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高效液相色普法测定甘草酸苷含量,甘草酸苷对照品峰面积与之前相比较偏高,导致含量偏高,请问有可能是哪些原因?
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209272130_393425_2255248_3.gifHPLC测定木犀草苷对照品为什么峰前面有个小峰????
[b]Q:四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵的检测,供试品溶液的前处理步骤是?A:供试品溶液:取本品装量差异项下的内容物3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40KHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液15ml,蒸干,残渣加甲醇使溶解,移至5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);莫名其妙(注册ID:moyueqiu)999youran(注册ID:999youran)yy_0324(注册ID:yy_0324)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)dahua1981(注册ID:dahua1981)[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812171515416757_7540_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812171516149100_7965_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103534化合物:甘草苷、甘草酸铵色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-855.html]Platisil ODS 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:1、对照品溶液:取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml分别含甘草苷20μg、甘草酸铵0.2mg溶液,即得(甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207)。2、供试品溶液:取本品装量差异项下的内容物3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40KHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液15ml,蒸干,残渣加甲醇使溶解,移至5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱: Platisil ODS 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:99503)流动相: A:乙腈 B:0.05%磷酸溶液流速: 1.0 mL/min柱温: 30 ℃检测器: UV 237 nm进样量: 10 μL文章出处:天津应用实验室关键字:四君子颗粒、甘草苷、甘草酸铵、Platisil C18、HPLC、2015药典摘要:Platisil C18检测四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438671548996616.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438671551486259.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438671554462333.png[/img]