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吡氟酰草胺农药纯度标准物

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吡氟酰草胺农药纯度标准物相关的资讯

  • 内有福利!农药界三酮类除草剂领军产品-硝磺草酮实现连续化合成
    6月16日晚7点,由中国农药工业协会和康宁反应器技术有限公司联合举办的“绿色创新合成、分离技术在农药产业转型升级中的应用”技术交流会,将在中国农药工业协会官方微信公众号直播大厅举行。欢迎您关注“康宁反应器技术“公众号点击阅读原文了解详情并报名参会!背景硝磺草酮(通用名:mesotrione;商品名:Callisto)是先正达成功开发的HPPD抑制剂类除草剂中的领军产品。硝磺草酮结构式硝磺草酮的常规合成方法是1,3-环己二酮和2-硝基-4-甲磺酰苯甲酰氯酯化后再重排反应制得。前人对该合成工艺做了很多优化工作,但大都是基于釜式基础上的改进。浙江工业大学的研究人员基于前人的研究基础上成功地开发了全连续酯化-重排合成硝磺草酮的工艺,并实现了丙酮氰醇的无害化处理,总收率为90.5% ,纯度 99% 。该工艺实现了多步安全连续化反应,提高了酯化反应速度(20s vs.釜式3h)和总收率(较釜式提高3.9%)。本文将为您简单介绍相关内容。研究过程一. 从反应机理出发,分解研究内容从下图的反应机理可以推测:初始物料1,3-环己二酮经历酯化、重排后得到最终产物。图1. 反应机理作者重现了釜式工艺,也验证并认可上述反应机理。基于此,研究人员分步研究了酯化反应和重排反应连续化的可行性。二. 溶剂研究前人研究的釜式工艺中,大多溶剂不能完全溶解反应物或中间体。为了避免由于体系存在固体堵塞反应通道,作者首先对溶剂做了优化,重点研究了烯醇酯在各种溶剂中的溶解度以及不同溶剂对重排反应的效果和影响。经研究发现烯醇酯在乙腈中的溶解较高,且乙腈条件下酯化和重排的分离产率较高,因此选择乙腈作为连续流反应溶剂。三. 酯化反应连续化研究1. 酯化反应阶段釜式工艺问题:不安全,反应放热剧烈,有安全风险;时间长,反应物未完全溶解在溶剂中,且需要缓慢加入三乙胺,反应时间长(3 h);副反应,反应过程中产生不稳定中间体,易发生副反应;收率低,反应物转化率、收率较低。2. 连续流工艺,非常适合中间体不稳定的反应,具有以下优势:反应安全,传热效率提高,可以迅速移走反应过程中的热量,提高反应安全性;时间变短,精准控制物料,物料混合效率高,反应时间可大大缩短;减少副反应,可以精确控制反应温度,减少或消除副反应;收率提高,通过优化反应条件,使反应完全高效,提高收率。3. 连续酯化工艺流程图2.酯化连续流工艺如上图作者将2-硝基-4-甲磺酰苯甲酰氯溶解在乙腈中配成一股物料,在乙腈中加入1,3- 环己二酮和三乙胺配成另外一股物料,进行预冷/预热后,通过一个三通混合,注入管式反应器。在水浴中进行延迟循环后,将反应液收集在 -20 °C 的预冷容器中,用过量的乙腈搅拌淬灭反应。作者优化了反应条件,发现在酯化反应中停留时间是影响收率的关键因素,时间过长产物发生副反应的可能性增大,三乙胺需要过量。最终确定了反应温度为20℃,反应时间20 s。分离收率99%,纯度98.6%。四. 重排反应连续流工艺的研究1. 重排反应阶段釜式工艺的主要问题是酯化反应产物烯醇酯易发生副反应,由于釜式工艺温度很难精准控制导致副反应的发生。2. 连续流工艺可以精确控制反应条件,最大程度上减少副反应的发生。并且其相对密封的反应体系也有助于解决当前工业生产中的毒性试剂接触性安全问题。3. 连续重排反应工艺流程图3.重排连续流工艺如上图作者将烯醇酯、乙腈溶液和乙腈、三乙胺、丙酮氰醇溶液,经过管道进行预冷/预热后,通过T形接头注入管式反应器。在水浴中经过延迟反应,将反应液收集到-20 °C 的预冷容器中,用过量的乙腈搅拌淬灭反应。作者同样做了条件的优化,该重排过程中反应温度对收率的影响较大,最终选择反应温度为25 °C,停留时间为252min,收率为91.3% ,纯度为99.3% 五. 全连续工艺图4.全连续流程如图4所示,为了充分发挥连续流动反应的技术优势,研究人员设计了全连续流动酯化重排制备硝磺草酮的工艺。由于丙酮氰醇有毒性,需要进行处理以降低对环境的影响。研究者参考文献选用次氯酸钠和丙酮氰醇反应。次氯酸钠溶液,经预冷/预热管道泵入带有反应混合物的管式反应器,40 °C下反应30min。酯化-重排和丙酮氰醇淬灭3步反应温度分别为20 °C、25 °C 和40 °C,停留时间分别为20s,252min,30min。表1.釜式工艺和连续流工艺对比综上采用连续流工艺发现:酯化反应时间和总反应时间显著减少。纯度和分离收率都有所提高。此外,还增加了丙酮氰醇的无害化处理。研究结果研究人员开发了一种连续合成硝磺草酮的新工艺;该方法提高了反应效率,减少了酯化后处理操作,降低了成本,减少了连续流工艺中重排副产物;此外,采用连续流工艺可以强化传热,避免操作人员过多接触丙酮氰醇,提高了工艺安全性;该工艺酯化收率为99% ,重排反应收率为91.3% ,纯度分别为98.6% 和99.3% 。酯化连续重排合成硝磺草酮的分离收率为90.5% ,纯度 99%。参考文献:Journal of Flow Chemistry 12, 197–205 (2022)编者语全连续合成一直是近几年农药先进工艺研究非常热门的话题,但是实现全连续的工业化生产的例子却凤毛麟角。康宁反应器无缝放大的特性有利于连续化生产的快速实现。同时连续化生产技术是一项综合的科学技术,离不开连续化合成、分离、提纯等生产工艺技术、PAT分析技术、专业技术培训等各个方面的进步与发展。更离不开企业在相关技术的投入与支持。为了让更多的农药企业了解连续合成工艺和分离技术的应用与进展,6月16日晚7点我们特邀浙江工业大学化学工程设计研究所所长姚克俭教授与康宁AFR项目经理周太炎先生,在线畅谈农药绿色工艺研究和自动化分离技术等话题!欢迎您点击阅读原文或拨打400-812-1766联系康宁反应器技术了解详情。
  • 农药国家标准审查会议在厦门召开
    全国农药标准化技术委员会五届一次会议暨2009年农药国家标准审查会议于2009年11月30日-12月4日在福建省厦门市召开,国家标准化管理委员会农业食品部、农标委及生产企业代表共102人出席会议。会议由全国农药标准化技术委员会副主任委员叶纪明、祝建华、潘灿平和秘书长赵欣昕共同主持。叶纪明副主任委员致开幕词,国家标准化管理委员会农业食品部刘小明向大会宣读了第五届农药标准化技术委员会组成方案的批复,农标委秘书处向大会报告了四届农标委五年来的工作情况及未来5年的工作计划,向大会通报了2008年农药国家标准、行业标准的复审结果和农标委换届改选的相关信息。农标委委员陈铁春、副主任委员祝建华和潘灿平分别向大会作了题为《农药质量管理与GLP》、《质谱技术在农药分析中的应用》和《农药分析实验室的数据质量保证》的学术报告。  标准起草单位沈阳化工研究院和农业部农药检定所等单位向大会报告了吡虫啉原药、乳油、可湿性粉剂、悬浮剂、可溶液剂、水分散粒剂、微乳剂 赤霉酸原药、乳油、可溶粉剂 哒螨灵原药、乳油、可湿性粉剂 绿麦隆原药、可湿性粉剂 硫酰氟 氯磺隆原药、可湿性粉剂、水分散粒剂 杀虫单原药、可溶粉剂 溴氰菊酯原药、乳油 乙羧氟草醚原药、乳油 乙酰甲胺磷原药、乳油、可溶粉剂 农药酸(碱)度测定方法-指示剂等29项国家标准的送审稿,对分析方法和技术指标的确立依据作了说明,会议还审查了18个农药暂定通用名。  经过28名与会委员的无记名投票,29项标准中有28项标准的赞成票超过3/4,通过了审查,有一项标准还需进一步补充完善并提供相应的实验数据。我所分析室参与制定的绿麦隆原药等5项标准全部通过审查。
  • 2017年发布的农药质量标准一览
    农药质量标准是提高农药管理水平和产品质量控制水平的重要依据。近年来我国农药管理相关部门加快了农药质量标准制修订工作的步伐。为方便大家了解、查询和利用农药质量标准,收集整理了2017年发布的32项农药质量标准,其中,国家标准31项,化工行业标准1项,摘录了标准编号、名称、主要技术条件和试验方法等,供大家查阅参考。2017年发布的32项农药质量标准序号标准编号(被替代标准号)标准名称主要技术条件和实验方法1GB/T9551—2017(GB/T9551—1999)百菌清原药Chlorothaloniltechnicalmaterial规定了百菌清原药的技术条件[百菌清质量分数≥97.0%,六氯苯质量分数≤0.04g/kg,十氯联苯质量分数≤0.03g/kg,二甲苯不溶物≤0.2%,pH值5.0~7.0]和试验方法(气相色谱法)。2GB/T9552—2017(GB/T9552—1999)百菌清可湿性粉剂Chlorothalonilwettablepowders规定了百菌清可湿性粉剂的技术条件[百菌清质量分数:50.0+2.5-2.5%、60.0+2.5-2.5%、75.0+2.5-2.5%,六氯苯质量分数:≤0.02g/kg、≤0.03g/kg、≤0.03g/kg,十氯联苯质量分数:≤0.02g/kg,pH值5.0~8.0,润湿时间≤60s,细度(通过45μm试验筛)≥98%,悬浮率≥70%,热贮稳定性:合格]和试验方法(气相色谱法)。3GB/T18171—2017(GB/T18171—2000)百菌清悬浮剂Chlorothalonilaqueoussuspensionconcentrate规定了百菌清悬浮剂的技术条件[百菌清质量分数:40.0+2.0-2.0%、54.0+2.5-2.5%,六氯苯质量分数≤0.02g/kg,十氯联苯质量分数:≤0.01g/kg、≤0.02g/kg,pH值6.0~9.0,细度(通过75μm试验筛)≥99.5%,悬浮率≥90%,倾倒性:倾倒后残余物≤6.0%、洗涤后残余物≤0.5%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤25mL,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(气相色谱法)4GB/T34762—2017百菌清水分散粒剂Chlorothalonilwaterdispersiblegranules规定了百菌清水分散粒剂的技术条件[百菌清质量分数:75.0+2.5-2.5%、83.0+2.5-2.5%、90.0+2.5-2.5%,六氯苯质量分数:≤0.03g/kg、≤0.03g/kg、≤0.04g/kg,十氯联苯质量分数:≤0.02g/kg、≤0.03g/kg、≤0.03g/kg,水分≤2.5%,pH值5.0~8.0,润湿时间≤60s,细度(通过75μm试验筛)≥99.5%,悬浮率≥80%,分散性≥90%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL,粉尘:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(气相色谱法)。5GB/T9553—2017(GB/T9553—1993)井冈霉素水剂JingangmycinAaqueoussolution规定了井冈霉素水剂的技术条件[井冈霉素质量分数:2.4+0.4-0.4%、4.0+0.4-0.4%、8.0+0.8-0.8%、13.0+1.0-1.0%、24.0+1.4-1.4%,水不溶物≤0.5%,pH值2.5~5.5,稀释稳定性(稀释20倍):合格,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法)。6GB/T34154—2017井冈霉素可溶粉剂JingangmycinAwatersolublepowders规定了井冈霉素可溶粉剂的技术条件[井冈霉素质量分数:2.4+0.4-0.4%、5.0+0.5-0.5%、8.0+0.8-0.8%、16.0+1.0-1.0%、28.0+1.4-1.4%,水分≤3.0%,pH值2.5~6.0,干燥减量≤5.0%,溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛):5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法)。7GB/T34155—2017井冈霉素原药JingangmycinAtechnicalmaterial规定了井冈霉素原药的技术条件[井冈霉素质量分数≥60.0%,水不溶物≤0.2%,干燥减量≤5.0%,pH值2.5~5.0]和试验方法(液相色谱法)。8GB/T19336—2017(GB/T19336—2003)阿维菌素原药Abamectintechnicalmaterial规定了阿维菌素原药的技术条件[阿维菌素(B1a+B1b)质量分数≥92.0%,阿维菌素B1a与B1b的比值≥10.0%,丙酮不溶物≤0.2%,pH值4.5~7.0]和试验方法(液相色谱法)。9GB/T19337—2017(GB/T19337—2003)阿维菌素乳油Abamectinemulsifiableconcentrates规定了阿维菌素乳油的技术条件[阿维菌素(B1a+B1b)质量分数:1.8+0.3-0.3%、3.2+0.3-0.3%、5.0+0.5-0.5%、10.0+1.0-1.0%,阿维菌素B1a与B1b的比值≥10.0%,pH值4.5~7.0,乳液稳定性(稀释200倍):合格,持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法)。10GB/T19604—2017(GB/T19604—2004)毒死蜱原药Chlorpyrifostechnicalmaterial规定了毒死蜱原药的技术条件[毒死蜱质量分数≥97.0%,治螟磷质量分数≤0.3%,丙酮不溶物≤0.2%,水分≤0.3%,酸度(以H2SO4计)≤0.1%]和试验方法(液相色谱法)。11GB/T19605—2017(GB/T19605—2004)毒死蜱乳油Chlorpyrifosemulsifiableconcentrates规定了毒死蜱乳油的技术条件[毒死蜱质量分数:40.0+2.0-2.0%、45.0+2.2-2.2%,治螟磷质量分数≤0.2%,水分≤0.8%,pH值4.5~6.5,乳液稳定性(稀释200倍):合格,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法)。12GB/T34771—2017毒死蜱颗粒剂Chlorpyrifosgranule规定了毒死蜱颗粒剂的技术条件[毒死蜱质量分数:5.0+0.5-0.5%、10.0+1.0-1.0%、15.0+1.0-1.0%,治螟磷质量分数:≤0.02%、≤0.04%、≤0.06%,水分≤5.0%,pH值5.0~8.0,粒度范围(450μm~1800μm试验筛之间物)≥90%,松密度:0.6~1.2g/mL,实密度:0.8~1.4g/mL,脱落率≤5%,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法)13GB/T34772—2017毒死蜱水乳剂Chlorpyrifosemulsionoilinwater规定了毒死蜱水乳剂的技术条件[毒死蜱质量分数:20.0+1.2-1.2%、30.0+1.5-1.5%、40.0+2.0-2.0%,治螟磷质量分数:≤0.07%、≤0.1%、≤0.2%,pH值3.5~8.0,倾倒性:倾倒后残余物≤5.0%、洗涤后残余物≤0.5%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤30mL,乳液稳定性(稀释200倍):合格,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法)14GB/T34773—2017毒死蜱微乳剂Chlorpyrifosmicro-emulsion规定了毒死蜱微乳剂的技术条件[毒死蜱质量分数:15.0+0.9-0.9%、25.0+1.2-1.2%、30.0+1.5-1.5%、40.0+2.0-2.0%,治螟磷质量分数:≤0.06%、≤0.09%、≤0.1%、≤0.2%,pH值3.0~6.0,透明温度范围(0℃~50℃):合格,乳液稳定性(稀释200倍):合格,持久起泡性(1min后泡沫量)≤30mL,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法)。15GB/T20684—2017(GB/T20684—2006)草甘膦水剂Glyphosaltaqueoussolutiona.规定了草甘膦钠盐水剂的技术条件[草甘膦质量分数:30.0+1.5-1.5%、35.0+1.8-1.8%、41.0+2.1-2.1%、46.0+2.3-2.3%,钠离子质量分数:≥3.9%、≥4.5%、≥5.3%、≥5.9%,甲醛质量分数≤0.6g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,pH值4.0~8.5,稀释稳定性(稀释20倍):合格,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。b.规定了草甘膦钾盐水剂的技术条件[草甘膦质量分数:30.0+1.5-1.5%、35.0+1.8-1.8%、41.0+2.1-2.1%、46.0+2.3-2.3%,钾离子质量分数:≥6.6%、≥7.7%、≥9.0%、≥10.1%,甲醛质量分数≤0.6g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,pH值4.0~8.5,稀释稳定性(稀释20倍):合格,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。c.规定了草甘膦铵盐水剂的技术条件[草甘膦质量分数:30.0+1.5-1.5%、35.0+1.8-1.8%、41.0+2.1-2.1%、46.0+2.3-2.3%,铵离子质量分数:≥3.0%、≥3.5%、≥4.2%、≥4.7%,甲醛质量分数≤0.6g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,pH值4.0~8.5,稀释稳定性(稀释20倍):合格,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。d.规定了草甘膦二甲胺盐水剂的技术条件[草甘膦质量分数:30.0+1.5-1.5%、35.0+1.8-1.8%、41.0+2.1-2.1%、46.0+2.3-2.3%,二甲胺离子质量分数:≥7.8%、≥9.1%、≥10.6%、≥11.9%,甲醛质量分数≤0.6g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,pH值4.0~8.5,稀释稳定性(稀释20倍):合格,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。e.规定了草甘膦异丙胺盐水剂的技术条件[草甘膦质量分数:30.0+1.5-1.5%、35.0+1.8-1.8%、41.0+2.1-2.1%、46.0+2.3-2.3%,异丙胺离子质量分数:≥10.1%、≥11.8%、≥13.8%、≥15.5%,甲醛质量分数≤0.6g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,pH值4.0~8.5,稀释稳定性(稀释20倍):合格,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。16GB/T20686—2017(GB/T20686—2006)草甘膦可溶粉(粒)剂Glyphosaltwatersolublepowders(granules)a.规定了草甘膦钠盐可溶粉剂的技术条件[草甘膦质量分数:30.0+1.5-1.5%、50.0+2.5-2.5%、58.0+2.5-2.5%、65.0+2.5-2.5%,钠离子质量分数:≥3.9%、≥6.5%、≥7.5%、≥8.5%,甲醛质量分数:≤0.4g/kg、≤0.7g/kg、≤0.8g/kg、≤0.8g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛):5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。b.规定了草甘膦钾盐可溶粉剂的技术条件[草甘膦质量分数:30.0+1.5-1.5%、50.0+2.5-2.5%、58.0+2.5-2.5%、65.0+2.5-2.5%,钾离子质量分数:≥6.6%、≥11.0%、≥12.8%、≥14.5%,甲醛质量分数:≤0.4g/kg、≤0.7g/kg、≤0.8g/kg、≤0.8g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛):5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。c.规定了草甘膦铵盐可溶粉剂的技术条件[草甘膦质量分数:30.0+1.5-1.5%、50.0+2.5-2.5%、58.0+2.5-2.5%、65.0+2.5-2.5%、80.0+2.5-2.5%,铵离子质量分数:≥3.0%、≥5.1%、≥5.9%、≥6.7%、≥8.3%,甲醛质量分数:≤0.4g/kg、≤0.7g/kg、≤0.8g/kg、≤0.8g/kg、≤1.0g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛):5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。d.规定了草甘膦异丙胺盐可溶粉剂的技术条件[草甘膦质量分数:30.0+1.5-1.5%、50.0+2.5-2.5%、58.0+2.5-2.5%、65.0+2.5-2.5%,异丙胺离子质量分数:≥10.1%、≥16.9%、≥19.7%、≥22.2%,甲醛质量分数:≤0.4g/kg、≤0.7g/kg、≤0.8g/kg、≤0.8g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛):5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。e.规定了草甘膦钠盐可溶粒剂的技术条件[草甘膦质量分数:50.0+2.5-2.5%、58.0+2.5-2.5%、63.0+2.5-2.5%、68.0+2.5-2.5%,钠离子质量分数:≥6.5%、≥7.5%、≥8.5%、≥8.9%,甲醛质量分数:≤0.7g/kg、≤0.8g/kg、≤0.8g/kg、≤0.9g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛):5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL,粉尘:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。f.规定了草甘膦钾盐可溶粒剂的技术条件[草甘膦质量分数:50.0+2.5-2.5%、58.0+2.5-2.5%、63.0+2.5-2.5%、68.0+2.5-2.5%,钾离子质量分数:≥11.0%、≥12.8%、≥14.0%、≥15.1%,甲醛质量分数:≤0.7g/kg、≤0.8g/kg、≤0.8g/kg、≤0.9g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛):5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL,粉尘:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。g.规定了草甘膦铵盐可溶粒剂的技术条件[草甘膦质量分数:50.0+2.5-2.5%、58.0+2.5-2.5%、63.0+2.5-2.5%、68.0+2.5-2.5%、80.0+2.5-2.5%、86.0+2.5-2.5%,铵离子质量分数:≥5.1%、≥5.9%、≥6.5%、≥7.0%、≥8.3%、≥8.9%,甲醛质量分数:≤0.7g/kg、≤0.8g/kg、≤0.8g/kg、≤0.9g/kg、≤1.0g/kg、≤1.1g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛):5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL,粉尘:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。h.规定了草甘膦二甲胺盐可溶粒剂的技术条件[草甘膦质量分数:50.0+2.5-2.5%、58.0+2.5-2.5%、63.0+2.5-2.5%、68.0+2.5-2.5%,二甲胺离子质量分数:≥12.9%、≥15.1%、≥16.5%、≥17.9%,甲醛质量分数:≤0.7g/kg、≤0.8g/kg、≤0.8g/kg、≤0.9g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛):5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL,粉尘:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。i.规定了草甘膦异丙胺盐可溶粒剂的技术条件[草甘膦质量分数:50.0+2.5-2.5%、58.0+2.5-2.5%、63.0+2.5-2.5%、68.0+2.5-2.5%,异丙胺离子质量分数:≥16.9%、≥19.7%、≥21.5%、≥23.3%,甲醛质量分数:≤0.7g/kg、≤0.8g/kg、≤0.8g/kg、≤0.9g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛):5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL,粉尘:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。17GB/T33808—2017草铵膦原药Glufosinate-ammoniumtechnicalmaterial规定了草铵膦原药的技术条件[草铵膦质量分数≥95.0%,水不溶物≤0.2%,pH值4.0~7.0]和试验方法(液相色谱法)。18GB/T33809—2017噻虫嗪原药Thiamethoxamtechnicalmaterial规定了噻虫嗪原药的技术条件[噻虫嗪质量分数≥98.0%,二甲基甲酰胺不溶物≤0.3%,水分≤0.5%,pH值5.0~8.0]和试验方法(液相色谱法)。19GB/T34153—2017右旋烯丙菊酯原药D-allethrintechnicalmaterial规定了右旋烯丙菊酯原药的技术条件[烯丙菊酯质量分数≥95.0%,右旋体比例≥95.0%,酸部分顺式异构体/反式异构体:(20± 5)/(80± 5),水分≤0.3%,酸度(以H2SO4计)≤0.3%]和试验方法(气相色谱法)。20GB/T34156—2017吡蚜酮原药Pymetrozinetechnicalmaterial规定了吡蚜酮原药的技术条件[吡蚜酮质量分数≥97.0%,二甲基甲酰胺不溶物≤0.2%,干燥减量≤1.5%,pH值6.0~9.0]和试验方法(液相色谱法)。21GB/T34157—2017高效氟吡甲禾灵原药Haloxyfop-P-methyltechnicalmaterial规定了高效氟吡甲禾灵原药的技术条件[高效氟吡甲禾灵质量分数≥95.0%,丙酮不溶物≤0.3%,水分≤0.5%,酸度(以H2SO4计)≤0.1%]和试验方法(液相色谱法)。22GB/T34159—2017高效氟吡甲禾灵乳油Haloxyfop-P-methylemulsifiableconcentrates规定了高效氟吡甲禾灵乳油的技术条件[高效氟吡甲禾灵质量分数:10.6+0.6-0.6%、22.5+1.3-1.3%,高效氟吡甲禾灵质量浓度(20℃):108+6-6g/L、240+14-14g/L,pH值5.0~8.0,乳液稳定性(稀释200倍):合格,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法)。23GB/T34158—20171.8%辛菌胺乙酸盐水剂1.8%Xinjunanacetateaqueoussolution规定了1.8%辛菌胺乙酸盐水剂的技术条件[辛菌胺质量分数:1.26+0.19-0.19%,辛菌胺乙酸盐质量分数:1.8+0.3-0.3%,水不溶物≤0.2%,pH值4.0~7.0,稀释稳定性(稀释20倍):合格,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(气相色谱法)。24GB/T34758—2017春雷霉素原药Kasugamycintechnicalmaterial规定了春雷霉素原药的技术条件[春雷霉素质量分数≥65.0%,水不溶物≤0.5%,干燥减量≤5.0%,pH值3.0~6.0]和试验方法(液相色谱法)。25GB/T34761—2017春雷霉素可湿性粉剂Kasugamycinwettablepowders规定了春雷霉素可湿性粉剂的技术条件[春雷霉素质量分数:2.0+0.3-0.3%、4.0+0.4-0.4%、6.0+0.6-0.6%,水分≤3.0%,pH值4.0~8.0,润湿时间≤120s,细度(通过45μm试验筛)≥98%,悬浮率≥80%,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法)。26GB/T34774—2017春雷霉素水剂Kasugamycinaqueoussolution规定了春雷霉素水剂的技术条件[春雷霉素质量分数:2.0+0.3-0.3%,水不溶物≤0.5%,pH值3.0~5.0,稀释稳定性(稀释20倍):合格,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法)。27GB/T34759—2017精吡氟禾草灵乳油Fluazifop-P-butylemulsifiableconcentrates规定了精吡氟禾草灵乳油的技术条件[精吡氟禾草灵质量分数:15.4+0.9-0.9%,精吡氟禾草灵质量浓度(20℃):150+9-9g/L,pH值5.0~8.0,乳液稳定性(稀释200倍):合格,水分≤0.5%,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法)。28GB/T34760—2017精吡氟禾草灵原药Fluazifop-P-butyltechnicalmaterial规定了精吡氟禾草灵原药的技术条件[精吡氟禾草灵质量分数≥94.0%,丙酮不溶物≤0.3%,水分≤0.5%,酸度(以H2SO4计)≤0.1%]和试验方法(液相色谱法)。29GB/T19378—2017(GB/T19378—2003)农药剂型名称及代码Nomenclatureandcodesofpesticideformulations规定了农药产品的剂型名称及代码,适用于农药的原药、母药和制剂。30GB/T33810—2017农药堆密度测定方法Testingmethodofbulkdensityforpesticides规定了农药松密度和实密度的测定方法,适用于颗粒剂、水分散粒剂等固体制剂的松密度和实密度的测定。31GB/T34775—2017农药水分散粒剂流动性测定方法Testingmethodofflowabilityforwaterdispersiblegranulesofpesticides规定了农药水分散粒剂流动性测定方法,适用于农药水分散粒剂流动性的测定。32HG/T5132—2017二氯吡啶酸可溶粒剂Clopyralidwatersolublegranules规定了二氯吡啶酸可溶粒剂的技术条件[二氯吡啶酸质量分数:75.0+2.5-2.5%,溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛):5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤40mL,粉尘:合格,耐磨性≥90%,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法)。
  • 《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》等107项国标发布(附编号名称)
