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求教各位版友~对这台机器还是比较菜,求大家帮忙~~着急~~GCMS 6890-5973,做测量审核样品——大米粉中的毒死蜱含量测定使用内标法定量,在制作标准曲线时,各点的内标含量均为0.5ppm(毒死蜱标准品标明用丙酮稀释,内标为之前储存也,接手前就一直使用丙酮稀释)样品按照国标处理,加内标亦为0.5ppm,最终用正己烷定容1mL标准曲线点跑出的谱图峰值很低,内标峰值为500-,而样品所得谱图内标峰值为1100+怕是基质问题,做过如下标准品①将购买的毒死蜱标准品用丙酮稀释,加内标,用正己烷定容1mL②将购买的毒死蜱标准品用丙酮稀释,加内标,用丙酮定容1mL结果相同~由于大米粉中毒死蜱含量未知所以只能确定内标的峰值过低,现在谱图不方便放上来,晚些时候来放图,期限又要到了,着急T.T求大家帮忙~~谢谢!!~万分感激!!~========================================================================2013.11.13 关于此次出现问题的最终解决方法反馈:2013.11.08检测结果已经寄送出去,11.11被对方签收,目前结果还没有出来,出后会补发的~现只总结下该问题的最终解决办法~~虽然具体原因不清楚,不过希望写出来能够有点帮助~~测过几次都出现同样问题后,另一位同事根据她测苏丹红的经验,猜测是不是应该把配置好的标准品也过下柱子于是将标准品配置好后过柱子备用,同时防止再出现问题,更换了新的衬管标准品与样品上机后,两者内标峰值基本保持一个水平了~约为30,000+标准曲线R值较好,回收率试验三次,平均回收率为104%以上就是基本的情况哦~~换衬管后也有侧过没过柱子的标准品,与换衬管前相似所以,为什么过了柱子后峰值变大,原因不明不知大家有何高见~~
TVOC标准曲线具体怎么做?反吹多久?热解析多久才好?我做出来的锋特别小,用的东西分析的仪器,分流和尾吹应该怎么调好呢?直接进样,溶剂峰特别大,注射到采样管里,峰值又特别小了
测试仪器ICP6300 方法:基体匹配,测试杂质Pb测试结果,空白(加基体)峰值118 0.2ppm铅的标液(加基体)峰值125 1ppm铅的标液(加基体)峰值149这样可以用吗还有我拿空白当样品测,测试值0.1PPM, RSD 12拿0.2ppm标液当样品测,测试值0.27ppm RSD平均16拿1ppm标淮测试,测试值0。95ppm RSD 6(不知道是不是RSD,就是那个反映重复的指标)我想问的是这样能拿来测样品吗,,,我测了一下是0。3ppm RSD 17凝问:空白拿来测怎么不是零的 一致性怎么这么差