车叶草苷酸甲酯对照品

[b]Q：四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵的检测，供试品溶液的前处理步骤是？A：供试品溶液：取本品装量差异项下的内容物3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40KHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液15ml，蒸干，残渣加甲醇使溶解，移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；莫名其妙(注册ID：moyueqiu)999youran（注册ID：999youran）yy_0324（注册ID：yy_0324）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)dahua1981（注册ID：dahua1981）[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812171515416757_7540_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812171516149100_7965_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103534化合物：甘草苷、甘草酸铵色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-855.html]Platisil ODS 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：1、对照品溶液：取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml分别含甘草苷20μg、甘草酸铵0.2mg溶液，即得（甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207）。2、供试品溶液：取本品装量差异项下的内容物3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40KHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液15ml，蒸干，残渣加甲醇使溶解，移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Platisil ODS 250*4.6 mm，5 μm（Cat#：99503）流动相： A：乙腈 B：0.05%磷酸溶液流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： UV 237 nm进样量： 10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：四君子颗粒、甘草苷、甘草酸铵、Platisil C18、HPLC、2015药典摘要：Platisil C18检测四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438671548996616.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438671551486259.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438671554462333.png[/img]

问题：四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵的检测对照品分析中甘草苷与甘草酸铵的分离度是？答案：62.445【活动奖励】因zgx3025（注册ID：v2844608）的答案不正确，所以取消本次获得的钻石币幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603031621_585902_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603031621_585903_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵的检测样品制备制备方法1. 对照品：取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL分别含甘草苷20 μg、甘草酸铵0.2 mg溶液，即得（甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207）。2. 供试品：取本品装量差异项下的内容物3 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250 W，频率40 KHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液15 mL，蒸干，残渣加甲醇使溶解，移至5 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相A：乙腈 B：0.05%磷酸溶液 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 237 nm 进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603031020_585805_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 15.739 771814 49202 22131.352 0.998 -- 2 36.170 766340 93054 391608.534 1.043 62.445 *药典要求理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603031021_585807_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 15.784 475765 27766 18773.718 0.973 -- 2 36.033 152478 18510 403100.536 0.997 58.879 *药典要求理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000本品种同时使用了Diamonsil C18、DiamonsilC18(2)两款色谱柱，在药典规定条件下进行甘草苷、甘草酸铵的检测，均满足药典要求。

