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羟基异千金二萜醇对照品

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羟基异千金二萜醇对照品相关的资讯

  • 化学药品研发中对照品(标准品)有关技术要求
    药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一,药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分,是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关,标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质,即药品标准中使用的具有确定的特性或量值,用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质,其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”,“申请人在申请新药生产时,应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料,并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中,普遍存在对照品(标准品)的应用超前于中检所制备和标定的情况,鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性,标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系,因此,药品对照品(标准品)的研究(制备与标定)也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品(标准品)中检所已经发放提供,且使用方法相同时,应使用中检所提供的现行批号对照品(标准品),并提供其标签和使用说明书,说明其批号,不应使用其他来源者;如使用方法与说明书使用方法不同(如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等),应采用适当方法重新标定,并提供标定方法和数据;若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法,定量用对照品用作定性等,则可直接应用,不必重新标定。2、申报临床研究时,如中检所尚无供应,为不影响注册进度,可先期与中检所接洽制备和标定,申报时提供标定报告、标签(应标明效价或含量、批号、使用效期)和使用说明书;也可与省所合作标定,申报时提供标准品或对照品研究资料,“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”;标定有困难时,可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品(标准品)或国外制药企业的工作对照品(标准品),进行标准制订和其他基础性研究,但应提供其标签(应标明其含量)和使用说明书,能保证其量值溯源性;也可使用国外试剂公司(如sigma公司等)提供的对照品(标准品),但应提供试剂公司该批对照品(标准品)的检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据),如为高纯度试剂,提供了国外试剂公司检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据)时,也可使用,并应能保证其量值溯源性,但申请人应及时与中检所接洽对照品(标准品)的标定事宜,临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种,如中检所尚无供应,可参照2中要求进行,并提供相应研究资料,但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品(标准品)标定的技术要求1、创新药物应说明对照品(标准品)原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱),提供标定方法的研究和验证资料(如与原料药质量研究项下相同,可不再提供)、含量测定数据及经统计分析得到的对照品(标准品)含量结果,并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品(标准品)确定或可用该批对照品(标准品)进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法,并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较,同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度,而后根据测定结果经统计分析确定对照品(标准品)原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物,对照品(标准品)标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质,选用不同的容量分析方法,但应符合如下条件:(1)反应按一个方向进行完全;(2)反应迅速,必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度;(3)共存物不得干扰主药反应,或能用适当方法消除;(4)确定等当点的方法要简单、灵敏;(5)标化滴定液所用基准物质易得,并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定(标定时不发生副反应)等要求。标定方法的选择要关注如下事项:(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml);(2)滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色;(3)为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;(4)要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时,可采用反复纯化的原料,色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量,以此为基准进行对照品(标准品)的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定,如为多组份抗生素,其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近,或以其中某一组份纯品为基准标准品,但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品,注重其结构确证的研究资料,纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品,用作限度要求时,应提供其来源(合成路线)、结构确证的研究资料,应具备较高的纯度和含量,并提供纯度和含量的的测定结果,提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求,并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱)。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”-三剂量法,并提供详细的方法学研究,包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择(如与质量研究项下相同,可不再提供)。每次标定结果均应照“生物检定统计法-量反应平行线测定法(3.3)”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分,从日常工作中发现,研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中,仍存在部分问题。作为对照品,其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量,对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效,需重视起来。
  • 【瑞士步琦】干货!聚醚多元醇羟基含量分析,BUCHI FT-NIR 快速检测技术助您一臂之力!
    聚醚多元醇羟基含量分析 聚醚(又称聚醚多元醇)主要是由环氧丙烷、环氧乙烷等为原料,以碱金属氢氧化物为催化剂,按阴离子机理开环聚合,可以是均聚或共聚而制得分子末端带有羟基基团的线型聚合物, 聚醚在聚氨酯以及合成润滑材料上得到广泛的应用,对聚醚多元醇羟基含量的测定是监测反应程度和产品质量的主要手段。传统的聚醚羟值分析一般采用化学法,其原理是:样品中羟基与酸酐定量地进行反应,生成酯或酸。过量的酸酐水解成酸。 用已知浓度的碱标准溶液滴定酸。同量的酰化剂,不加样品,其他条件与样品滴定相同,做空白滴定。空白滴定和样品滴定两者所耗用碱标准溶液的体积差就是样品中的羟基所相当于耗用碱标准溶液的体积。由于这种方法反应时间长需要 3-4h, 操作比较复杂, 已不能适应工业分析的需要。近红外光是介于可见光与中红外光之间的电磁波, 波长为 780~2500nm。 有机物分子中 C-H , O-H , C=O 等基团振动频率的合频与倍频吸收在近红外区。 光谱中 OH 伸缩振动所引起的吸收峰的强弱决定于羟值的高低, 即单位质量聚醚羟值含量的多少。羟值高则吸收峰强度大, 反之则强度小。 所以可以应用此关系来测量聚醚羟值。BUCHI FT-NIR 的优点1无损利用近红外光以透射或透反射的方式采集被照样品的近红外光谱,对样品没有破坏性。2快速平均 1-2min 可以完成 1 个样品的检测,采集一次样品光谱,可以同时分析多组分含量。3利润高,成本低无需化学试剂消耗,实现零成本,可以大大提高检测效率。4绿色环保无需样品前处理,避免使用有毒,有害的化学试剂,从而对环境造成污染。▲ 建模样品集的近红外吸收光谱▲ 羟值含量的化学值与模型校正值、模型预测值的相关关系图▲ 羟值含量检测的液体附件配置多至6个孔位, 0.5,1,2,5,8,10mm 比色皿根据样品可选,控温室温到 65 度。用近红外光谱法,克服了化学方法测定羟值费时费力且大量使用有害试剂的缺点,此外,使用比色皿作样品吸收池,省去了每次测试后需要花费大量时间清洗吸收池的麻烦。这种方法不仅在聚醚多元醇生产中具有很大实用价值,而且在其他类似黏度较大、清洗不便的样品测试中也具有很大推广价值。步琦近红外光谱仪可以提供各种型号的光谱,以适用于实验室检测、旁线检测和在线检测的应用过程设备。如您对以上应用产品感兴趣,欢迎咨询了解!
  • 新型毒饮料伪装上市,“合法”“非法”仅在“氨基”“羟基”一字之差
    这两天,一条关于某种“新毒品”在各大酒吧流行的“预警”信息,在记者朋友圈掀起了一阵转发热潮。相关信息称,这种“新毒品”是一款含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料——咔哇,多地有人喝了这个东西可以连续嗨三个晚上,据说之前吸k粉的人很多都嗨这种东西了。 据了解,咔哇是生长在南太平洋岛国、海拔500-1000英尺地区的一种植物,系胡椒科多年生灌木。当地民间医生广泛应用咔哇改善睡眠、缓解焦虑、战胜抑郁、松弛肌肉、消除疲劳。咔哇可榨制一种饮料,即咔哇酒。2015年,国内一旅途探秘综艺真人秀节目中,节目嘉宾率领的旅行达人,曾在瓦努阿图制作饮用所谓“最幸福的饮料”——咔哇酒,从而引起国内关注,并在年轻人、时尚人士中流行。 但是仔细阅读配料表后我们发现,我国出现的这种含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料,并非来自太平洋岛国的“最幸福的饮料——咔哇”。在太平洋岛国流行的咔哇饮料,是由卡瓦胡椒制成的,卡瓦胡椒当中含有的卡瓦内脂和二氢醉椒素,是“γ-氨基丁酸”的激动剂,能够调节人体内“γ-氨基丁酸”的传输,所以能够起到安神、镇定的作用。 饮料中标示的“γ-氨基丁酸”(gamma aminobutyric acid, gaba),是一种天然存在的功能性氨基酸,广泛分布于动植物体内,如豆属、参属、中草药等的种子、根茎和组织液中都含有,2009年9月27日由卫生部批准使用γ-氨基丁酸为新食品原料,并不是毒品。参见卫生部网站http://www.moh.gov.cn/mohbgt/s9513/200910/43090.shtml 这批咔哇饮料之所以引起关注,是因为经公安机关毒品实验室对其进行检验和分析,发现其中含该饮料含有 γ-羟基丁酸(我国一类精神药品)和 γ-丁内酯( γ-羟基丁酸的前体),并不是商品介绍的γ-氨基丁酸,这两种物质虽然只有一字之差,却有天壤之别。 γ-羟基丁酸(gamma hydroxybutyrate, ghb),是属于中枢神经抑制剂,它曾被用来当做全身麻醉剂,后由于有报导其可导致癫痫发作或昏迷使得使用率降低。滥用“γ-羟基丁酸”会造成暂时性记忆丧失、恶心、呕吐、头痛、反射作用丧失,甚至很快失去意识、昏迷及死亡,与酒精并用更会加剧其危险性。在过去的十几年,美国、东南亚国家以及中国港台地区γ-羟基丁酸的滥用呈快速增长趋势,ghb及其相关物质γ-丁内酯(gamma-butyrolactone, gbl)和1,4-丁二醇(1,4-butanediol, 1,4-bd)常被用作迷奸药,因此,2005年我国就将“γ-羟基丁酸”列入二类精神药物予以管制,并于2007年变更为一类。 据了解,目前夜场各种打着咔哇旗号的所谓潮饮数不胜数,不排除部分饮料“挂羊头卖狗肉”,打着合法成分的旗号使用违禁药物。文中提到的“毒饮料”已被勒令全面下架,但是我们仍要保持警惕,尤其在酒吧、ktv这样的地方,建议青少年朋友不要因为好奇去尝试一些“小众”“特色”的饮品。相关检测标准品
  • SGLC全面销售岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品
    岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理(中国)有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量,按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态,确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度,保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津(上海)实验器材有限公司作(简称SGLC)为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS,HPLC,LCMS-IT-TOF,LC-MS、LC-MS/MS,UV,AAS,ICP-OES,ICP-MS,TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。(下载产品目录) SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案,此次引入岛津仪器专用试剂产品,将进一步扩充产品阵容,为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。
  • 对照品如何保存,又应该如何使用?
