吡氟酰草胺农药纯度标准物

6月16日晚7点，由中国农药工业协会和康宁反应器技术有限公司联合举办的“绿色创新合成、分离技术在农药产业转型升级中的应用”技术交流会，将在中国农药工业协会官方微信公众号直播大厅举行。欢迎您关注“康宁反应器技术“公众号点击阅读原文了解详情并报名参会！背景硝磺草酮（通用名：mesotrione；商品名：Callisto）是先正达成功开发的HPPD抑制剂类除草剂中的领军产品。硝磺草酮结构式硝磺草酮的常规合成方法是1,3-环己二酮和2-硝基-4-甲磺酰苯甲酰氯酯化后再重排反应制得。前人对该合成工艺做了很多优化工作，但大都是基于釜式基础上的改进。浙江工业大学的研究人员基于前人的研究基础上成功地开发了全连续酯化-重排合成硝磺草酮的工艺，并实现了丙酮氰醇的无害化处理，总收率为90.5% ，纯度 99% 。该工艺实现了多步安全连续化反应，提高了酯化反应速度（20s vs.釜式3h）和总收率（较釜式提高3.9%）。本文将为您简单介绍相关内容。研究过程一. 从反应机理出发，分解研究内容从下图的反应机理可以推测：初始物料1,3-环己二酮经历酯化、重排后得到最终产物。图1. 反应机理作者重现了釜式工艺，也验证并认可上述反应机理。基于此，研究人员分步研究了酯化反应和重排反应连续化的可行性。二. 溶剂研究前人研究的釜式工艺中，大多溶剂不能完全溶解反应物或中间体。为了避免由于体系存在固体堵塞反应通道，作者首先对溶剂做了优化，重点研究了烯醇酯在各种溶剂中的溶解度以及不同溶剂对重排反应的效果和影响。经研究发现烯醇酯在乙腈中的溶解较高，且乙腈条件下酯化和重排的分离产率较高，因此选择乙腈作为连续流反应溶剂。三. 酯化反应连续化研究1. 酯化反应阶段釜式工艺问题：不安全，反应放热剧烈，有安全风险；时间长，反应物未完全溶解在溶剂中，且需要缓慢加入三乙胺，反应时间长（3 h）；副反应，反应过程中产生不稳定中间体，易发生副反应；收率低，反应物转化率、收率较低。2. 连续流工艺，非常适合中间体不稳定的反应，具有以下优势：反应安全，传热效率提高，可以迅速移走反应过程中的热量，提高反应安全性；时间变短，精准控制物料，物料混合效率高，反应时间可大大缩短；减少副反应，可以精确控制反应温度，减少或消除副反应；收率提高，通过优化反应条件，使反应完全高效，提高收率。3. 连续酯化工艺流程图2.酯化连续流工艺如上图作者将2-硝基-4-甲磺酰苯甲酰氯溶解在乙腈中配成一股物料，在乙腈中加入1,3- 环己二酮和三乙胺配成另外一股物料，进行预冷/预热后，通过一个三通混合，注入管式反应器。在水浴中进行延迟循环后，将反应液收集在 -20 °C 的预冷容器中，用过量的乙腈搅拌淬灭反应。作者优化了反应条件，发现在酯化反应中停留时间是影响收率的关键因素，时间过长产物发生副反应的可能性增大，三乙胺需要过量。最终确定了反应温度为20℃，反应时间20 s。分离收率99%，纯度98.6%。四. 重排反应连续流工艺的研究1. 重排反应阶段釜式工艺的主要问题是酯化反应产物烯醇酯易发生副反应，由于釜式工艺温度很难精准控制导致副反应的发生。2. 连续流工艺可以精确控制反应条件，最大程度上减少副反应的发生。并且其相对密封的反应体系也有助于解决当前工业生产中的毒性试剂接触性安全问题。3. 连续重排反应工艺流程图3.重排连续流工艺如上图作者将烯醇酯、乙腈溶液和乙腈、三乙胺、丙酮氰醇溶液，经过管道进行预冷/预热后，通过T形接头注入管式反应器。在水浴中经过延迟反应，将反应液收集到-20 °C 的预冷容器中，用过量的乙腈搅拌淬灭反应。作者同样做了条件的优化，该重排过程中反应温度对收率的影响较大，最终选择反应温度为25 °C，停留时间为252min，收率为91.3% ，纯度为99.3% 五. 全连续工艺图4.全连续流程如图4所示，为了充分发挥连续流动反应的技术优势，研究人员设计了全连续流动酯化重排制备硝磺草酮的工艺。由于丙酮氰醇有毒性，需要进行处理以降低对环境的影响。研究者参考文献选用次氯酸钠和丙酮氰醇反应。次氯酸钠溶液，经预冷/预热管道泵入带有反应混合物的管式反应器，40 °C下反应30min。酯化-重排和丙酮氰醇淬灭3步反应温度分别为20 °C、25 °C 和40 °C，停留时间分别为20s，252min，30min。表1.釜式工艺和连续流工艺对比综上采用连续流工艺发现：酯化反应时间和总反应时间显著减少。纯度和分离收率都有所提高。此外，还增加了丙酮氰醇的无害化处理。研究结果研究人员开发了一种连续合成硝磺草酮的新工艺；该方法提高了反应效率，减少了酯化后处理操作，降低了成本，减少了连续流工艺中重排副产物；此外，采用连续流工艺可以强化传热，避免操作人员过多接触丙酮氰醇，提高了工艺安全性；该工艺酯化收率为99% ，重排反应收率为91.3% ，纯度分别为98.6% 和99.3% 。酯化连续重排合成硝磺草酮的分离收率为90.5% ，纯度 99%。参考文献：Journal of Flow Chemistry 12, 197–205 (2022)编者语全连续合成一直是近几年农药先进工艺研究非常热门的话题，但是实现全连续的工业化生产的例子却凤毛麟角。康宁反应器无缝放大的特性有利于连续化生产的快速实现。同时连续化生产技术是一项综合的科学技术，离不开连续化合成、分离、提纯等生产工艺技术、PAT分析技术、专业技术培训等各个方面的进步与发展。更离不开企业在相关技术的投入与支持。为了让更多的农药企业了解连续合成工艺和分离技术的应用与进展，6月16日晚7点我们特邀浙江工业大学化学工程设计研究所所长姚克俭教授与康宁AFR项目经理周太炎先生，在线畅谈农药绿色工艺研究和自动化分离技术等话题！欢迎您点击阅读原文或拨打400-812-1766联系康宁反应器技术了解详情。