    根据《中华人民共和国食品安全法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2016)等107项食品安全国家标准。其编号和名称如下:  GB 2763-2016(代替GB 2763—2014)食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量  GB 23200.1-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第1部分:气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量  GB 23200.2-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第2部分:气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量  GB 23200.3-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第3部分:液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中环己酮类除草剂残留量  GB 23200.4-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第4部分:气相色谱-质谱/质谱法测定 食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量  GB 23200.5-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第5部分:液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中硫代氨基甲酸酯类除草剂残留量  GB 23200.6-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第6部分:液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中杀草强残留量  GB 23200.7-2016食品安全国家标准 蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.8-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.9-2016食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.10-2016食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.11-2016食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法  GB 23200.12-2016食品安全国家标准 食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法  GB 23200.13-2016食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法  GB 23200.14-2016食品安全国家标准 果蔬汁和果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法  GB 23200.15-2016食品安全国家标准 食用菌中503种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.16-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中乙烯利残留量的测定液相色谱法  GB 23200.17-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中噻菌灵残留量的测定液相色谱法  GB 23200.18-2016食品安全国家标准 蔬菜中非草隆等15种取代脲类除草剂残留量的测定 液相色谱法  GB 23200.19-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定液相色谱法  GB 23200.20-2016食品安全国家标准 食品中阿维菌素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.21-2016食品安全国家标准 水果中赤霉酸残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.22-2016食品安全国家标准 坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的测定液相色谱法  GB 23200.23-2016食品安全国家标准 食品中地乐酚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.24-2016食品安全国家标准 粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.25-2016食品安全国家标准 水果中噁草酮残留量的检测方法  GB 23200.26-2016食品安全国家标准 茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法  GB 23200.27-2016食品安全国家标准 水果中4,6-二硝基邻甲酚残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.28-2016食品安全国家标准 食品中多种醚类除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.29-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中唑螨酯残留量的测定液相色谱法  GB 23200.30-2016食品安全国家标准 食品中环氟菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.31-2016食品安全国家标准 食品中丙炔氟草胺残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.32-2016食品安全国家标准 食品中丁酰肼残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.33-2016食品安全国家标准 食品中解草嗪、莎稗磷、二丙烯草胺等110种农药残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.34-2016食品安全国家标准 食品中涕灭砜威、吡唑醚菌酯、嘧菌酯等65种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.35-2016食品安全国家标准 植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定液相色谱-质谱法  GB 23200.36-2016食品安全国家标准 植物源性食品中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.37-2016食品安全国家标准 食品中烯啶虫胺、呋虫胺等20种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.38-2016食品安全国家标准 植物源性食品中环己烯酮类除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.39-2016食品安全国家标准 食品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.40-2016食品安全国家标准 可乐饮料中有机磷、有机氯农药残留量的测定气相色谱法  GB 23200.41-2016食品安全国家标准 食品中噻节因残留量的检测方法  GB 23200.42-2016食品安全国家标准 粮谷中氟吡禾灵残留量的检测方法  GB 23200.43-2016食品安全国家标准 粮谷及油籽中二氯喹磷酸残留量的测定气相色谱法  GB 23200.44-2016食品安全国家标准 粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量的检测方法  GB 23200.45-2016食品安全国家标准 食品中除虫脲残留量的测定液相色谱-质谱法  GB 23200.46-2016食品安全国家标准 食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.47-2016食品安全国家标准 食品中四螨嗪残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.48-2016食品安全国家标准 食品中野燕枯残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.49-2016食品安全国家标准 食品中苯醚甲环唑残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.50-2016食品安全国家标准 食品中吡啶类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.51-2016食品安全国家标准 食品中呋虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.52-2016食品安全国家标准 食品中嘧菌环胺残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.53-2016食品安全国家标准 食品中氟硅唑残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.54-2016食品安全国家标准 食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.55-2016食品安全国家标准 食品中21种熏蒸剂残留量的测定 顶空气相色谱法  GB 23200.56-2016食品安全国家标准 食品中喹氧灵残留量的检测方法  GB 23200.57-2016食品安全国家标准 食品中乙草胺残留量的检测方法  GB 23200.58-2016食品安全国家标准 食品中氯酯磺草胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.59-2016食品安全国家标准 食品中敌草腈残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.60-2016食品安全国家标准 食品中炔草酯残留量的检测方法  GB 23200.61-2016食品安全国家标准 食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.62-2016食品安全国家标准 食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.63-2016食品安全国家标准 食品中噻酰菌胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.64-2016食品安全国家标准 食品中吡丙醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.65-2016食品安全国家标准 食品中四氟醚唑残留量的检测方法  GB 23200.66-2016食品安全国家标准 食品中吡螨胺残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.67-2016食品安全国家标准 食品中炔苯酰草胺残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.68-2016食品安全国家标准 食品中啶酰菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.69-2016食品安全国家标准 食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.70-2016食品安全国家标准 食品中三氟羧草醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.71-2016食品安全国家标准 食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.72-2016食品安全国家标准 食品中苯酰胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.73-2016食品安全国家标准 食品中鱼藤酮和印楝素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.74-2016食品安全国家标准 食品中井冈霉素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.75-2016食品安全国家标准 食品中氟啶虫酰胺残留量的检测方法  GB 23200.76-2016食品安全国家标准 食品中氟苯虫酰胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.77-2016食品安全国家标准 食品中苄螨醚残留量的检测方法  GB 23200.78-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中巴毒磷残留量的测定气相色谱法  GB 23200.79-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中吡菌磷残留量的测定气相色谱法  GB 23200.80-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中双硫磷残留量的检测方法  GB 23200.81-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中西玛津残留量的检测方法  GB 23200.82-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中乙烯利残留量的检测方法  GB 23200.83-2016食品安全国家标准 食品中异稻瘟净残留量的检测方法  GB 23200.84-2016食品安全国家标准 肉品中甲氧滴滴涕残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.85-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.86-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.87-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中噻菌灵残留量的测定荧光分光光度法  GB 23200.88-2016食品安全国家标准 水产品中多种有机氯农药残留量的检测方法  GB 23200.89-2016食品安全国家标准 动物源性食品中乙氧喹啉残留量的测定液相色谱法  GB 23200.90-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱法  GB 23200.91-2016食品安全国家标准 动物源性食品中9种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法  GB 23200.92-2016食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定液相色谱-质谱法  GB 23200.93-2016食品安全国家标准 食品中有机磷农药残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.94-2016食品安全国家标准 动物源性食品中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.95-2016食品安全国家标准 蜂产品中氟胺氰菊酯残留量的检测方法  GB 23200.96-2016食品安全国家标准 蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.97-2016食品安全国家标准 蜂蜜中5种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法  GB 23200.98-2016食品安全国家标准 蜂王浆中11种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法  GB 23200.99-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.100-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定 气相色谱法  GB 23200.101-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种杀螨剂残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.102-2016食品安全国家标准 蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.103-2016食品安全国家标准 蜂王浆中双甲脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.104-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中2甲4氯及2甲4氯丁酸残留量的测定液相色谱-质谱法  GB 23200.105-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中甲萘威残留量的测定 液相色谱-柱后衍生荧光检测法  GB 23200.106-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中残杀威残留量的测定 气相色谱法  特此公告。  国家卫生计生委  农业部 食品药品监管总局  2016年12月18日
  • 草莓中农药残留分布分析
    作者:UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE博士草莓之所以受欢迎,部分原因是它们含有大量的健康物质,如膳食纤维和多酚。然而,草莓是最具挑战性的园艺作物之一。种植者必须管理害虫问题的多样性和复杂性,化学植物保护剂,特别是防虫、防螨和防病剂,一直是维持作物产量和质量标准的关键组成部分。为了保护消费者免受残留物的不利影响,欧盟委员会制定了最大残留水平(MRL)。如果按照良好农业惯例施用农药,则代表预期的最高残留浓度。因此,当局认为符合MRL的产品是安全的,并且可以合法销售。除了公共法规外,主要食品零售集团还制定了私人标准。在某些情况下,这些规格比官方MRLs或其他参数(如急性参考剂量)低得多(在某些情况下为1/3或更低)。因此,在常规对照分析中,实验室必须对水果进行分析,以评估MRL的合法适销性。2014年第752号欧盟法规规定,对于浆果和小水果,去除冠叶和茎(葡萄干除外)后,MRL适用于整个产品。如果是草莓,必须去掉冠层叶子。然而,文献中未发现有关水果和叶子之间残留物分布的数据,因此也未发现加工过的叶子对可食用部分残留物浓度的影响。没有迹象表明必须通过大幅度切割或精确移除冠的程度。最近一项研究的目的是调查叶和果实之间的农药残留分布,以评估冠叶未完全移除的风险。材料和方法草莓(500克盒),从当地超市购买,按照农药残留测定的多残留法进行加工和分析。与常规方法将冠叶与水果的一小部分分开相比,在本研究中,只有冠叶(绿色部分)被完全移除,而水果没有任何部分移除,见图1。图1 冠叶(绿色部分)被完全移除,果实没有任何其他部分水果的可食用部分用搅拌机均质(Mycook 1.8,Taurus Professional)。将绿色部分填充到低温研磨机(Retsch CryoMill)的瓶子中。将瓶子冷却至约-30摄氏度(冷震霜SF 51,Nordcap),然后在没有进一步冷却的情况下将冻结的绿色部分研磨3分钟,见图2。之后,按照QUEchERs的方法,通过溶剂萃取萃取农药。采用气相色谱法结合串联质谱法(德国安捷伦)对农药进行测定。用同样的方法处理果肉。农药残留浓度根据产品的千克鲜重(mg/kg)计算为毫克农药。图2 水果的可食用部分用搅拌机均质结果与讨论共准备了30盒草莓用于调查。仅去除冠叶的方法导致叶和果实之间的平均重量比为0.012,见图3。叶面和果实间的农药残留浓度比在6到277之间,变化很大。这种变化是由于样品的选择不具体,可能在处理、果实生长、贮藏等方面有所不同,并影响比例。此外,52%的样品中,残留量仅在叶子中测量,而在水果中未测量。通常可以检测到草莓的典型残留物,并用于评估分布情况,见图4。农药的发现越多,因子的变化越大。由于未满足统计要求,因此无法计算平均分布系数。但结果清楚地表明-残留在叶片中的农药浓度远高于在果实中的农药浓度。如果将冠叶的一小部分与果实一起分析,会发生什么情况?计算的最高因子为277。如果将整个草莓均质化,残渣浓度将增加4.2倍。只有10%的冠叶会将浓度增加1.3倍,这对于MRL较低的农药来说至关重要,并可能导致假阳性结果。草莓的冠状叶应在冠状叶下方进行清楚的切割,以确保完全去除。消费者也应这样做,以避免不必要的残留物摄入。图3 仅去除冠叶的方法导致叶与果实之间的平均重量比为0.012。图4 通常可以检测到草莓的典型残留物并加以利用用于评估分布。• Cyprodinil 嘧菌环胺• Fludioxonil 氟二氧嘧啶• Fluopyram 氟吡仑• Pyrimethanil 乙胺嘧啶• Trifloxystrobin 三氧斯特罗宾原文:Pesticide Residue Distribution in Strawberries——A methodological approach,FOOD QUALITY & SAFETYBY UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE,PHD供稿:符 斌,北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司
  • 草甘膦等多种农药国标即将正式实施(附检测指标)
    p 随着农药行业的革新不断深化,行业内的相关国家或行业标准不断发布实施,其中吡蚜酮、草甘膦、2甲4氯、异丙甲草胺、氯氟吡氧乙酸异辛酯等原药/制剂的相关国标最近相继更新或发布,引起了农药企业的关注。 /ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "strong 草甘膦/strong/span/pp 标准名称:草甘膦原药/pp(1) 标准号:GB/T 12686-2017/pp(2) 代替标准号:GB/T 12686-2004/pp(3) 外观:白色粉末/pp(4) 控制项目指标:/pp style="text-align: left "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/a77cb691-8374-429f-b463-bcce0d014f74.jpg" title="草甘膦.jpg"/ br/ 与旧标准相比,新的标准主要在甲醛质量分数范围上进行了修订,由原来的不大于0.8g/kg变为不大于1.2g/kg。针对这一调整草甘膦标准起草人之一陈根良介绍,此次将甲醛质量分数提升原因有二。其一,目前国内草甘膦工业生产路线主要分两种:甘氨酸法和亚氨基二乙酸(IDA)法,前者生产过程中甲醛产生较后者的少,但随着运用IDA法生产的企业增多,国家希望将这块的标准限制提高一点,以促进市场公平竞争。其二,由于联合国粮食及农业组织(FAO)中制定的标准提到草甘膦中甲醛质量分数需控制在1.3*X以内(X=草甘膦质量分数),若草甘膦质量分数为0.95则甲醛最高不超过1.235g/kg,此次修订也是为进一步向国际标准靠拢。br/(5) 标准实施时间:2018-07-01br//ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "strong 异丙甲草胺/strong/span/pp 标准名称:异丙甲草胺原药/pp(1) 标准号:GB/T 35667-2017/pp(2) 代替标准号:首次发布/pp(3) 外观:无色至淡棕黄色油状液体/pp(4) 控制项目指标:/ppimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/44b7fb9e-b57d-471c-8fcb-1b72455debb4.jpg" title="异丙.jpg"//pp(5) 标准实施时间:2018-07-01/pp另外,除了异丙甲草胺原药外,异丙甲草胺乳油国家标准GB/T 35666-2017也已经发布,该标准包括960g/L和720g/L两个含量规格。 /ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "strong 2甲4氯/strong/span/pp 标准名称:2甲4氯原药/pp(1) 标准号:GB/T 35668-2017/pp(2) 代替标准号:首次发布/pp(3) 外观:白色或类白色粉末/pp(4) 控制项目指标:/ppimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/7f2dd932-5876-4ec2-a1ee-810492cf7169.jpg" title="2甲4氯.jpg"//pp(5) 标准实施时间:2018-07-01/ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "strong 吡蚜酮/strong/span/pp 标准名称:吡蚜酮原药/pp(1) 标准号:GB/T 34156-2017/pp(2) 代替标准号:首次发布/pp(3) 外观:白色或灰白色粉末/pp(4) 控制项目指标:/ppimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/feee4c5e-f963-4ea7-a54b-a016331577d4.jpg" title="吡蚜酮.jpg"//pp(5) 标准实施时间:2018-04-01br/span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong 吡蚜酮水分散粒剂 /strong/span/pp 标准名称:吡蚜酮水分散粒剂/pp(1) 标准号:GB/T 35670-2017/pp(2) 代替标准号:首次发布/pp(3) 外观:由符合标准的吡蚜酮原药和适宜的助剂和填料加工制成,应干燥的,能自由流动,基本无粉尘,无可见的外来杂质和硬块。/pp(4) 控制项目指标:/ppimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/3bd1358e-2153-40ce-962e-50ffaeb6562a.jpg" title="吡蚜酮水.jpg"//pp(5) 标准实施时间:2018-07-01br//ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "strong 吡蚜酮可湿性粉剂/strong/span/pp(1) 标准名称:吡蚜酮可湿性粉剂/pp(2) 替代标准:首次发布/pp(3) 标准号:GB/T 35669-2017/pp(4) 外观:本品由符合标准的吡蚜酮原药与适宜的助剂和填料加工制成,为均匀的疏松粉末,不应有团块。/pp(5) 控制项目指标:br/img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/afd214c2-d10a-4b00-9cda-d1a1d59722cf.jpg" title="吡蚜酮可.jpg"/(6)标准实施时间:2018-07-01 /ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "strong 氯氟吡氧乙酸异辛酯/strong/span/pp 标准名称:氯氟吡氧乙酸异辛酯原药/pp(1) 标准号:GB/T35672-2017/pp(2) 替代标准:首次发布/pp(3) 外观:白色至淡黄色固体/pp(4) 控制项目指标:/ppimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/9a46a170-0874-4374-bb75-29431977fa0c.jpg" title="氯氟、.jpg"//pp(5) 标准实施时间:2018-07-01br/span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong 氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油/strong/spanstrong /strong/pp 标准名称:氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油/pp(1) 标准号:GB/T 35671-2017/pp(2) 替代标准:首次发布/pp(3) 外观:由符合标准的氯氟吡氧乙酸异辛酯原药制成,为稳定的均相液体,无可见的悬浮物和沉积物。/pp(4) 控制项目指标:/ppimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/3f625b18-86c7-4769-9fc9-6556fa4a3a09.jpg" title="氯氟2.jpg"//pp(5) 标准实施时间:2018-07-01/p
  • 2021版食品中农药最大残留限量国家标准解析
    农药残留是影响农产品质量安全的重要因素。制定农药最大残留限量标准是加强农药残留风险管理的重要技术手段,也是世界各国的通行做法,对我国科学规范合理用药、加强农产品质量安全监管、维护农产品国际贸易等方面具有重要意义。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763)是目前我国统一规定的食品中农药最大残留限量的强制性国家标准。一、食品中农药最大残留限量标准制修订情况2009年《食品安全法》颁布实施前,我国农药残留限量标准主要由原卫生部和原农业部制定,截至2009年底,农药残留限量仅有870多项,存在标准缺失、重复和矛盾等诸多问题。根据《国务院办公厅关于印发食品安全整顿工作方案的通知》(国办发〔2009〕8号)和《卫生部、农业部关于印发2010 年食品安全国家标准清理工作方案的通知》要求,原农业部对农药残留相关国家和行业标准进行了清理,2012年将相关标准统一合并后发布为2012版GB 2763,实现了农药残留食品安全国家标准的统一发布,提高了标准的系统性和实用性。此后,2014年、2016年、2018年、2019年和2021年先后五次进行修订。其中,2021版GB 2763规定了2,4-滴等564种农药在376种(类)食品中10092项残留限量标准。其中,谷物、油料和油脂、蔬菜、干制蔬菜、水果、干制水果、坚果、糖料、饮料类、食用菌、调味料、药用植物、动物源食品的限量总数分别为1415、758、3226、55、2468、152、148、180、196、70、360、161、903项。全面覆盖了我国批准使用的农药品种和主要植物源性农产品,完成了国务院批准的《加快完善我国农药残留标准体系的工作方案》规定的“十三五”末1万项的目标任务,农药品种和限量标准数量达到国际食品法典委员会(CAC)相关标准的近2倍,标志着我国农药残留标准制定工作迈上新台阶。二、2021版GB 2763标准的主要变化(一)新增部分农药残留限量2985项。与2019版GB 2763相比,2021版GB 2763的农药残留限量标准数量增加2985项。其中,蔬菜、水果等居民日常消费的重点农产品的限量标准数量增长明显,分别增加了960项和615项,占新增限量总数的32.2%和20.6%,两类限量总数分别占2021版GB 2763食品限量总数的32.0%和24.5%。(二)修订农药残留限量194项。由于实施禁限用管理政策、获得新的农药登记残留试验数据或规范统一残留物定义等原因,基于膳食风险评估结果,对2,4-滴等46种农药在玉米等106种(类)食品中194项残留限量标准进行了修订。同时,由于推荐增补了配套农药残留检测方法,将2甲4氯(钠)等17种农药的176项限量由临时限量修改为正式限量;由于缺乏配套检测方法,将噻草酮等3种农药的19项限量由正式限量修改为临时限量。需要重点关注的是,此次制修订涉及的胺苯磺隆等7种禁用农药和毒死蜱等9种限用农药,均按照检测方法的定量限水平设定限量值,实现了对相应禁限用范围食品种类的全覆盖。(三)新增农药品种81种。与2019版GB 2763相比,2021版GB 2763 新增了81种农药,相应增加限量标准1343项。其中,42种农药已在我国批准登记,39种农药尚未在我国取得登记。(四)修订部分农药残留物监测定义和每日允许摄入量(ADI)。为保证膳食风险评估数据的科学性,参考FAO/WHO农药残留专家联席会议(JMPR)评审结果,2021版GB 2763修订了2,4-滴异辛酯、吡氟禾草灵和精吡氟禾草灵、氟噻草胺、甲基碘磺隆钠盐、井冈霉素、喹禾灵和精喹禾灵、螺虫乙酯、氰霜唑、三唑醇、噻唑锌等12种农药残留物监测定义及表述,修订了丁苯吗啉、氟苯脲、喹禾灵和精喹禾灵等4种农药每日允许摄入量(ADI)。 (五)新增或修订食品名称。根据农产品商品形态、主要用途以及相关残留限量制定等情况,2021版GB 2763修订了规范性附录A(食品类别及测定部位),增加了小麦全粉、黄花菜(干)、番茄干、马铃薯干、香瓜茄、柑橘肉(干)、苹果干、茉莉花、蒌叶、马郁兰、夏香草、番茄酱、贝母(鲜)、贝母(干)、百合(干)、三七花(干)、哺乳动物脂肪(乳脂肪除外)、鸡脂肪、鸭脂肪、鹅脂肪等20种食品名称,修订了小茴香、莲子、人参、三七、白术、百合、元胡、石斛、黄花菜、菊花、浆果和其他小型水果、热带和亚热带类水果、羊肉、羊脂肪、羊乳等15种食品名称,并将枸杞(干)的食品类别从干制水果调整为药用植物的花及果实类。(六)调整部分配套农药残留检测方法。根据农药残留限量标准制修订情况,2021版GB 2763增加了GB 23200.116、GB 23200.117、NY/T 1721、SN/T 1971、SN/T 4066、SN/T 4591、SN/T 4655共7项农药残留检测方法标准;由于检测方法标准进行了修订,对引用的2项检测方法标准表述作了相应更新,即更新后的《出口水果中克菌丹残留量的检测 气相色谱法和气相色谱-质谱/质谱法》(SN/T 0654)和《进出口植物性产品中氰草津、氟草隆、莠去津、敌稗、利谷隆残留量检验方法 液相色谱-质谱/质谱法》(SN/T 1605);由于前处理要求使用危险化学品等原因,不再推荐《植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定》(GB/T 5009.110)和《食品安全国家标准 食品中苯酰胺类农药残留量的测定 气相色谱-质谱法》(GB 23200.72)等2项检测方法标准。三、2021版GB 2763标准的主要特点(一)涵盖农药品种和限量标准数量大幅增加。2021版GB 2763规定了564种农药残留限量标准,包括我国批准登记农药428种、禁限用农药49种、我国禁用农药以外的尚未登记农药87种,同时规定了豁免制定残留限量的低风险农药44种。从涵盖的农药品种数量看,已超过CAC、美国,基本接近欧盟。与2019版GB 2763相比,新版标准中农药品种增加81个,增幅为16.7%;农药残留限量标准增加2985项,增幅为42%,基本覆盖我国批准使用的农药品种和主要植物源性农产品,为加强我国农产品质量安全监管提供了充分的技术支撑。(二)高风险农药品种监管力度持续加大。2021版GB 2763重点突出高风险禁限用农药的监管,规定了29种禁用农药792项限量值、20种限用农药在限用作物上的345项限量值。按照农药残留检测方法能够检测的最低浓度水平(定量限),制修订了胺苯磺隆等16种禁限用农药的限量值,实现了禁用农药在12类植物源性农产品、限用农药在相应限用农产品种类上限量的全覆盖,强化了禁限用农药监管。同时,通过评估转化CAC标准等方式,制定了除我国禁用农药外的87种尚未在我国批准使用农药的1742项残留限量,为加强进口农产品监管、保障我国居民消费安全提供了技术依据。(三)蔬菜等特色小宗作物限量标准显著增加。特色小宗作物用药登记是一个国际性难题,由于农药市场小、回报低等原因,企业主动申请农药登记的积极性不足,导致无合法药可用、无限量标准可依的问题突出。近年来农业农村部高度重视,重点针对社会关注度高的蔬菜、水果等鲜食农产品,制修订了5766项残留限量,占目前限量总数的57.1%。同时,在广泛开展农业生产实际用药调研、验证试验、征求意见和专家论证等基础上,制定了阿维菌素等67种农药589项特色小宗作物上的限量标准,发布了505项农药残留风险控制技术方案,指导地方制定临时用药措施并鼓励企业申请农药扩大使用范围登记,创新探索解决特色小宗作物“无药可用、无标可依”难题的工作机制,一些区域性集中种植、产业规模大的特色作物用药短缺问题得到有效缓解。(四)农药残留限量配套检测方法标准更加完善。2021版GB 2763新增推荐7项配套检测方法,同步发布了《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》等4项新制定的农药残留检测方法国家标准,可以作为相关农药残留限量的配套检测方法,将有效解决1000多项农药残留限量标准“有限量、无方法”问题。同时,为提高配套检测方法的适用性,2021版GB 2763按照每种农药同类基质不超过5个且同类仪器的检测方法仅限1个的原则推荐配套检测方法,以兼顾不同检测机构的实际需要。
  • 您知道微反应技术在农药合成中有哪些应用吗?