    对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,包括杂质对照品,不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用,必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用:  (1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存,一般置干燥阴凉处保存,某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限,过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完,避免开瓶后长期不用,同时,在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。  (2)使用中检所对照品时,应严格按说明书执行。一般情况下,供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异,必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型,可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定,以确保二者晶型和红外光谱图的一致。  (3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品,以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本,可使用工作对照品进行日常检验,但药品检验所必须使用法定的对照品,出具的检验报告书才具有法律效力。  (4)除另有规定外,对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量,按干燥品(或无水物)进行计算后使用,否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用;对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重,扣除水分后使用。此外,对照品若含有结晶水或盐基,使用时应注意其换算。  远慕生物提供以下服务:  1.中药提取物的定制研发和生产,中药提取物代加工相关服务。  2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产  3.天然产物原料药和中间体的生产,定制(包括合成,半合成)
  • 专家视角丨药物研发过程中的化学对照品探讨
    精准药物分析的工作,离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质(标准品/对照品等)。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用,对实现测量结果的溯源性,保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性,进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案:制备液相系统(Prep LC)、质谱引导的制备液相系统(MS-trigger Prep LC),超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)、制备超临界流体色谱(Prep SFC)。 超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年,中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享,并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号,经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权,在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》,新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下(基本按照时间先后顺序列出)。 沈晓斌博士(前FDA资深审评员,FDA报批咨询顾问):very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢,我们个人不会接触那么全面,各种各样的方式,这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀,就是拿到他的COA,通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢,把所有的东西都给想细细的捋了一遍,个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充,有些东西,因为你以前没有接触过,你不会考虑那么细,当在FDA的时候你看到的是公司怎么做,然后你来评估他是否合理,是否可以接受,或者跟FDA的现有要求,来评估。 想要就说一点,FDA本身他不去说去该怎么去定量,这个标准品他只是负责审评,就是评审你(的资料),外界可以自己去建议你想要的方式,但是你要有足够多的科学依据,然后他(FDA)来评估是否可以接受,就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来,这个我以前对国内这个没有太多的,而且也没有特别去关注,因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西,吴教授这个主题一讲,觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些,有一种感觉就是弯道超车已经超了,在有些方面实际上是做的更好。只不过,过去这些年,西方就是设定了这种既定的质量标准,那其他国家,就因为你要照着西方去做仿药嘛,你就必须根据他的规则来走,更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师(长沙晶易首席科学家):意见1:研发人员买的非法定对照品,外标法测定杂质含量时,很多人直接采用了COA的赋值,也直接采用相应的测定结果订入了标准,有些不妥。包括批检验,最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2:在吴博士的ppt中,对于非法定来源的如百灵威,sigma等买到的杂质对照品,拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险,似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充:只有经过标化赋值且可溯源(过程,方法,验证)的,风险才是最低的。 群主补充:尽管杂质测定中,如5%的误差是可以接受的(这属于科学性的范畴);但不等同于对照品/标准品可以草率拿来,草率采用他人的赋值,这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%,无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%,若草率定量,杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士:同意以上的观点。 群友1:通过药品杂质的公司购买的对照品,我们就碰到了,欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差,我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果,多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士(中国药科大学药物分析系副教授):看来概率虽然小,这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士:提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士(长沙晨辰医药创始人、技术总监):我请教吴博士一个问题,目前国内杂质对照品市场非常混乱,大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里,对照品塑源存在问题,谱图与赋值真实性也存在问题,请问对此引入的风险有何看法? 群友2:在购买对照品的时候,在COA的同时能否得到该合成方法的信息,这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3:好多杂质对照品本身不稳定,需要在-20℃保存,有可能在运输过程中就发生了变化,拿到的第一时间应该进行确认,遇到好几次这种情况。 吴春勇博士:在现有的条件下,购买的商业化对照品全部自己赋值,实践上还是存在相当的困难,成本上也没法控制。所以我个人观点:1)尽量选择知名公司;2)自己对风险进行评估,尤其是校正因子与各国药典不同,或者结构上与待测药物的生色团类似,分子量相当,校正因子却有显著不同。 【插话:知名公司依旧有风险或风险大】 是的,分享的那个案例,购买公司是业界相当知名的! 群友4:购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小,最多提供四大谱(还不带解谱的),那就需要公司内部有比较强大的解谱能力,有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况,所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大,市场良莠不齐,缺乏有效的管控。 群友5:我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司,也有出失误的概率。 刘国柱博士:另请教吴博士及大家一个问题,目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证,很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维;而事实上不做二维NMR谱,NMR信号是无法归属的,从而不足以确定杂质结构,有可能确证的结构是错的;请问这个问题大家如何看待? 吴春勇博士:我个人只要做结构确认,一定做二维。 刘国柱博士:那我和您观点一致,强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维与结构解析;在此习惯引导下,国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱,个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩(安士研发总监):法规有明确规定必须这么表征,很多标准品量很小,做全应该不容易。【插话:情况多,复杂,没法一刀切】 黄常康博士(南京百泽医药创始人):有些杂质是定向合成的,或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的,该做就做,有些简单的杂质,其实氢谱已经足够了,质谱只是多一个证据。 自己做的话,还需要加上做结构确证的杂质的钱,很多时候会差很多。 群友6:对照品的检测分析,既要有普遍性的,也要特殊性的,这个普遍性与特殊性的界点怎么界定,很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源: 新药仿药CMC实操讨论公众号
  • 琛航科技:用行动诠释“一诺千金”,一场跨越大洋的旅程
    准备签证材料、预定plane ticket等前期准备事宜紧锣密鼓地进行,足足花费两个月时间,我们日益期待的这一天终于来了。在这个阳光和煦的初冬下午,琛航公司组织一批为期10天的旅澳团队,一起从天津滨海机场出发,感受魅力澳洲别样风土人情和自然人文景观。飞机上的日出与日落天津滨海---厦门高崎---澳大利亚墨尔本,跨越万水千山,在长达十余小时的飞行后,我们终于抵达本次旅行的目的地---墨尔本。一路的长途跋涉,虽然身体有些疲倦,但当飞机顺利降落在异国他乡的那一刻,所有的疲惫都烟消云散,刚刚经历过相对封闭的三年,早已习惯两点一线的简单生活,这一次平安无碍地远行,感觉是一件多么幸福的事情。“久在樊笼里,复得返自然。”应该是此刻我们内心的真实写照。没有什么能阻挡我们激情澎湃、满怀憧憬的热情,也没有什么能阻挡我们对广阔天地的探索和追寻。去来十天的旅行,用镜头捕捉美好瞬间,记录一路的风景,也给自己留下一份美好的记忆。我们漫步在墨尔本的街头,这里艺术气息浓厚,咖啡馆遍布,街头涂鸦随处可见,欣赏这里有着历史建筑和现代艺术相互交融的风景,美不胜收。旅行的意义大概就在此:看广袤天地、品芸芸众生、观内心自在,换种方式探索新的领域,体验不同的地域文化和风情,让生命更加丰盈有趣。涂鸦街全球Z美海滨公路——大洋路(Great Ocean Road)大洋路是一条长约300公里的滨海公路,大自然鬼斧神工雕刻的悬崖与蓝天、大海、沙滩、丛林、湖泊、溪流、野生动物、日出日落组成一幅壮丽的海滨画卷。沿途壮观奇特的地形地貌、海岸美景、特色小镇等,崎岖的悬崖,十二门徒石坐落在印度洋的海岸线上,经过几百万年的风化和海水侵蚀形成的矗立在湛蓝的海洋中的海蚀柱,它们形态各异,风姿绰约。在这里,我们可以欣赏到大自然的壮丽景色,也可以感受到历史的厚重。大洋路的每一处景色都是一幅画,一首诗。这里有澳大利亚本土的植物和动物,它们与大自然和谐共处,给这里增添了更多的生机和活力。大洋路入口&十二门徒植物天堂——墨尔本皇家植物园(Royal Botanic Gardens,Melbourne)墨尔本皇家植物园是澳洲历史上Z早的国立植物园。园内植有许多世界罕见的植物和澳洲本土植物,从开园第一天,这里逐渐汇集了世界各地的稀有植物,使得这里拥有热带雨林与沙漠植物比邻而居的奇观。出于对植物的喜欢,我们在这儿大饱眼福。植物园里有大大小小的湖泊,佳木葱茏,芳草如茵,曲径通幽,沿途可以欣赏到湖区和森林交错的优美的风景。风景如画的皇家植物园和小企鹅来一场亲密约会——菲利普岛(Phillip Island)菲利普岛可以称为是澳洲本土的野生动物仙境,岛上拥有40多种不同的野生动物。我们要探访的当然是岛上的常驻民小企鹅。澳大利亚的企鹅只有鸽子那样大,走起路来慢腾腾,摇摇晃,非常可爱。在岛上的动物公园还能接触其他野生动物。可享受亲手喂食和抚摸考拉、袋鼠和小袋鼠的乐趣。葡萄园里感受静谧的自然之美——红角庄(Helen & Joey Estate)Helen&Joey酒庄,位于雅拉河谷,这片澳洲Z古老且久负盛名的葡萄酒产区。得天独厚的气候为孕育优质的葡萄提供了良好的自然条件,成片的葡萄庄园很是壮观,一座融合美景、美酒、美食于一体的现代化酒庄;徜徉其间,我们可以学习到全面丰富的起泡酒酿造知识,了解酿造与成熟的全过程,从农产品源头种植到成品酿造,让人完全融入了大自然的怀抱,感受岁月的宁静与美好。我们常常忽略了大自然赋予我们的礼物,忙碌的生活让我们忘记了抬头仰望星空的美好。Helen&Joey酒庄人们常说最好的成长在路上,探索、成长、蜕变。那些已经走过的时光,将成为我们最珍贵的回忆,永远镶嵌在心中。世界那么大,未涉足过的地方还有很多很多,即便是走马观花地一带而过,也只是匆匆一瞥。去过的地方越多,就越觉得去的地方太少。看过的风景越多,就越觉得还有太多的风景没有看过。读书行路,道理相通。感谢公司领导在百忙之中精心策划本次活动,该项计划因为疫情一拖再拖,鉴于目前市场环境严峻,几乎所有同行公司都在控制成本,部分公司甚至停工、降薪、裁员。琛航公司杨总和陈总信守承诺,用实际行动诠释“一诺千金”的企业担当。在风雨之中,为员工撑起一把遮风挡雨的大伞。一个优秀的团队,离不优秀的掌舵人。船载千斤,掌舵一人。感恩相遇,Z好的团队,Z好的我们,并肩作战,同心同行!