全国农药标准化技术委员会五届一次会议暨2009年农药国家标准审查会议于2009年11月30日-12月4日在福建省厦门市召开，国家标准化管理委员会农业食品部、农标委及生产企业代表共102人出席会议。会议由全国农药标准化技术委员会副主任委员叶纪明、祝建华、潘灿平和秘书长赵欣昕共同主持。叶纪明副主任委员致开幕词，国家标准化管理委员会农业食品部刘小明向大会宣读了第五届农药标准化技术委员会组成方案的批复，农标委秘书处向大会报告了四届农标委五年来的工作情况及未来5年的工作计划，向大会通报了2008年农药国家标准、行业标准的复审结果和农标委换届改选的相关信息。农标委委员陈铁春、副主任委员祝建华和潘灿平分别向大会作了题为《农药质量管理与GLP》、《质谱技术在农药分析中的应用》和《农药分析实验室的数据质量保证》的学术报告。　　标准起草单位沈阳化工研究院和农业部农药检定所等单位向大会报告了吡虫啉原药、乳油、可湿性粉剂、悬浮剂、可溶液剂、水分散粒剂、微乳剂 赤霉酸原药、乳油、可溶粉剂 哒螨灵原药、乳油、可湿性粉剂 绿麦隆原药、可湿性粉剂 硫酰氟 氯磺隆原药、可湿性粉剂、水分散粒剂 杀虫单原药、可溶粉剂 溴氰菊酯原药、乳油 乙羧氟草醚原药、乳油 乙酰甲胺磷原药、乳油、可溶粉剂 农药酸(碱)度测定方法-指示剂等29项国家标准的送审稿，对分析方法和技术指标的确立依据作了说明，会议还审查了18个农药暂定通用名。　　经过28名与会委员的无记名投票，29项标准中有28项标准的赞成票超过3/4，通过了审查，有一项标准还需进一步补充完善并提供相应的实验数据。我所分析室参与制定的绿麦隆原药等5项标准全部通过审查。

农药质量标准是提高农药管理水平和产品质量控制水平的重要依据。近年来我国农药管理相关部门加快了农药质量标准制修订工作的步伐。为方便大家了解、查询和利用农药质量标准，收集整理了2017年发布的32项农药质量标准，其中，国家标准31项，化工行业标准1项，摘录了标准编号、名称、主要技术条件和试验方法等，供大家查阅参考。2017年发布的32项农药质量标准序号标准编号(被替代标准号)标准名称主要技术条件和实验方法1GB/T9551—2017(GB/T9551—1999)百菌清原药Chlorothaloniltechnicalmaterial规定了百菌清原药的技术条件[百菌清质量分数≥97.0%，六氯苯质量分数≤0.04g/kg，十氯联苯质量分数≤0.03g/kg，二甲苯不溶物≤0.2%，pH值5.0～7.0]和试验方法(气相色谱法)。2GB/T9552—2017(GB/T9552—1999)百菌清可湿性粉剂Chlorothalonilwettablepowders规定了百菌清可湿性粉剂的技术条件[百菌清质量分数：50.0+2.5-2.5%、60.0+2.5-2.5%、75.0+2.5-2.5%，六氯苯质量分数：≤0.02g/kg、≤0.03g/kg、≤0.03g/kg，十氯联苯质量分数：≤0.02g/kg，pH值5.0～8.0，润湿时间≤60s，细度(通过45μm试验筛)≥98%，悬浮率≥70%，热贮稳定性：合格]和试验方法(气相色谱法)。3GB/T18171—2017(GB/T18171—2000)百菌清悬浮剂Chlorothalonilaqueoussuspensionconcentrate规定了百菌清悬浮剂的技术条件[百菌清质量分数：40.0+2.0-2.0%、54.0+2.5-2.5%，六氯苯质量分数≤0.02g/kg，十氯联苯质量分数：≤0.01g/kg、≤0.02g/kg，pH值6.0～9.0，细度(通过75μm试验筛)≥99.5%，悬浮率≥90%，倾倒性：倾倒后残余物≤6.0%、洗涤后残余物≤0.5%，持久起泡性(1min后泡沫量)≤25mL，低温稳定性：合格，热贮稳定性：合格]和试验方法(气相色谱法)4GB/T34762—2017百菌清水分散粒剂Chlorothalonilwaterdispersiblegranules规定了百菌清水分散粒剂的技术条件[百菌清质量分数：75.0+2.5-2.5%、83.0+2.5-2.5%、90.0+2.5-2.5%，六氯苯质量分数：≤0.03g/kg、≤0.03g/kg、≤0.04g/kg，十氯联苯质量分数：≤0.02g/kg、≤0.03g/kg、≤0.03g/kg，水分≤2.5%，pH值5.0～8.0，润湿时间≤60s，细度(通过75μm试验筛)≥99.5%，悬浮率≥80%，分散性≥90%，持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL，粉尘：合格，热贮稳定性：合格]和试验方法(气相色谱法)。