    微反应技术作为二十一世纪的一项颠覆性合成技术,在农药原药合成中的应用越来越广泛,今天就给大家介绍几个实用的案例。案例一:异丁草胺的连续合成异丁草胺(24353-58-0)的适用作物:玉米、马铃薯、甜菜、花生、大豆等。防治对象:一年生禾本科杂草和多种阔叶杂草,对稗草、马唐、狗尾草、稷属效果好。 使用传统反应釜合成异丁草胺,反应的时间比较长,而且物料的投加的摩尔当量比较大,工艺不环保,而采用微通道反应器,可以有效地避免这些缺陷,得到很好的结果。反应方程式:反应示意图:反应结果及对比:使用连续流反应器之后,可以采用一锅法对该反应进行反应,中间体不需要进行后处理就可以进行下一步,有效降低了后处理的难度;传统釜式需要使用6倍当量的碱,极大增加了废水和废盐的量,不利于环境保护,而使用微通道反应器,只需要2.2当量,极大减少了废碱的量;收率大幅度提升,两步总收率达到95%,含量达到96%; 使用微通道停留时间短、混合好、无反混,在反应中氯乙酰氯分解的比较少。分解少了之后,产生的盐酸少了,碱的用量可以大幅度减低。原料的摩尔当量,包括碱和氯乙酰氯都可以降低,极大提升了反应的竞争力; 参考文献:CN104262188 A案例二:噁霉灵连续化合成 噁霉灵,是新一代新型农药杀菌剂,内吸性杀菌剂、土壤消毒剂。绿色、环保、低毒、无公害产品,适合作物果树、蔬菜、小麦、棉花、水稻、豆类、瓜类等。属新型抗重茬产品。反应方程式:反应示意图:反应结果及对比:相较于传统的反应釜,连续流反应器依靠精准的控温、良好的换热和混合效率,不仅可以提高反应的效率,还能减少废液的排放,最重要的是可以保证安全。改成全连续合成后,产品收率由68%提高到86%,而主要副产物由22%减低到4%,且连续流工艺容易进行工业放大。参考文献:DOI10.1021 / acs.oprd.9b00047案例三:唑草胺关键中间体唑草胺是一个禾本科杂草除草剂,对稗草、异性莎草和其他一年生杂草药效尤佳。它可以与其他除草剂复配,作为一次性除草剂用于水稻田;其单剂主要用于草坪除草。反应方程式:反应示意图:反应结果及对比:研究结果显示,在两步连续的情况下,总反应停留时间为50秒,反应温度分别为10°C和25°C,反应收率可达85%,产物纯度98%。连续流工艺和釜式工艺相比,不仅提高了转化率、缩短了反应时间和产品的纯度也有所提高,而且很好地避免了副反应的产生,更重要的是大大提高了工艺的安全性。参考文献:DOI 10.1021/acs.oprd.8b00362案例四:杀虫剂和杀菌剂苯并噁唑-3-酮杀虫剂和杀菌剂苯并噁唑-3-酮化合物是结构新颖的杂环化合物,具有抗真菌活性,近年来开始受到了人们的广泛关注,在医药方面得到了广泛的应用。反应方程式:反应示意图:反应结果及对比硝化结果:氢化结果:环化结果:使用连续流反应器收率得到大幅度的提升,三步的总收率从67%提升至83%,具有极大的经济效益。该工艺可以做成全连续,不仅反应可以连续,而且后处理也可以连续,极大节省了人工成本;康宁经销的Zaiput高效液液分离器不但可以用来连续萃取,还可以用来置换溶剂进行下一步的反应。该工艺过程中涉及有危险的硝化工艺、催化加氢工艺,尤其是硝化反应会生成不稳定的二硝基化合物,在传统间歇生产工艺中,存在较大的安全隐患。使用连续流技术之后,从根本上降低了安全风险,使整个过程连续化。连续流工艺中,原料现制现用,解决了不稳定中间体储存和运输问题。工艺中可以降低原料消耗,并提高产品质量。参考文献:DOI:10.1021 / acs. oprd. 6b00409
  • 百灵威农药残留标准品助您鉴别毒茶
    我g作为茶叶生产、消费和输出的大g,有着悠久的茶文化,但是茶叶中农药残留c标却时刻威胁茶文化的传承和人们的身体健康。研究表明,饮用农残c标茶叶,可致癌、损害生育能力和胎儿发育,甚至损害人的神经系统和遗传基因。y边是农残c标质量堪忧的茶叶,y边是浑然不觉、盲目饮用消费,茶叶是否正悄悄成为&ldquo 荼叶&rdquo &mdash &mdash 荼毒生灵之叶?百灵威提供与g家检测标准相符合的农残标准品,帮助各质检单位及时发现有害茶叶,以保障大家饮茶安全与身体健康。百灵威大型标准品库产品系列涉及农药、石化、环境、食品、无机、烟草等多个l域。所有化学对照品都达到或c过美g化学会z新的分析试剂标准。所有分析标准品都符合ISO34以及ISO 17025认证,并可溯源到NIST、BAM或IRMM等g立计量科学研究院,可满足z高质量控制体系要求。每份标准样品均附带原批次质检报告和材料安全数据卡,并且可以为用户提供专业标准品的定制服务。■ 茶叶中常检农残标准品产品编号产品名称包装目录价P-445N联苯菊酯Bifenthrin10 mg¥590P-595N噻嗪酮Buprofezin10 mg¥450P-577N杀螟丹Cartap10 mg¥730P-447N苯醚甲环唑Difenoconazole10 mg¥309P-377N除虫脲Diflubenzuron10 mg¥169P-091N&alpha -硫丹Endosulfan I10 mg¥309P-092N&beta -硫丹 Endosulfan II10 mg¥309P-015N草甘膦Glyphosate10 mg¥169P-057N三氯杀螨醇Kelthane10 mg¥309P-032S灭多威Methomyl1 mg/mL in MeOH1 mL¥518■ 其他相关分析耗材产品产品编号产品名称包装目录价116481甲醇, 99.9% [HPLC/ACS]4 L¥180 134752乙腈, 99.9% [HPLC/ACS]4 L¥400 187553水 [HPLC]4 L¥375 S02302J&K C18柱(250 mm× 4.6 mm, 5 &mu m)1 支¥2,800 S010125-3002AB-1气相柱, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m1 支¥3,960ZTLMGL-4.1针筒式滤膜过滤器 Ф13 0.2 &mu m(有机)100 片/包¥150 WKLM-3微孔滤膜 Ф50 0.45 &mu m(水相)100 片/包¥380 901275J&K瓶口分配器(5.0-50.0 mL)1 支¥2,000 958945J&K单道手动可调移液器(100-1000 &mu L)1 支¥340 928429J&K磁力搅拌器(数显、加热、不锈钢)1 台¥3,112 5182-0553螺纹透明样品瓶(蓝色螺纹盖,PTFE红色硅橡隔垫)100 个/包¥527 5182-0728聚丙烯螺纹瓶盖(无隔垫)100 个/包¥109 5183-4759高j绿色隔垫(带预穿孔)50 个/包¥699 CER-001-11.5 mL标准毛细储存瓶1 个¥240 以上价格仅供参考,详情请致电400-666-7788!
  • 中国计量院为贵金属纯度鉴定建立了实物溯源标准,助力黄金纯度鉴定
    黄金具有重要的货币属性及装饰与保值功能,在人类几千年的历史中始终是财富和华贵的象征。黄金相关国家标准对杂质元素规定了明确的限量,例如,《金条》(GB/T 26021)对银(Ag)、铜(Cu)等十余种杂质元素进行了限量,《高纯金》(GB/T 25933)规定了更多杂质(21种)的限量要求。由于黄金价格的高昂,时有黄金掺假的报道出现,然而,魔高一尺,道高一丈,纯度计量的完善使贵金属纯度鉴定不再成为难题。中国计量科学研究院针对高纯金属纯度精准测量的需求,在重点研发计划“国家质量基础设施体系(NQI)”重点专项的支持下,综合利用多种高分辨测量手段,通过“地毯式”扫描,测量元素周期表中全部天然杂质元素,建立了基于全杂质扣除的高纯金属纯度测量方法,并在国际计量比对中取得优异成绩。在此基础上,创新研制了金、银、铂等高纯金属纯度国家一级标准物质(GBW02793~GBW02796),纯度定值大于99.999%,达到国际领先水平,为贵金属纯度鉴定建立了实物溯源标准。同时,为了助力黄金检测国家标准GB/T 25933和GB/T 38145的实施,研制金溶液中无机痕量杂质成分分析国家一级标准物质(GBW02797-GBW02800),使标准的使用更加便捷,测量结果更加一致和可靠。纯度计量作为“一双慧眼”,从计量学角度为黄金等贵金属纯度鉴定提供了科学的计量溯源标准,使造假行为无所遁形。
  • 《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》发布
    中华人民共和国卫生部中华人民共和国农业部公告2011年第2号  根据《食品安全法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布食品安全国家标准《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》(GB26130—2010),自2011年4月1日起实施。  特此公告。  二〇一一年一月二十一日  附件: 食品中百草枯等54种农药最大残留限量.doc  目 录  前 言. 3  1 范围. 4  2 规范性引用文件. 4  3 术语和定义. 5  4 技术要求. 5  4.1 百草枯(paraquat). 6  4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide). 6  4.3 苯菌灵(benomyl). 6  4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole). 6  4.5 吡蚜酮(pymetrozine). 7  4.6 丙森锌(propineb). 7  4.7 草甘膦(glyphosate). 7  4.8 虫酰肼(tebufenozide). 7  4.9 除虫脲(diflubenzuron). 8  4.10 春雷霉素(kasugamycin). 8  4.11 敌百虫(trichlorfon). 8  4.12 地虫硫磷(fonofos). 9  4.13 丁硫克百威(carbosulfan). 9  4.14 毒死蜱(chlorpyrifos). 9  4.15 多菌灵(carbendazim). 9  4.16噁草酮(oxadiazon). 10  4.17噁霉灵(hymexazol). 10  4.18二嗪磷(diazinon). 10  4.19氟虫腈(fipronil). 10  4.20氟硅唑(flusilazole). 11  4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin). 11  4.22腐霉利(procymidone). 11  4.23 甲胺磷(methamidophos). 12  4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl). 12  4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl). 12  4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl). 12  4.27甲萘威(carbaryl). 13  4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide). 13  4.29腈苯唑(fenbuconazole). 13  4.30喹啉铜(oxine-copper). 13  4.31 乐果(dimethoate). 14  4.32硫丹(endosulfan). 14  4.33马拉硫磷(malathion). 14  4.34咪鲜胺(prochloraz). 15  4.35嘧菌酯(azoxystrobin). 15  4.36灭多威(methomyl). 15  4.37灭瘟素(blasticidin-S). 15  4.38灭锈胺(mepronil). 16  4.39嗪草酮(metribuzin). 16  4.40噻虫嗪(thiamethoxam). 16  4.41噻菌灵(thiabendazole). 16  4.42噻嗪酮(buprofezin). 17  4.43噻唑磷(fosthiazate). 17  4.44三唑锡(azocyclotin). 17  4.45杀螟丹(cartap). 17  4.46杀螟硫磷(fenitrothion). 18  4.47五氯硝基苯(quintozene). 18  4.48烯唑醇(diniconazole). 18  4.49辛硫磷(phoxim). 18  4.50氧乐果(omethoate). 19  4.51乙烯利(ethephon). 19  4.52 乙酰甲胺磷(acephate). 19  4.53异丙甲草胺(metolachlor). 20  4.54异菌脲(iprodione). 20  农药英文通用名称索引. 21  农药中文通用名称索引. 23  前 言  本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。  本标准中乙酰甲胺磷和甲胺磷在糙米中的相关规定代替GB 2763-2005中乙酰甲胺磷和甲胺磷在稻谷上的相关规定。  本标准与国际食品法典委员会(CAC)标准《食品中农药最大残留限量》(2009)中的相关规定的一致性程度为非等同。  食品中百草枯等54种农药最大残留限量  1 范围  本标准规定了食品中百草枯等54种农药的最大残留限量。  本标准适用于与限量相关的食品种类。  2 规范性引用文件  下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。  GB/T 5009.21 粮、油、菜中甲萘威残留量的测定  GB/T 5009.102 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定  GB/T 5009.103 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定  GB/T 5009.107 植物性食品中二嗪磷残留量的测定  GB/T 5009.144 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定  GB/T 5009.145 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定  GB/T 5009.147 植物性食品中除虫脲残留量的测定  GB/T 5009.184 粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定  GB/T 5009.201 梨中烯唑醇残留量的测定  GB/T 19648 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱-质谱法  GB/T 19649 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB/T 20769 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法  GB/T 23376 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法  GB/T 23380 水果、蔬菜中多菌灵残留的测定 高效液相色谱法  GB/T 23750 植物性产品中草甘膦残留量的测定 气相色谱-质谱法  NY/T 761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定  NY/T 1016 水果蔬菜中乙烯利残留量的测定 气相色谱法  NY/T 1096 食品中草甘膦残留量测定  NY/T 1453 蔬菜及水果中多菌灵等16种农药残留测定 液相色谱-质谱-质谱联用法  NY/T 1680 蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法  SN 0150 出口水果中三唑锡残留量检验方法  SN 0340 出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量检验方法 紫外分光光度法  SN 0493 出口粮谷中敌百虫残留量检验方法  SN 0592 出口粮谷及油籽中苯丁锡残留量检验方法  SN/T 1923 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱 质谱法  SN/T 1975 进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法 气相色谱-质谱法  SN/T 1976 进出口水果和蔬菜中嘧菌酯残留量检测方法 气相色谱法  SN/T 1982 进出口食品中氟虫腈残留量检测方法 气相色谱-质谱法  SN/T 1990 进出口食品中三唑锡和三环锡残留量的检测方法 气相色谱-质谱法  SN/T 2158 进出口食品中毒死蜱残留量检测方法  SN/T 2236 进出口食品中氟硅唑残留量检测方法 气相色谱-质谱法  JAP-018 吡蚜酮检测方法  JAP-055 氟定脲、除虫脲、虫酰肼、氟苯脲、氟虫脲、氟铃脲和氟丙氧脲检测方法  德国食品与饲料法(LFGB §64) 推荐官方分析方法(2010年版)  3 术语和定义  下列术语和定义适用于本文件。  3.1  残留物 pesticide residues  任何由于使用农药而在农产品及食品中出现的特定物质,包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物,如农药转化物、代谢物、反应产物以及杂质等。  3.2  最大残留限量 maximium residue limits (MRLs)  在生产或保护商品过程中,按照农药使用的良好农业规范(GAP)使用农药后,允许农药在各种农产品及食品中或其表面残留的最大浓度。  3.3  每日允许摄入量 acceptable daily intakes (ADI)  人类每日摄入某物质至终生,而不产生可检测到的对健康产生危害的量,以每千克体重可摄入的量(毫克)表示,单位为mg/kg bw。  4 技术要求  每种农药的最大残留限量规定如下。  4.1 百草枯(paraquat)  4.1.1 主要用途:除草剂  4.1.2 ADI: 0.005 mg/kg bw  4.1.3 残留物:百草枯阳离子  4.1.4 最大残留限量:应符合表1的规定。  表 1食品名称最大残留限量( mg/kg)棉籽0.2香蕉0.02苹果0.05**: 因该数值为方法的最低检出限,该限量为临时限量,下同。  4.1.5 检测方法:按SN 0340规定的执行。  4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide)  4.2.1 主要用途:杀螨剂  4.2.2 ADI: 0.03 mg/kg bw  4.2.3 残留物:苯丁锡  4.2.4 最大残留限量:应符合表2的规定。  表 2食品名称最大残留限量(mg/kg)柑橘1  4.2.5 检测方法:参照SN 0592规定的方法测定。  4.3 苯菌灵(benomyl)  4.3.1 主要用途:杀菌剂  4.3.2 ADI: 0.1 mg/kg bw  4.3.3 残留物:苯菌灵和多菌灵的总和  4.3.4 最大残留限量:应符合表3的规定。  表 3 食品名称最大残留限量(mg/kg)柑橘5**梨3****: 因无相关的监测方法,该限量为临时限量,下同。  4.3.5 检测方法:参照GB/T 23380、NY/T 1680规定的方法执行。  4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole)  4.4.1 主要用途:杀菌剂  4.4.2 ADI: 0.01 mg/kg bw  4.4.3 残留物:苯醚甲环唑  4.4.4 最大残留限量:应符合表4的规定。  表 4食品名称最大残留限量(mg/kg)茶叶10大蒜0.2柑橘0.2荔枝0.5  3.4.5 检测方法:按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1975规定的方法执行。  4.5 吡蚜酮(pymetrozine)  4.5.1 主要用途:杀虫剂  4.5.2 ADI: 0.03 mg/kg bw  4.5.3 残留物:吡蚜酮  4.5.4 最大残留限量:应符合表5的规定。  表 5食品名称最大残留限量(mg/kg)小麦0.02  4.5.5 检测方法:按JAP-018规定的方法执行。  4.6 丙森锌(propineb)  4.6.1 主要用途:杀菌剂  4.6.2 ADI: 0.007 mg/kg bw  4.6.3 残留物:丙森锌(以CS2计)  4.6.4 最大残留限量:应符合表6的规定。  表 6食品名称最大残留限量(mg/kg)大白菜5番茄5黄瓜5  4.6.5 检测方法:按GB/T 20769规定的方法执行。  4.7 草甘膦(glyphosate)  4.7.1 主要用途:除草剂  4.7.2 ADI: 1 mg/kg bw  4.7.3 残留物:草甘膦  4.7.4 最大残留限量:应符合表7的规定。  表 7食品名称最大残留限量(mg/kg)茶叶1柑橘0.5苹果0.5  4.7.5 检测方法:茶叶、柑橘按SN/T 1923规定的方法执行 苹果按GB/T 23750、NY/T 1096规定的方法执行。  4.8 虫酰肼(tebufenozide)  4.8.1 主要用途:杀虫剂  4.8.2 ADI: 0.02 mg/kg bw  4.8.3 残留物:虫酰肼  4.8.4 最大残留限量:应符合表8的规定。  表 8食品名称最大残留限量(mg/kg)结球甘蓝1  4.8.5 检测方法:按GB/T 20769 规定的方法执行。  4.9 除虫脲(diflubenzuron)  4.9.1 主要用途:杀虫剂  4.9.2 ADI: 0.02 mg/kg bw  4.9.3 残留物:除虫脲  4.9.4 最大残留限量:应符合表9的规定。  表 9  食品名称最大残留限量(mg/kg)茶叶20  4.9.5 检测方法:按JAP-055或参照GB/T 5009.147规定的方法执行。  4.10 春雷霉素(kasugamycin)  4.10.1 主要用途:杀菌剂  4.10.2 ADI: 0.113 mg/kg bw  4.10.3 残留物:春雷霉素  4.10.4 最大残留限量:应符合表10的规定。  表 10食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.1**番茄0.05**  4.11 敌百虫(trichlorfon)  4.11.1 主要用途:杀虫剂  4.11.2 ADI: 0.002 mg/kg bw  4.11.3 残留物:敌百虫和敌敌畏的总和。  4.11.4 最大残留限量:应符合表11的规定。  表 11食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.1结球甘蓝0.1普通白菜0.1  4.11.5 检测方法:糙米按SN 0493规定的方法执行 甘蓝、普通白菜按GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。  4.12 地虫硫磷(fonofos)  4.12.1 主要用途:杀虫剂  4.12.2 ADI: 0.002 mg/kg bw  4.12.3 残留物:地虫硫磷  4.12.4 最大残留限量:应符合表12的规定。  表 12食品名称最大残留限量(mg/kg)花生0.1甘蔗0.1  4.12.5 检测方法:花生按GB/T 19649规定的方法执行 甘蔗按GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。  4.13 丁硫克百威(carbosulfan)  4.13.1 主要用途:杀虫剂  4.13.2 ADI: 0.01 mg/kg bw  4.13.3 残留物:丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威的总和。  4.13.4 最大残留限量:应符合表13的规定。  表 13食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.5柑橘1苹果0.2花生0.05黄瓜0.2节瓜1结球甘蓝1  4.13.5 检测方法:柑橘、苹果、黄瓜、节瓜、甘蓝按NY/T 761规定的方法执行 花生、糙米按LFGB §64规定的方法执行。  4.14 毒死蜱(chlorpyrifos)  4.14.1 主要用途:杀虫剂  4.14.2 ADI: 0.01 mg/kg bw  4.14.3 残留物:毒死蜱  4.14.4 最大残留限量:应符合表14的规定。  表 14食品名称最大残留限量(mg/kg)荔枝1  4.14.5 检测方法:按GB/T5009.145、GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761、SN/T 2158规定的方法执行。  4.15 多菌灵(carbendazim)  4.15.1 主要用途:杀菌剂  4.15.2 ADI: 0.03 mg/kg bw  4.15.3 残留物:多菌灵  4.15.4 最大残留限量:应符合表15的规定。  表 15食品名称最大残留限量(mg/kg)柑橘5西瓜0.5韭菜2  4.15.5 检测方法:按GB/T 23380、NY/T 1453、NY/T 1680规定的方法执行。  4.16噁草酮(oxadiazon)  4.16.1 主要用途:除草剂  4.16.2 ADI: 0.0036 mg/kg bw  4.16.3 残留物:噁草酮  4.16.4 最大残留限量:应符合表16的规定。  表 16食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.05花生0.1棉籽0.1  4.16.5 检测方法:糙米按GB/T 19649规定的方法执行 花生、棉籽按LMBG §35规定的方法执行。  4.17噁霉灵(hymexazol)  4.17.1 主要用途:杀菌剂  4.17.2 ADI: 0.2mg/kg bw  4.17.3 残留物:噁霉灵  4.17.4 最大残留限量:应符合表17的规定。  表 17食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.1**  4.18二嗪磷(diazinon)  4.18.1 主要用途:杀虫剂  4.18.2 ADI: 0.005 mg/kg bw  4.18.3 残留物:二嗪磷  4.18.4 最大残留限量:应符合表18的规定。  表 18食品名称最大残留限量(mg/kg)花生0.5  4.18.5 检测方法:按GB/T 5009.107、GB/T 19649或参照NY/T 761规定的方法执行。  4.19氟虫腈(fipronil)  4.19.1 主要用途:杀虫剂  4.19.2 ADI: 0.0002 mg/kg bw  4.19.3 残留物:氟虫腈母体。  4.19.4 最大残留限量:应符合表19的规定。  表 19食品名称最大残留限量(mg/kg)结球甘蓝0.02糙米0.02  4.19.5 检测方法:甘蓝按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行 糙米按GB/T 19649、SN/T 1982规定的方法执行。  4.20氟硅唑(flusilazole)  4.20.1 主要用途:杀菌剂  4.20.2 ADI: 0.007 mg/kg bw  4.20.3 残留物:氟硅唑  4.20.3 最大残留限量:应符合表20的规定。  表 20食品名称最大残留限量(mg/kg)黄瓜1刀豆0.2葡萄0.5香蕉1  4.20.5 检测方法:按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 2236规定的方法执行。  4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin)  4.21.1 主要用途:杀虫剂  4.21.2 ADI: 0.04 mg/kg bw  4.21.3 残留物:氟氯氰菊酯  4.21.4 最大残留限量:应符合表21的规定。  表 21食品名称最大残留限量(mg/kg)蘑菇0.3  4.21.5 检测方法:按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。  4.22腐霉利(procymidone)  4.22.1 主要用途:杀菌剂  4.22.2 ADI: 0.1 mg/kg bw  4.22.3 残留物:腐霉利  4.22.4 最大残留限量:应符合表22的规定。  表 22食品名称最大残留限量(mg/kg)番茄2  4.22.5 检测方法:按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。  4.23 甲胺磷(methamidophos)  4.23.1 主要用途:杀虫剂  4.23.2 ADI:0.004mg/kg体重  4.23.3 残留物:甲胺磷(乙酰甲胺磷的代谢物)  4.23.4 最大残留限量:应符合表23的规定。  表 23食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.5  4.23.5 检测方法:按GB/T 5009.103。  4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl)  4.24.1 主要用途:杀虫剂  4.24.2 ADI: 0.01 mg/kg bw  4.24.3 残留物:甲基毒死蜱  4.24.4 最大残留限量:应符合表24的规定。  表 24食品名称最大残留限量(mg/kg)棉籽0.02结球甘蓝0.1  4.24.5 检测方法:棉籽按GB/T 19649规定的方法执行 甘蓝GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。  4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl)  4.25.1 主要用途:杀菌剂  4.25.2 ADI: 0.08 mg/kg bw  4.25.3 残留物:甲基硫菌灵和多菌灵之和  4.25.4 最大残留限量:应符合表25的规定。  