  • 欧盟限制化妆品中对羟基苯甲酸酯类的使用
    4月10日,欧盟委员会发布官方公报(EU) No 358/2014,修订了欧洲化妆品法规No 1223/2009附件Ⅱ,限制物质清单新增尼泊金异丙酯、羟苯异丁酯、羟苯苄酯、4-羟基苯甲酸苯酯、戊烷基对羟苯甲酸酯5种对羟基苯甲酸酯类物质。  此外,修订案还规定二氯苯氧氯酚在漱口水中使用最大浓度为0.2%,在其他化妆品如牙膏、手皂、扑面粉中使用最大浓度为0.3%。羟基苯甲酸及其盐和酯类作为单酯中的酸用于制作配制品中的最大浓度为0.4%,作为混合酯中的酸最大允许浓度为0.8%。2014年10月30日前,不符合新规的化妆品仍可在市场上正常销售,2015年6月30日起,所有市场上流通的化妆品必须符合新规。  对此,检验检疫部门提醒相关企业:一是密切关注欧盟化妆品修订案,及时掌握法规变化动态 二是强化同进口商的沟通,做好过渡期期间的合同评审,避免因法规认识偏差导致的退运风险 三是加强产品质量管控,通过优化升级生产工艺、第三方检测,确保降低对羟基苯甲酸酯类限制物质含量,确保平稳过渡。
  • 磐诺仪器品牌故事:坚如磐石,一诺千金 寻求多维度发展
    p  span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "品牌是一种符号,会在不经意间渗透人心,形成不可泯没的无形资产,任何产业的发展都离不开知名品牌的引领。为了探寻和发现国内外主流仪器企业的品牌故事,仪器信息网特别策划年度“品牌合作伙伴”系列报道活动。本次仪器信息网编辑特别邀请到磐诺仪器创始人王涵文博士,为您讲述该公司10年发展的品牌故事。/span/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/51bfa6ab-cf8e-4d73-855d-63100e86381e.jpg" title="图片.jpg" alt="图片.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(127, 127, 127) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "strong磐诺仪器创始人 王涵文博士/strong/span/pp  磐诺科技集团,辖常州磐诺仪器有限公司、上海磐诺仪器有限公司、上海诺觉软件技术有限公司、常州磐宇仪器有限公司、常州磐金电子科技有限公司、上海诺禹测试技术有限公司等实体,于2010年12月创建于上海,公司核心团队成员均来自分析仪器行业,积累并拥有丰富的高端仪器开发和应用经验。/pp  磐诺自成立以来,始终坚持“尊重科技,相信中国”的信念,不断研发创新,现已获得几十项专利及软件著作权。依托承担科技部仪器专项的重大项目、江苏省及国家市场监督管理局科技助力项目、军工科研合作等项目,磐诺仪器不断拓展科学仪器产品线及应用领域,寻求最前沿的检测技术和方法,致力于解决能源化工、环境监测、食品安全、医疗健康、军工科研等科学分析仪器的卡脖子问题,以匠心精神,专注打造高端分析仪器民族品牌,为客户提供集前期咨询、方案定制开发集成、上门安装调试以及培训为一体的“交钥匙”工程服务,已获得国内、国际众多行业专家和用户认可和赞誉。/pp  2020年,在磐诺仪器成立的十周年之际,公司基于前期的研发成果,推出包括新一代气相色谱仪GC1949,气相色谱联用质谱AMD10,网络版色谱软件Bridge CDS,实验室LIMS整体智慧管理系统,工业防爆型在线色谱系统PGC2020,样品自动化前处理设备等系列产品。在磐诺的第二个十年,公司将继续依托产品扩充、行业挖掘以及区域发展的三个维度,踏实坚定地践行“信念坚如磐石,服务一诺千金”,为民族科学仪器行业助力,为全球的分析检测行业提供更多的增值服务。/pp span style="color: rgb(0, 176, 240) " strong创业常州 从“一条线”到“两条腿”/strong/span/pp  2010年开始在上海创业时,磐诺仪器的团队在技术和工艺上花了2到3年的时间做研发,在形成量产时,却遇到了缺资金、缺厂房的问题,陷入了困境。那时候常州市政府发布了“把常州市打造成高端智造城市”的战略。“在常州市政府的各项支持下我们主动来到了常州,并拿到了当时常州市赞助的项目资金300万,加上 ‘龙城英才计划’的300万,以及担保的300万,我们于是拿着这900万在常州市开始了创业。”王博回忆起了当初来常州的原因。/pp  最开始磐诺仪器的定位是做高端的分析仪器,专注于中国高端气相色谱技术的研发。王博说:“我们定位高端仪器有2个作用:第一个我认为做科学仪器必须要有足够的利润,形成良性的资金链,如果说没有钱你难以投入到将来的研发,没有钱去培养自己更精干的队伍的话,这样是没有未来的 第二个是在创业前我本人是从外企出来的,学到很重要的一点就是一定要追求款到发货。”/pp  每一个公司的发展都是内部小环境和外部大环境的交融,小环境占主导因素,即使大环境有助推作用,只有经过小环境的积累才能随时抓住机会。磐诺仪器在发展过程中一直关注自身实力的提高,一开始磐诺仪器的定位是实验室仪器的研发、生产、销售和服务,后来随着公司的不断发展,磐诺仪器制定了“两条腿走路”的战略:一条是实验室仪器,一条是在线监测仪器。王博认为实验室仪器是存量市场,而在线检测仪器在中国很多行业是增量市场。通过3年技术储备、市场挖掘的积累,磐诺仪器终于等到了大环境的机会出现,近几年环保行业的发展加大了环境检测仪器的需求,磐诺仪器开发的在线VOCs检测产品这次就占得了先机 。/pp  span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong品牌起源/strong/span/pp  磐诺仪器的公司LOGO很有特色,是一朵盛开的“莲花”。莲花是佛教中的教花,一般公众的印象里,佛、菩萨的造像,无论是坐的、站的,都离不开莲花。而磐诺的英文名称则是PANNA。/pp  王博解释道“PANNA”是一个佛系语言,意思是到达智慧彼岸。“我经常和我们的销售开玩笑说你这辈子之所以做分析仪器的销售工作就是因为上辈子没修好,因为分析仪器确实是一个比较煎熬的行业,投入大产出慢,所以我想说的是做分析仪器不要想着太轻松,这是一个修行的过程,所以我用了一个词‘PANNA’,中文翻译过来是‘磐诺’。‘磐’是磐石的磐,我希望这个公司能够坚如磐石、踏踏实实的,‘诺’指一诺千金,代表我们内部对客户、对投资方的承诺,建立一个大的信用体系。”王博同我们分享了“磐诺”这个品牌的起源,以及它背后包含的深意。/pp  span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong应用是核心 布局有要点/strong/span/pp  磐诺仪器坚信分析仪器产品要以应用为核心,要从产品用户的角度提出具体的需求去实现,作为仪器的使用者,用户知道分析仪器该怎么设计、实现哪些功能、怎么使用,研发人员需要挖掘和理解用户的需求。/pp  在磐诺仪器的产品布局中有两个关键点:一是供应链,二是核心技术。王博认为科学仪器将来最根本的竞争力是核心器件和核心供应链的提供,这直接影响将来产品的自主性和产品的成本控制。以EPC(电子流量控制模块)为例,它是高端色谱的核心部件,其中包括了传感器、比例阀等零配件,磐诺仪器在3年前就已经投入了大量的人力财力进行EPC的自主研发。实际上,成立至今,发展自己的核心供应链始终在磐诺仪器的布局之列,王博表示磐诺仪器对在线VOCs检测产品的市场很有信心,其在成本控制、供应链和质量控制等方面有自己的优势。/pp  span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong打造狼性文化 助力企业未来发展/strong/span/pp  王博认为员工和企业是互相赛跑的过程,企业跑得快而员工跑得慢的话,员工会被淘汰 企业跑的慢,员工跑的快的话会主动辞职去其他地方高就。“我希望是员工跑得快,企业跟在后面,但磐诺仪器的现状是公司跑得快一点。老实讲,以前面试都是别人面试我们公司,对方愿意来我们公司,我们一般都会录用,现在的话随着磐诺仪器的不断往前发展,人才选择方面也必须有一定的淘汰率。我认为原来磐诺仪器整个团队的狼性不太够。我接下来的几年就要打算去招‘鲶鱼’,这是我的一个任务。”/pp  关于未来的发展部署,王博表示磐诺仪器未来的发展不是在产品上闭门造车,而是以行业的需求为出发点去生产产品,磐诺仪器未来会更加专注于石油化工、环保和军工3个行业。磐诺仪器希望能在多个维度上发展,在原有产品的基础上去寻求在不同行业的应用。在行业里去抓住磐诺仪器原有的气相色谱技术优势,通过这个优势项目去扩展。磐诺仪器已经以这个思路开展了一些工作,比如针对石油化工行业磐诺仪器成立了工业在线事业部暨strong上海诺禹测试技术有限公司/strong,主要负责工业在线仪器和仪表。/pp  考虑到中国因为分析仪器的整体比较落后,制约了许多行业的发展,磐诺仪器计划将专注的色谱技术从实验室向工业在线扩展,比如在军工行业就已经有了很多成功的合作,磐诺仪器希望通过和不同行业的合作来做一些前沿性的工作,有可能来带动其他行业分析仪器的研发。/pp  同时,经过这几年的飞速发展,磐诺仪器已经发展到今年销售额超过2个亿的水平,但也感觉短期到了一个快速增长的瓶颈期,这是王博一直比较焦虑的地方,为此,2020年磐诺仪器在上海市嘉定区成立了4000平方米的研发中心,磐诺研究院也已正式于10月份入驻,上海嘉定将成为磐诺发展的第二个引擎,加速推出更多升级换代的新品。同时,未来的公司总部大楼正在strong嘉定工业4.0示范基地/strong积极筹措当中,计划2021年中期尽快正式入驻,这样磐诺会利用常州、上海和安徽的三个国内基地加速各产品线的并行快速发展!“做科学仪器的公司,研发是重中之重,而研发是需要相关人才的,常州这片土壤上高端的研发人才是比较匮乏的,这也是我们回到上海二次发展的一个原因”....../pp  欲了解磐诺仪器品牌故事的更多细节,请观看以下视频。 br//pscript src="https://p.bokecc.com/player?vid=A6E6483C7D90B8D19C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=490&playerid=621F7722C6B7BD4E&playertype=1" type="text/javascript"/script
  • 台湾禁止化妆品中使用杜鹃醇
    据9月9日发布的通知,为保护消费者产品使用安全,台湾食品药品监督管理署(TFDA)自9月9日起停止台湾化妆品中使用杜鹃醇物质(化学名称:4-(4-羟基苯基)-2-丁醇)。化妆品生产企业被下令停止生产含杜鹃醇的化妆品 化妆品进口商禁止进口任何含杜鹃醇的化妆品。如未来企业有进一步的安全性评估资料,可另行评估。  2013年7月4日,日本佳丽宝公司公布消费者使用含杜鹃醇成分的美白化妆品,造成消费者产生肤色不均现象。台湾立即要求台湾佳丽宝公司做下架处理,并要求其提供完成的安全性评估资料。在台湾食品药品监督管理署就安全性相关资料,对经济和风险评估结果进行议会讨论后,决定禁止杜鹃醇在化妆品中的使用。  同期,国家食品药品监督管理总局(CFDA)也收到了日本佳丽宝公司的召回通知。核实后,CFDA表示佳丽宝公司确曾向原国家食品药品监管局提出过化妆品新原料“杜鹃醇”(化学名称:4-(4-羟基苯基)-2-丁醇)的行政许可申请,但未通过安全性审批,含有该成分的化妆品均未获批上市销售。
  • 基于三维电子衍射技术解析含有序硅羟基纯硅分子筛结构