5GB/T9553—2017(GB/T9553—1993)井冈霉素水剂JingangmycinAaqueoussolution规定了井冈霉素水剂的技术条件[井冈霉素质量分数：2.4+0.4-0.4%、4.0+0.4-0.4%、8.0+0.8-0.8%、13.0+1.0-1.0%、24.0+1.4-1.4%，水不溶物≤0.5%，pH值2.5～5.5，稀释稳定性(稀释20倍)：合格，低温稳定性：合格，热贮稳定性：合格]和试验方法(液相色谱法)。6GB/T34154—2017井冈霉素可溶粉剂JingangmycinAwatersolublepowders规定了井冈霉素可溶粉剂的技术条件[井冈霉素质量分数：2.4+0.4-0.4%、5.0+0.5-0.5%、8.0+0.8-0.8%、16.0+1.0-1.0%、28.0+1.4-1.4%，水分≤3.0%，pH值2.5～6.0,干燥减量≤5.0%，溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛)：5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%，热贮稳定性：合格]和试验方法(液相色谱法)。7GB/T34155—2017井冈霉素原药JingangmycinAtechnicalmaterial规定了井冈霉素原药的技术条件[井冈霉素质量分数≥60.0%，水不溶物≤0.2%，干燥减量≤5.0%，pH值2.5～5.0]和试验方法(液相色谱法)。8GB/T19336—2017(GB/T19336—2003)阿维菌素原药Abamectintechnicalmaterial规定了阿维菌素原药的技术条件[阿维菌素(B1a+B1b)质量分数≥92.0%，阿维菌素B1a与B1b的比值≥10.0%，丙酮不溶物≤0.2%，pH值4.5～7.0]和试验方法(液相色谱法)。9GB/T19337—2017(GB/T19337—2003)阿维菌素乳油Abamectinemulsifiableconcentrates规定了阿维菌素乳油的技术条件[阿维菌素(B1a+B1b)质量分数：1.8+0.3-0.3%、3.2+0.3-0.3%、5.0+0.5-0.5%、10.0+1.0-1.0%，阿维菌素B1a与B1b的比值≥10.0%，pH值4.5～7.0，乳液稳定性(稀释200倍)：合格，持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL，低温稳定性：合格，热贮稳定性：合格]和试验方法(液相色谱法)。10GB/T19604—2017(GB/T19604—2004)毒死蜱原药Chlorpyrifostechnicalmaterial规定了毒死蜱原药的技术条件[毒死蜱质量分数≥97.0%，治螟磷质量分数≤0.3%，丙酮不溶物≤0.2%，水分≤0.3%，酸度(以H2SO4计)≤0.1%]和试验方法(液相色谱法)。11GB/T19605—2017(GB/T19605—2004)毒死蜱乳油Chlorpyrifosemulsifiableconcentrates规定了毒死蜱乳油的技术条件[毒死蜱质量分数：40.0+2.0-2.0%、45.0+2.2-2.2%，治螟磷质量分数≤0.2%，水分≤0.8%，pH值4.5～6.5，乳液稳定性(稀释200倍)：合格，低温稳定性：合格，热贮稳定性：合格]和试验方法(液相色谱法)。12GB/T34771—2017毒死蜱颗粒剂Chlorpyrifosgranule规定了毒死蜱颗粒剂的技术条件[毒死蜱质量分数：5.0+0.5-0.5%、10.0+1.0-1.0%、15.0+1.0-1.0%，治螟磷质量分数：≤0.02%、≤0.04%、≤0.06%，水分≤5.0%，pH值5.0～8.0，粒度范围(450μm～1800μm试验筛之间物)≥90%，松密度：0.6～1.2g/mL，实密度：0.8～1.4g/mL，脱落率≤5%，热贮稳定性：合格]和试验方法(液相色谱法)13GB/T34772—2017毒死蜱水乳剂Chlorpyrifosemulsionoilinwater规定了毒死蜱水乳剂的技术条件[毒死蜱质量分数：20.0+1.2-1.2%、30.0+1.5-1.5%、40.0+2.0-2.0%，治螟磷质量分数：≤0.07%、≤0.1%、≤0.2%，pH值3.5～8.0，倾倒性：倾倒后残余物≤5.0%、洗涤后残余物≤0.5%，持久起泡性(1min后泡沫量)≤30mL，乳液稳定性(稀释200倍)：合格，低温稳定性：合格，热贮稳定性：合格]和试验方法(液相色谱法)14GB/T34773—2017毒死蜱微乳剂Chlorpyrifosmicro-emulsion规定了毒死蜱微乳剂的技术条件[毒死蜱质量分数：15.0+0.9-0.9%、25.0+1.2-1.2%、30.0+1.5-1.5%、40.0+2.0-2.0%，治螟磷质量分数：≤0.06%、≤0.09%、≤0.1%、≤0.2%，pH值3.0～6.0，透明温度范围(0℃～50℃)：合格，乳液稳定性(稀释200倍)：合格，持久起泡性(1min后泡沫量)≤30mL，低温稳定性：合格，热贮稳定性：合格]和试验方法(液相色谱法)。