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有没有人做过磷脂酰胆碱的测定啊?本人要检测大豆磷脂里面的磷脂酰胆碱按GB/T 21493-2008方法检测高效液相法,正相Si 60柱子,250mm*4.6mm,5μm流动相:正己烷:异丙醇:1%冰醋酸=8:8:1流速1ml/min,柱温30度,波长205但是走了两个小时对照都没有出峰因为之前很少做正相找不到问题的原因请各位前辈指点一下!万分感谢!
[align=center][img=,600,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051428323304_8193_932_3.jpg!w690x360.jpg[/img][/align]大豆磷脂中的磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺检测向来对硅胶柱的要求比较高,市面上的很多硅胶柱的分离度都达不到要求。今天为您带来月旭科技Topsil (拓谱)Silica色谱柱对大豆磷脂中的磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺的测定,我们一起来看一下,月旭科技的色谱柱能不能达到要求![align=center][b]色谱条件[/b][/align]色谱柱:Topsil (拓谱)Silica,5μm, 4.6×250mm。流动相:流动相A:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺=85-15-0.45-0.05;流动相B:正己烷-异丙醇-流动相A=20-48-32;检测波长:ELSD检测器,漂移管温度72,气流速2.0L/min;柱温:40℃;流速:1.0ml/min;进样量:20μl。[b]样品溶液的配置混合对照溶液[/b]:精密称取磷脂酰乙醇胺,磷脂酰肌醇,溶血磷脂酰乙醇胺,磷脂酰胆碱,溶血磷脂酰胆碱对照品各适量,加三氯甲烷-甲醇(2-1)溶解,制成每1ml中含上述对照品分别为50μg,100μg,100μg,200μg,200ug的混合溶液。样品溶液:精密称取样品15mg至50ml容量瓶,加三氯甲烷-甲醇(2-1)溶解稀释至刻度,摇匀,即得。[align=center][b][b][b]谱图和数据[/b][/b][/b][/align][align=center][b][b][b][/b][/b][/b][/align][align=center][b][b][b][b][color=#333333]1、空白溶液:[/color][/b][/b][/b][/b][/align][align=center][b][b][b][img=,600,192]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051430465702_5953_932_3.png!w690x221.jpg[/img][/b][/b][/b][/align][b][b][b][/b][/b][/b][align=center][b][b][color=#333333][color=#333333]2、混合对照溶液:[/color][/color][/b][/b][/align][align=center][b][b][color=#333333][color=#333333][img=,600,200]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051431457362_8213_932_3.png!w690x231.jpg[/img][/color][/color][/b][/b][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][img=,600,232]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051432144016_7862_932_3.png!w690x267.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333]3、供试品溶液:[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][img=,600,186]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051432522704_3642_932_3.png!w690x215.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][img=,600,130]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051433090482_5351_932_3.png!w690x150.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b][/b][/color][/color][/color][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b]结论[/b][/color][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333][b][b]色谱柱:[/b][color=#8e2828][b]Topsil (拓谱)Silica, 5μm, 4.6×250mm[/b][/color][b]磷脂酰乙醇胺与磷脂酰肌醇分离度(R≥1.50):[/b][color=#8e2828][b]4.07[/b][/color][b]磷脂酰肌醇与溶血磷脂酰乙醇胺分离度(R≥1.50):[/b][color=#8e2828][b]2.35[/b][/color][b]溶血磷脂酰乙醇胺与磷脂酰胆碱分离度(R≥1.50):[/b][color=#8e2828][b]29.34[/b][/color][b]溶血磷脂酰胆碱与磷脂酰胆碱分离度(R≥1.50):[/b][color=#8e2828][b]14.52[/b][/color][b]磷脂酰胆碱理论塔板数(N≥1500):[/b][color=#8e2828][b]12855[/b][/color][b]磷脂酰乙醇胺理论塔板数(N≥1500):[/b][color=#8e2828][b]10158[/b][/color][b]磷脂酰肌醇理论塔板数(N≥1500):[/b][color=#8e2828][b]7824[/b][/color][b]是否符合要求:[color=#8e2828]符合[/color]Topsil (拓谱)Silica, 5μm, 4.6×250mm色谱柱更适合检测该项目。[/b][/b][/color][/color][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b][b]中国药典检测方法[/b][/b][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b][b][img=,600,542]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051433552326_8874_932_3.png!w409x370.jpg[/img][/b][/b][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b][b][img=,600,674]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051434131964_7694_932_3.png!w396x445.jpg[/img][/b][/b][/color][/color][/color][/align]
大豆磷脂是一种混合磷脂,它是由磷脂酰胆碱(卵磷脂,简称PC,高等级为PPC)、磷脂酰乙醇胺(脑磷脂,简称PE)、磷脂酰肌醇(肌醇磷脂,简称PI)、磷脂酰丝胺酸(丝胺酸磷脂,简称PS)等成分组成,其中最典型的是前三种。磷脂是人体细胞(细胞膜、核膜、质体膜)的基本成分,并对神经、生殖、激素等功有重要关系,具有很高营养价值和医用价值。现代人生活节奏紧张,磷脂营养大量流失,因此补充完整磷脂(PC、PE、PI…)对现代人而言是绝对必要。鉴于大豆磷脂类保健品是一种功能性的健康食品,虽然不是立即见效,但有著全面、长远、稳定的效果,同时又没有药物的副作用,医学家们也开始重视卵磷脂在预防疾病发生方面的积极作用。背景介绍:对于我们的项目来讲,很多原料的检验是要用到GC的。GC到位后,很多以前自己无法解决的检验项目,现在都是自己做了。六月初到货了一批大豆磷脂,就需要检验其中乙醇的溶剂残留。大豆磷脂为中国药典2010年版已经收载的药用辅料,在正文第二部分的1183-1184页上。我们的检验,就是按照这个药典标准进行的。实验步骤:对照品溶液的制备:先向25ml的容量瓶中加入适量的水,然后用微量注射器精密量取15.8μL乙醇对照品(密度按0.79g/ml计,15.8μL的乙醇的质量为12.48mg),然后用水稀释并定容至刻度。精密量取5ml置顶空瓶中,密封。供试液制备:取供试品约0.5g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入水5ml使其分散,密封。色谱条件:月旭WEl-PEG20M气相色谱柱,30m*0.32mm*0.25μm(Cat. NO:01918-32001;Ser. NO:GC201311