    近日,大连化物所低碳催化与工程研究部(DNL12)郭鹏研究员、刘中民院士团队与南京工业大学王磊副教授团队合作,在分子筛结构解析研究中取得新进展,利用先进的三维电子衍射技术(cRED)直接解析出含有序硅羟基的纯硅分子筛结构。分子筛是石油化工和煤化工领域重要的催化剂及吸附剂,分子筛的性能与其晶体结构密切相关。分子筛通常为亚微米甚至纳米晶体,传统的X-射线单晶衍射法无法对其结构进行表征。在前期工作中,郭鹏和刘中民团队聚焦先进的电子晶体学(包括三维电子衍射和高分辨成像技术)和X-射线粉末晶体学方法,对工业催化剂等多孔材料进行结构解析,并且在原子层面深入理解构—效关系,为高性能的工业催化剂/吸附剂的设计及合成提供理论依据。团队开展了一系列研究工作,包括针对定向合成SAPO分子筛方法的开发(J. Mater. Chem. A,2018;Small,2019)、酸性位点分布的研究(Chinese J. Catal.,2020;Chinese J. Catal.,2021)、吸附位点的确定(Chem. Sci.,2021)、利用三维电子衍射结合iDPC成像技术解析分子筛结构并观测局部缺陷(Angew. Chem. Int. Ed.,2021)等。本工作中,研究人员利用先进的三维电子衍射技术,从原子层面直接解析出一种含有序硅羟基排布的新型纯硅沸石分子筛的晶体结构,其规则分布的硅羟基与独特的椭圆形八元环孔口结构息息相关。研究人员通过调变焙烧条件,在有效去除有机结构导向剂的同时保留了分子筛中有序硅羟基结构,实现了丙烷/丙烯高效分离,并从结构角度揭示了有序硅羟基和独特的椭圆形八元环孔口对丙烷/丙烯的分离作用机制。相关研究成果以“Pure Silica with Ordered Silanols for Propylene/Propane Adsorptive Separation Unraveled by Three-Dimensional Electron Diffraction”为题,于近日发表在《美国化学会志》(Journal of the American Chemical Society)上。该工作的第一作者是我所DNL1210组博士后王静,该工作得到了国家自然科学基金、中科院前沿科学重点研究等项目的资助。
  • 现代中药对照品与标品资源库落户中山
    全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库,将落户中山健康科技产业基地。  全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说,我国个别中药药品近年来相继出现的问题,正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品,使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准,可为中药新药研发、生产提供标准,“这是中药走向国际市场,突破国际技术壁垒的途径。”  国家药监局原副局长任德权称,选择在中山建立这个资源库,不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件,而且由于中山毗邻港澳,可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台,为中国争取在国际标准化中的话语权。  “这样,中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。  该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作,项目运营后,3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。
  • 中检院出版《化学药品对照品图谱集-质谱》分册
    《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据,从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分,是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平,与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱,质谱,红外、拉曼、紫外光谱,核磁共振,热分析,动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版,全部质谱数据采集由岛津企业管理(中国)有限公司采用岛津产品完成,其中十种使用岛津GCMS,其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图,裂解规律及相关物性,是目前最全的化学药品对照品质谱图集,对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会召开
    p  由天津市滨海新区科学技术协会和中国蛋白药物质量联盟主办,北京医恒健康科技有限公司和天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会承办的“药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会”于12月10日在天津巨川百合酒店胜利召开。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc2519d0-e110-45f9-a4b9-a587227c56be.jpg" title="培训现场.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "培训现场/span/strong/pp  本次研讨会来自全国各地的医药企事业单位及科研院所的药品研发人员、注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员参加了本次研讨会。10日上午,研讨会开幕式由中国蛋白药物质量联盟秘书长史晋海博士主持,介绍了出席此次会议开幕式的嘉宾,包括天津市滨海新区科学技术协会学会处侯立群处长,三位演讲专家余立老师、周立春老师,山广志老师。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/3ed2bb10-7c99-43a4-a149-f4b53818d3c8.jpg" title="史晋海博士主持.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "史晋海博士主持/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d08b2e76-4772-4265-a184-7061d03658ea.jpg" title="余立老师2 .jpg"/br//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "余立老师/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b04550f4-a0d4-4b49-96d8-975893232c64.jpg" style="" title="周立春老师.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "周立春老师/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/94d80e5c-6b2f-49ab-8f61-a6f64f658cb3.jpg" title="山广志老师.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "山广志老师/span/strong/pp  无论是创新药研发还是仿制药一致性评价,无论是原料药还是制剂产品,无论是药品临床前开发还是上市后质量监控,杂质的研究无疑都是重头戏。也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的,一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质,所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。余立老师就杂质研究与控制思路为与会人员进行的讲解。br//pp  杂质定向控制越来越细,质量标准中特定杂质越规定越多,定位,定量,测定响应因子,哪个也少不了杂质对照品。类杂质对照品的制备、纯化、结构确证,特别是赋值方法都有哪些要求,还有杂质对照品分装、保存时的注意事项的相关细节,山广志老师就在这次研讨会中介绍了这方面的常见问题与案例分析。/pp  微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大,讨论不方便也不具有系统性,解决一两个问题其他问题还是不明白。周立春老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为与会人员讲解了杂质研究与杂质检测的方法学验证。/pp  会后问答环节讨论热烈。与会者意犹未尽,期待更多交流机会。/pp  生物医药产业是天津市八大优势支柱产业之一,更是滨海新区重点发展产业。本次研讨会将创造机会,促进天津市滨海新区与顶级生物制药企业和专业人才的合作,极大地推动相关领域健康快速发展。此次会议搭建了具有国内影响力的生物医药专业交流平台,既利于增强新区医药企业实施创新发展及国际化战略的信心,又扩大新区医药企业在生物医药领域中的影响力,大力促进新区医药产业的健康发展。/pp /p
  • 拉曼光谱分析法在古陶瓷真伪的应用-羟基无损科学检测(二)
    文物是文化的产物,是人类社会发展过程中的珍贵历史遗存物。它从不同的领域和侧面反映出历史上人们改造世界的状况,是研究人类社会历史的实物资料。我国古陶瓷源远流长,不仅种类繁多、风格各异,而且工艺精湛,文化、科技内涵丰富。由于不法者在仿制过程中借用高科技手段,使一些高仿赝品几乎达到了乱真的程度。  拉曼光谱技术是一种分析技术,由于它能够获得物质的分子信息而被应用于文物的鉴定分析中。  我们主要依据是否在陶瓷釉面发现“羟基”这种化学分子结构去判断陶瓷是不是老的,因为“羟基”是天然生成, 而且生长速度非常缓慢,大概在100年左右的时间,如果在陶瓷釉面发现“羟基”,说明是古董,最起码是清未、民国早期的瓷器。“羟基”和年代成正比,“羟基”峰值越高,年份越老。  检测陶瓷样品的拉曼特征峰,通过3700cm-1附近的羟基峰判断古陶瓷真伪。图1:拉曼光谱图,没有检测到羟基峰图2:拉曼光谱图,可以检测到3632cm-1的羟基峰图3:拉曼光谱图,可以检测到微弱的3601cm-1的羟基峰  拉曼光谱——羟基古陶瓷真伪检测鉴定法的依据和原理是现代仿品和古代真品的成岩过程有着本质区别,而时间是造成的这种区别的根本原因,造假者无法跨越时间所产生的鸿沟。时间所造成的古陶瓷的物理、化学变化是造假者无法仿制的。基于此,古陶瓷真伪拉曼光谱——羟基鉴定法的技术研发者把古陶瓷真品在地表环境下其釉面所产生的化学反应中生成的羟基作为古陶瓷鉴定的定性及定量物质,从而做出准确而科学的鉴定结论。
  • 岛津战略合作伙伴和合诊断集团自主研发25-羟基维生素D试剂盒,获批国家二类医疗器械注册证
    2020年2月,和合诊断集团全资子公司合肥和合医疗科技有限公司自主研发的25-羟基维生素D检测试剂盒(液相色谱-串联质谱法)、25-羟基维生素D校准品、25-羟基维生素D质控品正式通过审批,获得国家二类医疗器械注册证!上图为25-羟基维生素D检测试剂盒、校准品、质控品的国家二类医疗器械注册证件 合肥和合医疗科技有限公司自主研发的25-羟基维生素D系列检测试剂盒产品基于液相色谱-串联质谱检测方法,该方法为国际公认的维生素D项目检测金标准,可以大大提高血清维生素D检测的精确性,为相关疾病的临床诊断提供重要依据。产品适用机型广、组成全面,能很好的满足临床客户的检测需求。 和合诊断集团自2011年开始与岛津合作,现在拥有多台岛津LCMS-8050CL、Nexera系列液相色谱仪。LCMS-8050CLNexera X2(LC-30A系列) 岛津液相色谱仪历经50年在技术积淀,从输液泵、自动进样器到柱温箱和检测器,各个方面做到最优,为用户获得最优、最稳定的检测结果,提供最优秀的仪器平台。 和合诊断尤以开展高效液相色谱、串联质谱法检测擅长,是国内第一家也是目前规模最大的临床“色谱/质谱检验技术平台”,可提供临床化学和分子遗传学检验专业的百余项检测项目。集团率先在国内开展血清维生素检测,为全国2000余家医院提供诊断技术服务。集团各实验室执行国际通用标准ISO15189,拥有与世界同步的检验技术和实验室管理系统,检测结果为全球100多个国家和地区认可。科研能力突出,截至目前,集团共获得国家专利局审批及受理的专利近百余项、其中维生素D检测发明专利10余项。 研究表明,人体血清维生素D水平与免疫力息息相关,维生素D可以使细胞因子水平提高,从而增强人体免疫力。所以高度关注血清维生素水平,及时干预,可使肌体抗病毒感染能力提升。