15GB/T20684—2017(GB/T20684—2006)草甘膦水剂Glyphosaltaqueoussolutiona.规定了草甘膦钠盐水剂的技术条件[草甘膦质量分数：30.0+1.5-1.5%、35.0+1.8-1.8%、41.0+2.1-2.1%、46.0+2.3-2.3%，钠离子质量分数：≥3.9%、≥4.5%、≥5.3%、≥5.9%，甲醛质量分数≤0.6g/kg，亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg，pH值4.0～8.5，稀释稳定性(稀释20倍)：合格，低温稳定性：合格，热贮稳定性：合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。b.规定了草甘膦钾盐水剂的技术条件[草甘膦质量分数：30.0+1.5-1.5%、35.0+1.8-1.8%、41.0+2.1-2.1%、46.0+2.3-2.3%，钾离子质量分数：≥6.6%、≥7.7%、≥9.0%、≥10.1%，甲醛质量分数≤0.6g/kg，亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg，pH值4.0～8.5，稀释稳定性(稀释20倍)：合格，低温稳定性：合格，热贮稳定性：合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。c.规定了草甘膦铵盐水剂的技术条件[草甘膦质量分数：30.0+1.5-1.5%、35.0+1.8-1.8%、41.0+2.1-2.1%、46.0+2.3-2.3%，铵离子质量分数：≥3.0%、≥3.5%、≥4.2%、≥4.7%，甲醛质量分数≤0.6g/kg，亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg，pH值4.0～8.5，稀释稳定性(稀释20倍)：合格，低温稳定性：合格，热贮稳定性：合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。d.规定了草甘膦二甲胺盐水剂的技术条件[草甘膦质量分数：30.0+1.5-1.5%、35.0+1.8-1.8%、41.0+2.1-2.1%、46.0+2.3-2.3%，二甲胺离子质量分数：≥7.8%、≥9.1%、≥10.6%、≥11.9%，甲醛质量分数≤0.6g/kg，亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg，pH值4.0～8.5，稀释稳定性(稀释20倍)：合格，低温稳定性：合格，热贮稳定性：合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。e.规定了草甘膦异丙胺盐水剂的技术条件[草甘膦质量分数：30.0+1.5-1.5%、35.0+1.8-1.8%、41.0+2.1-2.1%、46.0+2.3-2.3%，异丙胺离子质量分数：≥10.1%、≥11.8%、≥13.8%、≥15.5%，甲醛质量分数≤0.6g/kg，亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg，pH值4.0～8.5，稀释稳定性(稀释20倍)：合格，低温稳定性：合格，热贮稳定性：合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。16GB/T20686—2017(GB/T20686—2006)草甘膦可溶粉(粒)剂Glyphosaltwatersolublepowders(granules)a.规定了草甘膦钠盐可溶粉剂的技术条件[草甘膦质量分数：30.0+1.5-1.5%、50.0+2.5-2.5%、58.0+2.5-2.5%、65.0+2.5-2.5%，钠离子质量分数：≥3.9%、≥6.5%、≥7.5%、≥8.5%，甲醛质量分数:≤0.4g/kg、≤0.7g/kg、≤0.8g/kg、≤0.8g/kg，亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg，溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛)：5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%，持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL，热贮稳定性：合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。