表 25食品名称最大残留限量(mg/kg)小麦0.5糙米1  4.25.5 检测方法:按GB/T 20769、NY/T 1680规定的方法执行。  4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl)  4.26.1 主要用途:杀虫剂  4.26.2 ADI: 0.003 mg/kg bw  4.26.3 残留物:甲基异柳磷  4.26.4 最大残留限量:应符合表26的规定。  表 26食品名称最大残留限量(mg/kg)玉米0.02  4.26.5 检测方法:按GB/T 5009.144或参照NY/T 761规定的方法执行。  4.27甲萘威(carbaryl)  4.27.1 主要用途:杀虫剂  4.27.2 ADI: 0.008 mg/kg bw  4.27.3 残留物:甲萘威  4.27.4 最大残留限量:应符合表27的规定。  表 27食品名称最大残留限量(mg/kg)普通白菜1******: 因膳食暴露评估依据的数据不充分,该限量为临时限量,下同。  4.27.5 检测方法:按GB/T 5009.21、GB/T 5009.145、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。  4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide)  4.28.1 主要用途:杀虫剂  4.28.2 ADI: 0.1 mg/kg bw  4.28.3 残留物:甲氧虫酰肼  4.28.4 最大残留限量:应符合表28的规定。  表 28食品名称最大残留限量(mg/kg)结球甘蓝2苹果3  4.28.5 检测方法:按GB/T 20769规定的方法执行。  4.29腈苯唑(fenbuconazole)  4.29.1 主要用途:杀菌剂  4.29.2 ADI: 0.03 mg/kg bw  4.29.3 残留物:腈苯唑  4.29.4 最大残留限量:应符合表29的规定。  表 29食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.1  4.29.5 检测方法:按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行。  4.30喹啉铜(oxine-copper)  4.30.1 主要用途:杀菌剂  4.30.2 ADI: 0.02 mg/kg bw  4.30.3 残留物:喹啉铜  4.30.4 最大残留限量:应符合表30的规定。  表 30食品名称最大残留限量(mg/kg)苹果2**黄瓜2**  4.31 乐果(dimethoate)  4.31.1 主要用途:杀虫剂  4.31.2 ADI: 0.002 mg/kg bw  4.31.3 残留物:乐果  4.31.4 最大残留限量:应符合表31的规定。  表 31食品名称最大残留限量(mg/kg)普通白菜1***萝卜0.5***  4.31.5 检测方法:按GB/T 5009.145、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。  4.32硫丹(endosulfan)  4.32.1 主要用途:杀虫剂  4.32.2 ADI: 0.006 mg/kg bw  4.32.3 残留物:α-硫丹和β-硫丹及硫丹硫酸酯之和  4.32.4 最大残留限量:应符合表32的规定。  表 32食品名称最大残留限量(mg/kg)苹果1茶叶20  4.32.5检测方法:苹果按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行 茶叶按GB/T 23376规定的方法执行。  4.33马拉硫磷(malathion)  4.33.1 主要用途:杀虫剂  4.33.2 ADI: 0.3 mg/kg bw  4.33.3 残留物:马拉硫磷  4.33.4 最大残留限量:应符合表33的规定。  表 33食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米1柑橘2苹果2结球甘蓝0.5萝卜0.5菠菜2菜豆2大蒜0.5  4.33.5 检测方法:糙米按GB/T5009.145、GB/T 19649规定的方法执行 柑橘、苹果按GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行 甘蓝、萝卜、菠菜、菜豆、大蒜按GB/T5009.145、GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。  4.34咪鲜胺(prochloraz)  4.34.1 主要用途:杀菌剂  4.34.2 ADI: 0.01 mg/kg bw  4.34.3 残留物:咪鲜胺及其含有2,4,6-三氯苯酚部分的代谢产物之和,以咪鲜胺表示。  4.34.4 最大残留限量:应符合表34的规定。  表 34食品名称最大残留限量(mg/kg)黄瓜1  4.34.5 检测方法:按GB/T 19648、GB/T20769规定的方法执行。  4.35嘧菌酯(azoxystrobin)  4.35.1 主要用途:杀菌剂  4.35.2 ADI: 0.2 mg/kg bw  4.35.3 残留物:嘧菌酯  4.35.4 最大残留限量:应符合表35的规定。  表 35食品名称最大残留限量(mg/kg)黄瓜0.5葡萄5荔枝0.5  4.35.5 检测方法:按GB/T 20769、SN/T 1976规定的方法执行。  4.36灭多威(methomyl)  4.36.1 主要用途:杀虫剂  4.36.2 ADI: 0.02 mg/kg bw  4.36.3 残留物:灭多威  4.36.4 最大残留限量:应符合表36的规定。  表 36食品名称最大残留限量(mg/kg)茶叶3菜薹1结球甘蓝2  4.36.5 检测方法:茶叶按LMBG §35规定的方法执行 菜薹、甘蓝按NY/T 761规定的方法执行。  4.37灭瘟素(blasticidin-S)  4.37.1 主要用途:杀菌剂  4.37.2 ADI: 0.01 mg/kg bw  4.37.3 残留物:灭瘟素  4.37.4 最大残留限量:应符合表37的规定。  表 37食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.1**  4.38灭锈胺(mepronil)  4.38.1 主要用途:杀菌剂  4.38.2 ADI: 0.05 mg/kg bwd  4.38.3 残留物:灭锈胺  4.38.4 最大残留限量:应符合表38的规定。  表 38食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.2********: 因ADI数据为临时数据,该限量为临时限量,下同。  4.38.5 检测方法:按GB/T 19649规定的方法执行。  4.39嗪草酮(metribuzin)  4.39.1 主要用途:除草剂  4.39.2 ADI: 0.02 mg/kg bw  4.39.3 残留物:嗪草酮  4.39.4 最大残留限量:应符合表39的规定。  表 39食品名称最大残留限量(mg/kg)大豆0.05玉米0.05  4.39.5 检测方法:按GB/T 19649规定的方法执行。  4.40噻虫嗪(thiamethoxam)  4.40.1 主要用途:杀虫剂  4.40.2 ADI: 0.026 mg/kg bw  4.40.3 残留物:噻虫嗪  4.40.4 最大残留限量:应符合表40的规定。  表 40食品名称最大残留限量(mg/kg)黄瓜0.5糙米0.1  4.40.5 检测方法:黄瓜按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行 糙米按GB/T 19649规定的方法执行。  4.41噻菌灵(thiabendazole)  4.41.1 主要用途:杀菌剂  4.41.2 ADI: 0.1 mg/kg bw  4.41.3 残留物:噻菌灵  4.41.4 最大残留限量:应符合表41的规定。  表 41食品名称最大残留限量(mg/kg)香菇(鲜)5  4.41.5 检测方法:按GB/T 20769、NY/T 1453、NY/T 1680规定的方法执行。  4.42噻嗪酮(buprofezin)  4.42.1 主要用途:杀虫剂  4.42.2 ADI: 0.009mg/kg bw  4.42.3 残留物:噻嗪酮  4.42.4 最大残留限量:应符合表42的规定。  表 42食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.3柑橘0.5茶叶10  4.42.5 检测方法:糙米按GB/T 5009.184规定的方法执行 柑橘按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行 茶叶按GB/T 23376规定的方法执行。  4.43噻唑磷(fosthiazate)  4.43.1 主要用途:杀线虫剂  4.43.2 ADI: 0.004 mg/kg bw  4.43.3 残留物:噻唑磷  4.43.4 最大残留限量:应符合表43的规定。  表 43食品名称最大残留限量(mg/kg)黄瓜0.2  4.43.5 检测方法:按GB/T 20769规定的方法执行。  4.44三唑锡(azocyclotin)  4.44.1 主要用途:杀螨剂  4.44.2 ADI: 0.003 mg/kg bw  4.44.3 残留物:三唑锡  4.44.4 最大残留限量:应符合表44的规定。  表 44食品名称最大残留限量(mg/kg)苹果0.5柑橘2  4.44.5 检测方法:按SN/T 0150、SN/T 1990规定的方法执行。  4.45杀螟丹(cartap)  4.45.1 主要用途:杀虫剂  4.45.2 ADI: 0.1 mg/kg bw  4.45.3 残留物:杀螟丹  4.45.4 最大残留限量:应符合表45的规定。  表 45食品名称最大残留限量(mg/kg)茶叶20****柑橘3****甘蔗0.1****大白菜3****  4.45.5 检测方法:柑橘、白菜按GB/T 20769规定的方法执行。  4.46杀螟硫磷(fenitrothion)  4.46.1 主要用途:杀虫剂  4.46.2 ADI: 0.006 mg/kg bw  4.46.3 残留物:杀螟硫磷  4.46.4 最大残留限量:应符合表46的规定。  表 46食品名称最大残留限量(mg/kg)棉籽0.1***结球甘蓝0.2***  4.46.5 检测方法:甘蓝按GB/T 19648、NY/T 761、GB/T 20769规定的方法执行 棉籽按GB/T 19649规定的方法执行。  4.47五氯硝基苯(quintozene)  4.47.1 主要用途:杀菌剂  4.47.2 ADI: 0.01 mg/kg bw  4.47.3 残留物:五氯硝基苯  4.47.4 最大残留限量:应符合表47的规定。  表 47食品名称最大残留限量(mg/kg)西瓜0.02  4.47.5 检测方法:按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。  4.48烯唑醇(diniconazole)  4.48.1 主要用途:杀菌剂  4.48.2 ADI: 0.002 mg/kg bw  4.48.3 残留物:烯唑醇  4.48.4 最大残留限量:应符合表48的规定。  表 48食品名称最大残留限量(mg/kg)梨0.1  4.48.5 检测方法:按GB/T 5009.201、GB/T 19648、GB/T20769规定的方法执行。  4.49辛硫磷(phoxim)  4.49.1 主要用途:杀虫剂  4.49.2 ADI: 0.004 mg/kg bw  4.49.3 残留物:辛硫磷  4.49.4 最大残留限量:应符合表49的规定。  表 49食品名称最大残留限量(mg/kg)甘蔗0.05大蒜0.1菜豆0.05结球甘蓝0.1普通白菜0.1小麦0.05玉米0.05花生0.05  4.49.5 检测方法:按GB/T 5009.102、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。  4.50氧乐果(omethoate)  4.50.1 主要用途:杀虫剂  4.50.2 ADI: 0.0003mg/kg bw  4.50.3 残留物:氧乐果  4.50.4 最大残留限量:应符合表50的规定。  表 50食品名称最大残留限量(mg/kg)大豆0.05  4.50.5 检测方法:按LMBG §35或参照 NY/T 761规定的方法执行。  4.51乙烯利(ethephon)  4.51.1 主要用途:植物生长调节剂  4.51.2 ADI: 0.05 mg/kg bw  4.51.3 残留物:乙烯利  4.51.4 最大残留限量:应符合表51的规定。  表 51食品名称最大残留限量(mg/kg)玉米0.5  4.51.5 检测方法:NY/T 1016规定的方法执行。  4.52 乙酰甲胺磷(acephate)  4.52.1 主要用途:杀虫剂  4.52.2 ADI:0.03 mg/kg 体重  4.52.3 残留物:乙酰甲胺磷  4.52.4 最大残留限量:应符合表52的规定。  表 52食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米1  4.52.5 检测方法:按GB/T 5009.103或GB/T 5009.145规定的方法测定。  4.53异丙甲草胺(metolachlor)  4.53.1 主要用途:除草剂  4.53.2 ADI: 0.1 mg/kg bw  4.53.3 残留物:异丙甲草胺  4.53.4 最大残留限量:应符合表53的规定。  表 53食品名称最大残留限量(mg/kg)糙米0.1玉米0.1甘蔗0.05  4.53.5 检测方法:糙米、玉米按GB/T 19649规定的方法执行 甘蔗按LMBG §35规定的方法执行。  4.54异菌脲(iprodione)  4.54.1 主要用途:杀菌剂  4.54.2 ADI: 0.06 mg/kg bw  4.54.3 残留物:异菌脲  4.54.4 最大残留限量:应符合表54的规定。  表 54食品名称最大残留限量(mg/kg)香蕉10油菜籽2  4.54.5 检测方法:香蕉按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行 油菜籽按GB/T 19654规定的方法执行。
  • “史上最严格的农药残留国家标准”2014年8月1日正式实施
    被称为&ldquo 最严格的农药残留国家标准&rdquo 《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)将于明天(2014年8月1日)正式实施。《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2012)同时废止。据悉,新标准规定了387种农药在284种(类)食品中3650项限量指标,较2012年颁布实施的标准新增加了65种农药、43种(类)、1357项限量指标,比以往更加严谨,基本与国际标准接轨。  农业部表示,新标准为387种农药规定了最大残留限量,基本覆盖了目前的常用农药品种,今后,覆盖面还会进一步扩大。  另外,还有91项食品检测标准将于8月1日起实施,这些行业标准中涉及到了气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱/质谱法、PCR-DHPLC法、离子色谱法等多种检测方法。  具体表格参见如下: 序号标准编号及标准名称替代标准号实施日期1SN/T 1738-2014 出口食品中虫酰肼残留量的测定SN/T 1770-2006、SN/T 1738-20062014-08-012SN/T 0152-2014 出口水果中2,4-滴残留量检验方法SN/T 0152-19922014-08-013SN/T 0183-2014 出口商品运输包装提把式集装袋检验规程SN/T 0183-19932014-08-014SN/T 0217-2014 出口植物源性食品中多种菊脂残留量的检测方法 气相色谱-质谱法SN 0217-1993、SN 0219-1993、SN/T 0932-20002014-08-015SN/T 0218-2014 出口粮谷中天然除虫菊素残留总量的检测方法 气相色谱-质谱法SN 0218-19932014-08-016SN/T 0273-2014 出口商品运输包装木箱检验检疫规程SN/T 0273-20022014-08-017SN/T 0293-2014 出口植物源性食品中百草枯和敌草快残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN 0293-19932014-08-018SN/T 0645-2014 出口肉及肉制品中敌草隆残留量的测定 液相色谱法SN 0645-19972014-08-019SN/T 0683-2014 出口粮谷中三环唑残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN 0683-19972014-08-0110SN/T 0707-2014 出口食品中二硝甲酚残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN 0707-19972014-08-0111SN/T 1071-2014 出口食品中厌氧亚硫酸盐还原梭状芽孢杆菌检测方法SN/T 1071-20022014-08-0112SN/T 1265-2014 国境口岸饮食、服务行业从业人员健康检查规程SN/T 1265-20032014-08-0113SN/T 1504.1-2014 食品容器、包装用塑料原料 第1部分:聚丙烯均聚物中酚类抗氧剂和芥酰胺爽滑剂的测定方法 液相色谱法SN/T 1504.1-20052014-08-0114SN/T 1504.3-2014 食品容器、包装用塑料原料 第3部分:乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)共聚物中丁基-羟基甲苯(BHT)的测定 气相色谱法SN/T 1504.3-20052014-08-0115SN/T 3767.1-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第1部分:通用要求和定义 2014-08-0116SN/T 3767.2-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第2部分:筛选方法 2014-08-0117SN/T 3767.3-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第3部分:玉米Bt-11品系 2014-08-0118SN/T 3767.4-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第4部分:玉米Bt176品系 2014-08-0119SN/T 3767.5-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第5部分:玉米GA21品系 2014-08-0120SN/T 3767.6-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第6部分:玉米MIR162品系 2014-08-0121SN/T 3767.7-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第7部分:玉米MIR604品系 2014-08-0122SN/T 3767.8-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第8部分:玉米MON810品系 2014-08-0123SN/T 3767.9-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第9部分:玉米MON863品系 2014-08-0124SN/T 3767.10-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第10部分:玉米MON88017品系 2014-08-0125SN/T 3767.11-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第11部分:玉米MON89034品系 2014-08-0126SN/T 3767.12-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第12部分:玉米T-25品系 2014-08-0127SN/T 3767.13-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第13部分:玉米3272品系 2014-08-0128SN/T 3767.14-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第14部分:玉米59122品系 2014-08-0129SN/T 3767.15-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第15部分:大豆A2704-12品系 2014-08-0130SN/T 3767.16-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第16部分:大豆A5547-127品系 2014-08-0131SN/T 3767.17-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第17部分:大豆DP356043品系 2014-08-0132SN/T 3767.18-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第18部分:大豆 GTS40-3-2品系 2014-08-0133SN/T 3767.19-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第19部分:大豆MON89788品系 2014-08-0134SN/T 3767.20-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第20部分:水稻Bt-63品系 2014-08-0135SN/T 3767.21-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第21部分:水稻KF6品系 2014-08-0136SN/T 3767.22-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第22部分:水稻KF8品系 2014-08-0137SN/T 3767.23-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第23部分:水稻KMD品系 2014-08-0138SN/T 3767.24-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第24部分:水稻LLrice62品系 2014-08-0139SN/T 3767.25-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第25部分:水稻M12品系 2014-08-0140SN/T 3767.26-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第26部分:水稻T1C-19品系 2014-08-0141SN/T 3767.27-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第27部分:水稻T2A-1品系 2014-08-0142SN/T 3767.28-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第28部分:小麦B73-6-1品系 2014-08-0143SN/T 3767.29-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第29部分:甜菜H7-1品系 2014-08-0144SN/T 3767.30-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第30部分:油菜RT-73品系 2014-08-0145SN/T 3768-2014 出口粮谷中多种有机磷农药残留量测定方法气相色谱-质谱法SN 0133-1992、SN 0136-1992、SN 0137-1992、SN 0144-1992、SN 0209-1993、SN 0351-1995、SN 0493-1995、SN 0495-1995、SN 0522-1996、SN 0585-1996、SN 0591-1996、SN 0651-1997、SN/T 1017.2-20012014-08-0146SN/T 3769-2014 出口粮谷中敌百虫、辛硫磷残留量测定方法 液相色谱-质谱/质谱法SN 0209-1993、SN 0493-19952014-08-0147SN/T 3772-2014 进境宠物食品检验检疫监管规程 2014-08-0148SN/T 3774-2014 牛的饲养、运输、屠宰动物福利规范 2014-08-0149SN/T 3841-2014 出口贝类中诺如病毒和星状病毒的快速检测 反转录-环介导恒温核酸扩增(RT-LAMP)法 2014-08-0150SN/T 3844-2014 出口果汁中熊果苷的测定 2014-08-0151SN/T 3845-2014 出口火锅底料中多种合成色素的测定 2014-08-0152SN/T 3846-2014 出口苹果和浓缩苹果汁中碳同位素比值的测定 2014-08-0153SN/T 3729.11-2014 出口食品及饮料中常见水果品种的鉴定方法 第11部分:橘、橙成分检测 PCR-DHPLC法 2014-08-0154SN/T 3847-2014 出口食品中苯二氮卓类药物的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-0155SN/T 3848-2014 出口食品中茶多酚的检测方法 高效液相色谱法 2014-08-0156SN/T 3849-2014 出口食品中多种抗氧化剂的测定 2014-08-0157SN/T 3850.1-2014 出口食品中多种糖醇类甜味剂的测定 第1部分:液相色谱串联质谱法和离子色谱法 2014-08-0158SN/T 3850.2-2014 出口食品中多种糖醇类甜味剂的测定 第2部分:气相色谱法 2014-08-0159SN/T 3842-2014 出口食品中桂醛的液相色谱法 2014-08-0160SN/T 3843-2014 出口食品中红曲色素的测定 2014-08-0161SN/T 3851-2014 出口食品中磷脂的测定 比色法 2014-08-0162SN/T 3852-2014 出口食品中氰氟虫腙残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-0163SN/T 3853-2014 出口食品中曲酸的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-0164SN/T 3854-2014 出口食品中天然甜味剂甜菊糖苷、甜菊双糖苷、甘草酸、甘草次酸的测定 高效液相色谱法 2014-08-0165SN/T 3855-2014 出口食品中乙二胺四乙酸二钠的测定 2014-08-0166SN/T 3856-2014 出口食品中乙氧基喹残留量的测定 2014-08-0167SN/T 3857-2014 出口食品中异恶唑草酮及代谢物的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-0168SN/T 3858-2014 出口食品中异抗坏血酸的测定 2014-08-0169SN/T 3859-2014 出口食品中仲丁灵农药残留量的测定 2014-08-0170SN/T 3860-2014 出口食品中吡蚜酮残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-0171SN/T 3861-2014 出口食品中六氯对二甲苯残留量的检测方法 2014-08-0172SN/T 3862-2014 出口食品中沙蚕毒素类农药残留量的筛查测定 气相色谱法 2014-08-0173SN/T 3863-2014 出口食品中水溶性碱性着色剂的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-0174SN/T 3864-2014 出口保健食品中二甲双胍、苯乙双胍的测定 2014-08-0175SN/T 3865-2014 出口保健食品中番茄红素的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-0176SN/T 3866-2014 出口保健食品中酚酞和大黄素的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-0177SN/T 3867-2014 出口保健食品中利莫那班的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-0178SN/T 3868-2014 出口植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测-免疫亲和柱净化高效液相色谱法 2014-08-0179SN/T 3869-2014 出口水产品中雪卡毒素的测定 2014-08-0180SN/T 3870-2014 出口饮料和酒中一氯乙酸含量的测定 气相色谱法 2014-08-0181SN/T 3872-2014 出口食品中四种致病菌检测方法 MALDI-TOF-MS法 2014-08-0182SN/T 3873-2014 出口药用植物中总汞的测定 2014-08-0183SN/T 3874-2014 出口药用植物中总砷的测定 2014-08-0184SN/T 3481.2-2014 食品接触材料 高分子材料 六溴环十二烷的测定 第2部分:气相色谱-质谱法 2014-08-0185SN/T 3875-2014 食品接触材料 高分子材料 偶氮二甲酰含量的测定 高效液相色谱法 2014-08-0186SN/T 3876-2014 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中2,4-二氨基-6-羟基嘧啶的测定 高效液相色谱法 2014-08-0187SN/T 3877-2014 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中2-氨基苯甲酰胺的测定 高效液相色谱法 2014-08-0188SN/T 3878-2014 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中偶氮二甲酰胺的测定 高效液相色谱法 2014-08-0189SN/T 3881-2014 进出口包装材料中砷、钡、镉、铬、汞、铅、硒、锑的检测 ICP-MS法 2014-08-0190SN/T 3880-2014 进出口气溶胶标签规则 2014-08-0191SN/T 4021-2014 出口鱼油和鱼饲料中毒杀芬残留量的检测方法 2014-08-01
