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[font=宋体]薄层色谱法([/font]TLC[font=宋体])是近几十年来发展起来的一种微量分离分析技术,作为色谱技术的一个分支,由于样品用量少、操作简便、分析时间短、固定相价廉、检测不受溶剂干扰和色谱的直观性强等优点而被广泛应用于药物的成分分离、鉴别和含量测定。[/font][font=宋体]为提高薄层鉴别方法的专属性,采用标准对照法,对墨旱莲进行薄层鉴别,为定性鉴别提供了依据,建立了专属的[/font]TLC[font=宋体]鉴别方法。[/font][b]1[font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][align=left][font=宋体]取本品适量,置研钵中研细,取其粉末约[/font]1 g[font=宋体],置于锥形瓶中,加入无水乙醇[/font]20 mL[font=宋体],超声提取[/font]30 min[font=宋体],滤过,将续滤液旋转蒸发至干,残渣加甲醇[/font]1 mL[font=宋体]使溶解,作为供试品溶液。[/font][/align][b]2 [font=宋体]墨旱莲对照药材溶液的制备[/font][/b][align=left][font=宋体]取墨旱莲对照药材约[/font]0.5 g[font=宋体],置于锥形瓶中,加入无水乙醇[/font]20 mL[font=宋体],超声提取[/font]30 min[font=宋体],过滤,将续滤液旋转蒸发至干,残渣加甲醇[/font]1 mL[font=宋体]使溶解,作为墨旱莲对照药材溶液。[/font][/align][b]3 [font=宋体]蟛蜞菊内酯对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体]称取蟛蜞菊内酯对照品适量,加入甲醇制成每[/font]1mL[font=宋体]含蟛蜞菊内酯约[/font]1 mg[font=宋体]的对照品溶液。[/font][b]4 [font=宋体]薄层色谱条件[/font][/b][font=宋体]照薄层色谱法(《中国药典》[/font]2020[font=宋体]年版四部)试验,吸取供试品溶液、阴性对照溶液、墨旱莲对照药材溶液和蟛蜞菊内酯对照品溶液各[/font]10 μL[font=宋体],分别点于同一硅胶[/font]GF365[font=宋体]薄层板上,以氯仿[/font]-[font=宋体]甲醇[/font]-[font=宋体]冰乙酸([/font]10:1:0.5[font=宋体])为展开剂,展开,取出,晾干,置于紫外灯([/font]365 nm[font=宋体])下检视。[/font][font=宋体]供试品色谱中,在与墨旱莲对照药材色谱相应的[/font]Rf[font=宋体]位置上显相同颜色的荧光斑点,而阴性对照液中无此斑点,表明供试品中含有墨旱莲;供试品、墨旱莲对照药材与蟛蜞菊内酯色谱中相应[/font]Rf[font=宋体]位置均显示相同颜色荧光斑点,表明供试品中含有蟛蜞菊内酯。结果见[/font]Figure 1[font=宋体]。[/font][b] [b] [b] [/b][/b][/b][table][tr][td=1,3][img=,158,252]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091505129448_6005_3528941_3.gif!w158x252.jpg[/img][/td][/tr][tr][td] [table=100%][tr][td]1-samples 2-Negative samples3-Ecliptae Herba reference drug4-wedelolactone reference substance [/td][/tr][/table] [/td][/tr][/table][size=16px][/size][align=center][b]Figure1 TLC chromatogram of EcliptaeHerba[/b][/align]
那里有丙烯酸对照品或标准品?如果找不到能否以自己精制过的样品当对照品?
问题:对照品中迷迭香酸的理论塔板数是多少呢?答案:9201.310【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。获奖名单有:dahua1981(ID:dahua1981)999youran(ID:999youran)牛一牛(ID:v2700892)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091543_577030_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091544_577031_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091544_577032_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091544_577033_1987954_3.jpg夏桑菊颗粒中绿原酸、迷迭香酸、蒙花苷的检测样品制备 制备方法指纹图谱:取绿原酸对照品、迷迭香酸对照品和蒙花苷对照品适量,精密称定,分别加甲醇制成每1 mL含绿原酸25 μg、迷迭香酸15 μg和蒙花苷25 μg的溶液,即得。1. 对照品:取迷迭香酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含25 μg的溶液,即得(10℃以下棕色瓶保存)。2. 供试品:取装量差异项下的本品内容物,混匀,研细,取约1.25 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇25 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250 W,频率33 kHz)30分钟,取出,放冷至室温,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。指纹图谱分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相A:乙腈 B:1%冰醋酸溶液 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 320 nm 进样量10 μL 含量测定分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相乙腈:1%醋酸溶液=19:81流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 329 nm 进样量:10 μL 色谱图指纹图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091015_576966_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 16.809 952883 50605 18864.347 0.919 -- 2 40.298 651301 39185 137816.388 0.978 50.856 3 47.797 311451 23679 315547.837 0.923 19.364 *药典要求理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于20000对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091027_576967_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 28.8