b.规定了草甘膦钾盐可溶粉剂的技术条件[草甘膦质量分数：30.0+1.5-1.5%、50.0+2.5-2.5%、58.0+2.5-2.5%、65.0+2.5-2.5%，钾离子质量分数：≥6.6%、≥11.0%、≥12.8%、≥14.5%，甲醛质量分数:≤0.4g/kg、≤0.7g/kg、≤0.8g/kg、≤0.8g/kg，亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg，溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛)：5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%，持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL，热贮稳定性：合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。c.规定了草甘膦铵盐可溶粉剂的技术条件[草甘膦质量分数：30.0+1.5-1.5%、50.0+2.5-2.5%、58.0+2.5-2.5%、65.0+2.5-2.5%、80.0+2.5-2.5%，铵离子质量分数：≥3.0%、≥5.1%、≥5.9%、≥6.7%、≥8.3%，甲醛质量分数：≤0.4g/kg、≤0.7g/kg、≤0.8g/kg、≤0.8g/kg、≤1.0g/kg，亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg，溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛)：5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%，持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL，热贮稳定性：合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。d.规定了草甘膦异丙胺盐可溶粉剂的技术条件[草甘膦质量分数：30.0+1.5-1.5%、50.0+2.5-2.5%、58.0+2.5-2.5%、65.0+2.5-2.5%，异丙胺离子质量分数：≥10.1%、≥16.9%、≥19.7%、≥22.2%，甲醛质量分数：≤0.4g/kg、≤0.7g/kg、≤0.8g/kg、≤0.8g/kg，亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg，溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛)：5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%，持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL，热贮稳定性：合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。e.规定了草甘膦钠盐可溶粒剂的技术条件[草甘膦质量分数：50.0+2.5-2.5%、58.0+2.5-2.5%、63.0+2.5-2.5%、68.0+2.5-2.5%，钠离子质量分数：≥6.5%、≥7.5%、≥8.5%、≥8.9%，甲醛质量分数:≤0.7g/kg、≤0.8g/kg、≤0.8g/kg、≤0.9g/kg，亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg，溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛)：5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%，持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL，粉尘：合格，热贮稳定性：合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。f.