  • 我国发布全球首个泰国香米纯度检验标准
    “泰国香米”品牌鱼龙混杂,购买要多留神。  一直被人们誉为米中贵族的泰国香米,如今却频频陷入“丑闻”漩涡——今年央视“315晚会”曝光泰国假香米事件后,泰国香米质量问题再次受到人们的关注。  日前,国家标准委发布行业标准《泰国茉莉香米品种鉴定及纯度检验方法》。据悉,它由厦门检验检疫局和中国检验检疫科学研究院合作制定,将于今年5月1日起开始执行。  这是目前国际上首个公开发布的泰国香米纯度检验标准。主要涉及泰国茉莉香米品种鉴定和纯度检测的随机扩增多态性DNA技术检测法、感官检验法、水煮检验法等3种方法。  国际通俗称为“泰国香米”的就是泰国茉莉香米,是指由经泰国农业局、泰国农业部和泰国合作社注册的非糯性芳香水稻品种Kao Dok Mali 105或RD15的稻谷经碾磨获得的糙米或精米。泰国香米从1992年开始进入中国市场并逐步垄断国内高档米市场。目前每年输华的泰国香米大约20万吨,且进入中国市场销售的泰国香米价格高达1100美元/吨,较普通大米贵2倍以上,掺混白大米现象日趋严重。  首个纯度检验标准的出台执行,将有效规范进口香米市场。该标准适用性强,包括泰国茉莉香米品种鉴定和纯度检测RAPD及SSP基准检测方法和简便易行的感官检验法及水煮检验法两部分。  据介绍,基准检测方法是通过DNA扩增然后比对是否含有泰国香米特征性基因片断来判断、感官检验法详细描述了泰国香米颗粒特征、水煮检验法利用泰国香米和假香米水煮后的糊化程度判断。  DNA方法检测结果准确,但仪器设备要求高,检测费用高,而感官法和水煮法简单易懂,检测设备简易,检测费用低廉,寻常百姓在家里都能自己初步判断香米真假,感官法和水煮法结合使用可以获得较准确的检测结果。  泰国香米的特有的口感品质深受世界各国消费者喜爱。目前除泰国外,中国、美国、澳大利亚、印度、巴基斯坦、越南等均已种植香稻。但以泰国的产量最高,同时泰国也是全球最大的稻米出口国。泰国的稻田占全国耕地总面积52% 泰国大米出口遍及五大洲100多个国家 其中,泰国香米出口量约为每年110-200万吨,占泰国大米出口总量的20%左右。  中国是泰国香米的最大进口国,泰国香米中掺混白大米的现象趋多问题正引起有关各方高度关注,中央、地方新闻媒体多年来持续报导。据调查,我国的假香米主要是在泰国香米中掺入或全部由泰国巴吞米、泰国普通白大米、越南大米或直接由国产大米冒充。
  • 阿尔塔科技推出51种农药混合标准溶液
    主要用途:此标准溶液完全符合国标《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)的要求,其中的51种农药均在农业部规定的70多种例行监测农残中,可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残的定性与定量。该产品已应用到SCIEX发布的"51种农药检测软件库和方法包 "中,是例行监测解决方案必备品!订货号1ST27019-10M 产品名51种农药混合标准溶液规格10ppm浓度10ug/ml溶剂甲醇包装??1ml/支成分如下:产品号产品名称英文名称CAS#1ST21058多菌灵Carbendazim10605-21-71ST20297啶虫脒Acetamiprid135410-20-71ST20298吡丙醚Imidacloprid138261-41-31ST20001毒死蜱Chlorpyrifos2921-88-21ST20350噻虫嗪Thiamethoxam153719-23-41ST21145烯酰吗啉Dimethomorph110488-70-51ST21189苯醚甲环唑Difenonazole119446-68-31ST21226腐霉利Procymidone32809-16-8????1ST20305氟虫腈Fipronil120068-37-31ST20438三唑磷Triazophos24017-47-81ST20155丙溴磷Profenofos41198-08-71ST22249二甲戊灵Pendimethalin40487-42-11ST20271克百威Carbofuran1563-66-2??1ST20170?辛硫磷Phoxim14816-18-3??1ST21164异菌脲Iprodione36734-19-7?1ST20182敌百虫Trichlorphon52-68-61ST21247咪鲜胺Prochloraz67747-09-51ST20348氟啶脲Chlorfluazuron71422-67-81ST25000阿维菌素Abamectin71751-41-21ST20167氧乐果Omethoate1113-02-61ST20345除虫脲Diflubenzuron35367-38-51ST20127甲基异柳磷Isofenphos-methyl?99675-03-31ST20097敌敌畏Dichlorvos62-73-71ST20093甲胺磷Methamidophos10265-92-61ST20449灭多威Methomyl16752-77-51ST20144乙酰甲胺磷Acephate30560-19-11ST21161嘧霉胺Pyrimethanil???53112-28-01ST20277甲萘威Carbaryl63-25-21ST20273涕灭威亚砜Aldicarb-sulfoxid?1646-87-31ST20375涕灭威Aldicarb116-06-31ST20098乐果Dimethoate60-51-51ST202593-羟基-呋喃丹 3-羟基克百威Carbofuran-3-hydroxy16655-82-61ST20266涕灭威砜 涕灭氧威Aldicarb sulfone1646-88-41ST20124甲拌磷Phorate298-02-21ST20140甲基对硫磷Parathion-methyl298-00-01ST20111杀螟硫磷Fenitrothion 122-14-51ST20065倍硫磷Fenthion55-38-91ST20173水胺硫磷Isocarbophos24353-61-5??1ST20434对硫磷Parathion56-38-21ST21202三唑酮Triadimefon43121-43-3?1ST20094二嗪磷Diazinon333-41-51ST20349灭幼脲Chlorobenzuron Chlorbenzuron57160-47-11ST20189亚胺硫磷Phosmet732-11-61ST20168马拉硫磷Malathion121-75-5?1ST20406哒螨灵Pyridaben96489-71-31ST20172伏杀硫磷Phosalone2310-17-0??1ST21157嘧菌酯Azoxystrobin131860-33-81ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐Emamectin Benzoate155569-91-81ST20222甲氰菊酯Fenpropathrin39515-41-81ST20210联苯菊酯Bifenthrin82657-04-31ST20396虫螨腈Chlorfenapyr122453-73-0附:SCIEX——蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药:多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯
  • 中药材农药残留标准已在起草中
    昨日,对于公司多个品种被指农药残留超标,包括天士力在内的其他几家涉事的上市公司,均不愿就上述《报告》做相关回应。北京同仁堂品牌部工作人员接受南都记者采访时,仅表示不清楚公司被爆农药残留一事。对于公司在收购药材过程中涉及的标准及农药残留检测问题,该工作人员也以&ldquo 熟悉药材收购情况的同事暂时不在&rdquo 为由,拒绝置评。  鉴于《中药材生产质量管理规范(G A P)(试行)》已明文规定,药材包装前,企业质量检验部门应对每批药材进行农药残留检验。上述被环保部否认组织的调查报告,在外界看来,一定程度上还是令G A P的实际规范作用受到质疑。  不过,中国中药协会中药材信息中心副主任贾海彬昨日在接受南都记者采访时,则指像蔬菜一样,目前国内的中药材很多源自农户,指望通过GAP来确保农药完全无残留在现阶段还是有一定难度。&ldquo 比如,一块地之前种其他作物时打了农药,种了药材后,还是会有农药残留。目前比较可行的是,在投料环节通过设置标准提高门槛,而目前相关标准已由中国中医科学院在牵头起草。&rdquo 贾海彬如是说。
  • 我国近两年制修订农药残留限量标准2319项
    4月23日,农业部副部长陈晓华在上海召开的国际食品法典农药残留委员会(CCPR)第44届年会上致辞时透露,我国近两年制修订农药残留限量标准2319项,已形成了以农药残留为主要内容的农产品质量标准体系和风险评估体系,组建了国家食品安全风险评估中心和农产品质量安全专家组,建立了农产品质量安全风险评估实验室和区域性定位监测网络,农产品及食品安全的科学管理能力进一步增强。  陈晓华指出,保障农产品及食品的有效供给和质量安全是世界各国必须面对的共同责任。中国政府一贯高度重视农产品及食品安全,也有信心、有能力解决好这一关系民生、关系社会稳定发展的问题。  陈晓华表示,中国政府将一如既往支持国际食品法典委员会的工作,积极参与国际标准制定,履行应尽的责任和义务。同时愿与各方共同努力,加强农产品及食品安全管理领域的交流与合作,分享成功的做法和经验,推进农药残留标准制定技术的互接互补,为构建国际间协调一致的食品安全标准体系,保护消费者健康,推进建立公平、公正、安全的农产品及食品国际贸易机制,做出更大贡献。  据了解,本次年会是中国作为国际食品法典农药残留委员会(CCPR)主席国主持召开的第6次会议,来自59个国家和地区,8个国际组织237名代表将审议27种农药在农产品中300多项农药最大残留限量标准草案,其中包括中国提交的氯氰菊酯在茶叶中、乙酰甲胺磷和甲胺磷在糙米中等3项农药最大残留限量标准草案 并讨论农药在小范围种植作物上残留限量标准制定导则、农药残留风险分析原则和农产品分类原则等12个议题。  联合国粮农组织驻华代表伯西• 米西卡(Percy Wachata Misika)出席会议并致辞,CCPR会议主席乔雄梧主持了会议。
  • LC-MS/MS直接进样法高灵敏度分析大米中草甘膦和草铵膦等极性农药
    高灵敏度分析 草甘膦和草铵膦是广泛使用的叶面除草剂中的活性成分。近年来,草甘膦的产量和销售额一直占据世界除草剂品种的前列。当在土壤和水中降解时,草甘膦会产生代谢产物氨甲基膦酸 (AMPA)。 各国标准对于农产品中草甘膦的最大残留限量大多介于0.05mg/kg-50mg/kg之间。如GB2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定,草甘膦在不同食品中的最大残留限量从0.05mg/kg-7mg/kg不等。 一直以来,高极性农药的检测都是液质分析的难点之一。草甘膦、草铵膦和AMPA都是高极性化合物,很难在反相模式下使用液相或液质进行分析。因此,对于草甘膦的液质分析通常采取FMOC衍生化的方法。本文[1]介绍了一种无需复杂预处理或耗时衍生化的草甘膦、草铵膦和AMPA的高灵敏度直接分析方法。 01样品前处理 本方法基于欧盟制定的食品中高极性农药快速分析方法(QuPPe),使用含有甲酸的甲醇:水 (50:50) 作为最终提取溶剂。将1g均质大米样品称入 50 mL离心管中,加入9 mL水和100 μL混标溶液,然后将样品静置15 min。之后,加入10 mL含有1%甲酸的甲醇,振摇1min。加入1 mL 10% EDTA水溶液,在振荡器上混合15min并离心。取上清液用0.22 μm尼龙滤膜过滤,取2mL滤液转移到含有2mL乙腈的试管中,涡旋1分钟,使用3 kDa的超滤管离心并将滤液转移至聚丙烯塑料瓶中。02色谱图 2.5ng/mL混标样品在纯溶剂(a)和大米基质(b)中的MRM色谱图 从左到右分别为0.5、1.0和2.5ng/mL样品的MRM色谱图(上:AMPA、中:草铵膦、下:草甘膦)利用岛津三重四极杆液质联用仪,基于QuPPe的样品前处理方法,无需衍生化、直接进样定量分析大米基质中的草甘膦、草铵膦和 AMPA。并对线性、准确度、精密度、基质效应和回收率等方法学进行了考察,结果良好。 03高极性农药分析的小诀窍 1、选用HILIC或混合模式色谱柱以获得良好峰形,可参考欧盟QuPPe方法中推荐的色谱柱型号。2、为避免高极性化合物被玻璃瓶吸附,建议使用聚丙烯塑料材质的样品瓶、离心管等用于样品和标准品的制备和储存。3、高极性化合物可能会吸附在金属表面,LC自动进样器和色谱柱之间的不锈钢管路用 PEEK材质管路替换。推荐使用Nexera XS inert生物惰性液相系统作为质谱前端。 Nexera XS inert生物惰性液相系统本文中涉及的分析仪器:三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8060NX请访问以下链接,了解更多信息https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/lcms-8060nx/index.html 04其他相关应用 LCMS-8050直接分析饮料中草甘膦 复制链接前往查看:https://www.an.shimadzu.com/direct_analysis_of_glyphosate_glufosinate_and_ampa_in_beverages_using_a_tq_lcmsms.html LCMS-8060 在线衍生化分析啤酒中草甘膦 复制链接前往查看:https://www.an.shimadzu.com/glyphosate_glufosinate_and_ampa__uhplcmsms.html 参考文献:1.Zhe Sun and Zhaoqi Zhan, Quantitative Determination of Residual Glufosinate, Glyphosate and AMPA in Rice Matrix by Direct LC-MS/MS Method,Shimadzu Application News 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 农业部发布农药残留检测方法国家标准编制指南
    p style="line-height: 1.75em "strong农业部公告2386号/strong/pp style="line-height: 1.75em "  为统一规范农药残留检测方法标准制修订工作,我部组织制定了《农药残留检测方法国家标准编制指南》,经第一届国家农药残留标准审评委员会第十二次会议审议通过,现予以公布施行。/pp style="text-align: right line-height: normal "  农 业 部/pp style="text-align: right line-height: normal "   2016年4月11日/pp style="line-height: 1.75em text-align: center "span style="font-size: 20px "strong农药残留检测方法国家标准编制指南/strong/span/pp style="line-height: 1.75em " strong 一、概述/strong/pp style="line-height: 1.75em "  为保证农药残留检测方法标准的科学性、先进性和适用性,参考GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写》、GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》、GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》、SN/T0005-1996《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素生物检验方法 标准编写的基本规定》、国际食品法典委员会(CAC)的相关规定,编制《农药残留检测方法国家标准编制指南》,作为农药残留检测方法标准编制的技术依据。/pp style="line-height: 1.75em "  strong二、适用范围/strong/pp style="line-height: 1.75em "  本指南适用于食品安全国家标准植物源性食品中农药残留检测方法标准的编制,其它农产品、畜产品、水产品和食品中农药残留检测方法标准的编写可参照本指南。/pp style="line-height: 1.75em "  本指南中植物源性食品是指《用于农药最大残留限量制定的作物分类》(农业部公告第1490号公布)所列作物对应的农产品。/pp style="line-height: 1.75em "  strong三、基本要求/strong/pp style="line-height: 1.75em "  1符合GB/T1.1-2009和GB/T 20001.4-2001的要求。/pp style="line-height: 1.75em "  2文字表达结构严谨、层次分明、用词准确、表述清楚,不致产生歧义。术语、符号统一,计量单位以法定计量单位表示。/pp style="line-height: 1.75em "  3农药残留检测方法技术指标符合附录A的要求。/pp style="line-height: 1.75em "  strong四、标准的结构/strong/pp style="line-height: 1.75em "  1资料性概述要素:封面、前言、引言。/pp style="line-height: 1.75em "  2规范性一般要素:标准名称、警告、范围、规范性引用文件。/pp style="line-height: 1.75em "  3规范性技术要素:原理、试剂与材料、仪器和设备、抽样、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度、图谱、质量保证和控制。/pp style="line-height: 1.75em "  4资料性补充要素:资料性附录。/pp style="line-height: 1.75em "  5规范性补充要素:规范性附录。/pp style="line-height: 1.75em "  封面、前言、标准名称、范围、试剂与材料、仪器和设备、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度和图谱为必备要素,其它为可选要素。/pp style="line-height: 1.75em "  strong五、资料性概述要素/strong/pp style="line-height: 1.75em "  1封面要求/pp style="line-height: 1.75em "  1.1封面标明以下信息:标准名称、英文译名、标志、编号、国际标准分类号(ICS号)、中国标准文献分类号、发布日期、实施日期、发布部门(中国人民共和国卫生部、中国人民共和国农业部)等。/pp style="line-height: 1.75em "  1.2如果代替了某个或几个标准,封面上标明被代替标准的编号。/pp style="line-height: 1.75em "  1.3如果采用了国际组织标准,按照GB/T 20000.2的规定标明一致性程度。/pp style="line-height: 1.75em "  2前言内容/pp style="line-height: 1.75em "  2.1结构说明。/pp style="line-height: 1.75em "  2.2代替情况说明,标明被代替标准或文件的编号和名称,列出与前一版本相比主要技术变化。/pp style="line-height: 1.75em "  2.3与国际组织或其它国家的标准关系说明,与国际标准一致性程度按等同(IDT)、修改(MOD)和非等效(NEQ)表述 以其它国家的标准为基础形成的标准,表明与相应标准的关系。/pp style="line-height: 1.75em "  2.4代替标准的历次版本发布情况。/pp style="line-height: 1.75em " strong 六、规范性一般要素/strong/pp style="line-height: 1.75em "  1标准名称/pp style="line-height: 1.75em "  1.1标准名称一般由引导要素、主体要素和补充要素组成。/pp style="line-height: 1.75em "  1.1.1引导要素为“食品安全国家标准”。/pp style="line-height: 1.75em "  1.1.2主体要素为产品的名称和检测对象,/pp style="line-height: 1.75em "  1.1.3补充要素为检测方法,名称统一为紫外/可见分光光度法、原子吸收分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱-质谱联用法等。/pp style="line-height: 1.75em "  示例:/pp style="line-height: 1.75em "  —— 食品安全国家标准 植物性食品中多菌灵残留量的测定 液相色谱法/pp style="line-height: 1.75em "  ——英文译名表述方式为Determination of……/pp style="line-height: 1.75em "  2警告/pp style="line-height: 1.75em "  2.1应用黑体标注对健康或环境有危险或危害的分析产品、所用试剂或分析步骤及其注意事项。/pp style="line-height: 1.75em "  2.2属于一般性提示或来自所分析产品的危险在范围前标出 来自特殊试剂或材料的危险在试剂或材料名称后标出 属于分析步骤固有的危险在“分析步骤”一章的开始标出。/pp style="line-height: 1.75em "  3范围/pp style="line-height: 1.75em "  3.1明确该标准检测的产品范围和被检测的农药名称及检测方法。用“本标准规定了【农产品】中【农药名称】残留量【检测方法】”表述。多残留检测可用附录形式列出所有农药的中、英文名称。/pp style="line-height: 1.75em "  3.2明确检测方法的适用界限。用“本标准适用于【农产品】中【农药名称】残留的定性鉴定/定量测定”表述。/pp style="line-height: 1.75em "  3.3标明检测方法的定量限,如为多残留检测,应列表表示,参见附录C。/pp style="line-height: 1.75em "  4规范性引用文件/pp style="line-height: 1.75em "  如果标准中有规范性引用文件,在该章中列出所引用文件的清单,并用下述引导语引出:/pp style="line-height: 1.75em "  下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。/pp style="line-height: 1.75em "  strong七 规范性技术要素/strong/pp style="line-height: 1.75em "  strong1原理/strong/pp style="line-height: 1.75em "  指明检测方法的基本原理、方法特征和基本步骤。/pp style="line-height: 1.75em "  strong2试剂与材料/strong/pp style="line-height: 1.75em "  2.1本章用下列导语开头:“除非另有说明,在分析中仅使用确认为符合残留检测要求等级的试剂和符合GB/T 6682一级的水”。/pp style="line-height: 1.75em "  2.2列出检测过程中使用的所有试剂和材料及其主要理化特性(浓度、密度等)。除了多次使用的试剂和材料,仅在制备某试剂中用到的不应列在本章中。/pp style="line-height: 1.75em "  2.3试剂和材料按下列顺序排列:/pp style="line-height: 1.75em "  a)以市售状态使用的产品(不包括溶液),注明其形态、特性(如化学名称、分子式、纯度、CAS号),带有结晶水的固体产品标明结晶水。/pp style="line-height: 1.75em "  b)溶液或悬浮液(不包括标准滴定溶液和标准溶液),并说明其含量 /pp style="line-height: 1.75em "  注:如果溶液由一种特定溶液稀释配制,按下列方法表示:/pp style="line-height: 1.75em "  ——“稀释V1→V2”表示,将体积为V1的特定溶液稀释为体积为V2的溶液 /pp style="line-height: 1.75em "  ——“V1+V2”表示,将体积为V1的特定溶液加到体积为V2的溶剂中。/pp style="line-height: 1.75em "  c)标准溶液和内标溶液,说明配制方法 /pp style="line-height: 1.75em "  注1:质量浓度表示为g/L,或其分倍数表示,如毫克每升(mg/L)。/pp style="line-height: 1.75em "  注2:注明有效期和贮存条件。/pp style="line-height: 1.75em "  d)指示剂 /pp style="line-height: 1.75em "  e)辅助材料(如干燥剂、固相萃取柱等)。/pp style="line-height: 1.75em "  示例:/pp style="line-height: 1.75em "  除非另有说明,本方法所用试剂均为色谱纯,水为GB/T 6682规定的实验室一级水。/pp style="line-height: 1.75em "  a) 试剂/pp style="line-height: 1.75em "  1) 氯化钠(NaCl) /pp style="line-height: 1.75em "  2) 乙腈(CH3CN) /pp style="line-height: 1.75em "  3) 甲醇(CH3OH)。/pp style="line-height: 1.75em "  b) 试剂配制/pp style="line-height: 1.75em "  1) 氯化钠溶液(20g/L):称取20g氯化钠,加水溶解,用水定容至1000mL,摇匀。/pp style="line-height: 1.75em "  2) 甲醇溶液(80+20):量取80毫升甲醇加入20毫升水中,混匀。/pp style="line-height: 1.75em "  c) 标准品/pp style="line-height: 1.75em "  咖啡因标准品(C8H10N4O2,CAS号:58-08-2):纯度≥99 %。/pp style="line-height: 1.75em "  d) 标准溶液配制/pp style="line-height: 1.75em "  1) 咖啡因标准储备液(2.0 mg/mL):准确称取咖啡因标准品20.0 mg于50mL烧杯中,用甲醇溶解,转移到/pp style="line-height: 1.75em "  10 mL容量瓶中,用甲醇定容。放置于4 ℃冰箱可保存半年。/pp style="line-height: 1.75em "  2) 咖啡因标准中间液(200μg/mL):准确吸取5.0 mL咖啡因标准储备液于50 mL容量瓶中,用水定容。span style="line-height: 1.75em "放/spanspan style="line-height: 1.75em "置于4 ℃冰箱可保存一个月。/span/pp style="line-height: 1.75em "  strong3仪器和设备/strong/pp style="line-height: 1.75em "  应列出在分析过程中所用主要仪器和设备的名称及其主要技术指标。仪器设备的排列顺序一般为分析仪器、常用仪器或设备。/pp style="line-height: 1.75em "  注:编写时不应规定仪器或设备的厂商或商标等内容。/pp style="line-height: 1.75em "  strong4试样制备/strong/pp style="line-height: 1.75em "  应具体写明实验室样品缩分、试样制备过程(如取样量、研磨、干燥、匀浆等)、试样特性(如粒度、质量或体积等)和试样贮存容器材料与特性(如类型、容量、气密性)以及贮存条件。试样制备和贮存参见附录B。/pp style="line-height: 1.75em " strong 5分析步骤/strong/pp style="line-height: 1.75em "  不同检测项目试料的处理方法不同,在编写时应注意写清每一个步骤,通常使用祈使句叙述试验步骤,以容易阅读的形式陈述有关试验。