  • 北京黑作坊用工业化学物漂白豆芽 日售数千斤
    一车漂白豆芽被运往农贸市场销售。   记者在作坊中找到“连二亚硫酸钠”。  豆芽,老百姓经常食用的一种食品。  本报记者多日暗访调查发现,北京房山区良乡大南关村一处废弃的院落内,有商贩使用一种名为“连二亚硫酸钠”(俗称“保险粉”)的化学物漂洗豆芽,出来的豆芽色泽亮白,卖相大增。  该加工点每日两三千斤的“亮白”豆芽,在华龙农贸市场批发出售,流入餐馆、食堂、百姓餐桌。  南京工业大学化学专家顾大伟表示,“连二亚硫酸钠”是一种强氧化剂,主要在纺织业、造纸业用作漂白剂,其与水接触后会释放大量的热和二氧化氢、硫化氢等有毒气体。  ■ 暗访  “保险粉”美容豆芽 “卖相好”却增毒性  国庆前夕,有市民向本报报料,房山区良乡大南关村一处废弃的院落内,有商贩使用化学物质加工漂白豆芽。  夫妻俩深夜卖力洗豆芽  这个废弃的场院内,几排破旧的房屋,散落着几家住户。  记者蹲守数日观察,从东面数第一排最北侧的两间房屋就是加工豆芽的作坊,里屋存放着数个袋子,看着像是装满豆子。  外屋约100多平方米,是培育豆芽的场地。大量桶、筐等容器装着正在发育的豆芽,槽子共有六七排,每排四五个,上面盖着军绿色的被子。外屋的东北角,有一个大型水池和锅炉设备,保证提供充足热量和水分。  房屋外是一个长约2米,宽约1.5米,深1米多的水槽。  作坊的主人是一对40多岁的夫妇,每天不到凌晨2点就开始工作。  凌晨近2点,这对夫妇先把桶里、筐里的大量豆芽取出,倒入水槽中。  随后,男子会将家门口的大型农用三轮车开到水槽旁,站在三轮车上,用铁叉搅拌水槽里的豆芽。  搅拌均匀后,男子会把水槽内豆芽铲起,抛入农用三轮车内。  约两个小时内,夫妇俩将所有发育好的豆芽,全部倒入水槽“冲洗”一遍,然后再装入三轮车中。  记者看到,快装完时,女子会把一种白色粉末倒入水槽内侧一个水桶内搅拌,制成一种溶液。随后,男子用这种溶液,将装在三轮车上的豆芽仔细喷洒一遍。  喷洒时,隐藏在三四米外的记者能闻到所散发出的刺鼻气味,而远望喷洒过后的车上豆芽,色泽白亮,个体饱满。  凌晨4点10分左右,该男子驾驶这辆挂着河北牌照的农用三轮车驶出大院,留下三行车辙的同时,还洒下了一行行散发刺鼻气息的水滴。  多名从事豆芽加工销售的人士分析,这种水洗豆芽和喷洒溶液的行为很可疑,“不可能是简单的清洗,两个多小时,没人干费力不讨好的事”。  搅拌神秘溶液喷洒豆芽  为弄清这种可疑溶液,记者决定再探该作坊。  9月25日凌晨,作坊夫妇俩开车运送豆芽离开后,记者进入该作坊内,发现有至少3个蓝色大桶,均用一块布遮盖着。  掀开遮布,桶身上印有“sodium hydrosulfite”的字样。  记者查询得知,这是“连二亚硫酸钠”(也称“保险粉”)的英文标示,是一种工业漂白剂,多用于清洗塑料、丝织物等。  记者发现,其中一个蓝桶的盖子已被打开,里面用塑料袋包裹的“连二亚硫酸钠”为白色粉末状,伴有呛鼻的异味,用手抓取后会有烧灼感。该桶内“连二亚硫酸钠”并不足量,显然已有人取用过。  9月30日凌晨,记者进入与该作坊相邻的一间废弃棚屋蹲守,该棚屋与作坊外屋只隔着一块表面有多个裂口的棚布,透过裂口基本可观察到作坊内的操作。  当日凌晨3点20分左右,作坊的女主人提着便携式台灯,从作坊外屋快步走出。  借着灯光,记者看到,她从小屋内那个已打开的蓝桶里取出一些“连二亚硫酸钠”,分两次倒入一个装有水的桶内,反复搅拌均匀。这个1米多高的水桶的一端则连接着一根水管。  随后,作坊男主人将这个水桶里的水,洒向已装上农用三轮车的豆芽,反复持续约10分钟。  刺鼻的气息扑面而来,经过喷洒后的豆芽色泽亮白,在夜间颇为醒目。  知情人透露,这个作坊用来浸泡豆芽的水槽,里面的水同样含有“连二亚硫酸钠”。  记者曾用塑料瓶取了部分样本,搁置多日后,仍散发着刺鼻气味。9月29日,良乡大南关村一制作漂白豆芽的黑作坊。   作坊男主人用水管向豆芽上喷洒“保险粉”溶剂。  长吃漂白豆芽或诱发癌变  多名从事豆芽加工销售的人士透露,用“保险粉”漂洗豆芽是近几年出现的事情,漂白过的豆芽,“白白胖胖、水灵灵的,卖相特好”。  长年加工销售豆芽的李先生称,普通豆芽短小,而且颜色发黄,这种漂洗过的亮白豆芽,“相比之下卖相好,购买的顾客会多。”  事实上,消费者是被“卖相”蒙蔽了眼睛。  南京工业大学化学专家顾大伟表示,“保险粉”并不保险,它的主要成分“连二亚硫酸钠”是一种强氧化剂。 这种物质主要用在纺织业、造纸业用作漂白剂,其与水接触后会释放大量的热和二氧化氢、硫化氢等有毒气体。  据了解,长期食用连二亚硫酸钠漂白的豆芽,会损害人的眼睛、呼吸道黏膜和肝脏,引起头痛、恶心、呕吐,并诱发癌变。  《食品安全法》也规定,严禁用非食品原料生产的食品或者添加食品添加剂以外的化学物质。  【贴士】  如何挑选豆芽  常年加工销售豆芽的李先生介绍,消费者挑选豆芽时不要被“卖相”欺骗。普通豆芽会有一种清新的香味,而漂白过的豆芽香味不明显,会有刺鼻的感觉。从外观上看,普通豆芽个头较小,颜色略有泛黄,不易缩水。而漂白过的豆芽颜色艳丽,放置半天就会有水分流出,味道甚至更加呛鼻。  ■ 调查  漂白豆芽流向何处  每日漂洗出来的一车车豆芽都销往何处?据记者目测和多名知情人证实,从大南关村加工作坊驶出的这辆大型农用三轮车,能装2000多斤豆芽。记者跟踪调查,距离作坊六七公里的安庄华龙农贸市场,是这对夫妇销售豆芽的地方。  小作坊日售数千斤豆芽  9月底的多个凌晨,作坊男主人驾驶满载漂白豆芽的农用三轮车,几乎准时4点半驶入华龙农贸市场,停靠在蔬菜区南侧第二排。  停车后,夫妇俩用铁叉把豆芽盛装进塑料袋中。随后驾驶小电动车,在市场来回穿梭,给四处赶来的批发商家送豆芽。  农用三轮车上,漂白后的豆芽个头饱满,七八厘米长,通体亮白。记者凑过去蹲下身闻了几根豆芽,发现仍有刺鼻气味,但起身后就问不到类似气味。  9月25日清晨4点半,华龙市场内,记者曾询问作坊女主人,为何她家出售的豆芽为何如此白亮。对方显得十分警觉,称可能在蔬菜区市场强光照射下,“看错了”。女主人称,自己的摊位一天可以出售两三千斤的豆芽。  事后,知情人士称,当日记者离开后,作坊女主人还抱怨,“来了一个男的,好像是来查豆芽的”。  华龙农贸市场多名人员证实,作为批发市场,这里豆芽基本上销往房山各个小市场。同时,不少饭店也来批发,购买豆芽多是给水煮牛肉等菜肴配料。  豆芽缩水味道呛人  范文(化名)承包了一家公司食堂,公司给每个工人一天三餐的伙食标准为10元,“只能专挑便宜实惠的菜。”范文说。  今年年初,范文常到华龙市场,从一辆河北牌照农用三轮车处购买豆芽,每次就要买上近百斤。有时中午没能及时给工人们炒豆芽,就把豆芽留到晚上吃。  “缩水得有一半,还淌出白水,闻着呛人。”范文发现,这些原本饱满豆芽到晚上都“蔫了”。后来,范文在该市场换了两家买豆芽,但问题还是存在,只有一家的豆芽质量还行。  对此,常年加工销售豆芽的李先生解释,普通豆芽个头虽小,但不易缩水,漂白过的豆芽放置半天就会有水分流出,味道还呛鼻。  华龙农贸市场人员称,市场有四五家批发豆芽的,每天不到8点就会出售一空。  漂白豆芽上市民餐桌  10月8日4点半,华龙农贸市场,作坊男主人将两三袋大约一百斤的豆芽装上一辆小型蓝色轻卡,批发价约为8毛钱一斤。  记者随即驱车跟随蓝色轻卡,约半个小时后,蓝色轻卡驶入丰台王佐镇南宫早市,摆摊售卖。  当日8点多,南宫早市,一名遛弯的老人,以1块5一斤的价格购买了2斤豆芽。  而此时,华龙农贸市场,卖漂白豆芽的作坊男主人正在收拾塑料袋,身后一车2000余斤的豆芽已经售罄,只剩车后一片水珠嘀嗒。  除了自己批发外,该夫妇的豆芽部分也由市场配菜中心负责销售。  配菜中心人员称,买主通常都提前一晚致电配菜中心,告知需要多少豆芽。第二天清晨,配菜中心会从菜摊拿豆芽,买家便可开车或由配菜中心配车领取豆芽。  市场配菜中心负责人透露,有房山本地机关食堂向其订购豆芽。  ■ 背景  漂白的并非只有豆芽  事实上,用化学物违法加工豆芽并非首次被曝光,而且用化学物违法加工的也并非豆芽一种。  据新华网报道,今年4月17日,沈阳市警方在沈阳近郊端掉6个黄豆芽黑加工厂,查获掺入有害物质豆芽25吨。这些豆芽每根都有10多厘米长,个头均匀,颜色白净,“长相”漂亮。  沈阳市农委专家介绍,生产豆芽过程中是不允许使用任何添加剂的。而这个黑加工点使用了至少4种添加剂,经检测豆芽中含有的亚硝酸钠、尿素、恩诺沙星等,是国家明令不能掺入食品中的。其中人食用含亚硝酸钠的食品会致癌 恩诺沙星是动物专用药,禁止在食品中添加。  而早在2007年2月,卫生部公布的2006年查处的10个食品卫生典型案件中,就包括用“保险粉”漂白藕片的事件。  河北省查处元氏县兴华食品厂涉嫌使用工业用保险粉漂白藕片。现场查封工业用保险粉18袋、焦二亚硫酸钠8袋以及成品天然鲜藕片2000余箱。石家庄市卫生局依法责令元氏县兴华食品厂停止生产经营并公告收回已售出的产品,销毁1989箱非法加工的鲜藕片,并罚款5万元。  A12-A13版采写/本报记者 许路阳 王瑞锋  A12-A13版摄影/本报记者 周岗峰
  • 酱香拿铁里面到底有没有“酱香”?用禾信质谱一探究竟
    9月4日,某品牌咖啡与某品牌白酒合作推出的联名咖啡“酱香拿铁”火爆全网!据相关报道称“酱香拿铁每一杯都含有53度的酱香型白酒”。那么,“酱香拿铁”到底有没有酒精成分呢?“酱香拿铁”的“香”,到底是由哪些物质带来的?禾信仪器利用先进的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用,带您一探究竟。实验方案前处理:取5 mL酱香拿铁,加入3 g氯化钠,待测。分析仪器:禾信仪器全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪GGT 0620柱系统:Welchrom WM-FFAP (30 m*0.25 mm*0.25 μm) + HV + DB-17 (1.3 m*0.18 mm*0.18 μm)进样方式:顶空固相微萃取(SPME)禾信仪器全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪 GGT 0620实验结果 酱香拿铁经禾信仪器GGT 0620分析可显著发现酒精成分及许多香味成分,选择信噪比大于15的化合物进行分析,共发现有354种风味物质,主要包括醇类、酯类、酸类、醛类、吡嗪、酮类等物质。酱香拿铁的全二维色谱轮廓图 醇类物质是酱香拿铁中化合物种类最多的物质。共检出53种化合物,其中包括常见的乙醇成分,以及其他香气成分如:正丁醇、异丁醇、异戊醇等。 酯类物质是酱香拿铁中含量最高的物质,共鉴定出49种酯类香气物质,主要呈果香香气,部分物质还呈甜香、花香、脂肪香等气味。据相关文献报道,酯类物质中,本次酱香拿铁检出的丙酸乙酯呈香蕉气味、丁酸乙酯呈菠萝香味、2-甲基丁酸乙酯、己酸乙酯呈典型的果香。 酸类物质同样是酱香型白酒中重要香气物质,酱香拿铁中检出的酸类主要包括乙酸、丁酸、己酸、辛酸。而醛类物质中,己醛、3-甲基丁醛是曾被报道酱香型白酒中的主要香气物质,在本次酱香拿铁检测中同样有检出。 除此以外,还鉴定出20种吡嗪类化合物,吡嗪类物质在酱香型白酒中主要呈烤香味,吡嗪类化合物在不同香型白酒中的种类和含量均有差异,在酱香型白酒中吡嗪类化合物含量最高,其次则是浓香型白酒、清香型白酒。分析结果化合物的种类数量占比分析结果化合物的含量占比 另外,根据相关文献结果可知[1],酱香型白酒中关键香气物质主要有:乙酸乙酯,2-甲基丙酸乙酯、3-甲基丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、丙醇、3-甲基丁醇、乙酸、3-甲基丁酸、3-甲基丁醛、3-羟基-2-丁酮、4-甲基愈创木酚、三甲基吡嗪、糠醛、二甲基三硫。在本次实验中,除3-羟基-2-丁酮、二甲基三硫外,上述化合物均有检出。两个物质未检出的原因,可能与添加酒样的含量较低、含水率较高等因素有关。 综上可见,酱香拿铁中含有大量与酱香型白酒相符的成分,且特征成分几乎都有检出,商家的“酱香拿铁每一杯都含有53度的酱香型白酒”的宣传语可信度非常高,该产品中含有白酒。建议未成年人、孕妇、驾驶人员、酒精过敏者要谨慎饮用酱香拿铁。[1] 酱香拿铁3D轮廓图参考文献:[1]朱全. 茅台酒香气组成及香韵结构协同作用研究[D].上海应用技术大学,2020.DOI:10.27801/d.cnki.gshyy.2020.000050. 全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪GGT 0620是一套集合了全二维气相色谱和高时间分辨率飞行时间质谱的分析系统,主要用于复杂样品的精准定性定量检测,可应用于:环境分析、材料分析、石油化工产品分析、食品风味研究、非法添加与真假鉴别、香精香料分析、中药有效成分分析、代谢组学研究等。