规定了草甘膦钾盐可溶粒剂的技术条件[草甘膦质量分数：50.0+2.5-2.5%、58.0+2.5-2.5%、63.0+2.5-2.5%、68.0+2.5-2.5%，钾离子质量分数：≥11.0%、≥12.8%、≥14.0%、≥15.1%，甲醛质量分数:≤0.7g/kg、≤0.8g/kg、≤0.8g/kg、≤0.9g/kg，亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg，溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛):5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%，持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL，粉尘：合格，热贮稳定性：合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。g.规定了草甘膦铵盐可溶粒剂的技术条件[草甘膦质量分数：50.0+2.5-2.5%、58.0+2.5-2.5%、63.0+2.5-2.5%、68.0+2.5-2.5%、80.0+2.5-2.5%、86.0+2.5-2.5%，铵离子质量分数：≥5.1%、≥5.9%、≥6.5%、≥7.0%、≥8.3%、≥8.9%，甲醛质量分数:≤0.7g/kg、≤0.8g/kg、≤0.8g/kg、≤0.9g/kg、≤1.0g/kg、≤1.1g/kg，亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg，溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛)：5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%，持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL，粉尘：合格，热贮稳定性：合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。h.规定了草甘膦二甲胺盐可溶粒剂的技术条件[草甘膦质量分数：50.0+2.5-2.5%、58.0+2.5-2.5%、63.0+2.5-2.5%、68.0+2.5-2.5%，二甲胺离子质量分数：≥12.9%、≥15.1%、≥16.5%、≥17.9%，甲醛质量分数：≤0.7g/kg、≤0.8g/kg、≤0.8g/kg、≤0.9g/kg，亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg，溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛)：5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%，持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL，粉尘：合格，热贮稳定性：合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。i.规定了草甘膦异丙胺盐可溶粒剂的技术条件[草甘膦质量分数：50.0+2.5-2.5%、58.0+2.5-2.5%、63.0+2.5-2.5%、68.0+2.5-2.5%，异丙胺离子质量分数：≥16.9%、≥19.7%、≥21.5%、≥23.3%，甲醛质量分数：≤0.7g/kg、≤0.8g/kg、≤0.8g/kg、≤0.9g/kg，亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg，溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛):5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%，持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL，粉尘：合格，热贮稳定性：合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。17GB/T33808—2017草铵膦原药Glufosinate-ammoniumtechnicalmaterial规定了草铵膦原药的技术条件[草铵膦质量分数≥95.0%，水不溶物≤0.2%，pH值4.0～7.0]和试验方法(液相色谱法)。18GB/T33809—2017噻虫嗪原药Thiamethoxamtechnicalmaterial规定了噻虫嗪原药的技术条件[噻虫嗪质量分数≥98.0%，二甲基甲酰胺不溶物≤0.3%，水分≤0.5%，pH值5.0～8.0]和试验方法(液相色谱法)。19GB/T34153—2017右旋烯丙菊酯原药D-allethrintechnicalmaterial规定了右旋烯丙菊酯原药的技术条件[烯丙菊酯质量分数≥95.0%，右旋体比例≥95.0%，酸部分顺式异构体/反式异构体：(20± 5)/(80± 5)，水分≤0.3%，酸度(以H2SO4计)≤0.3%]和试验方法(气相色谱法)。