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GC-MS法测定玩具涂层中富马酸二甲酯摘要:建立了测试玩具涂层中富马酸二甲酯含量的萃取及气相色谱-质谱(GC-MS)方法。萃取过程中以水作为萃取剂,超声波辅助萃取,然后用甲苯进行反萃。在试验选定的最佳条件下,加标回收率为92.4%~99.6%,相对标准偏差小于4.6%。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,适合于玩具涂层中富马酸二甲酯含量的测定。关键词:玩具涂层; 富马酸二甲酯;萃取; 反萃;气相色谱-质谱Determination of dimethyl fumarate in painting on toys by GC-MSAbstract: A method for the determination of dimethyl fumarate in painting on toys was developed by using gas chromatography with MS detector. Ultrasound enhanced water extraction and toluene back-extraction was applied during the extraction process. The recovery is in the range of 92.4%~99.6%,with relative standard deviation(RSD) below 4.6%。The method is rapid, simple, and accurate. It can get satisfactory results in the test of dimethyl fumarate in painting on toys.Key words: toys painting; dimethyl fumarate; extraction; back-extraction; GC-MS1引言作为防霉剂,富马酸二甲酯(Dimethyl fumarate,简称DMF)不仅具有低毒高效、广谱抗菌、化学稳定性好、作用时间长及适用的pH值范围宽等特点, 而且其抑菌作用优于其他防霉剂,所以它广泛地用于食品、纺织品、皮革及其制品、玩具等产品,作为防霉防蛀消毒剂。然而,随着富马酸二甲酯应用的日益广泛,其负面效果也日益显现出来。研究表明,富马酸二甲酯对眼睛的刺激性较大,并易导致皮肤过敏、呕吐、腹泻等 。近期,欧盟委员会通过了《要求各成员国保证不将含有生物杀灭剂富马酸二甲酯的产品投放到市场上或销售该产品的草案》( 2009 /251 /EC) ,该草案规定2009年5月1日之后,禁止含有富马酸二甲酯的产品投放到市场或在市场上销售。据有关资料显示,全球约有70%以上的玩具产品由中国生产,欧盟每年进口玩具的60%~80%来自中国,为了确保出口欧盟的玩具产品符合2009 /251 /EC规定,建立玩具涂层中富马酸二甲酯含量检测的方法,对输欧玩具产品检验的把关具有重要的意义。 目前富马酸二甲酯的检测一般采用气相色谱-质谱联用技术 或液相色谱技术, 但尚无专门针对玩具涂层中富马酸二甲酯测定的方法。本文采用超声波辅助水萃取、甲苯反萃对玩具涂层中的富马酸二甲酯进行提取,然后用气相色谱- 质谱法进行测定, 以建立起此类的测定方法,并对该方法的准确性及有效性进行了系统的实验研究。2 实验部分2.1 仪器和试剂[size=3
富马酸二甲酯 Dimethyl Fumarate 分子式(Formula): C6H8O4 ,CH3OCOCH=CHCOOCH3 分子量(Molecular Weight): 144.13 CAS No.: 624-49-7 质量指标(Specification) 外观(Appearance): 白色结晶或结晶粉末。 含量(Purity): 一级 包装(Package): 25公斤/桶 产地(Orgin): 上海 物化性质(Physical Properties) 1、酯含量:≥99.0%;2、不挥发物:≤0.1%;3、重金属(以Pb计):≤0.002%;4、熔点:101-104℃;5、游离酸:合格 储运(Storeage) 避光、避热、防水、防潮 用途(Useage) 气氛型食品防霉添加剂,用于加工食品的防霉。 富马酸二甲酯(DMF)检测 为协助我国企业应对欧洲这一新规定宁波捷通认证公司推出富马酸二甲酯(DMF)检测优惠服务,积极助力企业排查相关产品中富马酸二甲酯(DMF)的含量,避免由此带来的各种损失.详情敬请查看下方扩展阅读。 2009年1月29日 欧盟成员国通过了“保证含有富马酸二甲酯的消费品不会投放欧洲市场”的决议草案。目前,该决议仍处于欧洲议会审查阶段,预计将在5月1日前正式生效。 草案明确规定,如果消费品或其部件中富马酸二甲酯的含量超过了0.1毫克/千克,或者产品本身已声明了其富马酸二甲酯的含量,就将被认定为“含有富马酸二甲酯”的产品,其将禁止进入欧盟市场流通和销售。 富马酸二甲酯(简称DMF)通常被用作防腐防霉剂产品,常用于皮革、鞋类、纺织品等的生产、储存、运输中。但从去年10月起,欧盟方面就陆续通报了多起因消费者接触含有富马酸二甲酯的鞋、皮沙发等而产生皮肤过敏、急性湿疹及灼伤的案例,使其受到了广泛关注。欧盟也在此后进行了研究和分析,并最终出台了上述草案及限量标准。 在欧盟草案通过之前,法国、比利时已采取了具体措施,禁止进口和销售含富马酸二甲酯的鞋和座椅。西班牙也出台规定,禁止任何接触到皮肤的产品含有富马酸二甲酯。而且,自去年年底开始,已有多批中国产品因富马酸二甲酯含量超标被法国等国扣留。 富马酸二甲酯在国内产品中的应用十分广泛,相当多的鞋类、皮革家具及家纺等产品都会在包装中放入含该成分的防潮袋,用于防潮防霉。而在我省,温州、海宁等地的皮革类产品是传统的外贸出口产品,仅温州一地,其2008年鞋类产品出口就达到了2.76亿美元。纺织品更是浙江的出口优势产品,每年约有400亿的出口量。上述出口产品占了欧盟市场相当大的份额。更让人担心的是,据资料显示,由于富马酸二甲酯具有毒性低、抑菌能力强、抑菌种类多、不受环境影响等特点,还被广泛用于食品、粮食、饲料、化妆品、烟草等防腐防霉及保鲜,因此,欧盟此次对所有含有富马酸二甲酯的消费品颁布禁令,势必将给我省相关行业带来很大的不利影响。 面对该禁令的巨大挑战,检验检疫部门提醒相关出口企业应及时进行调整,换用更为环保和健康的防潮防霉产品,以符合草案的要求,并积极与国外客户进行沟通,减少草案对产品出口的影响。近期,检验检疫部门也将对辖区内的相关企业加强检验和监管,避免不合格产品运至欧盟后,造成更大的经济和声誉上的损失。
各有关单位: 按照卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)和卫生部、质检总局2011年第6号联合公告的要求,经组织中国疾病预防控制中心研究并参照有关国际标准,拟指定富马酸一钠等5个食品添加剂标准,现公开征求意见。请于2011年6月5日前按下列方式反馈意见:传真010-67711813或电子信箱gb2760@gmail.com。 附件:富马酸一钠等5个指定标准.rar二○一一年五月四日