  • 北京通州八里桥化学猪蹄日销过千斤
    10月17日,通州工商分局联合公安等部门联合执法,查扣八里桥市场肉类交易厅部分在售猪蹄,并送至检测机构进行检验。随后,工商部门前往泡猪蹄场地调查,该场地已被清理。  近日有市民反映,北京通州八里桥市场销售的猪蹄清一色白里透红,“猪蹄的皮比纸还要白和光洁,个头比普通猪蹄足足大了一圈,卖相实在喜人。”经调查发现,这种猪蹄触手感黏滑,有刺鼻化学药水味道。  经调查发现,八里桥市场的猪蹄使用多种化学添加物泡制而成,加入火碱吸水增重,双氧水漂白,亚硝酸钠着色使肉质白里透红,“这活脱就是化工猪蹄。”一位食品专家感叹。  一位女老板解释,“从屠宰场买来的猪蹄都发黄,不好卖,现在不都是拿药泡嘛,泡了之后就变白了,好卖。”  挤在柜台前的顾客,多是社区菜市场和饭店餐馆的经营者,这些经营者经常购买三五十斤猪蹄,很多顾客显然是常客,他们与老板的交流仅限于“要多少斤”,全部要“药泡”猪蹄。统计数据估算,市场六七家销售猪蹄的商户,每天向外销售逾千斤“药泡”猪蹄。 媒体点评化学猪蹄:食品安全摁下葫芦浮起瓢  红心鸭蛋、瘦肉精......这回又出现了化学炮制的猪蹄。这些年各级部门投入了大量精力搞食品安全,力度不可谓不大,但是总感觉摁下葫芦浮起瓢。无良商家的唯利是图与违法成本低廉,导致总会有人铤而走险,见利忘义。要使百姓吃上放心食品,管理部门需要打组合拳。一是“防”:提高食品生产企业门槛,实行行业准入。二是“控”:建立全方位的检测和管理体系。三是“管”:加大日常抽查检测力度,加大监管,发挥媒体和人民群众的力量。四是“罚”:违法必究,罚他个倾家荡产。  社会信任度为什么每况愈下!我们能吃什么!现在真的太需要用良心来经营的公司了!质检部门那里去了呀?每次食品问题都要靠记者去发现,难道他们去吃猪蹄了?咱们老百姓什么时候能安全的吃上一顿放心饭,是不是每个人回家种田了还会感觉不到安全的存在?猪蹄随好吃,不该转这昧心钱,简直没人道啊,一个字“黑”。  刚看到化学猪蹄心里很难受,吃的好多不安全,一是黑心,二是无知啊。饭店的鱼肚一道菜,也是用双氧水泡的,天哪,在外面吃什么放心啊。以后不要买超市或者餐馆的酱猪蹄吃,说不定就是化学猪蹄。
  • 欧盟科学委员或将对羟基苯甲酸酯修改意见
    2012年11月1日消息,欧盟消费者安全科学委员会(Scientific Committee for Consumer Safety ,SCCS)被要求就潜在的内分泌干扰物羟基苯甲酸丙酯(propylparaben)和羟苯丁酯(butylparaben)提供建议,这两种物质作为防腐剂被用于个人护理产品中。  2011年3月,SCCS认为一种产品中羟苯丁酯和对羟基苯甲酸丙酯的单独的浓度总量不超过0.19%,那么这两种物质都是安全的。与此同时,丹麦通知委员会,该国已禁止在三岁以下儿童用化妆品中使用对羟基苯甲酸丙酯和羟苯丁酯。2011年10月,SCCS在其之前的意见上添加了一项说明,结论为六个月以下婴幼儿尿布中的“风险不能排除”。  SCCA被要求考虑其对羟基苯甲酸的意见是否需要更新。
  • 丙二醇在牛奶界“出圈”了,热度蹭蹭的
    近日,某品牌纯牛奶检测出丙二醇的词条冲上热搜,引发了社会公众的关注。那么,丙二醇是什么?对人体危害性如何?食品中是否需要添加该物质?如何检测等等一系列疑问浮现在脑海中。丙二醇是什么? 丙二醇(Propylene glycol),中文名1,2-丙二醇、1,2-二羟基丙烷、丙二醇或α-丙二醇。在塑料、注射类药物、合成树脂、化妆品、食品等众多领域有着广泛的应用。在GB2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中,丙二醇被用作稳定剂、凝固剂、抗结剂、消泡剂、乳化剂、水分保持剂、增稠剂等食品添加剂或食品工业中冷却剂、提取溶剂等加工助剂使用。在生湿面制品和糕点中的用量限值分别为1.5g/kg和3g/kg。丙二醇对人体的危害丙二醇在我国作为食品添加剂,其添加的范围是明确的,并不包含牛奶。有报道称长期过量摄入可能会损伤肾功能。遵守国家法律法规,合法使用食品添加剂是每个企业的责任和义务。丙二醇检测食品中丙二醇的检测标准参考GB5009.251-2016《食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定》,标准中针对不同物质规定了详细的检测方法,涉及气相和气质两款产品。 东西分析作为一家拥有三十多年分析仪器设备生产、研发企业,对食品安全检测有丰富的经验,可为食品中丙二醇检测提供全套解决方案。方法一:气相色谱法 (GC+FID检测器)GC-4100气相色谱仪该方法适用于糕点,膨化食品、奶油、干酪、豆制品、奶片、生湿面制品、冷冻饮品、液体乳、植物蛋白饮料、乳粉、黄油、奶油中丙二醇检测。 参考条件色谱柱:DB-WAX柱,60m x 0.25mm,0.25μm;载气:高纯He;流速:1.0mL/min;程序升温:初始温度80℃,保持1min,以20℃/min速率升温至160℃,保持2min,再以15℃/min速率升温至220℃,保持10min。进样口温度:230℃;检测器温度:240℃;氢气流量:40mL/min;空气流量:350mL/min;进样量:1μL;分流比:10:1。方法二:GC-MS 气质法 GC-MS3200气相色谱(四极)质谱联用仪该方法适用糕点、膨化食品、干酪、豆制品、奶片、生湿面制品中丙二醇的检测。参考条件色谱部分色谱柱:PEG柱,60m x 0.25mm,0.25μm;载气:高纯He;流速:1.0mL/min;程序升温:初始温度80℃,保持1min,以20℃/min速率升温至160℃,保持2min,再以15℃/min速率升温至220℃,保持5min。进样口温度:230℃;检测器温度:240℃;进样量:1μL;分流比:10:1。质谱条件EI源;电离能量:70eV;离子源温度:230℃;溶剂延迟:8min扫描方式:SIM,选择离子m/z31、45、61,定量离子:m/z45。
  • 国企进博会上豪掷千金买仪器
    p  首届中国国际进口博览会(下文简称进博会)于11月10日在上海国家会展中心圆满落幕。作为世界上第一个以进口为主题的大型国家级展会,首届进博会吸引了来自全球130多个国家的3000多家企业签约参展,其中不乏像ABB、西门子、赛默飞、GE等著名的仪器仪表企业。它们对于本届展会应当说是高度重视,均携带自己的拳头产品,重装亮相。而很多中国的大型企业也纷纷利用此次机会,现场洽谈采购相关的仪器设备。/pp  以广东省广业集团为例,这是一家广东绿色发展颇具影响力的国有企业。据悉,本次也积极响应习主席“一带一路”号召,联合旗下环保集团、投资集团、机械集团、广业绿检中心、清怡公司、云硫矿业、佳鸿公司、科器出公司、华南棉花交易市场等代表共20多人参加了此次盛会,并签约合作意向协议金额超四千万美元。其中,对于分析仪器的采购,该集团也可以称得上是“大手笔”。/pp  广业集团旗下的广业环保产业集团是以水质净化、固废处理、大气治理、余热发电、土壤修复为主业务的环保集团,此次为打造环保产业大平台,满足新一轮环保综合整治项目建设需要,与工业仪器及设备企业丹纳赫集团签订500万美元(折合约3466万元人民币)水质分析仪器进口意向协议。 /pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/249c7635-81ab-4a45-a64d-4973424e27d9.jpg" title="环保集团与丹纳赫集团签署进口意向协议.png" alt="环保集团与丹纳赫集团签署进口意向协议.png"//pp style="text-align: center "strong环保集团与丹纳赫集团签署进口意向协议/strong/pp  广业清怡食品科技公司是广业集团旗下的一家特种食品配料绿色制造商和食品安全检测全球服务商,而广业绿检中心主要从事食品、农产品质量安全检测和环境质量现状监测,是一家具有700多个检测项目检测能力的检测中心。这两家企业为组建先进实验室,也在本次进博会上分别与高端实验室装备制造商赛默飞世尔科技公司签订450万美元(折合约3118万元人民币)和40万美元(折合约277万元人民币)的进口意向协议。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/4d5e8430-cfcf-47a5-b074-f60c857ea8d6.jpg" title="清怡公司与赛默飞公司签署进口意向协议.png" alt="清怡公司与赛默飞公司签署进口意向协议.png"//pp style="text-align: center "strong清怡公司与赛默飞公司签署进口意向协议/strong/pp 十九大报告指出中国特色社会主义已经进入了新时代,我国社会主要矛盾已经转化为人民日益增长的美好生活需要和不平衡不充分的发展之间的矛盾。而进博会上高端分析仪器的集中引进,将更好地为打造高品质的' 中国制造' 保驾护航,为人民的美好生活保驾护航。/p
  • 浅谈岛津气相质谱进样口常见维护
    那么请收好下面这份岛津GCMS系列进样口常见维护指南,助力解决仪器日常故障。 答案就在↓↓↓ 岛津GCMS系列中最常见的进样口为SPL与PTV,二者结构类似。对于进样口,需要我们关注最多的是隔垫,衬管,惰性石英棉,以及O形圈的维护。图示:分流不分流进样口 进样隔垫的类型 隔垫作用:进样针把样品从样品瓶导入进样口的同时保证进样口的气密性。但是每次进样,进样针都会扎穿隔垫,一次次的往复,必将影响进样口气密性。同时,虽然隔垫吹扫可以将因针尖效应残余在隔垫上的污染残留吹扫出进样口,但随着复杂样品进样次数上升,将造成重现性变差和鬼峰的产生。所以工厂建议100次进样后需更换隔垫。图示:常见隔垫类型 玻璃衬管的维护 衬管的作用:样品气化室。衬管污染将对样品产生吸附或降解,严重影响痕量分析的结果。因此,工厂建议进样500次后或严重污染时及时更换。 图示:分流衬管和不分流衬管 为保证良好的重现性及更高效的工作,可直接按需购买以下惰性化处理过的玻璃衬管。如需考虑成本,可重复使用衬管。但需正确的清洗和去活化处理。 常规项目玻璃衬管清洗:衬管浸没在丙酮中放置数小时,或加超声清洗。如该法不能彻底清洗干净,可用1N的硝酸溶液浸泡7-8小时后再分别用水和丙酮清洗干净。 图示:玻璃衬管的清洗 针对需要进行农残或RoHs痕量样品分析的用户,玻璃衬管和石英棉表面存在的硅羟基(Si-OH)等活性基团,会使待测物发生吸附或降解等反应,所以玻璃衬管和石英棉需进行去活化处理。一般使用5%DMCS(二甲基氯硅烷)溶液(使用正己烷溶剂稀释)浸泡过夜,用甲醇淋洗干净150℃烘干后放于干燥皿中保存。 注意:二甲基氯硅烷有一定毒性,全程需在通风橱中进行操作,并做好防护措施。 石英棉及O形圈 选择惰性处理的石英棉,可提高分析的灵敏度和准确性。石英棉填充要求:断面少,注意松紧,高度5mm到1cm。装填时不能过于厚实或者过稀,太实了会影响分析准确性;太少了则起不到过滤阻隔的效果。 当O形圈发生明显形变或硬化时,需进行更换,可随衬管一起更换。 Easy stop 隔垫、衬管、O型圈该如何更换呢?岛津GCMS solution质谱工作站推出的“Easy sTop”功能,有效的提高了更换的便利性。智能控制维护前进样口降温 —— 关闭流量 —— 维护后的排空气 —— 漏气检查。一键启动进样口维护“so easy” 最后,完成进样口的基本维护后,记得重置消耗品使用次数哦。并且将进样口温度升至高于日常使用温度20度左右,进行老化。
  • 真的有“0添加”防腐剂化妆品?智商税!