20GB/T34156—2017吡蚜酮原药Pymetrozinetechnicalmaterial规定了吡蚜酮原药的技术条件[吡蚜酮质量分数≥97.0%，二甲基甲酰胺不溶物≤0.2%，干燥减量≤1.5%，pH值6.0～9.0]和试验方法(液相色谱法)。21GB/T34157—2017高效氟吡甲禾灵原药Haloxyfop-P-methyltechnicalmaterial规定了高效氟吡甲禾灵原药的技术条件[高效氟吡甲禾灵质量分数≥95.0%，丙酮不溶物≤0.3%，水分≤0.5%，酸度(以H2SO4计)≤0.1%]和试验方法(液相色谱法)。22GB/T34159—2017高效氟吡甲禾灵乳油Haloxyfop-P-methylemulsifiableconcentrates规定了高效氟吡甲禾灵乳油的技术条件[高效氟吡甲禾灵质量分数：10.6+0.6-0.6%、22.5+1.3-1.3%，高效氟吡甲禾灵质量浓度(20℃)：108+6-6g/L、240+14-14g/L，pH值5.0～8.0，乳液稳定性(稀释200倍)：合格，低温稳定性：合格，热贮稳定性：合格]和试验方法(液相色谱法)。23GB/T34158—20171.8%辛菌胺乙酸盐水剂1.8%Xinjunanacetateaqueoussolution规定了1.8%辛菌胺乙酸盐水剂的技术条件[辛菌胺质量分数：1.26+0.19-0.19%，辛菌胺乙酸盐质量分数：1.8+0.3-0.3%，水不溶物≤0.2%，pH值4.0～7.0，稀释稳定性(稀释20倍)：合格，低温稳定性：合格，热贮稳定性：合格]和试验方法(气相色谱法)。24GB/T34758—2017春雷霉素原药Kasugamycintechnicalmaterial规定了春雷霉素原药的技术条件[春雷霉素质量分数≥65.0%，水不溶物≤0.5%，干燥减量≤5.0%，pH值3.0～6.0]和试验方法(液相色谱法)。25GB/T34761—2017春雷霉素可湿性粉剂Kasugamycinwettablepowders规定了春雷霉素可湿性粉剂的技术条件[春雷霉素质量分数：2.0+0.3-0.3%、4.0+0.4-0.4%、6.0+0.6-0.6%，水分≤3.0%，pH值4.0～8.0，润湿时间≤120s，细度(通过45μm试验筛)≥98%，悬浮率≥80%，热贮稳定性：合格]和试验方法(液相色谱法)。26GB/T34774—2017春雷霉素水剂Kasugamycinaqueoussolution规定了春雷霉素水剂的技术条件[春雷霉素质量分数：2.0+0.3-0.3%，水不溶物≤0.5%，pH值3.0～5.0，稀释稳定性(稀释20倍)：合格，低温稳定性：合格，热贮稳定性：合格]和试验方法(液相色谱法)。27GB/T34759—2017精吡氟禾草灵乳油Fluazifop-P-butylemulsifiableconcentrates规定了精吡氟禾草灵乳油的技术条件[精吡氟禾草灵质量分数：15.4+0.9-0.9%，精吡氟禾草灵质量浓度(20℃)：150+9-9g/L，pH值5.0～8.0，乳液稳定性(稀释200倍)：合格，水分≤0.5%，低温稳定性：合格，热贮稳定性：合格]和试验方法(液相色谱法)。28GB/T34760—2017精吡氟禾草灵原药Fluazifop-P-butyltechnicalmaterial规定了精吡氟禾草灵原药的技术条件[精吡氟禾草灵质量分数≥94.0%，丙酮不溶物≤0.3%，水分≤0.5%，酸度(以H2SO4计)≤0.1%]和试验方法(液相色谱法)。29GB/T19378—2017(GB/T19378—2003)农药剂型名称及代码Nomenclatureandcodesofpesticideformulations规定了农药产品的剂型名称及代码，适用于农药的原药、母药和制剂。30GB/T33810—2017农药堆密度测定方法Testingmethodofbulkdensityforpesticides规定了农药松密度和实密度的测定方法，适用于颗粒剂、水分散粒剂等固体制剂的松密度和实密度的测定。31GB/T34775—2017农药水分散粒剂流动性测定方法Testingmethodofflowabilityforwaterdispersiblegranulesofpesticides规定了农药水分散粒剂流动性测定方法，适用于农药水分散粒剂流动性的测定。32HG/T5132—2017二氯吡啶酸可溶粒剂Clopyralidwatersolublegranules规定了二氯吡啶酸可溶粒剂的技术条件[二氯吡啶酸质量分数：75.0+2.5-2.5%，溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛)：5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%，持久起泡性(1min后泡沫量)≤40mL，粉尘：合格，耐磨性≥90%，热贮稳定性：合格]和试验方法(液相色谱法)。