高效液相色谱法测定甘草制品中甘草酸的含量前言甘草酸是一味常用的中药，目前有关甘草的研究很多，甘草具有清热解毒，润肺止咳之功效。同时，我们也要注意甘草的副作用，过量的甘草会使到尿量及钠的排出减少，身体会积存过量的钠（盐分）引起高血压；水分储存量增加，会导致水肿。同时过多血钾流失引起的低血钾症，导致心律失常，肌肉无力。所以有高血压症状的人是不能食用甘草的，我们的父母有一种误区，觉得食用甘草可以清热解毒，殊不知其副作用也同样可怕。中药无毒论确实非常可怕啊！闲话少说，回到正题。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309190950_465407_2428063_3.jpg甘草切片的图片甘草的主要成分为甘草酸、甘草次酸和甘草苷等。甘草酸是最主要的有效成分。目前，我们使用的检测方法为高效液相色谱法，同时又该方法又有等度高效液相法和梯度高效液相色谱法。1、如果单纯检测甘草酸，我建议使用普通的高效液相色谱法，本单位所使用色谱柱为：Sunfire TM C18色谱柱，填料为5um，规格为4.6*150mm。所使用的仪器为Waters 2695，配备了2887 PDA全波段紫外检测器，可以根据需要提取不同波长的色谱图。如下为：甘草酸的色谱分离条件甲醇-0.2mol醋酸铵-冰醋酸(66:33:1) 检测波长为250nm 流速为1mL/min样品提取过程称取0.2克样品，加入1:1的甲醇水溶液，超声波提取20分钟，然后定容到100mL的容量瓶中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309190952_465408_2428063_3.jpg2、本人查询了最新的2010版药典，发现检测的方法发生了变化，其核心变化就是检测的物质多了一个甘草苷，可以同时实现两种物质的分离，从分离学上来讲是非常有意义的。但是如果单纯的测定甘草酸，我觉得还是使用2005版药典的方法更好。以前的方法5分钟左右就可以出峰，10分钟就可以完成检测。但是采用新方法以后，一针样品要运行1个小时，对色谱柱和时间都是极大的浪费，当然在检测过程中，我们可以进行适当的优化，但是无疑是很劳民伤财的。

问题：玄麦甘桔含片中甘草酸的检测：USP拖尾因子是多少呢答案：1.009活动奖励：zengzhengce163（ID：zengzhengce163）sixingxing（ID：v2889187）千层峰（ID：jxyan）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512231541_579203_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512231541_579204_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512231542_579205_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512231542_579206_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。玄麦甘桔含片中甘草酸的检测样品制备 制备方法对照品：取甘草酸对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每1 mL含0.2 mg的溶液。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相乙腈：0.1%磷酸溶液=37：63 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 250 nm进样量5 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512231017_579120_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.026 694197 26857 15108.406 1.009 -- *药典要求理论板数按甘草酸峰计算应不低于4000本品种同时使用了Leapsil C18色谱柱，在药典规定条件下进行甘草酸的检测，满足药典要求。

问题：玄麦甘桔胶囊中甘草酸的检测对照品分析中甘草酸的理论塔板数是？答案：15108.406【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）翠湖园（注册ID：hhx050）m3071659（注册ID：m3071659）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603171519_587237_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603171519_587238_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================玄麦甘桔胶囊中甘草酸的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取甘草酸对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每1 mL含0.2 mg的溶液。2. 