/pp style="line-height: 1.75em "  5.1提取/pp style="line-height: 1.75em "  应明确以质量或体积表示试样的称量。/pp style="line-height: 1.75em "  应写明提取剂的名称、用量、提取方式,以及收集容器的名称和浓缩条件。/pp style="line-height: 1.75em "  5.2净化/pp style="line-height: 1.75em "  应写明所用净化材料和净化步骤,以及收集容器的名称、浓缩条件、定容方式和定容体积等。/pp style="line-height: 1.75em "  5.3 衍生化/pp style="line-height: 1.75em "  如方法需要衍生化,应写明衍生化步骤。/pp style="line-height: 1.75em "  5.4span style="color: rgb(255, 0, 0) "仪器参考条件/span/pp style="line-height: 1.75em "  应注明检测技术参数及操作条件。/pp style="line-height: 1.75em "  示例1:/pp style="line-height: 1.75em "  span style="color: rgb(255, 0, 0) "气相色谱法:应写明色谱柱规格和型号、检测器温度、进样口温度、色谱柱温度、进样方式、进样体积、气体类型和纯度、流速等信息。/span/pp style="line-height: 1.75em "  示例2:/pp style="line-height: 1.75em "  span style="color: rgb(255, 0, 0) "气相色谱-质谱联用法:应写明色谱柱规格和型号、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度、进样方式、进样体积、气体类型和纯度、流速、离子源温度、接口温度和质谱检测模式等信息。/span/pp style="line-height: 1.75em "  示例3:/pp style="line-height: 1.75em " span style="color: rgb(255, 0, 0) " 液相色谱法:应写明色谱柱规格和型号、色谱柱温度、检测波长(紫外、荧光)、流动相、流速、进样体积和梯度洗脱条件等信息。/span/pp style="line-height: 1.75em "  示例4:/pp style="line-height: 1.75em "  span style="color: rgb(255, 0, 0) "液相色谱-质谱联用法:应写明色谱柱规格和型号、流动相、流速、进样体积、梯度洗脱条件、离子源类型、毛细管电压、毛细管温度、雾化气流量、碰撞气类型、检测方式等信息,多反应监测条件应列表给出。/span/pp style="line-height: 1.75em "  5.5标准工作曲线/pp style="line-height: 1.75em "  应写明标准工作曲线绘制过程。/pp style="line-height: 1.75em "  5.6测定/pp style="line-height: 1.75em "  单点校正法应规定标准溶液和待测溶液进样顺序。标准工作曲线法应规定待测组分的响应值应在仪器检测的定量测定范围之内。对需要进行平行测定的,应予以明确规定。对于质谱检测,应写明定性和定量判定的依据。/pp style="line-height: 1.75em "  5.7空白试验/pp style="line-height: 1.75em "  不加试料或仅加空白试样的空白试验应采用与试样测定完全相同的试剂、设备和步骤等进行。/pp style="line-height: 1.75em "  strong6结果计算/strong/pp style="line-height: 1.75em "  表示测定结果时,应注明是以何种残留物进行计算。农药残留量以质量分数ω计,数值用毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L)表示,并写出计算公式,格式按GB/T 1.1-2009中8.8规定执行。计算公式应以量关系式表示,公式后要标明编号,标准中有一个公式也要编号,编号从(1)开始。量的符号一律用斜体,应给出计算结果的有效数位,计算结果一般不少于两位有效数字。/pp style="line-height: 1.75em "  示例:/pp style="line-height: 1.75em "  试料中被测农药残留量以质量分数ω计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按公式(1)计算。span style="line-height: 1.75em " /span/pp style="line-height: 1.75em text-align: center "span style="line-height: 1.75em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/73e77827-787c-49bb-8373-73fab82d3955.jpg" title="640.webp.jpg"/ /span/pp style="line-height: 1.75em "  式中:/pp style="line-height: 1.75em "  r一标准溶液中农药的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L) /pp style="line-height: 1.75em "  Ai一样品溶液中被测i组分的峰面积 /pp style="line-height: 1.75em "  Asi—农药标准溶液中被测i组分的峰面积 /pp style="line-height: 1.75em "  V1—提取溶剂总体积,单位为毫升(mL) /pp style="line-height: 1.75em "  V2—吸取出用于检测用的提取溶液的体积,单位为毫升(mL) /pp style="line-height: 1.75em "  V3—样品溶液定容体积,单位为毫升(mL) /pp style="line-height: 1.75em "  m—试料的质量,单位为克(g) /pp style="line-height: 1.75em "  计算结果保留两位有效数字,当结果大于1mg/kg时保留三位有效数字。/pp style="line-height: 1.75em "  7精密度/pp style="line-height: 1.75em "  7.1在重复性条件下,两次独立测定结果的绝对差不大于重复性限(r), 重复性限(r)的数据见附录E。/pp style="line-height: 1.75em "  7.2在再现性条件下,两次独立测定结果的绝对差不大于再现性限(R),再现性限(R)的数据见附录F。/pp style="line-height: 1.75em "  8图谱/pp style="line-height: 1.75em "  应给出标准组份的谱图。/pp style="line-height: 1.75em " span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong 注:色谱峰用阿拉伯数字顺序排列,并在图下方表明每个阿拉伯数字所代表的组份,同时应标出标准溶液的质量浓度。/strong/span/pp style="line-height: 1.75em "  9其他/pp style="line-height: 1.75em "  除以上技术内容外,还可根据检测方法的特点和需要,合理编写其他技术内容和关键技术,如对特殊情况的说明、试验报告、有关图表等。/pp style="line-height: 1.75em "  八、资料性附录/pp style="line-height: 1.75em "  提供有助于标准理解或使用的附加信息,作为资料性附录。/pp style="line-height: 1.75em "  九、规范性附录/pp style="line-height: 1.75em "  当标准中的某部分应执行的内容放在标准正文中影响标准结构时,可将这部分放在正文的后面,作为规范性附录。/pp style="line-height: 1.75em "附件:img src="/admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" style="line-height: 16px "/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201604/ueattachment/ad1345ab-d66d-41b7-878c-8fb97dfd3d2c.doc" style="line-height: 16px "规范性附录.doc/a/ppbr//p
  • 月旭推出QuEChERS-GC-MS法快速检测茶叶中30种农药残留
    近日,家喻户晓的立顿绿茶、茉莉花茶、铁观音袋泡茶叶均被曝出含有17种禁用农药。 事实上,这已经是一个月内国际环保组织绿色和平处第二度向国内市场的茶叶&ldquo 发难&rdquo 了。4月11日,其发布了《2012年茶叶农药调查报告》, 声称包括吴裕泰、张一元、天福茗茶在内的九个茶叶品牌共计18+个茶叶样本上农药残留问题严重,不但有多种混合农药残留,更有超过半数样本检测出国家明令禁止使用在茶树上的高毒农药灭多威等。 为此,月旭科技推出快速农残检测法,此法采用QuEChERS-GC-MS,能够快速测定茶叶中30种农药残留。此外,月旭公司关于&ldquo 正确看待茶叶农残&rdquo 的讨论也成为论坛上的热点话题,见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120425/3998498/QuEChERS-GC-MS法快速测定茶叶中30种农药残留1 适用范围适用于茶叶中各种残留农药的检测(包括有机氯、有机磷等等)。2 提取称取5 g茶叶样品置于50 mL塑料离心管中,加入10 mL超纯水浸泡20 min后再加入10 mL乙腈,振荡5 min后加入Welchrom QuEChERS盐析包(WEL-QE-04),迅速摇匀,振荡15 min,以4500 r/min的速度离心5 min,收集上清液以备净化。3 净化取1ml提取上清液加入Welchrom QuEChERS 2ml净化管WEL-QC-1402,震荡涡旋2min使提取液充分与吸附剂作用,10000rpm离心3min,取上清液进样分析。4 色谱质谱条件4.1色谱条件色谱柱:Welchrom WM-5MS (30 m × 0.25 mm × 0.25 µ m);柱温升温程序:40 ℃ (1 min) 130 ℃ (0 min) 280 ℃ (5 min);进样口温度:290 ℃;载气:氦气,纯度 99.999%,流速1.2 mL/min;进样量:1.0 µ L;进样方式:不分流进样,1.5 min后打开分流阀。4.2 质谱条件电离方式:EI;电离能量:70 ev;测定方式:选择离子监测方式(SIM);离子源温度:230 ℃;四级杆温度:150 ℃;传输线温度:280 ℃;溶剂延迟:5 min。5 实验结果5.1 GC-MS测定结果图 图1 30种农药残留的总离子流色谱图色谱峰按出峰时间依次为:1.敌草腈;2.联苯;3.苯胺灵;4.四氯硝基苯;5.灭克磷;6.氟草胺;7. &alpha -六六六;8.&beta -六六六;9.扑灭津;10.五氯硝基苯;11. 特丁津;12.草达津;13.&delta -六六六;14.除线磷;15.异丙草胺;16.扑草净;17.苄草丹;18.甲基吡啶磷;19.异丙甲草胺;20.毒死稗;21.氯酞酸二甲酯;22.出螨酯;23.草乃敌;24.异戊乙净;25.乙基溴硫磷;26.多效唑;27.丙溴磷;28.噻嗪酮;29.氧环唑;30.氟硅唑5.2 方法的回收率与精密度在空白茶叶样品中分别添加适量农药混合标准溶液,按上述前处理步骤和检测方法测定各种农药的回收率。结果表明:30种农药的平均回收率范围为74%~108%,RSD范围为0%~10.38%,准确度和精密度均达到农药残留分析的要求。
  • 担心农残标准不合格?甲胺磷、甲基对硫磷等高毒农残标准现状
    目前我国农产品农药残留现状,可以用三句话来概括,即近年不断好转,总体现状较好,但仍存在隐患。具体来说,一是全国每年3-5次的农产品质量安全例行监测显示逐年好转和大为改善的结果,不仅表现于农药残留超标率逐年持续下降,已从十年前的超过50%到目前的10%以下;而且表现在残留检出值也是明显降低,十年前检出超过1 mg/kg农药残留量的蔬菜数量较多,但现已很少见,仅偶有检出超过1 mg/kg的。二是目前农产品农药残留监测合格率总体较高,如稻米和水果高达98%以上,蔬菜和茶叶也达95%以上。 三是目前农药残留状况尚不稳定,仍然存在着一些风险隐患,如南方地区或其他地区的夏季由于病虫害发生重、农药使用量大、易造成农产品农药残留超标,又如在设施反季节栽培情况下由于农药用量大并且不易降解、也易引起农药残留超标,还有随着国内外残留限量标准的提高或监测农药种类的增加、原来不超标的农产品变成了超标;特别是由于我国农业生产的产业规模太小,有众多千家万户的农民分散生产和经营,加上生产技术较为落后,基地准出和市场准入难以真正做到,造成监管更加困难。 同时,人们往往喜欢比较我国与欧美发达国家的标准。在农药残留标准数量方面,由于欧美农药管理历史长,我国农药残留的标准数量相对还比较少,因此,加快制定和完善农药残留标准是十分重要的工作。但有一点要明白,在标准的水平方面,很难比较各国残留标准的高低。从技术层面讲,各国的农业生产、农药使用情况和食物结构等不同,因此,残留标准会存在一定差异。从管理层面讲,尽管制定残留标准的主要目的是为了确保食品安全,但现在各国越来越将农药残留作为农产品国际贸易的技术壁垒,必要时进而用作政治筹码。各国农药残留标准差异还受以下几个因素的影响。一是对于本国不生产不使用的农药,往往制定最严格的标准,而本国使用的农药特别是在出口农产品上使用的农药,残留标准在安全范围内尽可能松。如美国、欧盟和日本对本国没有登记使用的农药按照一律限量标准(即0.01~0.05mg/kg)执行,而这个浓度许多发展中国家的仪器都难以检测;但是在本国登记使用的农药,即使农药毒性高,其标准却松。如美国规定高毒农药甲胺磷在芹菜上的标准为1mg/kg,花椰菜上为0.5mg/kg,日本规定芹菜上为5mg/kg,花椰菜上为1mg/kg。 二是本国没有或主要依靠进口的作物上的标准严。如氯虫苯甲酰胺是个新杀虫剂,欧盟在葡萄上的标准为1mg/kg,而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg,茶叶上为0.02mg/kg,按理葡萄可鲜食,标准应该更高,但葡萄是欧洲的优势作物,因此制定的标准松;再如常用的杀菌剂百菌清,欧盟在直接食用的苹果、梨上标准为1mg/kg,而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg,在茶叶上为0.1mg/kg。 三是同一作物,各国标准也不同,如安全性不很高的杀菌剂克菌丹在稻谷中的残留标准,日本是5mg/kg,欧盟为0.02mg/kg,相差100倍;又如高毒农药甲基对硫磷,日本为1mg/kg,欧盟为0.02mg/kg,相差50倍。 为了协调和统一残留标准,国际食品法典委员会负责制定农药残留国际标准,但即使有国际残留标准,大部分发达国家都执行自己的本国标准,而绝大部分发展中国家因为制定残留标准能力弱,往往只能执行国际标准。 我国是国际食品法典农药残留标准委员会的主席国,因此,我国的农药残留标准尽可能与国际食品法典标准(而不是欧美日标准)接轨,有的标准比发达国家低,但有的标准比发达国家高。 如新农药甲氧虫酰肼我国在甘蓝中的标准为2mg/kg,而美国和日本的为7mg/kg;马拉 硫磷是老农药,我国在柑橘、苹果、菜豆中的标准为2mg/kg,在糙米中为1mg/kg,在萝卜中为0.5mg/kg,均严于美国8mg/kg的标准;嗪草酮在大豆中标准为0.05mg/kg,而美国的为0.3mg/kg、欧盟和日本为0.1mg/kg的标准;常用杀菌剂噻菌灵我国在蘑菇中的标准为5mg/kg,美国为40mg/kg、欧盟10mg/kg、日本60mg/kg,分别比他们严格8、2、和12倍。 我国制定农药残留标准主要考虑安全,很少涉及贸易保护问题。由此可知,不管各国残留标准水平是否存在差异,残留标准都是根据安全风险评价而制定的,只要符合残留标准,农产品是安全的,不能用别国的标准来判断是否存在安全,不能用一国标准否定别国的标准,这缺乏科学性。因为农药残留标准是不仅仅根据安全风险评估结果来制定,也综合考虑产业发展、国际贸易等各方面因素。 如果不能确定或者过分担心农药残留标准不合格,还可以自行进行检测。 BePure专注于标准物质的研发和生产已有20多年,对于农药残留检测有着丰富的经验,满足国内检测实验室在农残领域的要求。配套的营运中心和售前售后团队保证产品品质和服务可靠快速。现在是很多政府实验室、制药企业、第三方机构和科研单位“指定供应商”。
  • 今起实施!新版农药残留限量标准守护“舌尖上的安全”
    据了解,新版农药残留限量标准规定了564种农药在376种(类)食品中10092项最大残留限量,标准数量首次突破1万项,达到国际食品法典委员会(CAC)的近2倍。与2019版相比,新增农药品种81个、残留限量2985项。其中,蔬菜、水果等居民日常消费的重点农产品的限量标准数量增长明显,分别增加了960项和615项,占新增限量总数的32.2%和20.6%,两类限量总数分别占2021版GB2763食品限量总数的32.0%和24.5%。新版标准将基本覆盖我国批准使用的农药品种和主要植物源性农产品,为加强我国农产品质量安全监管提供了充分的技术支撑。民以食为天,“舌尖上的安全”始终是全社会共同关注的焦点。那么,此次农药残留限量的新标准与旧版相比都有哪些变化?新标准对于保障农产品安全将会产生哪些积极作用?普通消费者该如何科学认识农药残留?为此,记者专访了农业农村部农产品质量安全监管司相关负责人。记者:农残标准多了,对于守护“舌尖上的安全”会有哪些实际作用?答:使用农药控制病虫草害,保证粮食安全是必要的技术措施,也是国际上通行的做法。使用农药就会产生农药残留,无论哪个国家生产的农产品都是这样。既然无法避免,各国通过制定农药最大残留限量标准的方式,保证农产品质量安全,避免农药残留对人体健康可能造成的危害。随着农药最大残留限量标准数量的增加,检测的农药品种、农产品种类就会更多,农产品质量安全监管的覆盖面就会更广,农产品质量安全也就更有保障。新版农药品种新增81个,残留限量标准数量新增2985项,食品种(类)新增20个,标准覆盖面更广。为农产品生产者加强质量控制,以及监管部门更准确地发现食品中存在的安全隐患提供更加有力的技术依据,人民群众“舌尖上的安全”将得到更有力的保障。记者:此次发布的新版农药残留限量标准与之前的旧版相比,主要有哪些变化?答:此次发布的新版农药残留限量标准与“十三五”之前的2014版相比,农药品种数量增幅为46%,残留限量数量增幅为176%,超额完成农业农村部提出的“十三五”农药残留标准体系建设任务,标志着我国农药残留标准制定工作再上新台阶,将有力保障我国农产品质量安全、指导农业生产科学合理用药、促进农产品国际贸易健康发展。记者:目前,我国的农药残留现状如何?农药残留是怎么产生的?应该如何减少和管控?在生产环节,如何从源头保障农药残留达标合格?答:近年来,我国农产品质量安全例行监测中农药残留合格率均在97%以上,我国的农产品质量安全总体可控,保持在较高水平。科学地讲,农药残留是施药后的必然现象,是指由于使用农药而在农产品中出现的任何特定物质,包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物,如农药在植物体内的转化物、代谢物、反应产物及杂质等。实际上,在登记环节就对农药产品的安全性进行了科学的评价,并提出了合理使用建议。因此,只要按照产品标签的要求使用农药和采收,农产品质量安全就可以得到保障。当然,在农业生产以小规模农户经营为主的基本国情面前,必须采用多方面的手段,提高科学用药技术,维护好农产品生产安全、农产品质量安全和生态环境安全。一是加强源头控制。充分发挥农药登记的杠杆作用,进一步优化农药产品结构。加快淘汰高毒、高风险农药,控制低水平重复生产,积极发展高效、低毒、低残留农药,鼓励生物农药和特色小宗农作物的登记。二是大力推动绿色防控措施。大力推广生态友好型的农药和剂型,逐步替代高毒、高残留农药,将目前仍在使用的高毒农药逐步替代,同时,大力推广替代农药的植保措施,包括推广使用天敌生物、灯光诱杀等物理手段和昆虫信息素诱杀、迷向等。三是加强高效安全科学施药技术培训。大力培训农民和基层技术人员,提高他们的安全合理用药意识和技术,普及科学合理用药知识,减少滥用农药现象,提高防治效果并降低农药用量。四是大力发展专业化服务组织。通过发展病虫害专业化服务组织,提高农药使用的专业化、规模化水平,使农药的施用更加符合病虫害防治的规律要求,达到更好地科学用药、合理用药的目的。记者:在消费环节,消费者应如何科学认识农药残留?如何进行分类处理?消费者在选购和处理水果、蔬菜的时候要注意哪些问题和方面?答:制定农药最大残留限量标准是国际组织和各国加强农药残留管控的技术手段和通行做法。食用含有农药残留的农产品是否安全取决于农药的残留量、毒性和食用的量。各国在制定农药残留限量标准时,增加了至少100倍的安全系数,因此,残留量低于标准是安全的,可以放心食用。农贸市场、超市、社区便民菜站等正规场所售卖的鲜食农产品在上架前,都经历了必要的检测程序,其质量安全可以得到有效保障。当然,消费者可以根据农产品类型和饮食习惯,采用浸泡、去皮、焯水等清理方式,达到更加卫生的目的。同时,非正规场所售卖的农产品,由于其来源不清,质量安全得不到有效保障,建议消费者谨慎购买。记者:对于守护群众“舌尖上的安全”目前有哪些好做法?答:近年来,农产品质量安全相关部门按照习近平总书记“四个最严”的要求,把保障“舌尖上的安全”作为工作重点,不断推进标准制定工作。2015年,国务院批准的《加快完善我国农药残留标准体系的工作方案》,对“十三五”期间制定我国农药残留标准进行了顶层设计,提出了完成1万项的目标和要求。2021版GB2763对标“最严谨的标准”要求科学设定残留限量,突出高风险农药和重点农产品监管,更大范围保障农产品质量安全,确保老百姓“舌尖上的安全”。一是突出高风险农药品种监管。规定了甲胺磷等29种禁用农药792项限量标准、氧乐果等20种限用农药345项限量标准,实现了植物源性农产品种类的全覆盖,为严格违法违规使用禁限农药监管提供了充分的判定依据。二是突出鲜食农产品监管。蔬菜、水果等鲜食农产品在我国膳食中比例越来越大,其质量安全备受关注。新版农药残留限量标准规定了蔬菜、水果等鲜食农产品的5766项残留限量,为强化鲜食农产品质量安全监管提供了有力支撑。三是突出进口农产品监管。针对进口农产品中可能含有我国尚未登记农药的情况,通过评估转化国际食品法典标准等方式,制定了除我国禁用农药外的87种尚未在我国批准使用农药的1742项残留限量,为更好地把牢食品安全的国门关提供了技术依据,有利于保障我国人民群众对进口食品的消费安全。农药残留限量标准都是基于我国农药登记残留试验及市场监测数据、居民膳食消费数据、农药毒理学数据等,经过科学风险评估后制定的。我国采用的农药残留膳食风险评估原则、方法、数据量需求等方面已与国际食品法典委员会(CAC)和欧美接轨,确保了标准的先进性。为确保科学、公正、公开,标准制定时广泛征求了专家、用户、消费者、相关职能部门等各方面和社会公众意见,并向世界贸易组织成员通报并接受对标准科学性的评议,确保了标准既有效保证农产品质量安全,又符合我国农业生产实际。
  • 卫生部、农业部专家解读农药残留标准相关问题
    2012年4月28日上午,卫生部和农业部联合召开媒体通气会,就近期社会关注的茶叶农药残留问题与媒体进行沟通交流。参加会议的专家有:卫生部食品安全综合协调与卫生监督局张旭东处长、农业部农产品质量安全监管局董洪岩处长、农业部种植业司李文星处长、农业部农药检定所简秋研究员、农业部农药检定所季颖研究员、国家食品安全风险评估中心王君副研究员。以下为通报和答问文字实录:  张旭东:非常感谢大家来参加通气会,也非常感谢媒体朋友对食品安全标准的关心和支持。最近,相关媒体报道了茶叶农药残留问题,引起社会广泛关注。卫生部会同农业部、国家食品安全风险评估中心、农业部农药检定所等进行了研究,现就有关情况做进一步沟通,希望各界对食品安全标准工作继续给予支持。  我主要介绍一下食品安全标准工作的职责分工、食品安全标准工作进展、食品安全标准工作的公开透明问题三个方面的情况。  关于食品安全国家标准职责分工。按照《食品安全法》及其实施条例规定,食品安全国家标准由卫生部负责制定、公布,食品中农药残留、兽药残留的限量规定及其检验方法与规程由卫生部、农业部制定。为做好农药残留、兽药残留标准工作,卫生部、农业部按照《食品安全法》的规定建立了农药残留、兽药残留标准相关机制和工作程序。2009年9月联合印发《食品中农药、兽药残留标准管理问题协商意见》(卫办监督函〔2009〕828号),明确规定了农业部负责食用农产品中农药残留限量及检测方法与规程的计划、立项、起草、审查、复审、解释、档案、制修订经费的管理等 负责征求意见和对外通报,向国务院指定的负责对外通报和评议工作的部门提供通报所需资料,提出答复评议意见,并对其他世贸组织成员通报的涉及农药残留的标准提出评议意见 负责组织农药残留专业工作组对标准进行审查形成标准发布稿,并负责标准解释。卫生部会同农业部共同发布和废止农药残留限量和检测方法与规程标准。因此,卫生部、农业部在农药残留标准方面分工明确、协调配合,不存在管理不一致和标准矛盾的问题。  关于食品安全标准工作进展。卫生部对食品安全标准工作高度重视,会同农业部等多个部门开展了大量工作,食品安全标准体系建设初见成效,许多工作也得到了媒体朋友和社会各界的支持和关注。主要有五个方面工作进展,一是建立完善了食品安全标准管理制度,公布实施了食品安全国家标准、地方标准和企业标准备案管理办法 二是组建食品安全国家标准审评委员会,由食品污染物、微生物、食品添加剂、农药残留、兽药残留等10个专业分委员会,共350多位医学、农业、食品、营养等方面权威专家组成,负责标准审查工作 三是成立国家食品安全风险评估中心,开展食品安全风险评估,为制定完善标准提供科学依据 四是组织开展对《食品安全法》实施前的有关食品标准的清理整合和标准制定、修订工作,公布了乳品安全标准、真菌毒素、农兽药残留、食品添加剂使用、预包装食品标签和营养标签、速冻面米制品等187项标准,覆盖了各类食品中涉及健康危害的数千项指标。对2314种食品添加剂的使用做出了严格规定,撤销过氧化苯甲酰等过时食品添加剂品种。开展食品包装材料标准清理工作,共清理3000余种食品包装材料,公布107项可用于包装材料的树脂名单,公告禁止双酚A用于婴幼儿奶瓶生产。五是正在制定《食品安全国家标准“十二五”规划》,在食品标准清理的同时进行科学规划,指导未来几年的食品安全国家标准工作。现在已经完成了征求意见,公开征求意见过程中得到了社会各界的支持,大家提出的很多针对性建议,我们将在规划中积极采纳 六是我国担任了国际食品法典委员会食品添加剂法典委员会和农药残留法典委员会的主持国,去年还担任了国际食品法典委员会亚洲地区执委,通过这些有利条件,加强对国际食品标准的跟踪研究,促进我国食品标准与国际标准同步发展。  关于食品安全标准工作的公开透明问题。食品安全国家标准制定、修订工作包括计划、立项、起草、审查、批准、发布以及修改与复审等工作程序。卫生部和有关部门高度重视在标准制定、修订过程中的社会参与与公开透明。在标准立项阶段,广泛征求社会公众、食品安全监管部门、产业主管部门以及行业协会的意见,注重与国家有关产业政策相衔接 在标准起草全过程中,遵循公开透明原则,广泛听取社会、多学科专家和食品生产经营企业等各方意见和建议,鼓励公民、法人、专家和其他组织积极参与食品安全标准工作。在标准正式公布前,还在卫生部网站上再次向社会广泛征求意见,并向世界贸易组织(WTO)通报 在标准的审查、发布阶段,由食品安全国家标准审评委员会负责对标准草案进行审核,经过食品安全国家标准审评委员会专业分委员会和主任会议审议通过后,批准公布。前面我已经介绍了这个委员会由350多位医学、食品、营养、农业等方面的专家组成,包括在各相关领域的权威科学家、工程院院士。在食品安全标准制定过程中,我们始终坚持以保障公众身体健康为宗旨,以食品安全风险评估为科学基础,以公开透明为原则,并充分借鉴国际食品安全标准的研究成果,结合我国居民的膳食特点,制定食品安全标准,以保证标准各指标安全可靠。  董洪岩:新闻界的记者朋友,上午好,感谢各位长期以来对农产品质量安全工作的关注和对农药残留标准工作的关心和大力支持。我向各位简要介绍一下农药残留标准的有关情况,分成四个方面:  一是我国农药残留标准制定的情况。2009年《食品安全法》颁布之后,卫生部、农业部共同发布了315项限量标准,并且对2009年之前发布的农药残留限量和相关国家标准、行业标准涉及到农药残留限量的进行了清理,现在清理的结果是,涉及到农药残留限量1795项,在2011年组织制定了209项农药残留限量标准,新制定的还没有发布,正在程序之中。到目前为止,食品中农药残留限量标准的总数达到了2319项。我国制定农药残留标准的原则完全遵循国际食品法典委员会制定的农药残留标准的原则,也就是遵循残留的风险评估原则,并根据我们国家农药登记的情况和居民膳食消费的情况,这些标准都是在风险评估的基础上制定的。在标准的制定过程中,同时会兼顾考虑农产品的国际贸易、国际标准和我国农业生产的实际情况。标准制定严格按照社会公开征求意见、向WTO通报、以及经过国家农药残留标准审查委员会审议的程序来进行。  二是关于近期媒体报道的农药残留限量标准情况。前一段时间,绿色和平组织发布了2012年茶叶中农药残留调查报告,他们发布的检测结果,我们经过了梳理和分析,分成三类情况来看。一类是我国有限量标准的,应该讲,检测的数值和限量标准比较,检测数值是比较低的,都符合现行的国家标准要求。第二类是参照日本的肯定列表检出的29项农药残留,肯定列表中有21项有限量,这21项也都符合。第三类是其他8项,是任何国家和国际组织目前都没有制定相应的限量标准。