    我们常用的化妆品,如护肤、彩妆、洗护类产品,由水、油脂和营养物质组成,是微生物增生、繁殖的培养基地,极易变质腐败。为了延长化妆品使用寿命,在生产的过程中需加入适量的防腐剂。根据文献资料和新闻报道,绝大多数化妆品所谓的“0添加”只是没有添加《化妆品安全技术规范》中列出的防腐剂,而是使用了其他替代防腐剂,且这类物质使用时间较短,其副作用还暂不明确。 2015版《化妆品安全技术规范》中规定了51种准用防腐剂及最大允许浓度,较常用的有苯氧乙醇、苯甲酸钠、对羟基苯甲酸酯类、甲基异噻唑啉酮等。某护手霜成分表 如何检测化妆品中防腐剂? 防腐剂是一把双刃剑,过量的或不适合自身肤质的防腐剂可能会导致过敏性皮炎、肝脏毒性、类激素作用等副作用。 2021年3月国家药品监督管理局发布《化妆品中防腐剂检验方法》(2021年第17号通告),与2015版《化妆品安全技术规范》中绝大部分准用防腐剂一一对应,检测仪器有液相色谱仪和气相色谱仪,如有阳性检出或测试结果存在干扰因素,可采用三重四极杆液相色谱-质谱仪、气相色谱-质谱仪进行确证。 《化妆品安全技术规范(2015年版)》准用防腐剂与检验方法对照表岛津解决方案 岛津公司拥有丰富的色谱质谱产品,性能优越,操作简便,可以应对化妆品中防腐剂的检测。 检验方法 液相色谱法检测化妆品中23种防腐剂色谱柱:Shim-pack GIST C18,250mm x 4.6mm x 5μm流动相:A 0.12%磷酸水溶液 B乙腈流速:1 mL/min,柱温:30℃检测波长:230nm、254nm、280nm进样体积:10 μL洗脱程序:梯度洗脱 色谱图(1. 甲基异噻唑啉酮、2. 2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、3. 4-羟基苯甲酸、4. 甲基氯异噻唑啉酮、5. 苯甲醇、6. 苯氧乙醇、7. 苯甲酸、8. 4-羟基苯甲酸甲酯、9. 氯苯甘醚、10. 脱氢乙酸、11. 5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、12. 4-羟基苯甲酸乙酯、13. 4-羟基苯甲酸异丙酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 4-羟基苯甲酸异丁酯、17.4-羟基苯甲酸丁酯、18. 4-羟基苯甲酸苄酯、19.苯甲酸乙酯、20. 4-羟基苯甲酸戊酯,21. 苯甲酸异丙酯、22. 苯甲酸丙酯、23. 苯甲酸苯基酯) 气相色谱法检测化妆品中26种防腐剂色谱柱:Rxi-wax,60m×0.32mm×0.25μm柱温程序:50℃(1 min)_50℃/min_ 120℃ _5℃/min_195℃(3 min)_20℃ /min_220℃(10min)_20℃/min_240℃ (15 min)进样方式:分流进样(分流比为5:1)检测器温度:250℃ 色谱图(1. 丙酸、2. 三氯叔丁醇、3. 苯甲酸甲酯、4.苯甲酸异丙酯、5. 苯甲酸乙酯、6. 苯甲酸丙酯、7. 苯甲酸异丁酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲醇、10. 甲基氯异噻唑啉酮、11. 苯氧异丙醇、12. 甲基异噻唑啉酮、13. 山梨酸、14. 苯氧乙醇、15. 苯甲酸、16. 十一烯酸、17. 对氯间甲酚、18. 氯二甲酚、19. 邻苯基苯酚、20. 4-羟基苯甲酸甲酯、21. 4-羟基苯甲酸异丙酯、22. 4-羟基苯甲酸乙酯、23. 4-羟基苯甲酸丙酯、24. 4-羟基苯甲酸异丁酯、25. 4-羟基苯甲酸丁酯、26. 4-羟基苯甲酸戊酯) 确证方法 三重四极杆液相色谱-质谱法检测化妆品中34种防腐剂 色谱柱:Shim-pack GIST C18,50mm x 2.1mmx 2μm流动相1:A相-5 mM乙酸铵;B相-甲醇流动相2:A相-5 mM乙酸铵(含0.1%甲酸) B相-甲醇流速:0.3 mL/min洗脱方式:梯度洗脱离子化模式:ESI +/- 同时扫描离子源接口电压:4.0 kV雾化气:氮气 3.0 L/minDL温度:250℃扫描模式:多反应监测(MRM) 色谱图流动相1:(1. 水杨酸、2. 甲基异噻唑啉酮、3. 苯甲酸、4. 2-溴-2硝基丙烷-1,3-二醇、5. 4-羟基苯甲酸、6. 脱氢乙酸、7. 甲基氯异噻唑啉酮、8. 硫柳汞、9. 4-羟基苯甲酸甲酯、10. 4-羟基苯甲酸乙酯、11. 4-羟基苯甲酸异丙酯、12. 对氯间甲酚、13. 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 邻苯基苯酚、17. 氯二甲酚、18. 4-羟基苯甲酸异丁酯、19. 4-羟基苯甲酸丁酯、20. 4-羟基苯甲酸苄酯、21. 氯咪巴唑、22. 十二烷基三甲基溴化铵、23. 4-羟基苯甲酸戊酯、24. 苄氯酚、25. 十二烷基二甲基苄基氯化铵、26. 苄索氯铵、27. 溴氯酚、28. 三氯卡班、29. 三氯生、30. 十四烷基二甲基苄基氯化铵、31. 十六烷基二甲基苄基氯化铵、32. 海克替啶) 流动相2:(1. 己咪定二(羟乙基磺酸)盐、2. 氯己定) 部分同分异构体色谱图气相色谱-质谱法检测化妆品中19种防腐剂色谱柱:InertCap Pure-WAX,30 m×0.25 mm×0.25 μm柱温程序:40℃(1 min)_40℃/min_80℃_10℃/min_230℃(1 min) _10℃/min_260℃(5 min)色谱柱流量:1 mL/min进样方式:分流进样(分流比为5:1)采集模式:SIM 色谱图(1. 甲酸、2. 丙酸、3. 三氯叔丁醇、4. 苯甲酸甲酯、5. 苯甲酸异丙酯、6. 苯甲酸乙酯、7. 苯甲酸丙酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲酸丁酯、10. 苯甲醇、11. 苯氧异丙醇、12. 山梨酸、13. 苯氧乙醇、14. 2,6-二氯苯甲醇、15. 邻伞花烃-5-醇、16. 2,4-二氯苯甲醇、17. 十一烯酸、18. 苯甲酸苯基酯、19. 氯苯甘醚) 结语 其实,为了抑制细菌繁殖,绝大多数化妆品都会添加防腐剂。防腐剂种类繁多,涉及多种检测仪器,利用岛津LC、GC可以准确测定防腐剂含量,如存在不确定因素,可用岛津LC-MS/MS和GC-MS进行定性定量确证,符合法规要求,助您高效准确识别化妆品中防腐剂。 撰稿人:郑嘉
  • 新品上市 | 固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包
    对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中,其中对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)一直是国家食品安全检测抽查的重点项目,并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量(以对羟基苯甲酸计)均为250mg/kg。国标中预处理技术存在的问题现行的《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》(GB 5009.31-2016)中,针对气相色谱法检测的样品预处理技术主要是多次液液萃取+液液洗涤的技术,该方法操作繁琐、检测耗时长、有机溶剂消耗量大(其中包括消耗大量的易制毒化学试剂),且回收率较低、稳定性差,另外净化效果也不佳,往往存在着干扰检测的杂质成分。月旭科技针对固态发酵食醋这种复杂基质食品,开发出了固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理专用方法包,这个方法包所采用的双柱SPE法可实现高效、稳定可靠地从各种复杂基质的固态发酵食醋中提取、分离和净化4种对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯),大幅度减少对色谱柱及色谱管路污染、甚至堵塞情况,可以很好地保护色谱系统。提取液:从食醋样品中提取对羟基苯甲酸酯类;提取吸附剂:吸附食醋样品中的大颗粒杂质;萃取液:使对羟基苯甲酸酯类提取液中的杂质沉淀分离;萃取管:管中的吸附剂可吸附萃取时沉淀的杂质;净化专用SPE柱(双柱):吸附食醋中不同种类的色素;SPE淋洗液:将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来;SPE洗脱液:将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来。主要操作流程1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;2)分离提取:使用“提取液”和“提取吸附剂”,振荡分离提取;3)萃取:取试样提取上清液进行萃取,使用“萃取管”和“萃取液”,类似于QuEChERS的操作;4)净化:使用双柱串联的“净化专用SPE柱”,上样用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作,洗脱液收集后旋蒸蒸干;5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。1) 气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;3)升温程序:4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280 ℃;5)载气:氮气,纯度≥99.999 %,流速2.0mL/min;6)检测色谱图:1) 液相色谱柱分析柱:Ultimate XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序:4) 流速:1.0mL/min;5) 检测波长:260nm;6) 柱温:35℃;7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。8) 检测色谱图:
  • 新品上市 | 液态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包
    对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中,其中对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)一直是国家食品安全检测抽查的重点项目,并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量(以对羟基苯甲酸计)均为250mg/kg。月旭科技之前已推出了酿造酱油和固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯色谱检测预处理方法包,此次针对液态发酵食醋,新研发推出了液态发酵食醋(如白醋、米醋等液态发酵工艺的食醋)中对羟基苯甲酸酯类色谱检测样品预处理方法包,其操作步骤相较前两种食品的方法包更为简单,但净化效果依旧很好,可实现从食醋样品中同时提取、分离、净化这4种对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯),以用于气相色谱和液相色谱技术对这些防腐剂的检测。样品稀释液:将食醋样品溶解稀释以备上样;净化专用SPE柱:吸附食醋中的杂质;SPE淋洗液:将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来;SPE洗脱液:将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来;洗脱净化管:进一步吸附残留杂质并除水;萃取液:将洗脱收集液中的目标物萃取出来。1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;2)稀释溶解:使用“样品稀释液”,稀释溶解食醋样品;3)净化:使用“净化专用SPE柱”,用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作,洗脱液收集在“洗脱净化管”内,然后氮吹浓缩;4)萃取:使用“萃取液”,类似于QuEChERS的操作,上清液收集后旋蒸蒸干;5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。1) 气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;3)升温程序:4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280℃;5)载气:氮气,纯度≥99.999%,流速2.0mL/min;6)检测色谱图:1) 液相色谱柱分析柱:Ultimate XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序:4) 流速:1.0mL/min;5) 检测波长:260nm;6) 柱温:35℃;7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。8) 检测色谱图:
  • 磷酸铁锂迎发展“第二春”,欧美克高性能激光粒度仪需求强劲