供试品：取装量差异项下的本品内容物，研细，混匀，取约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇25 mL，称定重量，超声处理（功率250 W，频率33 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相乙腈：0.1%磷酸溶液=37：63 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 250 nm进样量5 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603170956_587210_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.026 694197 26857 15108.406 1.009 -- *药典要求理论板数按甘草酸峰计算应不低于4000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603170956_587211_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 22.033 991915 35292 14188.640 1.081 -- *药典要求理论板数按甘草酸峰计算应不低于4000本品种同时使用了Leapsil C18色谱柱，在药典规定条件下进行甘草酸的检测，满足药典要求。

问题：玄麦甘桔颗粒中甘草酸的检测：用到了迪马哪几款色谱柱？答案：Platisil ODS，Leapsil C18获奖名单：WUYUWUQIU（ID：wulin321）m3071659（ID：m3071659）sixingxing（ID：v2889187）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603231529_587978_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603231529_587979_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。玄麦甘桔颗粒中甘草酸的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取甘草酸对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每1 mL含30 μg的溶液，摇匀，即得。2. 供试品：取装量差异项下的本品内容物，研细，混匀，取约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇25 mL，称定重量，超声处理（功率250 W，频率33 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相乙腈：0.1%磷酸溶液=37：63 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 250 nm进样量5 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603230951_587901_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.299 413351 15834 15232.463 1.016 -- *药典要求理论板数按甘草酸峰计算应不低于4000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603230951_587902_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.607 706476 26568 14700.090 1.065 -- *药典要求理论板数按甘草酸峰计算应不低于4000本品种同时使用了Leapsil C18色谱柱，在药典规定条件下进行甘草酸的检测，满足药典要求。

中风合剂(医院制剂质量标准草案起草说明)一.医院制剂用药品的原料（药材）的质量标准草案起草说明:（1）太子参：同正文。 （2）玄参：同正文。 （3）黄芪：同正文。（4）黄精：同正文。 （5）绞股蓝：同正文。 （6）地龙：同正文。（7）僵蚕：同正文。 （8）忍冬藤：同正文。 （9）白芍：同正文。（10）生地黄：同正文。 （11）木瓜：同正文。 二. 临床用药品成品的质量标准草案起草说明:【名称】 中风合剂 Zhongfeng Heji【处方】 太子参150g 玄参150g 黄芪300g 黄精200g 绞股蓝120g 地龙100g 僵蚕100g 忍冬藤150g 白芍120g 生地150g 木瓜120g【制法】以上十一味，用水浸渍30分钟，煎煮两次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液静置24小时，取上清液浓缩至约800ml，加入甜菊苷、对羟基苯甲酸乙酯和苯甲酸，搅匀，过滤，滤液加水使成1000ml，灌装，灭菌，即得。【性状】 本品为棕褐色液体，味微苦、甜。【鉴别】 处方由11味中药材组成。本标准建立2项薄层色谱鉴别方中2味药材：黄芪、白芍。【鉴别】（1）、（2）均试验了三批样品，并分别与对应的阴性样品进行了比较，均无干扰，且薄层色谱斑点清晰，表明方法可行。（1）系方中黄芪的定性鉴别。方法：取本品20ml，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用1% 氢氧化钠溶液洗涤3次，每次20ml，再用正丁醇饱和的水洗涤至中性，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（10:20:11:5）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同顔色的斑点。以黄芪甲苷对照品鉴别方中黄芪，通过阴性对照试验及三批样品的实验观察，阴性无干扰，专属性强，故选黄芪甲苷对照品作为鉴别指标，列入正文，结果见图1。另水饱和的正丁醇提取后，曾用氨试液洗涤去除杂质，但除杂效果不理想，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，斑点干扰大；换用1%氢氧化钠及正丁醇饱和的水溶液洗涤后，获得了理想的薄层色谱条件。[img=,615,587]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111719106767_9782_2166779_3.png!w615x587.jpg[/img]（2）[b]系方中白芍的定性鉴别[/b]方法：取本品20ml，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取2 次，每次20ml，合并正丁醇液，用水20ml洗涤1次，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验，吸取上述两种溶液各lOμl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(8:1:2:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。