羟基异千金二萜醇对照品

[align=center][size=24px]千金藤素的提取和纯化[/size][/align][align=center][/align][align=left]摘要：本研究从中药山乌龟中提取得到含千金藤素的提取液；该提取液用键合硅胶层析柱进行纯化，得到含量大于99%的千金藤素，该方法简单、环保、经济且具备工业放大可行性。[/align][align=left][/align][table][tr][td][align=left][font='calibri'][size=13px]样品名称[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]别名[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]结构式[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]分子量[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]CAS号[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]药物功效[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=13px]千金藤素[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]千金藤碱[/size][/font][/align][/td][td][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206071115068700_8263_3120214_3.png[/img][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]606.71[/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='calibri'][size=13px]481-49-2[/size][/font][/align][/td][td][align=left]抗炎，抗肿瘤；抑制冠状病毒复制的倍数为15393倍*[/align][/td][/tr][/table][align=left]*：[font='helvetica'][size=9px][color=#333333]2022年5月10日，中国科学家发现的新冠治疗新药获得国家发明专利授权。专利说明书显示，10μM（微摩尔/升）的千金藤素抑制冠状病毒复制的倍数为15393倍。美国学者之后也在《科学》发表论文证实，千金藤素的数据在其研究的26种药物中数据亮眼，而且优于已经获批上市的瑞德西韦和帕罗韦德。[/color][/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206071115069773_3887_3120214_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]实验部分[/color][/size][/font][/align][align=left]1. [font='helvetica'][size=13px][color=#333333]样品提取：取中药材山乌龟片，用研钵捣碎至粉末，称取5g于具塞锥形瓶中，加入200ml甲醇，超声提取20min，静置冷却。[/color][/size][/font][/align][align=left]2. [font='helvetica'][size=13px][color=#333333]色谱分析：将提取液用甲醇稀释2倍后，过0.45um膜，进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]进行色谱分析，色谱条件如下：[/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]色谱柱：Bioseps AQ C18, 2.1*100mm, 3um, 100[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#333333]?[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=13px][color=#333333] [/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]流动相：甲醇：0.1%TEA=80:20(V/V)[/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]检测波长：282nm[/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]流速：0.3ml/min；[/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]柱温：35℃[/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]进样量：1ul[/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]质谱电压：3000V, 扫描范围150~1500m/z, Pos-TIC模式[/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=13px][color=#333333]提取液检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测图：[/color][/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206071115073934_9473_3120214_3.png[/img][/align][align=left]3. 层析纯化：将提取液过0.45μm的膜，进制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]进行纯化。制备色谱工艺参数如下：[/align][align=left]层析填料：Bioseps-Flash C18, 20-45μm，100[font='calibri']?[/font]；[/align][align=left]填装规格：20×250mm；[/align][align=left]进样体积：10ml (折合样品500mg)[/align][align=left]洗脱液：甲醇：水=85:15（V/V）[/align][align=left]洗脱流速：18mL/min [/align][align=left]收集方式：紫外检测282nm, 35-39.5min [/align][align=left]4. 后处理：馏分35℃下减压旋蒸除去甲醇，冷冻干燥，得白色固体,称重为1.23mg.[/align][align=left]5. 纯化检测，经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]检测，样品纯度为97.2%, 检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]图如下：[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206071115077303_9982_3120214_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206071115078485_5049_3120214_3.png[/img][/align][align=left]小结：[/align][align=left]1. 由纯品质量折算山乌龟中千金藤素的含量约为0.246%；[/align][align=left]2. 该工艺使用的层析填料为大粒径键合硅胶，有利于放大至规模化生产，建议的生产设备配置如下：[/align][align=left]DAC 800, 系统耐压2MPa，配置集成化层析控制柜，符合GMP生产要求，产能估算，每日分离提取液160L，折合中药样品8kg，可得千金藤素纯品20g.[/align][align=left][/align]

喜闻食品专区农残版面专家wakinqian喜得千金“钱果果”，很是高兴，俗话说的好，女儿是父母的贴心小棉袄，qian老师喜得果果，咱们信息网的全体好友应该赶紧送上您的祝福，喜得千金祝福语，带去您最真诚的祝福吧! 千金是个宝，女儿是贴心小棉袄，今后你们的日子不再有黑暗，不再有寒冷，因为她就是你们生命中的阳光，祝贺喜得千金。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411292120_525198_1751239_3.jpg

问题：天麻中天麻素、对羟基苯甲醇的检测药典要求理论板数?答案：药典要求理论板数按天麻素峰计算应不低于5000【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）千层峰（注册ID：jxyan）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041516_586018_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041516_586019_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================天麻中天麻素、对羟基苯甲醇的检测样品制备制备方法1. 对照品：取天麻素对照品、对羟基苯甲醇对照品适量，精密称定，加乙腈-水（3：97)混合溶液制成每1 mL含天麻素50 μg、对羟基苯甲醇25 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取本品粉末（过三号筛）约2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50 mL，称定重量，超声处理（功率120 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液10 mL，浓缩至近干无醇味，残渣加乙腈-水（3：97）混合溶液溶解，转移至25 mL量瓶中，用乙腈-水（3：97）混合溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相乙腈：0.05%磷酸溶液=3：97 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 220 nm进样量5 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041026_585963_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.428 747886 46836 18223.642 0.979 -- 2 27.622 442075 15897 22412.014 0.991 22.640 *药典要求理论板数按天麻素峰计算应不低于5000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041026_585964_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.437 416865 26017 18137.875 0.975 -- 2 27.560 411437 14936 22459.927 0.988 22.540 *药典要求理论板数按天麻素峰计算应不低于5000本品种同时使用了Leapsil C18、Diamonsil C18(2)、Spursil C18-EP三两款色谱柱，在药典规定条件下进行天麻素、对羟基苯甲醇的检测，均满足药典要求。