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http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif这是我们实验室几年前做的,拿来参加原创大赛,支持化学药分析版。HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量【处方】 马来酸氯苯那敏 0.5g 对乙酰氨基酚 125g 人工牛黄 5g共制成 1000片1.对照品与供试品马来酸氯苯那敏对照品(中国药品生物制品检定所,批号100047-200305)对乙酰氨基酚对照品(中国药品生物制品检定所,批号100018-200408)小儿氨酚黄那敏片(本公司,批号:20060201、20060801、20060802)小儿氨酚黄那敏片阴性样品(不含马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚、本公司)2.马来酸氯苯那敏含量测定2.1仪器与试剂2.1.1仪器:岛津LC-10A高效液相色谱仪2.1.2试剂:甲醇、乙腈为色谱纯,磷酸二氢钾、三乙胺、磷酸为分析纯,水为超纯水。2.2测定方法【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2005年版二部附录V D)测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;磷酸盐缓冲液(分别取乙腈250ml与0.02mol/L磷酸二氢钾溶液250ml加十二烷基磺酸钠0.68g,振摇使溶解,用磷酸调pH至3.5)-甲醇(10:9)作为流动相,检测波长为215nm,理论塔板数按马来酸氯苯那敏峰计算应不低于3000,马来酸氯苯那敏峰与其他峰的分离度应符合规定。对照品溶液的制备 取马来酸氯苯那敏对照品约20mg,精密称定,置50ml容量瓶中,加甲醇-0.5%醋酸(1:1)混合液适量,振摇使溶解,加上述混合液稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml[/fon
有哪位朋友做过马来酸氯苯那敏残留溶剂?烦请传一份对照溶液的气相色谱图看看。想知道各溶剂的出峰顺序及保留时间(我们用的是SE-54柱)。对药典描述的程序升温,不太明白终温保持10分钟,是检测什么成份的。我们这里做的样品及对照在24~32分钟时间段内峰都不成形。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208171758_384329_1878194_3.jpg
看到马来酸氯苯那敏这个东西,我是觉得既熟悉又陌生,为何这么说呢?说熟悉,是因为在论坛上见过一些版友发帖讨论,说陌生,是自己根本没有亲身接触过,也不知道版友讨论的检测问题是否存在。总结这些讨论问题,大致是说马来酸氯苯那敏会出现两个峰,马来酸氯苯那敏会分解为马来酸和氯苯那敏,在色谱柱上表现为这2个组分。还没做这个工作,上论坛看到这些帖子,都有点让我打颤,如何真是两个峰,让我改怎么办呀。既来之则安之,只好先照药典的方法做吧。可怜的是我现在已经忙得后脚粘前脚了,根本就没有多少时间研究这个家伙,所以检测这个组分,我的检测过程是否正确,我也还说不上,仅以我的处理方法,分享给大家参考,有经验的大侠还希望多提意见和问题呀。色谱柱:UltimateTM液相色谱柱(XB-C18,5um,4.6*250mm)检测波长:264nm流动相:甲醇(含0.5%三乙胺,【注:药典为1%】)+0.05mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调节PH=3.0,【注:药典还含0.005mol/L的庚烷磺酸钠,这里未添加】),流速:1.0mL/min对照品溶液的制备和样品溶液的制备,都是按照2010年药典上的方法处理,下图就是我进对照品溶液得到的色谱图,看到这个图,我也是很纳闷,溶剂峰有这样的么?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112131311_337805_1608710_3.gif主要的目标峰出现了,后面也没有其他峰,就拿这个漂亮的峰当它了吧,先进个样品再说,样品可是处理了很辛苦来的呀(样品处理过程有点复杂),别浪费了,先瞧瞧样品里面是否有货。下图就是样品的色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112131311_337806_1608710_3.gif把样品色谱图和对照品色谱图重叠后显示比较下,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112131311_337807_1608710_3.gif比较后,发现开始这个倒峰竟然能完全吻合,难道真是传说中的溶剂峰?按理论分析,定容液是流动相,不可能有溶剂峰出现才对呀?没有其他辙,再进一个空白试一试吧?空白色谱图,无法与对照品和样品图吻合http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112131312_337808_1608710_3.gif总结:1.没有出现版友说的马来酸氯苯那敏是2个峰的情况。2.我无法确定前面这个倒峰是怎么来的。3.按照后面那个峰来计算样品结果,是基本一致的。 有做过的大虾,你们都遇到了什么问题呢?