以芍药苷对照品鉴别方中白芍，通过阴性对照试验及三批样品的实验观察，阴性无干扰，专属性强，故选芍药苷对照品作为鉴别指标，列入正文，结果见图2。[img=,532,474]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111726009164_2317_2166779_3.png!w532x474.jpg[/img]【含量测定】白芍为方中主药，据《本草拾遗》记载，具有养血柔肝，缓中止痛，敛阴收汗的作用。本文采用HPLC法测定中风合剂中白芍所含有的芍药苷，在测定波长下，阴性无干扰，方法快捷，简便。因此，本文采用HPLC法测定芍药苷的含量，以达到控制中风合剂质量的目的。（一）方法照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部 0512）测定色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%磷酸（14:86）为流动相，检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液，即得。供试品溶液的制备 精密吸取样品1ml，置25 ml量瓶中，用流动相稀释并定容至刻度，摇匀，即为供试品溶液。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含芍药苷（C23H28O11）的不得少于0.62mg/ml。（二）方法学考察1 仪器与试药戴安U3000高效液相色谱仪；梅特勒XS205DU电子天平；艾科浦超纯水器。中风II号合剂、缺白芍的阴性样品由*********提供。芍药苷对照品（批号110736-201842，含量97.4%）购自中国食品药品生物检定研究院。乙腈为色谱纯；水为超纯水。2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：Welch Ultimate XB-C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：乙腈-0.1%磷酸（14:86）检测波长：230nm；流速：1.0ml• min-1；柱温：30℃；进样量：10μl理论塔板数：按芍药苷峰计算应不低于3000。2.2 提取方法的选择 在供试品溶液的制备中，进行了直接稀释法、超声法的对比研究，结果两者无显著性差别，从操作简便快捷的角度选择直接稀释法，结果见表2。[img=,657,535]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111734262932_4772_2166779_3.png!w657x535.jpg[/img][img=,690,539]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111734293626_404_2166779_3.png!w690x539.jpg[/img]2.5 空白试验 取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液，分别按2.1色谱条件测定，结果见图4。[img=,584,548]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741164206_471_2166779_3.png!w584x548.jpg[/img][img=,585,401]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741208226_1968_2166779_3.png!w585x401.jpg[/img][img=,622,365]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741249466_42_2166779_3.png!w622x365.jpg[/img][img=,631,418]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741303576_9190_2166779_3.png!w631x418.jpg[/img][img=,665,427]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741352346_3359_2166779_3.png!w665x427.jpg[/img][img=,615,310]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741599546_7982_2166779_3.png!w615x310.jpg[/img]本品含芍药苷（C23H28O11）不得少于0.62mg/ml。【功能与主治】 益气养阴、活血通络。用于中风恢复期，半身不遂，肢体麻木，口眼喎斜，舌强语蹇。【用法与用量】 口服，一日2次，一次50ml。或遵守医嘱。【规 格】 100ml/瓶。【贮 藏】 密封。【有效期】2年。