在调查报告中提到了三种限量农药,分别是硫丹、灭多威、三氯杀螨醇,应该讲,这都是先后被禁止的, 2011年6月15号,农业部、工信部、环保部、工商总局、质检总局联合发布1586号公告,撤销了硫丹、灭多威在茶树上的登记。但硫丹、灭多威没有撤销在其他作物上的登记,在茶树上不得使用,但在其他作物上还是允许使用的。1997年6月,农业部发布了禁止在茶树上使用三氯杀螨醇的通知,2002年又发布公告重申了一下,规定三氯杀螨醇不得用于茶树上,但仍然可以用于柑桔上。  硫丹这个药是国际食品法典委员会规定茶叶中的限量原来为30mg/kg,欧盟和日本也规定为30mg/kg,我国的规定与其一致。2011年,卫生部、农业部发布公告,将茶叶中的硫丹修订为20mg/kg,我们这个标准是严于欧盟和日本的。2011年7月,中国向国际食品法典委员会提供了茶叶中硫丹的残留数据,并经过联合国粮农组织和世界卫生组织的农药残留专家联席会议的科学评估,将茶叶的硫丹限量从30mg/kg调升到了10mg/kg,根据国际食品法典委员会的调整,2011年,我们也对茶叶中的硫丹限量进行了调整,调整为10mg/kg,已经经过农药残留委员会第5次会议审议,并向社会广泛征求了意见,向WTO通报,按照标准制定程序,将于近期经过审查后正式批准发布。  第二个禁止的药是灭多威。国际食品法典尚未制定灭多威的残留限量,欧盟不是茶叶的生产国,并且没有对灭多威这个药进行登记,因此欧盟执行的是一律标准,0.1mg/kg。国际上很多国家在没有经过评估的时候制定这个一律标准,很大程度上是保护国内产业,应该讲完全是从贸易保护的角度考虑的。卫生部、农业部2011年发布灭多威残留限量是3mg/kg,我国是茶叶的主要生产国和出口贸易国,确定这个指标是经过严格评估的,达到3mg/kg的要求,完全能保障茶叶的消费安全。  第三个取消的药是三氯杀螨醇,已经取消了一段时间。国际食品法典规定,茶叶中三氯杀螨醇的限量是50mg/kg,欧盟规定是20mg/kg,我们国家还没有制定茶叶中三氯杀螨醇的限量标准,主要是三氯杀螨醇禁止使用时间比较早,并且从近些年对茶叶中三氯杀螨醇的监测数据来看,数值都比较低。之前我们也具体查了,它的最大检出值为0.25mg/kg,我们虽然低,但是现在根据工作需要和社会上大家的高度关注,农业部和卫生部也正在组织开展茶叶中三氯杀螨醇的风险评估和限量标准的制定工作。  三是撤销农药登记,即该种农药停止使用,为什么制定残留标准,也就是它和残留限量标准之间的关系。撤销的原因,各个国家在撤销某种农药的登记和使用时,在考虑农药安全性的同时还要考虑很多其他因素,比如农药生产厂是否提供农药登记的申请、农药使用技术水平、农作物的品种结构、气候及病虫害发生规律和农药产业政策等。我国在撤销这些高毒农药的登记,禁止这些高毒农药的生产、经营和使用,除考虑到保障安全的因素外还考虑到保障农业生产环境的安全和农民用药时的健康和安全等因素,并且关注两方面的原因,一方面是我们国家种植规模还比较小,农药使用技术水平还比较低,超剂量、超范围、不按间隔期用药和采收的现象还普遍存在,这对农产品的安全和农业生态环境的安全还存在着较大的风险隐患 第二个撤销农药登记的原因主要是引导产业科技创新,从目前我国农药产业发展的现状来看,高毒农药替代产品的品种和数量已基本可以满足国内农业生产的需要,淘汰部分高毒农药的条件已经具备,因此我们有目的地从政策层面引导行业加快产业结构调整,鼓励企业发展生产低毒、高效、环保的农药。  要说明一下,禁止使用这些农药,为什么还要制定限量标准呢?目前各个国家对禁止和限制使用的农药残留限量标准并没有制定统一的检出限或者规定不得检出的政策,包括欧盟这样的主要农产品进口国,也是在保障安全的基础上,根据本国贸易的需要灵活制定残留限量标准。我国在茶叶上禁止使用的农药没有规定不得检出,制定了限量,主要是基于以下四点考虑:一是从安全角度考虑,目前制定的硫丹和灭多威的限量是20mg/kg和3mg/kg,都是根据我国茶叶中残留的实验和居民消费的数据,应该讲,在每个阶段都是经过科学评估的,所以达到这个要求,安全是有保障的。第二是从我国茶叶产业的发展和出口贸易的角度考虑,茶叶是我国的优势出口产品,在制定茶叶农残标准时,原则上我们尽量与国际食品法典的标准保持一致。如果我们根据禁限用的政策制定从严标准,比如低于食品法典的标准,我们这些产品出口到任何一个国家时,进口方都会首先要求要满足我们国家的国家标准规定,无形之中我们自己就给自己设置了这个技术壁垒,造成一种贸易的障碍。第三是从政府监管的角度考虑,虽然这些药禁止使用了,它使用的时候都是行为违法,但是要为政府检验提供依法依据,就是判定结果是否达到要求。第四是从生产的实际出发,坦率地讲,我国由于过去为了单一追求数量,长期大量使用现在禁用的农药,在生产的环境中主要是水和土壤不同程度地还存在着一些残留,加之硫丹、灭多威、三氯杀螨醇这些药虽然不得在茶树上使用,但是其他作物上仍然可以使用,如果相邻种植,由于气流、风等一些因素,飘移是不可避免的,一定会导致茶叶中还存在一定残留的可能。因此,目前制定这些标准,第一个是保障安全,第二个是符合生产的实际状况,从而达到制定标准重要两个方面的目的,一个是保障安全,一个是还要促进产业的发展。当然,这些标准的指标确立并不是一成不变的,我们会根据科学研究的进展情况、根据科学研究的结果和生产贸易的一些实际情况做一些适时的调整和修订。  四是农业部采取的措施。农业部在推动茶叶产业发展的同时,关于对出口优势的茶叶产品非常关注茶叶的质量安全问题,已经采取了一系列相关性措施,一是强化农药的管理,确保农药的产品质量,取消了一些农药在茶叶上的登记。二是加强农药的安全使用指导,大规模开展茶园的安全用药和宣传,并且农业部建立了标准茶园,积极开展茶叶的“三品一标”认证,即无公害农产品、绿色食品、有机食品和地理标志农产品,推动产业化统防统治病和茶叶专业合作社的发展,最大限度减少因农药使用不当造成的危害 三是大力推进公共质保和绿色质保,采取综合性防治措施、生态措施,防治茶树病虫害,从源头上减少化学农药的使用。四是完善茶叶中农药残留限量标准,目前茶叶中涉及到的农药残留限量标准已经制定出来27项。从各个方面,经过努力,我国的茶叶质量状况总体上是高的,是安全的,应该讲是好的、是有保障的。下一步农业部将在加快茶树上推广使用低毒、高效、低风险的农药,大力推进标准化生产,提高安全用药水平,从源头上提高茶叶质量安全水平。同时我们也制定一个原则,加快转化国际食品法典涉及到的茶叶中的农残标准,同时转化食品法典其他所有的农残限量标准,加快我们国家农药残留标准的制修订步伐,完善我国农残的标准体系,为食品安全监管和食品消费安全提供技术保障。  我就简单介绍这些,谢谢大家。  中央人民广播电台记者:刚才提到了卫生部和农业部在标准方面分工明确,能不能再具体地介绍一下怎样明确分工的?  张旭东:根据《食品安全法》规定,农药残留、兽药残留限量标准由卫生部、农业部负责制定、公布。因为农药、兽药是农业生产中的主要投入品,既要考虑食品安全风险评估依据,也要考虑实际农业生产中的使用情况,所以在农药残留、兽药残留标准制定公布方面,2009年9月卫生部和农业部联合制定了《食品中农药、兽药残留标准管理问题协商意见》(卫办监督函〔2009〕828号),明确规定了卫生部和农业部在农药残留、兽药残留标准制定公布过程各个环节的分工和衔接。这个文件是公开的,可以在卫生部网站上查询。  中央电视台记者:请问从国家食品安全风险评估的角度看,农药残留标准要依据哪些方面?  简秋:感谢各位媒体给我们这个时间和机会让我们来向大家介绍这么一个比较专业的问题。从现在国际食品法典委员会制定农药残留标准的评估依据或评估程序以及现在国际上通行的程序或评估依据来说,概括起来可以分为四个步骤,我们国家现在农药残留标准的评估也是遵循这四个步骤来进行的。  第一步,通过动物代谢试验来确定农药的每日允许摄入量。我们通过对哺乳动物的饲喂实验,确定农药进入动物体内后,在动物体内的代谢过程和它主要分布在动物的哪些器官中,同时我们还要看农药进入动物体内以后是否存在致畸、致癌或会影响到遗传和生殖的风险。在此基础上,我们会制定一个安全的摄入量,也就是人通过食物每天间接摄入农药的允许摄入量,简单地说就是如果超过这个允许摄入量对人体健康是有风险的,如果在这个允许摄入量的范围之下,对人的安全是有保障的。  第二步,通过植物代谢试验确定农药到植物体内以后在植物体内的代谢和降解过程,同时还要明确它到植物体内以后分布在植物的那些器官上,因为植物有根茎叶花果实。作为食物这一部分,对应每个作物都是不一样的,绿叶蔬菜吃的是叶,像萝卜这一类,我们吃的是它的根,我们要确定的是农药进入植物体内以后主要残留在它的哪个部位,这个部位是不是我们人作为食物的部位,在此基础上还要确定在这个部位的农药残留量有多大,即除了定性还要有定量。  在前两步确定的基础上,第三步要确认的就是中国人膳食消费的量和结构。作为我们中国人来说,可能我们日常摄入的食物除了有粮食作物、蔬菜水果、植物油料,可能还涉及到茶叶及其他的做饭用的调料。所有的食品在中国人的消费习惯中,每一个人一天要摄入多少,摄入多少粮食作物、摄入多少蔬菜、摄入多少水果,分门别类的有一个数值和比值。在这三项数据都得到确认的基础上,我们第四步就是进行计算,也就是大家通常说的风险评估,我们计算出人一天间接通过这些食物摄入到的农药在我们体内总的残留量,把这个总的农药残留量和第一步得出的每日允许摄入量进行比较,当每天摄入量不超过每日允许摄入量时,它就是安全的。如果这个比值超过了每日允许摄入量,我们的安全预值确定为百分之百,如果超过这百分之百,就说明它对人的健康存在风险隐患。如果我们在评估的过程中发现有超过百分之百预值的农药,就会转入到农药登记环节,去调整农药在农业生产中的施用剂量,施用次数或安全间隔期,我们通过减少剂量、减少次数、延长安全间隔期等措施,把残留量降低下来,符合我们的健康安全和风险控制的需要。这就是残留限量标准的制定依据,目前来讲,国际通行的办法都是这四个步骤。  借此机会我想说明一下。刚才我介绍的制定或评估一个农药残留量是不是对人体存在健康风险的时有四个步骤,其中有两个步骤的数据会影响到各国农药残留标准间的差异。一是农药在一个国家使用的剂量与这个国家所处的气候带和病虫害发生的规律以及种植的农产品结构有关系的,所以各个国家对同一种农药的推荐使用量都不一致。第二是每个国家的膳食结构不一样,像欧洲人,可能土豆、洋葱的摄入量比亚洲人多很多,这个膳食量的比例是不一样的。因为这两组数据上的差异,所以同样的农药在同一个作物上各国制定出来的残留限量标准是有差异的,这个差异是体现了科学性,如果是完全没有差异的标准,从某种意义上来说,就不是特别严谨或特别科学。这就是为什么各个国家的农药残留标准会存在差异性的基础依据就在于此。  中央电视台记者:请问张处长,今天的通气会是对于媒体报道有争议的地方作出了一一回应,从老百姓的角度来说,可能会关心这些标准规定能否保障公众身体健康。作为权威部门,咱们有怎样的态度?谢谢。  张旭东:应该说现在全社会高度关注食品安全标准,我们的标准工作也得到了社会广泛支持。为做好标准工作,一方面,我们在制定标准的时候就非常注重听取各方面意见,也包括了消费者和权威科学研究机构的意见。第二方面,我们组建了食品安全国家标准审评委员会,由10个专业分委员会、350多名权威专家组成,其中,农药残留和兽药残留两个分委员会负责对农药残留、兽药残留标准的科学性、安全性进行审查,在标准制定的安全性评估科学依据方面,与世界其他国家和国际组织都是一致的。第三方面,为便于社会正确理解食品安全国家标准,在标准公布之后,我们也非常注重标准的解疑释惑工作。一般会配发标准问答,用更加通俗的语言介绍和解读标准,使消费者和社会各界理解标准出台的背景、和国际标准的比较等情况,便于标准的贯彻实施。我们在出台标准的同时也加大宣传力度,希望能通过这样的方式动员或促进全社会来共同关心和支持标准的工作。  大家对食品安全标准在保障食品安全方面的作用非常关注。在《食品安全法》实施后,我们制定公布的食品安全国家标准都是有科学依据和风险评估基础的,我们也会根据食品产业发展和新的风险评估依据,对这些标准进行重新审查和修订。目前,我们正在制定《食品安全国家标准“十二五”规划》,对“十二五”期间的重点工作进行安排,尤其是标准的清理整合工作,《食品安全法》公布之前的食品相关标准有4900多项,我们也希望能够尽快完成这些标准的清理整合,统一公布食品安全标准。  国际广播电台记者:请问一个有关高毒农药的问题,刚才介绍了,现在替代的条件已经具备,请问高毒农药到底有多少种?现在有多少种有替代品?现在替代的情况怎样?还有多少种还没法替代?我们在高毒农药方面是怎样监管的?今后怎样鼓励企业多使用替代农药?另外,在高毒农药方面,我们和国际标准的衔接是怎样的?风险评估中心有没有这方面的工作安排?  李文星:从80年代开始到现在,我国淘汰的高毒、高风险农药共33种。去年6月我们会同工信部等部门联合发布了1586号公告,淘汰禁用了10种高毒农药。在这之前,咱们国家允许使用的高毒农药是22种。我们通过认真论证,根据农业生产的实际需求和农药产业的实际情况,有10种高毒农药的替代产品比较充足,所以去年进行了淘汰,现在是停止生产,到2013年10月31日停止销售和使用。另外12种,由于各个方面的原因,主要是缺乏替代产品,仍允许生产和使用。对于这12种农药,我们将继续论证,一旦哪个产品的淘汰时机成熟时,一定会启动淘汰程序。  关于加强高毒农药的管理措施,应当说,加强高毒农药管理的主要目的还是保障农产品的质量安全,一是农药产品质量抽检,重点抽检产品中是不是有高毒农药成分,确保农药产品质量。再就是从经营环节着手,在蔬菜主产区推行高毒农药定点经营制度,实行高毒农药的实名购药,确保高毒农药可追溯。三是保证安全使用,加强对农民安全施用高毒农药的指导  关于鼓励生产使用替代农药的措施。我们近两年启动了低毒生物农药推广示范项目,对使用低毒生物农药的农户进行补贴,鼓励引导农民使用生物农药和低毒农药。  另一方面,我们也鼓励企业去生产、登记低毒农药、生物农药,我们最近对《农药登记资料规定》中涉及生物农药的方面做了一些修订(尚未出台),采取一些措施鼓励企业去生产、登记生物农药。  简秋:现在使用的高毒农药有33种,从国家标准和已经制定但还没有颁布的国家标准当中,已经有20种农药制定了残留限量标准,还有13种没有制定标准,但全部列入我们的农药残留限量标准制定计划当中,2012年已经有4种正在制定过程中。  其次,我想回答一下我们的高毒农药标准和国际CAC标准的衔接。中国作为国际食品法典农药残留委员会(CCPR)的主席国,我们主持这项工作,到今年已经第6年了。在这6年的过程中,我们对于高风险、高毒农药的限量标准,在制定或修订时,尽量考虑到与国际食品法典的标准进行同步对接。刚才董处长在介绍的时候曾经提到过硫丹的例子,国际食品法典做出修订以后,中国同步做出了修订。  另外我还想告诉大家,我们中国作为CCPR的主席国,我们不仅在跟国际食品法典标准进行被动的对接,同时我们在积极主动地参与到国际食品法典标准的制定当中,硫丹就是我们国家提出申请并提供所有安全评估数据制定的第一例国际食品法典标准。同时,今天正在上海召开的第44届 CCPR年会,审查了四项由我国申请制定的农药残留标准,其中有甲胺磷,这是我们国家在80年代第一批禁止的高毒农药,2010年,我国提供了全套安全评估的数据,经过JMPR专家组评估以后,今年已经提交到CCPR大会上讨论并通过这项限量标准。也就是说,我们不仅在与国际标准进行被动的对接,同时我们还主动地参与国际法典标准的制定中,尤其是高毒、高风险农药的限量标准。从参与国际标准制定的角度,一是保证我们的安全,二是增强我们的农产品国际竞争力,增强我国在农产品出口贸易中的话语权。  新京报记者:我问一个关于灭多威的问题,材料中说“CAC尚未制定茶叶中灭多威的残留限量”,请问这句话怎么理解?是不是可以理解为在CAC里,灭多威是禁止检出的?  简秋:不是。国际食品法典作为一个中立的国际食品安全标准制定机构,这个机构里制定的任何一项标准都不带有政策立场的导向,它的宗旨是保证食品贸易和农产品贸易的公平公正公开,促进农产品国际贸易,所以在国际法典标准中没有不得检出或一律限量的标准。为什么没有制定灭多威在茶叶上的标准呢?主要是没有国家向它提供进行风险评估的数据。它作为一个国际组织,要制定某一项国际标准的时候,首先需要它的成员,愿意给法典组织提供一套安全评估数据,国际食品法典委员会才能评估和制定这个标准,因为没有成员国给他们提供这个数据,所以到目前还没有制定在茶叶上的灭多威限量标准。  新京报记者:在欧盟,是不是灭多威已经全面禁止在茶叶上使用了?  简秋:首先是欧盟本身就不生产茶叶,它的茶叶大部分进口自中国、斯里兰卡和印度,这几个国家是它主要的茶叶贸易伙伴国。其次,欧盟对于没有在他们国家登记的农药实行的是一律限量标准。这个一律限量标准可以说不是一个安全值,因为它没有经过风险评估,它只是一个国家为了满足它的贸易需求制定的一项管理措施,也就是说,在某种程度上它制定这个标准不是从安全性的角度考虑,而是从贸易利益考虑,制定了这项标准,在不需要的时候可以不用,但是一旦在贸易上有了纠纷,需要的时候,可以把这个一律限量标准拿出来,作为谈判的砝码来使用,所以它的这个0.1mg/kg和我们的3mg/kg是没有任何可比性的。 WTO成员国之间限量标准的制定都要按照官方评议的程序通报其他国家,把所有用于风险评估的数据提交给其他成员国的专家去评估,所以其他国家制定的哪项标准,哪些是有评估数据的、哪些是没有评估数据的,对于WTO各成员来说都是清清楚楚的,包括我们通报出去的2000多项标准,我们同样要把评估数据提交给其他的WTO成员,让他们去评估我们的标准是不是科学。  新京报记者:中国有没有打算向国际食品法典申请制定这项限量值?咱们出口到欧盟的茶叶是按0.1mg/kg算的还是按照3mg/kg算的?  简秋:我们有这个打算,对于如何参与国际食品法典标准,农业部是有规划的。欧盟的茶叶限量标准有好几百项,欧盟现在涉及到的农药残留标准有14万项之多,不是每一个农产品出口到欧盟去的时候都需要对每一项农药残留进行检测的,这个管理成本是任何一个国家都承担不起的。它制定这个标准,就是有用的时候就用,要拿它说事的时候就用,不拿它说事的时候就把它搁到那儿,就是一个谈判的砝码。为什么我们国家加入WTO以后一直强调我们要用标准说话,就是这个意思。  新华社记者:请问前一段时间立顿的事件,这个事情导致公众认为我们国家的农残标注和国际是不一致的,是低于国际标准的,能不能笼统回应一下,整体评价一下我们国家在这方面的标准到底是高还是低,或者在这些标准中,有多少是高于国际的,有多少是低于标准的,有多少是还没有标准的。第二个问题,如果禁用的农药在茶叶中检测出来的,我们能不能判断出它是违禁使用了这个农药,还是环境中残留下来的或是飘移来的,在技术上能不能实现?  简秋:刚才我在介绍农药残留限量标准制定的科学依据的时候,曾经向媒体的朋友说过,这一项标准是基于四步,在这里面,各个国家居民膳食结构和消费量以及气候带和病虫害发生规律不一样,标准之间本身是存在差异的,所以很难说谁比谁高或者谁比谁低。  第二,刚才这位记者提到,咱们的茶叶标准如果和国际食品法典的标准作比较的话,我有一组具体的数据来作解释,我不知道我这个解释是不是能回答你关心的问题,我试着回答一下。  国际食品法典标准3000多项标准中,涉及茶叶农药残留标准有15项,我们国家制定的茶叶标准是27项,因为我们是茶叶的主要生产国和贸易国,我们的茶叶标准要比国际食品法典多。国际食品法典这15项和我们中国的这27项中,有6项是交叉的,也就是说,我们有,国际食品法典也有。在6项中,其中有2项,我们和国际食品法典是一致的,有2项我们严于国际食品法典的标准,还有2项比国际食品法典稍微宽松一些。  李文星:我再补充一句。刚才提到了贸易措施的本身,贸易措施针对不同的产品,一个国家是整个的标准体系,可能制定的时候为了保护这个国家的贸易,在一个产品的标准上就偏严一些,另一个产品的标准就宽松一些,不能从单一的一个产品的标准去衡量整个国家的标准体系。  董洪岩:我来回答第二个问题,关于从检验结果看,检出的是否是使用高毒农药还是在环境中存在和飘移造成的。应该从两个方面来看,第一方面是从行为过程来看,既然规定了不得使用,那么,凡是使用者使用了,就是行为违法,法律上有明确规定。举个例子,乳粉中的三聚氰胺,可能由于其他原因由漂移带来,但是凡是将三聚氰胺在食物中添加一点点,虽然结果符合要求,也是违法行为,发现了就应该按照法律规定进行处罚。第二,关于结果判定,虽然环境中有残留、存在着漂移,检测结果应该是符合要求的,如果你使用了违禁农药,符合这个要求的情况可能是存在的,但是多数情况下,你只要使用了,一定超过这个限量要求。  季颖:我再补充一点,因为1586号公告是2011年6月15号发布的,所以抽到的茶叶有可能是去年6月15号前就生产出来的。  新华社记者:在过程监管上,在职能上由哪个部门负责?在行为过程监控方面是怎么做的?  董洪岩:食品安全监管,是分段管理,在农产品生产环节,按照法律和相关规定,是农业部门的职责。根据十七届三中全会要求农技推广机构、动物防疫机构、农产品质量安全监管机构延伸到乡镇,特别是乡镇应该有人员加强农产品生产过程的监管。一方面大力推进农业标准化生产,另一方面全面强化农产品质量安全执法监管。  光明日报记者:材料中提到绿色和平组织发布的调查报告,请问我们作为政府权威部门,能否认为这个调查报告中的很多情况是科学属实的?一个NGO组织做这种专业的事情,可能在哪些方面存在不科学或不够专业的地方?  董洪岩:第一,没有公布关于这个检验机构的名称,到底是哪家检验机构检的?第二,测的这些药残的值都很低,坦率地讲,农业生产过程中使用药是正常的,也是必需的,不然的话,我们国家的粮食产量要保持在10500亿斤以上,如果不能使用药,至少要减少20%-30%。用药如果合理的话,一定能满足现在的食品安全标准。凡是报道的这些,一个是有标准的,完全在标准的限制范围内。它的报告说明我们近几年重视食品安全工作应该说起到了一定效果,调查报告报的农药残留这么低,是我们非常高兴的一个结果,所以感谢绿色和平组织帮我们做的这些宣传。第二,日本的肯定列表中,因为有5万多项化学品,按照日本肯定列表的要求,也是完全达到的。第三,没法评价,就是没有标准,国际上任何国家没有定标准的原因是,即使使用了,存在一些残留,应该讲人正常食用是不会造成危害的,可以这样理解。所以我们认为,绿色和平组织报道出来这些,指标数是符合当前我们国家的水平和实际情况,但有机会的时候,我们也愿意和绿色和平组织在一起探讨,共同讨论样品采集的来源、样品采集的程序和方法、检测中心送样的程序、检验报告的法律效力,如果存在问题,我们愿意、也希望把这些问题管好,同时把产业发展引导好。我们国家在逐步将低毒、低残留的那些药给予政策引导,让老百姓愿意接受,国家政策也支持,管住高毒的,我想,一段时间之后,农残不是真正的关注点,真正的关注焦点应该是保质期、微生物污染的问题,但是我们国家避免不了一定会经过关注化学物质这个过程,这是现阶段。  健康报记者:刚才董处长说过,我们每年都对各类农产品的农残进行抽检,农业部对抽检的结果会不会实时公布?因为最近两年食品安全问题总是在问题爆发以后,各个相关部门才出来解释或者开通气会,请问咱们有没有计划,会在常规工作中就把农产品抽检结果向社会公布。  董洪岩:从2002年开始,农业部原来是每年5次例行监测,当时是在全国选择了36个省会城市,目的是了解各地农产品质量安全的状况和水平,现在,每年4次例行监测,已扩大到144个大中城市,涵盖所有省份。每次的结果,我们都进行了公布。同时,每年安排质量状况普查,开展风险监测,目的是从监测过程中发现那些隐患比较高的污染物,如果发现了隐患比较高的污染物,一是通过科学的评估,制定合理的限量,二是在政策调整时取消这类药,并通过依法监管的措施解决。  在2000年那个时候,按照标准判别,农产品合格率仅为58.5%,近几年都稳定在96%以上。现在存在的问题是,由于我国是千家万户的生产,存在着一些违规使用禁用农药,也存在着一些即使允许使用,但使用不合理和收获间隔期不当等问题。我想,一方面加大监管力度,另一方面要正确引导,加强培训,在一段时间之后农产品质量安全状况水平会比现在向前再迈一步。
  • iCMR 2017特邀报告:有机物纯度定值的定量核磁共振法新技术
    p style="TEXT-ALIGN: center"strong第一届磁共振网络会议(iCMR 2017)特邀报告/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong有机物纯度定值的定量核磁共振法新技术/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strongimg title="黄挺.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/7d156904-0e46-4200-8c68-a87e5c61c327.jpg"//strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong黄挺 研究员/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong中国计量科学研究院/strong/pp /ppstrong  报告摘要:/strong/pp  准确测定有机化合物的纯度将从根本上提高有机化学分析的能力。定量核磁共振(qNMR)是对有机化合物纯度定值的重要手段,广泛用于化学计量学有机化合物的纯度测定。/pp  对于纯度较低或者分子量大于500的化合物,由于杂质峰可能与主要组分的峰不完全分离,因此qNMR具有较大的误差风险。我们近年来建立了五种新的方法来解决这个问题。/pp  (1)扣减杂质的直接qNMR法:应用于缬氨酸的纯度测定,结果的日内RSD=0.050%,八个月的日间RSD=0.071%,为当时文献报告中最高精度。[1]/pp  (2)氢氘交换qNMR法:应用于重要肿瘤标志物hCG蛋白质的特征肽T5肽的纯度测定。与传统的水解反应方法相比,qNMR操作简单,分析时间更短(3天降为1小时),CV小(从0.93%降为0.36%)。首次将qNMR的应用范围扩展至1800分子量的化合物。[1]/pp  (3)采用双信号抑制法的高效液相色谱-核磁共振(HPLC-qNMR):使用非氘代溶剂(CH3CN和H2O)作为HPLC流动相。测定了分子量873的阿维菌素B1a的纯度,排除了其中7个结构非常类似的杂质的干扰,与基于多种仪器的质量平衡法结果一致。偏差不超过1%。该方法具有分离效率高、定性定量能力强、成本低、操作快速、准确度高等特点。[2]/pp  (4)纯化样品的qNMR与HPLC测定法:测定了人C肽(hCP)的纯度,结果与传统方法一致,首次将qNMR的应用范围扩展至3200分子量的化合物。[3]/pp  (5)内标回收率校正-高效液相色谱-定量核磁共振(ISRC-HPLC-qNMR)方法:使用非氘代溶剂作为流动相。应用于阿维菌素B1a的纯度测定。结果表明,即使杂质的NMR峰与主成分不分离,甚至杂质的HPLC峰与主成分只是部分分离,该方法也可以简单且低成本地准确测定杂质的含量。[4]/pp  这些方法消除了杂质峰对qNMR测定结果正确度的潜在影响,将进一步推动qNMR成为国际计量体系的基准定值方法。/pp strong 致谢:/strong/pp  国家自然科学基金(21275134),国家科技支撑计划项目(2013BAK10B01)。/pp  strong参考文献:/strong/pp  1. T. Huang, W. Zhang. X. Dai, X. Zhang, C. Quan, H. Li, Y. Yang. Talanta. 125:94-101 (2014)/pp  2. T. Huang, W. Zhang. X. Dai, N. Li, L. Huang, C. Quan, H. Li, Y. Yang. Anal. Meth., 8:4482-4486 (2016)/pp  3. W. Zhang, T. Huang, H. Li, D. Song. Int. J. Pept. Res. Ther. 2017, online published [https://doi.org/10.1007/s10989-017-9620-6]/pp  4. W. Zhang. T. Huang, H. Li, X. Dai, C. Quan, Y. He. Talanta, 172:78–85 (2017)/pp /ppstrong  报告人简介:/strong/pp  黄挺,中国计量科学研究院研究员,2001年于中山大学化学院获得学士学位;2006年于北京大学化学院获得分析化学专业博士学位。同年到中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所工作。近年一直致力于高纯有机物纯化与准确定值、定量核磁共振法、以及有机小分子与生化大分子纯度的化学计量及标准物质研究。通过有机溶剂纯化制备技术研究实现了农残级溶剂的制备,打破了进口垄断。通过将氢氘交换法用于定量核磁共振研究,实现了多肽的定量核磁共振法纯度定值方法,支撑了生化分子的化学计量研究。通过双信号抑制法用于液相色谱-定量核磁共振联用法,实现了复杂有机分子的定量核磁法纯度定值。在2015年赴国际计量局BIPM进行6个月的定量核磁共振合作研究。负责及参与国际比对9项。获得国家奖科技进步奖二等奖1项。获得国家授权发明专利6项、软件著作权2项。发表论文57篇,其中SCI论文22篇。/pp  strong报名地址:/stronga title="" href="http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMR2017/" target="_self"http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMR2017//a/pp /p
  • 农资打假-农药隐性成分
