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请问如何用高效液相色谱法(采用AGP手性色谱柱)检查酒石酸托特罗定左旋异构体?流动相中有少量磷酸盐,能否只用15%的正丙醇水溶液冲洗该手性色谱柱(Chiral-AGP)?谢谢!
10,抽取5个版友);幸运奖5名(2钻石币)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)千层峰(注册ID:jxyan)翠湖园(注册ID:hhx050)馨语(注册ID:huangdm)dyd3183621(注册ID:dyd3183621)【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================酒石酸美托洛尔片的检测方法:HPLC基质:动物提取物应用编号:101462化合物:酒石酸美托洛尔固定相:Platisil ODS色谱柱/前处理小柱:Platisil ODS 5u 150 x 4.6 mm样品前处理:【有关物质】 取本品细粉适量(约相当于酒石酸美托洛尔50 mg),精密称定,置25 ml量瓶中,加流动相是两,超声处理30min使酒石酸美托洛尔溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取适量,用流动相定量稀释制成每1 ml中含酒石酸美托洛尔10 ug的溶液,作为对照溶液。 【含量测定】 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于酒石酸美托洛尔60 mg),置200 ml量瓶中,加流动相适量,超声处理30min使酒石酸美托洛尔溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,测定。色谱条件:检测波长:UV 280 nm(有关物质) UV 275 nm(含量测定) 流动相:醋酸盐缓冲液(取醋酸铵3.9 g,加水810 ml溶解,加三乙胺2.0 ml,冰醋酸10.0 ml,磷酸3.0 ml,摇匀)-乙腈(824:146) 洗脱方式:等度 流速:2.0 ml/min 柱温:30 ℃ 进样量:20 ul文章出处:P864关键字:酒石酸美托洛尔,酒石酸美托洛尔片,2010版中国药典,HPLC,含量测定、有关物质,铂金,Platisil ODS谱图:含量测定样品色谱图http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/jiushisuanmeituoluoer.GIF有关物质http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/jiushisuanmeituoluoer-dz.GIFhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/jiushisuanmeituoluoer-gs.GIF图例:1. 酒石酸美托洛尔
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911071655_182497_1610969_3.jpg[/img][color=#DC143C]酒石酸(tartaric acid)是一种羧酸﹐存在于多种植物中[/color]﹐如葡萄和罗望子﹐也是葡萄酒中主要的有机酸之一。作为食品中添加的抗氧化剂﹐可以使食物具有酸味。 结构图酒石酸,2,3-二羟基丁二酸. 分子式:HOOCCHOHCHOHCOOH 即二羟基琥珀酸。有二个不对称碳原子,有3种立体异构体,即:右旋型(D型, L型)、左旋型(L型,D型)、内消旋型。通常,外消旋型酒石酸又称为葡萄酸。右旋型酒石酸以游离的或K盐、Ca盐、Mg盐的形态广泛分布于高等植物中,特别是多存在于果实和叶中。在制造葡萄酒时,会沉积大量酒石(氢钾盐)。另外,在霉菌和地衣类中也常见到它的存在。最近分离到的酒石酸发酵细菌(Gluconoba-cter suboxydans的变异菌株),在体内是通过葡萄糖氧化分解,经由5-酮葡萄糖酸,在形成羟基乙酸的同时形成酒石酸。酒石酸铵受微生物作用,可变成琥珀酸,因此,工业上用酒石酸作为生产琥珀酸的原料,巴斯德 (L.Pasteus)曾以酒石酸作为研究天然物质旋光性的材料,在历史上是很有名的。(杨乃博 译) 酒石酸具有两个相互对称的手性碳﹐具有三种旋光异构体。 酒石酸也是一种抗氧化剂,在食品工业中有所应用。生化试验中可利用其作为除氧剂。 又称2,3-二羟基丁二酸。结构简式HOOCCH(OH)CH(OH)COOH。酒石酸氢钾存在于葡萄汁内,此盐难溶于水和乙醇,在葡萄汁酿酒过程中沉淀析出,称为酒石,酒石酸的名称由此而来。酒石酸主要以钾盐的形式存在于多种植物和果实中,也有少量是以游离态存在的。 酒石酸分子中含有两个相同的手性碳原子(见不对称原子),存在三种立体异构体:右旋酒石酸、左旋酒石酸和内消旋酒石酸(见旋光异构),其结构式分别为: 等量右旋酒石酸和左旋酒石酸的混合物的旋光性相互抵消,称为外消旋酒石酸。各种酒石酸均是易溶于水的无色结晶,它们的物理性质见表。