【生活中的仪器分析】样 品：蔬菜、水果、茶叶、茶粉等食品检测项目：草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸参考标准：SN/T 1923-2007检测仪器：a.WATERS液相色谱串联质谱仪：配有电喷雾（ESI）离子源（可用其他品牌作用等效的高效液相色谱质谱仪替代）b.Biotagevacmaster固相萃取仪c.IPRE Qclean PMG草甘膦专用固相萃取柱d.BiotageTurbovap LV 快速浓缩仪e.IKA MS3 涡旋混匀器g.TOMY-MX307离心机g.昆山超声波清洗器实验过程：1.提取及预处理称取2－5g（精确到0.001g）试样于50 mL聚丙烯离心管中，加入100μL内标液，加入20.0 mL水超声提取30min，于10000 r/min离心5min，取1.0 mL上清液于2mL子弹头离心管中，加入100μL酸度调节剂（注A），涡旋混匀，15000r/min离心5 min，待净化。注A：酸度调节剂配制方法：纯水+色谱纯甲醇+盐酸=160＋40＋13.4（V/V/V）2.固相萃取净化І将PMG－І柱（蓝柱）用2mL甲醇和2 mL 0.5%甲酸淋洗活化并自然滴干，将加入酸度调节剂处理的提取液（2）转移到小柱上，用5mL刻度试管收集流出液（1-2滴/秒），用1.0mL 0.5%甲酸洗柱并真空抽干，合并流出液，用移液枪吸取50%NaOH调pH7-9（用1－14pH试纸，根据样品不同约20－50μL），加水定容到3 mL刻度，混匀，待衍生。3.衍生步骤准确吸取600 μL净化液（3）于2mL子弹头离心管中，加入200 μL 5%硼砂溶液，边涡旋，边加入200 μL 25g/L FMOC-Cl乙腈溶液（注B），放置10min，加入50 μL甲酸，涡旋混匀，15000 r/min离心5min，吸取上清液准备过PMG－ІІ柱。注B：25 g/L FMOC-Cl乙腈溶液配制方法：称取0.25 gFMOC-Cl，溶解于10 mL色谱纯乙腈中。4.固相萃取净化ІІ 将PMG－ІІ柱（红柱）用2 mL甲醇和2 mL 0.5%甲酸淋洗并自然滴干，将上清液过PMG－ІІ柱，用3 mL水淋洗小柱，真空抽干5－10 min，再加入2 mL正己烷淋洗小柱，滴干后真空抽干5 min，最后用5 mL 5%氨水/甲醇洗脱小柱（1-2 mL/min）并用5 mL刻度试管收集流出液，45℃，氮气吹至近干，用20%乙腈定容1.0 mL，涡旋混匀，过0.2 μm PTFE膜后上机测试。5.测定5.1色谱条件a.色谱柱：Waters BEH-C18，1.7 μm，2.1 mm×100 mm；b.流动相：5mmol/L乙酸铵:乙腈梯度洗脱，梯度表见表1； 表1 流动相及梯度 时间（min）流速（mL/min）5mmol/L乙酸铵（%）乙腈（%）00.3901020.362384.40.362384.50.35956.50.35956.60.390109.00.39010c.检测器：串联四极杆质谱仪；d.柱温：35℃；e.进样量：10 μL。5.2质谱分析条件a）电离源：电喷雾正离子模式；b）毛细管电压：3.50KV；c）源温度：120℃；d）脱溶剂气温度：400℃；e）脱溶剂气流量：700L/h；f）碰撞室压力：2.7í10-3mbar；g）特征离子及参数见表2。 表 2 草甘膦和氨甲基膦酸的主要特征离子 化合物保留时间（min）母离子+（m/z）锥孔电压（V）子离子（m/z）碰撞能量（eV）草甘膦1.32392.215*88.02515214.01

关于”新版GB 2763 食品安全国家标准 规定茶叶中限量农残草甘膦和草铵膦项目“的检测研究 一、研究意义及现状 随着新版GB 2763 食品安全国家标准的不断更新及发布实施，草甘膦和草铵膦已被明确列为茶叶中农药残留强检(必检)项目，草甘膦在茶叶中的限量为1mg/kg，草铵膦在茶叶中的限量为0.5mg/kg。同时，草甘膦和草铵膦也成为中国茶叶出口国外的检测项目(来源于中华人民共和国商务部)，且已成为越来越严的限量指标。 文献(2013年农药行业预测和草甘膦市场机遇分析，杨益军，农药市场信息，2013.03)报道，除草剂草甘膦因其高效、广谱、低毒等特性使其被广泛应用，未来需求量也将大幅增加。但草甘膦的使用容易使植物产生抗性(IARC国际研究机构发布报告称草甘膦很可能对人类致癌)，而草铵膦可克服该缺陷，现已有学者(草铵膦、百草枯、草甘膦对非耕地杂草的防效比较，凌进，农药，2014年第53卷第8期，613-615)对草铵膦和草甘膦的除草性能进行了研究，确证了草铵膦代替草甘膦的可行性。 因草甘膦和草铵膦为广谱除草剂，被广泛应用于农业、林业及园艺的栽培。我国作为农业大国，其茶叶产量世界第一、出口量世界第二，草甘膦和草铵膦的生产和使用量都位居世界前列(草甘膦 草铵膦及其代谢产物的检测方法，李小娟、周信康、孟品佳，公共安全中的化学问题研究进展)。同时，我单位对西南茶叶原料主产区进行了初步调研，进一步确认茶农使用草甘膦和草铵膦农药的现状。 随着草甘膦和草铵膦除草剂使用量的日益增大，使其常被发现存在于环境水样、土壤及植物中，这样长期积累会引起环境污染，从而对人类健康造成严重威胁。草甘膦和草铵膦结构类似，且均含有膦酸基、羟基、氨基，是极强的两性化合物，易溶于水，难挥发。鉴于草甘膦和草铵膦特殊的物化性质和茶叶基质自身的复杂性，无论国内外，茶叶中草甘膦和草铵膦同时检测的标准还未见发布。 目前，可用于检测草甘膦和草铵膦农药残留量的主要方法有液相色谱法，柱前衍生后气相色谱法、气相色谱-质谱法及液相色谱-质谱/质谱法。 快速发展起来的超高效液相色谱-质谱联用技术，具有检测灵敏度高、适用范围广、分析速度快和能有效排除复杂基质产生的干扰等优点，当今已成为检测型实验室检测农残的首选。然而，若采用液质质直接测定草甘膦和草铵膦，则仪器响应较低，无法满足茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的要求。 近两年来，已有研究文献陆续发表，用柱前衍生-液相色谱串联质谱法检测。笔者结合其文献研究结果，对茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量的检测方法系统地进行研究，采用9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)作为常用衍生剂，在硼酸盐缓冲盐溶液的条件下，能与草甘膦和草铵膦的提取液发生衍生反应，形成衍生产物，衍生产物注入UPLC进行色谱洗脱分离，采用串联质谱探测响应信号，外标法直接快速定量茶叶中的草甘膦和草铵膦的含量。二、液质质检测分析原理 质谱原理是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。液质联用是将色谱的分离能力与质谱强大的定性功能结合起来，实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析，简化样品的前处理流程，使样品分析更简便。主要针对不挥发性、极性、热不稳定、大分子量等化合物的分析测定。液质联用检测技术灵敏度高，且串联质谱(三重四级杆)定性准确，可有效杜绝微量甚至痕量物质分析时的假阳性现象，常用于目标物质的痕量分析。 