    农药隐性成分添加情况及其识别介绍农药添加隐性成分是我国农药产品质量监管中的顽疾,不但给农产品质量安全带来较大的危害,而且增加了公众对我国农药行业的不友好认识,给我国农药企业的高质量发展带来较多不利内容。所以,多年来对农药添加隐性成分进行严格监管,是各级农药管理部门农药管理的重点和核心内容之一。一什么是农药隐性成分隐性成分顾名思义就是隐性存在的成分,指的是在农药制剂加工过程中,因生产者人为添加,而导致产品中含有未在产品质量标准中明示的其他农药成分,主要包括:未经登记批准、高活性的已经或即将过专利保护期的农药、国家已经禁限用的高毒农药和生物农药添加化学农药等。二添加农药隐性成分的危害1、影响农产品安全。非法添加的隐性成分如为禁限用的高毒农药,不仅给施药者带来无法预测的暴露风险。另外还有可能导致农产品残留超标,对人群健康带来不可接受的膳食风险。同时,也会因此给我国农产品出口到国际市场带来较大的隐患。2、给生态环境带来风险。除醚菊酯外的菊酯类农药对水生生物的毒性极高,如氟啶脲、氟铃脲等产品(包括杀铃脲、氟虫脲、灭幼脲、伏虫隆)等对甲壳类水生生物的蟹、虾等具有极高的毒性。氟虫腈对甲壳类水生生物和蜜蜂具有高风险,在水和土壤中降解慢。虫螨腈对鱼、溞等水生生物剧毒,对蜜蜂高毒,且在土壤中较难降解。这些有效成分均禁止用于水稻,如作为隐性成分被添加到水稻病虫草害防治的农药中,则会污染水体,导致鱼类、蟹、虾等水生生物死亡。3、增加农药的抗性风险。农药隐性成分的添加,往往造成短期内药效非常好,但长期使用,会导致某种农药多次重复使用和有交互抗性的农药间交替使用,增加了靶标生物的抗药性,导致药效下降,病虫害猖獗。4、增加药害风险。主要针对除草剂产品,如莠去津中添加2,4-滴丁酯,易造成玉米田周围的作物遭受漂移2,4-滴丁酯影响而导致药害。氯嘧磺隆、莠去津等农药作为隐性成分添加到除草剂中,施药者不知情下种植了敏感的后茬作物,就会导致严重的药害。5、导致人畜中毒。农药在生产、使用过程中有着对人畜带来风险的高度可能,尤其是如农药中添加的隐性成分对人畜有较高的毒性,则往往给人畜带来致命的风险,而且由于其隐蔽性,一旦发生人畜中毒,很难做到对症下药,从而延误病情,危及生命。如:常规灭生性除草剂中添加百草枯,杀虫剂中添加禁限用的有机磷农药等。三常见添加农药隐性成分的情况1、肥料中添加农药隐性成分。肥料是指用于提供、保持或改善植物营养和土壤物理、化学性能以及生物活性,能提高农产品产量,或改善农产品品质,或增强植物抗逆性的有机、无机、微生物及其混合物料。目前市场上存在不少添加植物生长调节剂的肥料,只有按照农药进行登记、生产、经营、使用和监管,才能作为合法流通的农药药肥产品。但在叶面肥生产和销售过程中非法添加植物生长调节剂的现象较为严重,扰乱市场秩序,危害农作物安全。一旦肥料中检出植物生长调节剂,且未按农药产品登记的,按假农药处理。2、生物农药中添加农药隐性成分。由于生物农药登记所需提交资料少于普通化学农药,而且生物农药一般防效低、见效慢,为弥补这些缺陷,不少厂家在生物农药中添加化学农药,如苦参碱、苏云金杆菌、核型多角体病毒等生物农药产品中非法添加化学农药情况较严重,其中添加氯虫苯甲酰胺、虫螨腈、噻虫嗪及菊酯类农药的情况较为普遍,但也有不法厂家添加了限用农药如克百威、氟虫腈等。生物农药因毒性低、低风险、低残留而受到国家鼓励,如非法添加隐性成分,虽然表面防效提高了,但可能因此造成对施药者、环境和残留产生不利影响。3、植物生长调节剂中添加农药隐性成分。植物生长调节剂常添加的农药成分主要是芸苔素内酯、赤霉酸、复硝酚钠或杀菌剂,以改善农作物的长势,提高抗逆性,改善农作物产品和果实品质。4、普通化学农药中添加农药隐性成分。(1)杀虫剂中常见被添加的隐性成分。从品种来看添加的隐性成分主要是禁限用农药,如:甲拌磷、水胺硫磷、氟虫腈、硫丹、克百威、灭多威等。从活性上看主要添加刚刚过专利或即将过专利保护期的高活性产品。如:氯虫苯甲酰胺、螺虫乙酯、丁氟螨酯等。从效果上看主要添加氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯等菊酯类农药、阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等品种。(2)杀菌剂中常见被添加的隐性成分。杀菌剂主要添加廉价农药老品种为主,如:代森锰锌、福美双、百菌清、嘧菌酯、吡唑醚菌酯、嘧霉胺、戊唑醇、己唑醇、三环唑、咪鲜胺等。(3)除草剂中常见被添加的隐性成分。除草剂添加的隐性成分有百草枯、敌草快、莠去津、西草净、氯氟吡氧乙酸异辛酯、烟嘧磺隆、莠去津、硝磺草酮、双氟磺草胺、2,4-滴丁酯等,尤其是在速效性差的敌草快、草甘膦、草铵膦等灭生性除草剂中非法添加速效性强的百草枯成分情况比较严重。四农药隐性成分的识别手段1、通过标签内容查找农药隐性成分。针对农药生产企业非法添加其他农药成分,擅自扩大产品功效、提高产品防效,可以通过农药标签上标注的有效成分和防治对象信息,结合农药产品研发、生产和经营最新动态,分析企业非法添加其他农药成分的动机,初步判定农药产品中可能添加的其他农药成分。利用农业执法云平台及执法APP,可实现在线查询农药、化肥等注册号等,目前我司系统平台已经收录近3万个品相;2、通过农药产品理化性质识别被添加的农药隐性成分。根据农药产品外观(颜色、气味、状态)和溶解度等信息判定添加农药隐性成分的化学分类,然后进一步核实农药隐性成分。3、通过分析仪器进行检测。利用气相色谱、液相色谱、气质联用或液质联用等仪器设备和有关分析方法,根据保留时间和谱信息初步筛查,判断农药产品里可能含有的农药隐性成分。4、通过快速检测设备。利用拉曼及红外的技术对农药的主成分及隐形成分进行分析检测。我司与中国农业大学、福建警察学院、上海第二轻工业大学、赛默飞等联合设计开发农药成分快速分析鉴定标准。进一步提升检测方法、技术标准,使得农药中添加隐形成分行为将无处遁形。
  • 农业部称农药残留并不可怕 被用贸易壁垒
    对话人:农业部种植业管理司副司长 周普国  编辑:“药你命”,成为很多老百姓的担忧。更有人调侃,我们的餐桌不求营养均衡,但求化学元素平衡,现在农产品的农药残留真如人们担忧的那样严重吗?农药残留是否真的会对人体造成巨大危害?  记者:农药残留不等于农药超标。食用含有农药残留的农产品是否安全取决于农药的残留量、毒性和食用的量。各国在制定农药残留限量标准时,增加了至少100倍的安全系数,因此,残留量低于标准是安全的,可以放心食用,而超标农产品则存在安全风险,不应食用。  周普国:我国已先后禁止淘汰了33种高毒农药,包括甲胺磷等在美国等一些发达国家仍在广泛使用的产品。目前我国高毒农药的比例已由原来的30%减少到了不足2%,72%以上的农药是低毒产品,可以肯定的是,现在的农药比以前的更加安全。  同时,从监测看,我国农药残留超标率已逐年下降,从10年前的超过50%降到目前的10%以下 残留检出值也明显降低,10年前检出超过1mg/kg农药残留量的蔬菜数量较多,但现已很少见。此外,农产品农药残留监测合格率总体较高,如稻米和水果高达98%以上,蔬菜和茶叶也达95%以上。  发达国家农药使用普遍偏多  编辑:现在很多有机食品号称种植全程不使用农药,农业生产不使用农药行不行?能不能避免农药残留?  记者:在生产实际中,由于农药使用技术等限制,农药实际使用率只有30%,大部分农药流失到环境中,植物上的农药残留主要保留在作物表面,具有内吸性的农药会部分吸收到植物体内。植物上的农药经过风吹雨打、自然降解和生物降解,在收获时,农药残留量是很少的。  周普国:有研究指出,农作物病虫草害引起的损失最多可达70%,通过正确使用农药可以挽回40%左右的损失。我国是一个人口众多耕地紧张的国家,使用农药控制病虫草害从而遏制粮食减产是必要的技术措施!同时,农业机械化等现代农业技术需要使用农药进行除草、控高、脱叶、坐果等措施,以利于机械化操作。事实上,农业现代化程度越高,农药的使用量越大,因此,发达国家农药使用普遍高于发展中国家。根据联合国粮农组织2000年的统计,发达国家单位面积农药使用量是发展中国家的1.5—2.5倍。  而为了确保农产品的安全,就要制定农药残留标准,将农产品中农药残留量控制在安全的范围。没有残留是理想主义,没有一个国家能做到,但可以通过一些措施减少农药残留,一是全面开展病虫害综合防治,减少农药使用量 二是正确规范使用农药,减少农药残留量 三是大力推广生物农药,减少化学农药的使用,不断降低农药残留水平。  各国常将残留标准用作贸易壁垒  编辑:有许多人愿意买进口果蔬,认为更安全,农药少,我国农药残留标准是根据什么制定的?是不是比欧美的标准要低?  记者:我国与欧美、日本、澳大利亚等发达国家一样,都采用国际上通用的风险评估技术和方法,以考虑最大可能的风险为原则,制定农药残留限量国家标准。各国的农业生产、农药使用情况和食物结构等不同,因此,残留标准会存在一定差异。  周普国:尽管制定残留标准的主要目的是确保食品安全,但现在各国越来越将农药残留作为农产品国际贸易的技术壁垒。农药残留标准不仅仅根据安全风险评估结果来制定,也综合考虑产业发展、国际贸易等各方面因素。  通常来讲,会有以下几个影响因素:一是对于本国不生产不使用的农药,往往制定最严格的标准,而本国使用的农药特别是在出口农产品上使用的农药,残留标准在安全范围内尽可能松。如美国、欧盟和日本对本国没有登记使用的农药按照一律限量标准(即0.01—0.05mg/kg)执行,而这个浓度许多发展中国家的仪器都难以检测 但是在本国登记使用的农药,即使农药毒性高,其标准却松。如美国规定高毒农药甲胺磷在芹菜上的标准为1mg/kg,花椰菜上为0.5mg/kg,日本规定芹菜上为5mg/kg,花椰菜上为1mg/kg。  二是本国没有或主要依靠进口的作物标准严。如氯虫苯甲酰胺是新杀虫剂,欧盟在葡萄上的标准为1mg/kg,而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg,茶叶上为0.02mg/kg,按理葡萄可鲜食,标准应该更高,但葡萄是欧洲的优势作物,因此制定的标准松。  就算同一作物,各国标准也不同,如安全性不很高的杀菌剂克菌丹在稻谷中的残留标准,日本是5mg/kg,欧盟为0.02mg/kg,相差几百倍。  为了协调和统一残留标准,国际食品法典委员会负责制定农药残留国际标准,我国是国际食品法典农药残留标准委员会的主席国,因此,我国的农药残留标准尽可能与国际食品法典标准(而不是欧美日标准)接轨,有的标准比发达国家低,但有的标准比发达国家高。
  • 山东农药企业发展理念超前—浙江省农药工业协会赴山东考察纪实
    作者:姜书凯 浙江省农药工业协会 2016年10月8~11日,浙江省农药工业协会由24个会员单位的33位董事长(总经理或副总等)组成的赴山东考察团,在王伟理事长的带领下,到山东省农药行业考察学习。这是我协会距2004年第一次到山东省考察学习12年之后,再次赴山东省向同行取经。本次活动在山东省农药工业协会的大力支持、张昊秘书长和侯常青副秘书长陪同下,到山东中农联合生物科技股份有限公司(简称“中农联合”)、山东滨农科技有限公司(简称“滨农科技”)、山东绿霸化工股份有限公司(简称“山东绿霸”)、海利尔药业股份有限公司(简称“海利尔药业”)等4家一流的农药企业以及山东省农药检定所实地参观交流。 10月8日下午,考察团全体团员在山东泰安市集中,由山东省农药工业协会名誉理事长、中农联合许辉总经理宴请了浙江考察团。10月9日上午,到范镇中农联合参观学习。中农联合隶属中农集团,公司主要原药产品有啶虫脒、吡虫啉、哒螨灵、霜霉威盐酸盐、噻虫啉、联苯菊酯、唑螨酯、腈菌唑、乙霉威等原药、农化中间体及百余种农药制剂,目前已建立了全球最大的新烟碱类杀虫剂和重要的杂环类杀螨剂生产基地,在2015年中国农药百强榜上排名第35位,农药收入10.33亿元。公司占地2,000亩,其中原药生产占地300余亩,制剂加工生产占地400余亩,还有1,300亩土地还在规划建设之中。其制剂加工区有大片的绿化区和大片的水域,湖中放养鸭子,湖边建有亭子,环境十分优美,达到了花园式企业的标准。粉剂加工车间设备先进,粉碎采用日本技术,计量采用德国技术,包装设备全封闭,已经完全消除了粉尘和气味,达到了国内一流水平。在绿树丛中还建有大型温室,培养了各种作物,供药效试验用。 中农联合的研发中心建在济南,仪器设备非常先进,令我们大开眼界。尤其是安全工程实验室花费了1,000多万元配备了从英国赫尔公司进口的“快速筛选量热仪(Tsu)”、“绝热加速量热仪(Phi-TECI)”、“全自动等温反应量热仪(Simular)”;从瑞士梅特勒-特利托公司进口的“差视扫描量热仪(DSC)”;从美国康宁公司进口的“G1微通道反应器”等一批先进仪器设备。应用这批仪器可以测出放热反应的温度突变起始点;反应失控的压力突变起始点;放热的最高温度和最大压力;能够获得放热反应的放热总量;放热反应的起始点;全过程温度和压力的变化;可以提高收率、减少杂质、优化反应时间,测量反应所释放的总能量,评估反应的危险性,使反应过程优化和安全。可以致力于“连续流”化学合成反应工艺方面的研究和开发,传质效率是普通反应釜的10~100倍,单位面积的换热效率是普通釜式反应釜的1,000倍以上,可以精确控制反应的温度;可以实现-60~+230℃温度范围内,压力小于18 bar的合成反应;实现大部分液液非均相及气液相条件下的反应,也可用于气液固三相反应;可以安全合成危险性物质,平稳控制强放热反应;可以在一个反应器中实现多步合成;研究出的工艺条件,可在大规模生产设备上无缝放大,同时确保反应安全性。 由于引进了这批仪器设备,使中农联合的科技人员在研发中如虎添翼,加快了研发新农药的进程,而且大大增加了试验的安全性,对公司今后的快速发展将起到至关重要的作用。 10月9日中午,山东省农药工业协会在济南宴请了考察团。下午考察团参观了山东省农药检定所,杨理健所长还与考察团进行了座谈。 10月9日傍晚,考察团赶赴滨州,山东省农药工业协会理事长、滨农科技董事长黄延昌宴请了考察团。滨农科技是我国最大的选择性除草剂生产企业,国内除草剂制剂市场占有率第一。公司现拥有除草剂、杀虫剂、杀菌剂三大类农药产品,能够合成农药原药30余个,加工制剂产品100多个,公司的酰胺类、三嗪类、二硝基苯胺类、有机磷类、苯氧羧酸类除草剂原药均已规模化和系列化生产,年合成能力在9万吨以上。滨农科技在2015年中国农药百强榜上排名第9位,农药收入23.72亿元,出口农药产品9亿多元人民币。 10月10日上午,参观滨农科技的主厂区,进厂区前,考察团在录像室观看了安全培训录像,接受了5分钟的安全教育。该主厂区占地面积1,000亩(另有副厂区600亩),由于厂区大、时间紧,考察团在企业陪同人员的讲解下,乘坐大巴绕行了整个厂区,实地参观了智能生测温室、检测中心,并在检测中心会议室进行了座谈交流。 10月10日中午,参观团抵达潍坊,山东绿霸董事长赵焱宴请了大家。山东绿霸是全球主要的吡啶生产企业之一,已形成吡啶—吡啶类中间体—农药原药—农药制剂的全产业生产链,老厂区吡啶产能18,000吨,农业部农药检定所登记在册的农药产品140多个,在2015年中国农药百强榜上排名第32位,农药收入12.89亿元。下午,考察团在赵焱董事长的陪同下,参观了山东绿霸新厂区。新厂区占地720亩,已经建成24,000吨/年吡啶项目(实际产能达30,000吨/年),生产工艺采用国际最先进的技术,物料在不锈钢反应釜反应完毕后,进入13个精馏塔进行分离提纯,吡啶质量可达99.99%。5,000立方米厌氧生化处理罐3个,焚烧炉投资3,000万元,日处理6,000立方米废气,消除了“三废”对环境的影响。正在建43,000吨/年的氯化吡啶装置,用33个精馏塔进行分离提纯。新厂区还准备建设20,000吨/年草铵膦项目。新厂区三大项目全部采用DCS控制,整个厂区工作人员将不超过200人。新厂区总投资预计为13亿~15亿元。 10月10日傍晚,考察团抵达青岛,海利尔药业总裁葛家成宴请了考察团。海利尔药业在青岛城阳、莱西姜山、潍坊滨海拥有3个大型生产基地,主要生产嘧菌酯、苯醚甲环唑、啶虫脒、呋虫胺、噻虫胺、噻虫嗪、吡虫啉、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、氟虫腈、烯啶虫胺等原药,在2015年中国农药百强榜上排名第37位,农药收入10.16亿元。10月11日上午,由海利尔药业制剂研究所所长司国栋陪同考察团到海利尔药业研发中心参观,研发大楼内有检测中心、制剂研发中心、原药研发中心及生测中心。生测中心内智能养虫室(饲养22种虫)、真菌培养室、人工气候箱、生测药效喷雾塔、盆栽试验精准喷雾等设备一应俱全,对新农药产品的研发起了极大的支撑作用。 浙江省农药工业协会二赴山东省同行考察学习时间短,但安排紧凑,到山东省最好的一批农药企业去取经,团员们都感到收获很大。 首先,大家感慨山东省地方政府对农药行业的全力支持,从我们考察的企业厂区占地面积动辄上千亩,便可以看出山东省地方政府的态度,相比之下,浙江省对本省的农药企业采取了限制政策,使我省农药企业被迫外迁,到苏北、山东、安徽、江西等省建厂;温州市甚至准备把当地农药企业赶尽杀绝,全部限期搬迁,温州市将没有农药企业的立足之地! 其次,山东省农药企业发展理念超前,与12年前我协会首次到山东同行考察时,已经不可同日而语了!我们考察的4家企业,年农药收入全部在10亿元以上,滨农科技更是达到23亿以上;4家企业全部入选中国农药百强榜,并且排名均靠前。山东绿霸从农药上溯到中间体,其吡啶生产区大型的不锈钢罐、反应釜、精馏塔群,完全是石油化工企业的气势,传统小打小闹的农药企业的影子不复存在,对我们来说,有种令人震撼的感觉! 三是,山东企业在科研投入上的大手笔,值得我们学习:中农联合花1,000多万元进口国外的先进仪器和设备,建立了“安全工程实验室”,从根本上改变了农药研发和放大中的安全风险,大大降低了事故发生的可能性,保证了科研人员的人身安全;同时使用先进的仪器设备,加快了开发新农药产品的进程,为企业进一步发展赢得了主动。 四是,注重环境保护,生化处理装置和焚烧炉已经普及,中农联合的粉剂加工采用了世界上最先进的设备,完全消除了粉尘,厂区已经建成花园式工厂;滨农科技诺大一个厂区,集中了30余个农药原药的生产,却闻不到农药气味,这也是山东省农药企业能得到地方政府大力支持的道理之一。 如果说2004年我们首次赴山东考察交流时,浙江省农药行业总体上还是超过山东的,那么这次赴山东考察,大家明显觉得浙江省农药行业已经大大落后于山东同行。根据王伟理事长的建议,我协会将于11月上旬组织一次研讨会,在研讨会上详细介绍山东省农药行业的发展情况,找出浙江省农药行业的不足之处,寻求我省农药行业如何发展的办法,这也是这次赴山东省考察所得到的成果之一。 AgroPages世界农化网独家稿件,转载请注明版权!在线阅读本文: http://cn.agropages.com/News/NewsDetail---12907.htm来源:Agropages.com网站:www.agropages.com联系:info@agropages.com关于AgroPages:AgroPages 是全球农化领域领先的网络媒体,我们为行业提供专业的市场调研,报告定制,媒体宣传,以及品牌推广等服务。
  • 欧盟就氟虫酰胺的农药风险评估同行评审发布结论
    据欧盟食品安全局(EFSA)消息, 9月9日欧盟食品安全局就氟虫酰胺(flubendiamide)的农药风险评估同行评审发布了结论。  欧盟专家组将氟虫酰胺作为杀虫剂用于番茄与甜椒进行风险评估,得出结论。  经过评估,专家组认为,氟虫酰胺对鸟、哺乳动物、鱼、藻类、蜜蜂、非靶标节肢动物、蚯蚓、土壤大型动物、土壤微生物等的风险较低,然而因缺少足够数据,对水产无脊椎动物的风险评估尚不能完成。  详情参见:http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/pub/3298.htm
  • 欧盟拟修改规定增甜剂纯度专门标准的第2008/60/EC指号令
    2010年2月23日,欧盟发布通报,拟修改规定增甜剂纯度专门标准的第2008/60/EC指号令。欧洲食品安全局(EFSA) 2007年9月27日评估了纽糖做作为增甜剂及增味剂的安全性并发表了它的意见。本指令草案的目的是修改2008年6月17日有关规定食品用增甜剂特殊纯度标准的第2008/60/EC号指令附件I。纽糖新定代号为E, 既:E 961。
  • 大型超市在售果蔬频现“农药残留”
    要彻底消除农药残留隐患,除了在硬件和检测标准上尽快与国际接轨,理顺多头执法的监管体制更为关键  “农药检测,保证每日安全与新鲜。”  走进位于北京市东部沃尔玛超市万达广场店的蔬菜、水果区,便能看到墙上的宣传语。在另一边的墙上,则是“蔬菜农药检测公告栏”,其中列出了受检蔬果的品名和供应商。  不过,一位正在挑菜的中年女性却对本刊记者坦言,买了菜回去,还是得在水里多浸泡,“他说检测了,谁知道是不是走过场?”  本月早些时候,3月15日,国际环保组织绿色和平公布的一份《超市生鲜散装食品调查报告》(下称《报告》)就指出,一些大型超市出售的生鲜蔬果样品,经检测发现混合农药残留既广且多、有违法使用和禁用的农药。  实际上,从今年年初以来,农药残留所带来的食品安全隐患,已经持续发酵。  2010年1月下旬,武汉市在对市场上的豇豆进行检测时发现,一些来自海南的豇豆含有禁用农药水胺硫磷。2月6日,武汉市农业局向海南省农业厅发出协查函,宣布三个月内停止该省生产的豇豆进入武汉市销售。  截至春节前,武汉市共查出3596.9公斤海南豇豆含有禁用农药,并全部销毁。同时,全国多个地方均发现了含有水胺硫磷的豇豆。为此,农业部2月24日下发紧急通知,要求各地进一步加强蔬菜质量安全生产监督管理。  仅海南三亚一地,从3月1日至3月18日,就查封了37家无证经营的农药店,查扣禁止使用的高毒、高残留农药98瓶。而这,显然仅仅是冰山一角而已。  在今年的全国“两会”上,不少代表委员都纷纷表示,是时候关注农副产品农药残留超标问题,解决食品安全的“体制之痛”了。  绿色和平的批评  “绿色和平”食品与农业项目主任王伟康表示,从2009年10月29日至11月17日,在北京、天津、武汉、杭州、成都、广州、长沙和福州等八个城市的九家大型连锁超市的19家门店,他们随机抽取了83份散装食品,包括散装大米、蔬菜和水果,进行农药残留检验。  该组织声称,样品被送至独立第三方检测机构进行检测。结果发现,在77份蔬果中,有两个样品含有国家禁用农药甲胺磷残留 14个样品含有违法使用的农药残留,即超出了登记允许使用的范围。  沃尔玛超市和伊藤洋华堂超市,均因为问题严重而遭到点名批评。采自湖北武汉沃尔玛中山大道分店的豇豆样品,被检出有六种违法使用的农药 采自北京伊藤洋华堂西直门店的草莓样品,则被检出有两种违法使用的农药以及一种国家禁用的农药。  其实,这已不是绿色和平第一次就农药残留问题,向超市发难。  早在2009年7月16日,在发布的第三期《蔬果安全状况监测》中,绿色和平就声称,在北京的沃尔玛、家乐福、易初莲花和华润万家等四家超市的甜瓜、苹果、桃子、油桃和樱桃上,检出了17种农药残留 其中有7种,更是被国际权威机构认定为致癌及有潜在致癌危害的农药。  不过,这一指控却遭到了官方的反驳。作为中国食品安全监管综合协调部门的卫生部,于当年11月18日在其官方网站称,被检出的农药残留量均未超过国家标准限量值的规定,也没有发现国家明令禁止的高毒和禁用农药品种,“该监测报告所涉及的蔬果均不存在安全性问题”。  同时,卫生部还质疑,“绿色和平”委托的检验机构出具的检测报告有不规范之处。  在中国农业科学院蔬菜花卉研究所研究员李宝聚看来,要求不存在任何剂量的农药残留,的确有些过于严苛。毕竟,当今的农产品约有三分之一的产量,是依靠农药从病虫草害手中夺回的。如果不使用农药,中国将损失30%至40%的粮食,以及50%至80%的蔬菜。  吃不用农药生产出来的蔬菜,“无论从中国的实际情况,还是从发达国家的发展现状来看,都是不现实的”,他解释说。  也许是吸取了上一次的教训,“绿色和平”在此次的《报告》中突出强调了存在违法使用和禁止使用的农药。  不过,在接受本刊记者采访时,王伟康依然拒绝透露第三方检测机构的名称,这也使得无法对这份《报告》的全面性以及客观性做进一步的评估。  禁用农药依旧在  即便绿色和平的报告确有偏颇之处,但农药残留问题仍不失为一个关系到整个食品安全的真问题。  农药,作为人类发明的一把“双刃剑”,既能在农业生产过程中抵御病虫草害,可一旦使用不合理,便可能通过多种途径侵入人体,损害神经、内分泌、生殖等多个系统的健康。因此,各国对于农药的使用,往往都有着严格的监管。  在中国也不例外。早在2006年,农业部等四部委就联合发布公告,决定自2007年1月1日起,全面禁止在国内销售和使用甲胺磷、甲基对硫磷、磷胺、对硫磷、久效磷这五种高毒有机磷农药。  根据业内人士的推测,当时中国每年使用的农药中,有35%的使用量属于高毒农药。而上述五种农药的使用量,更是占到高毒农药的70%。  然而,中国农业大学食品科学与营养工程学院院长罗云波在接受本刊记者采访时表示,这些高毒农药并没有随着一纸禁令彻底退出江湖。  2008年,河北省邯郸市疾病预防控制中心的高海红对当地市场上的325份蔬菜样品进行了检测,结果发现其中123份含有甲胺磷,占38% 按照国家标准的规定,其中有91份超过了检测限,超标率高达28%。  同年,山西省农产品质量安全检验监测中心对全省11个市所在地的蔬菜生产基地、批发市场、超市和农贸市场进行了四次连续监测,监测的蔬菜包括九类20多个品种1751个样品。结果,有54个样品被检出六种禁用农药超标,其中就包括甲胺磷,以及此次在海南豇豆中发现的水胺硫磷。  山西省农产品质量安全检验监测中心研究认为,禁用农药之所以难以完全杜绝,可能有两个方面的原因:一是在目前分散的农业生产模式下,很多农户的用药仍游离在政府有关部门的监管之外,还有人在违规使用 另一方面,则是因为以前使用的高毒农药残留在土壤中,仍有可能“感染”新种植的蔬果。  即便对于允许使用的农药,残留超标的情况也屡见不鲜。在上述山西的监测中,农药残留总的超标率就为4.5%,其中芹菜超标率高达16.5%。  舍本逐末的检测  应当承认,面对农药残留,各地已开始在检测体系上下工夫。很多城市建起了农产品质量监督检验检测中心和农产品检验检测站,对农产品生产基地、批发市场、农贸市场、超市进行监测。不少超市亦强化了自己的检测能力,以把住最后的关口。  但在李宝聚看来,检测毕竟只能针对部分农药,通过检测来解决蔬菜产品的安全性问题,治标不治本。鉴于真正出现问题的,是在农产品的生产环节,这就决定了流通环节的检测,只能起到辅助作用。  受硬件条件等制约,有时候这些检测甚至难以有效地发挥辅助作用。  在海南豇豆事件之前,海南三亚市南繁科学技术研究院的任红等人,就曾针对海南省的瓜菜农药残留监控模式撰文称,尽管各市、县级检测中心已经建立,并配备了检测仪器,“但大多是一些速测仪器”,检测的指标单一,制约了检测项目的拓展和检测工作的全面开展。  而在事件发生后,海南省农业厅农产品质量安全监管处处长邢诒铁亦承认,对瓜菜的检测主要是看农药总量是否超标,无法查出农药的种类。而首先发现“毒豇豆”的武汉市,采取了成本更加高昂的定量检测,才发现了水胺硫磷。  除了硬件,“软件”上也存在诸多缺陷。中国对于农药残留的限量标准,亦有不少未与国际接轨之处,这也削弱了农药残留检测的效果。  根据“绿色和平”提供的资料,被世界卫生组织列为剧毒和高毒的农药共20种,在中国禁用的仅有4种。  中国的农药最大残留限量标准,目前主要由国家标准和行业标准两部分组成。前者由卫生部和国家标准化管理委员会共同发布,后者主要由农业部发布。根据统计,截至2009年,中国共有涉及178种农药在92种(类)食品和农产品中的807项限量标准。  然而,在很多专家看来,这远远不够。因为中国在近200种作物上有600多种农药登记使用,常用农药也有400多种,当前的限量标准并不能满足食品安全的需求。从国际上看,国际食品法典委员会(下称CAC)的限量标准超过3000项,比中国高出了一大截。  监管体制待理顺  根据国务院办公厅印发的《2010年食品安全整顿工作安排》,制(修)订食品中农药残留限量标准,已被列入2010年工作计划。  但王伟康也希望,在政府完善相关标准的同时,超市也应通过自己对整个产业链的控制力,干预蔬果的生产环节,促使农民不使用剧毒、高毒的农药,以及科学使用农药。目前,政府正在推动的“农超对接”,或许也给大型超市提供了这种干预契机。  所谓“农超对接”,即农户直接向超市供货,省掉了批发商、供货商等中间流通环节。如此一来,可以节省成本,降低产品价格。  本刊记者注意到,在北京沃尔玛超市万达广场店,已有不少苹果贴上了“农超对接”的标签。  沃尔玛在中国的“农超对接”启动于2007年,目前已涉及至少20万农民。按照沃尔玛的计划,到2011年底时,“农超对接”项目涉及的农民将达到100万人,超市三分之一的蔬果类产品都将来自定点农场。  王伟康认为,“农超对接”增强了超市对于农户的影响力,超市应该通过宣传、培训等方式以及相应的惩罚机制,帮助、激励农户科学使用农药或者使用杀虫灯等非农药手段。  不过,超市的影响力显然只能覆盖一部分农户。要从根本上解决农产品生产环节的弊端,政府监管体系的漏洞也应尽快弥补。  根据1997年开始实施的《农药管理条例》以及随后的政府“三定”方案,农药管理涉及农业、工信、质检、工商、卫生等多个部门。  例如,农业部门负责农药登记审批 工业和信息化部门负责农药生产企业核准,核发生产批准文件 质监部门则负责核发按国标和行标生产的农药产品的生产许可证。  这种多头执法带来的监管隐患,在食品安全领域已经早有先例。李宝聚就认为,农业管理与技术推广部门,长期以来重于查处违禁农药,却忽略了对菜农的技术指导。一些农户为了取得好的防治效果和蔬果外观,往往急功近利使用高毒农药,或者盲目增加施药次数和农药浓度,或者施药后两到三天便将蔬果上市,致使农药残留严重超标。  因此,不少业内专家建议,应尽快理顺农药的管理体制。  全国人大代表、浙江温岭市农业技术推广站副站长林燚便在全国“两会”上建议,应明确农药管理的主管部门,赋予农业部门实施从农药登记到生产经营许可、市场监管、使用指导和废弃物管理的职能,其他部门予以配合。此外,还应完善小作物和特色作物的农药登记,并加强农业部门对农户的培训和辅导。  从更宏观的层面来看,当前小而散的农业生产,亦增加了政府监管的难度和成本,如何更好地组织起农业生产,从而保证农产品的安全与质量,仍需决策者在制度上加以创新。
  • 欧盟拟撤销49种农药
    近期,欧盟向各WTO成员国发出拟撤销49种农药在欧盟成员国使用的技术性贸易措施通报。在该通报中,欧盟称,由于在为期12年的农药再评估过程中没有收到49种农药活性成分的相关技术资料,因此,将其从理事会指令91/414/EEC的附件I中删除,退出欧盟市场。欧盟成员国必须在2010年12月31日之前撤回对含有这些物质的植物保护产品的授权。  尽管欧盟并未同时撤销这49种农药的最大残留限量(MRL),但随后的几年内很可能采取行动,将其MRL予以撤销,或修改为一律标准即0.01mg/kg。农业部农药检定所提醒,我国农药生产和出口企业或农产品出口企业应对此予以关注。  拟撤销的49种农药名单如下:乙草胺、氟丙菊酯、磺草灵、粉唑醇、联苯三唑醇、噻螨酮、噁霉灵、萎锈灵、氯化苦、四聚乙醛、烯草酮、腈菌唑、环菌唑、棉隆、乙氧氟草醚、禾草灵、多效唑、乙霉威、戊菌隆、二氰蒽醌、咪鲜胺、炔螨特、哒螨灵、土菌灵、喹螨醚、腈苯唑、氟胺氰菊酯、苯丁锡、抑虫肼、苯氧威、七氟菊酯、精吡氟禾草灵、特丁津、氟虫脲、禾草丹、氟草隆、Dodine(没有中文通用名,下同)、Ethalfluralin、Cycloxydim、Bupirimate、Carbetamide、Fluquinconazole、Flurochloridone、Guazatine、Metosulam、Oryzalin、Quinmerac、Isoxaben、Sintofen。
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