    近日,在北京召开的第七届中国电动汽车百人会论坛(2021)上,比亚迪股份有限公司董事长王传福表示,“按照规划,到2025年,我国新能源汽车新车销售量将达到汽车新车销售总量的20%左右。”这意味着接下来5年,新能源汽车行业年复合增长率将达37%以上。结合前期“特斯拉Model Y低价发售”、“宁德时代逼近万亿股价”、“蔚来包下宁德时代磷酸铁锂电池生产线!”等新闻发酵,不难发现随着磷酸铁锂电池以其低成本高安全性的优势在中低端市场不断渗透,特别是相关技术的进步也助推磷酸铁锂电池自2020年起重新扩展市场空间,其需求快速反转向上。中国汽车动力电池产业创新联盟日前发布的数据显示,2020年我国动力电池累计销量达65.9GWh,同比累计下降12.9%。其中,三元锂电池累计销售34.8GWh,同比累计下降34.4%;磷酸铁锂电池累计销售30.8GWh,同比累计增长49.2%,是唯一实现同比正增长产品。中信证券指出,目前,特斯拉、戴姆勒等海外新能源汽车主流企业均明确了磷酸铁锂电池技术路线,预计宝马、大众等其他海外车企也将在其动力电池技术路线中选择磷酸铁锂方案。而国内无论是宁德时代的CTP电池管理控制技术还是比亚迪的“刀片电池”,磷酸铁锂的高安全性助力了其在乘用车领域的回暖,都让磷酸铁锂电池开始经历第二春!伴随着宁德时代年产8万吨磷酸铁锂投资项目签署,磷酸铁锂第二春的帷幕已然拉开,大规模的量产也必将刺激高性能激光粒度仪的市场需求。众所周知,激光粒度分析仪在锂离子电池行业有着广泛的应用需求,主要应用于正极材料、三元前驱体材料、负极材料、导电剂、隔膜涂覆用氧化铝等材料的粒度测试。从大量的制浆经验以及行业交流反馈来看,诸如钴酸锂(LiCoO2)、锰酸锂(LiMn2O4)、镍酸锂(LiNiO2)、镍钴锰酸锂(LiNiCoMnO2)和磷酸铁锂(LiFePO4)等多种不同的正极材料,通常采用中值粒径D50、代表大颗粒的D90作为关键质控指标。不同材料不同工艺的产品对原材料的粒径要求也不尽相同,以分布在1-20μm范围内居多。负极材料以石墨为例,当其平均粒径为16-18μm,且粒度分布较为集中时,电池有较好的初放容量及首次效率。此外,随着电池隔膜的厚度要求不断提高,对其中添加阻燃材料的粒径要求也随之不断提高,常使用的隔膜氧化铝粒径从微米级逐渐发展到亚微米甚至是纳米级。随着电池性能提高对原材料的粒度要求不断提高,激光粒度仪发挥着不可替代的作用,同时对粒度测量仪器的重复性、重现性、分辨能力提出了更高的要求。锂离子电池正、负极材料标准中的粒度分布要求激光粒度仪的高分辨能力在电池材料的检验中,对测试样本中少量的大颗粒或小颗粒的准确识别有着重要的意义。比如说在电池材料活性物质中如果存在少量的大颗粒,可能会对涂布、滚压造成负面影响。如果在原材料检测时就发现,则可以避免后续不良品的产生。另一个典型的例子是粒径过小的石墨粉在粉碎过程中更易于使其晶型结构发生改变,小颗粒石墨粉中菱形晶数量相对较多,而菱方结构的石墨具有较小的储锂容量,使电池的充放电容量有所降低。另外颗粒直径太小,单位重量总表面积就会很大,需要的包覆材料越多,导致电极材料的堆积密度减小而体积能量密度下降。如果能准确的对各种原材料进行粒度测试,在一定程度上有助于预判后续产品性能、防范风险… … 可见,电池性能的诸多方面都与正负极材料和隔膜材料等的粒径息息相关。欧美克Topsizer激光粒度分析仪对少量的大/小颗粒及样品各个粒径组分的准确识别,需要仪器制造商在无盲区光学设计、高品质高精度元器件、装配工艺、算法及软件智能控制上不断优化,提高产品分辨能力。例如早先的激光粒度仪将多个光电转换元件探测通道放置在一块或两块平面上,然而傅立叶透镜的聚焦面通常呈弧形分布,平面布置的探测器很难将所有角度的散射光信号都精确地聚焦获取,通过精准的独立探测器焦点曲面排布设计和一致性定位工装提高粒度仪分辨能力和仪器之间的重现性。欧美克Topsizer激光粒度分析仪和Topsizer Plus激光粒分析仪是在锂离子电池行业被广泛应用的高性能激光粒度分析仪。量程宽、重现性好、分辨能力强、自动化程度高、故障率低等优异性能保证了测试结果和分析能力,而且与国内外、行业上下游黄金标准保持一致,不仅为用户节省了方法开发和方法转移上的时间和成本,更重要的是可以避免粒径检测不准带来的经济损失和风险,无论在产品研发、过程控制还是质量控制上,都能够为用户带来真正的价值。欧美克LS-609激光粒度分析仪而欧美克LS-609激光粒度分析仪就采用了先进的激光粒度仪散射光能探测的设计,将常见的失焦影响较大的多个大角探测器通道以分个独立的方式精确放置于与其散射角相对应的傅立叶透镜焦点位置,以保证所有散射光角度的信号都是无混杂的,提高了散射光分布角度分辨能力。与此同时,各个独立的探测器有利于在探测器上布置杂散光屏蔽装置,同时也防止了散射光在不同探测器上的相互干扰,进一步降低系统的噪声,提高细微差异的分辨能力。我们以具体的电池材料样品来看欧美克激光粒度分析仪的测试性能对材料准确表征的案例。1. 欧美克Topsizer激光粒度仪测试含有少量大颗粒的石墨原材料的粒度分布图和粒度分布表如下图所示,可以看到对于体积含量在0.5%以下的极少量60-100μm的颗粒,以及体积含量在1%左右的2μm以下颗粒,均能够灵敏的检测出来其详尽的粒度分布。显示了Topsizer对粉体材料的大、小颗粒具有高超的分辨能力,对于最终下游应用中电池产品的安全性能和容量性能有更准确的指导意义。如果对于对少量小颗粒特别关注,在软件上,甚至可以采用数量分布替代体积分布的计算方法,进一步放大小颗粒的权重,对小颗粒数量上的变化进行更易识别的测试和生产质控。但需要注意的是,对于分布较宽的样品,由于大小颗粒在尺寸上差异本身就很大,同样体积的大小颗粒的数量相差将会异常巨大,取样和分散测量上的少许波动会导致测试结果数量分布上较大的偏差。2. 下图是欧美克LS-609激光粒度仪对磷酸亚铁锂3次取样分散测试粒度分布的叠加图,及特征粒径的统计结果,显示该仪器对磷酸亚铁锂的测试拥有优良的重现性。由此可见高分辨能力和重现性的激光粒度分析仪在电池原材料粒度检测领域能带来更好的质控效益。正如中国科学院院士、中国电动汽车百人会副理事长欧阳明高所说,中国动力电池技术创新模式已经从政府主导向市场驱动转型,目前中国电池材料研究处于国际先进行列。而在中国动力电池的快速创新发展必然也离不开高分辨能力和重现性的激光粒度分析仪作为质控的好帮手。通过给动力电池行业提供更专业优化的粒度检测方案,欧美克激光粒度仪的行业销售也在持续高速增长。欧美克必将一如既往不断探索,与中国动力电池行业并行快速发展,携手创造中国奇迹,助力新能源引领世界美好未来!参考资料:1. 沈兴志,珠海欧美克仪器有限公司,《高性能激光粒度分析仪在电池材料测试中的应用》2. 经济日报,《第七届中国电动汽车百人会论坛举办》3. 腾讯网,《磷酸铁锂厂家齐涨价,2021年将回潮迎来“第二春”?》4. 中国证券报,《磷酸铁锂电池迎来发展“第二春” 2020年累计销售同比增长近
  • 土壤修复:微生物肥料“四两拨千斤”
    p  “目前,我国人均耕地面积仅为世界平均水平的40%左右,人多地少的国情,使我国的农业生产一直维持高投入、高产出模式,耕地长期高强度、超负荷利用,造成耕地质量下降。随之而来的就是农产品产量减少、品质降低,并且污染物超标的土壤中出产的农产品还存在严重的食品安全隐患。”18日,在“农业科技直通车”2017土壤健康与新型肥料技术成果交流大会投融资对接会上,中国热带农业科学院南亚热带作物研究所所长徐明岗说。/pp  为了提升耕地质量,农业部从2005年开始实施测土配方施肥工程,已推广测土配方面积10亿亩以上,累计投入资金92亿元 2016年5月,国务院正式发布《土壤污染防治行动计划》,业内将其称之为“土十条”,正式吹响了土壤修复治理的号角。/pp  徐明岗说,这证明了政府对耕地质量保护和改良的重视,也足以证明当前我国耕地保护的紧迫程度。但是,我国土壤修复行业的产值占环保产业总产值的比重仅为0.5%,而其中仅有7.1%的比重用于修复耕地,土壤修复工程仍任重道远。/pp  土壤修复有哪些新技术、好方法?中国科学院南京土壤研究所研究员施卫明说,“减肥增效”中微生物肥料以其四两拨千斤的作用,受到种植户的欢迎,微生物肥料也得以快速发展。/pp  据统计,目前我国微生物企业有1200多家,微生物肥料已经成为生物产业和生物经济的重要组成部分。/p
  • 同田,第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业
    上海同田生物技术有限公司(Shanghai Tauto Biotech Co., Ltd)于2008年底已在西班牙,比利时,韩国,泰国,新加坡,瑞士,南非,捷克,意大利。印度等十一个国家设立代理商,共同致力于同田生物公司对照品业务的国际市场开拓和产品品牌建设,是第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业!现面对全国诚招各地代理商,我们将提供优惠的代理政策及完善的服务,望共同拓展国内对照品市场,携手共创美好的未来!招商电话:021-51320588-8026 E-mail:sales2@tautobiotech.com URL: www.tautobiotech.com
  • 南开孔祥蕾团队: 铂原子“媒介体”稳定的新型内嵌金属富勒烯物种
    研究背景凭借着多样化结构和丰富的化学特性,新型内嵌金属富勒烯的合成和结构与性质研究已成为一个热点问题。利用富勒烯笼子封装更多种类和数量的金属物种成为科学家不断努力的目标。然而,在一个碳笼中封装更多正电性的金属原子意味着更多的库仑斥力,这使得这种内嵌金属富勒烯 (EMFs) 的形成变得困难。  一般来说,非金属原子(如氮原子和氧原子),可以作为形成内嵌三金属或四金属富勒烯的“媒介体”而被引入。然而,金属原子是否能作为“媒介体”来封装到更多内嵌金属团簇的 EMFs 中仍然是未知的。  研究内容近日,南开大学孔祥蕾副教授在前期工作的基础上,带领其研究团队采用激光烧蚀质谱实验产生了一种以单个铂原子作为金属“媒介体”的内嵌金属富勒烯 La3Pt@C98 ,并用密度泛函 (DFT) 计算的方法进行了理论解释。  在该工作中,La3Pt@C2n (2n = 98–300) 的 EMF 是通过激光在气相中烧蚀的方法产生的,并通过质谱法进行了验证。其中,最小尺寸的内嵌金属富勒烯 La3Pt@C98 被选中并通过理论计算进行研究。▲Back cover图. 铂原子可以作为一种介质在激光烧蚀的过程中形成内四金属嵌富勒烯。内部呈金字塔形的 La3Pt 金属团簇是通过4c–2e键稳定的。  研究结果显示,两个最稳定的异构体为 La3Pt@C2(231010)-C98 和 La3Pt@C1(231005)-C98。对于这两种异构体,内部的 La3Pt 金属团簇呈现出金字塔形状,与之前报道的 La3N 团簇的平面三角形形状不同。  进一步的 DFT 量化计算证明了在 La3Pt 团簇中存在包裹的 La–Pt 键。理论计算结果呈现出,负电性的 原子位于四中心二电子 (4c-2e) 金属键的中心附近,且该轨道具有最高的占据数。铂介导的团簇极大地稳定了 EMFs ,并有望成为一类可制备的新型内嵌金属富勒烯物种。  该成果以“Structure and Bonding Properties of the Platinum-Mediated Tetrametallic Endohedral Fullerene La3Pt@C98” (《铂介导的内嵌四金属富勒烯 La3Pt@C98 的结构与成键特性》) 为题,发表在英国皇家化学会期刊 Dalton Transactions 上,并入选为期刊封面文章 (back cover)。  论文信息Structure and Bonding Properties of the Platinum-Mediated Tetrametallic Endohedral Fullerene La3Pt@C98  Yameng Hou, Lei Mu, Sijin Zhou, Yicheng Xu and Xianglei Kong*(孔祥蕾,南开大学)  Dalton. Trans., 2023, 52 , 7021  https://doi.org/10.1039/D3DT00681F  作者简介  侯亚蒙 硕士研究生 南开大学  本文第一作者,南开大学孔祥蕾团队在读硕士研究生,期间主要从事氨基酸分子团簇光解离质谱及结构研究、新型内嵌金属富勒烯的结构研究及制备等工作。以第一作者在 J. Phys. Chem. Lett. 等刊物上发表 SCI 论文 3 篇。孔祥蕾 副教授 南开大学  本文通讯作者,南开大学副教授,主要从事新型内嵌金属富勒烯、气相分子团簇与原子团簇的新结构、紫外-红外光解离光谱、质谱新方法等方面研究工作,已发表论文 130 余篇。  课题组介绍南开大学孔祥蕾课题组,自 2011 年由孔祥蕾副教授创立以来从事质谱分析与团簇科学相关研究。研究侧重“新型内嵌金属富勒烯”、“原子与分子团簇新结构”、“紫外-红外光解离质谱-光谱、以及质谱新方法与新仪器的研究”等工作。组内营造自由平等的学术探讨、合作共赢的学术氛围,鼓励同学们在进行科研与学习的同时,体会到研究本身的快乐,欢迎化学相关专业的同学报考!!
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