采用柱前衍生-液相色谱串联质谱法检测茶叶中的草甘膦和草铵膦有以下优势： 1)、灵敏度高、线性好、检出限低（可达ng/mL级及其以下）； 2)、定量结果准确、稳定、重复性好； 3)、实验操作简单、步骤少、耗时短、分析速度快、检测效率高； 4)、实验试剂无污染、无毒、安全； 5)、有效减弱基质对目标物检测的影响。三、茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的前处理试验 茶叶经GB/T8303磨碎、过筛制得待测茶样(发酵茶应先低温去除水分，使样品易于磨碎)； 准确称取已磨碎处理过的茶样1g(精确至0.001g)置于80mL具盖离心管中，加入10mL水，涡旋混匀静置，加入2mL二氯甲烷，混匀，超声提取或回旋振荡10min，低速离心机4500r/min离心5min，取上清液，制得提取上清液； 注意：若茶样为新采摘的鲜叶，则称取约5g鲜叶于研钵中，加入30mL水，研磨约10min，将其转入离心管中，用10mL水洗涤研钵后转移至离心管，重复洗涤一次，再次加入10mL二氯甲烷于离心管，均质至混匀，4500r/min离心10min，取上清液，制得提取上清液； 将提取上清液用净化柱CAX、C18，以及活性炭小柱等进行比对试验，确定以C18小柱净化提取液，制得提取净化液； 通过缓冲液浓度、衍生液浓度、衍生液用量、缓冲液用量、净化液用量，衍生时间等条件试验，得出最优衍生试验参数为缓冲液浓度为50g/L，衍生液浓度20g/L，衍生液用量:缓冲液用量:净化液用量的体积比为1:1:1，衍生时间为约3h，衍生液过0.22μm的有机滤膜后进样。四、茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的衍生机理 茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量的衍生机理为：在硼酸钠缓冲盐溶液条件下，草甘膦（分子结构如图1所示）和草铵膦（分子结构如图2所示）中R-NH-R’的-H被FMOC-Cl（分子结构如图3所示）中的FMOC-取代，生成 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414494663_01_0_3.png，得到衍生目标产物草甘膦衍生物和草铵膦衍生物。 其中，草甘膦分子结构图，见图1；草铵膦分子结构图，见图2；9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)分子结构图，见图3；草甘膦和草铵膦与9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)的衍生机理图，见图4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414424276_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414430242_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414432007_01_2275853_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507061123_553629_2275853_3.png五、茶叶中草甘膦、草铵膦农残衍生物在质谱中的裂解机理1、茶叶中草甘膦农残衍生物在质谱中的裂解机理 通过对草甘膦衍生物在串联质谱中的裂解机理进行系统的分析研究，可探索出草甘膦衍生物的裂解机理为：首先草甘膦衍生物裂解为离

[align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][b]医院制剂用药品的原料（药材）和成品的质量标准草案[/b][/align][b]一. 医院制剂用药品的原料（药材）的质量标准草案:[/b]（1）大黄：本品为蓼科植物掌叶大黄Rheumpalmatuml.、唐古特大黄Rheumtanguticum.Maxim.exBalf. 或药用大黄RheumoffcihaleBaill. 的干燥根和根茎。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖，除去细根，刮去外皮，切瓣或段，绳穿成串干燥或直接干燥。应符合中华人民共和国药典2015年版一部23页大黄项下的有关规定。（2）钩藤：为茜草科植物钩藤 [i]Unacaria rhynchophylla[/i]（Miq.）Miq.ex Havil.、大叶钩藤[i] Uncaria macrophylla[/i] Wall.、毛钩藤[i]Uncaria hirsuta[/i] Havil.、华钩藤 [i]Uncaria sinensis[/i]（Oliv.）Havil.或无柄果钩藤[i]Uncaria sessilifructus[/i] Roxb.的干燥带钩茎枝。秋、冬二季采收，去叶，切段，晒干。主产于[color=#333333]浙江、福建、广东、广西[/color][color=#333333]等省。[/color]应符合中华人民共和国药典2015年版一部257页钩藤项下的有关规定。（3）白芍：为毛莨科植物芍药Paeonia lactiflora PalL.的干燥根。夏、秋二季采挖，洗净，除去头尾和细根，置沸水中煮后除去外皮或去皮后再煮，晒干。主产于[color=#333333]浙江、安徽、四川等省。[/color]应符合中华人民共和国药典2015年版一部105页白芍项下的有关规定。 （4）夏枯草：为唇形科植物夏枯草Prunella vulgarisL.的干燥果穗。夏季果穗呈棕红色时采收，除去杂质，晒干。主产于[color=#333333]江苏、安徽、浙江、河南[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部280页夏枯草项下的有关规定。（5）浙贝母：为百合科植物浙贝母Fritillariathunbergii Miq.的干燥鱗茎。初夏植株枯萎时采挖，洗净。大小分开，大者除去芯芽，习称“大贝”；小者不去芯芽，习称“珠贝”。分别撞擦，除去外皮，拌以锻过的贝壳粉，吸去擦出的浆汁，干燥；或取鱗茎，大小分开，洗净，除去芯芽，趁鲜切成厚片，洗净，干燥，习称“浙贝片”。主产于[color=#333333]浙江、江苏、湖南[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部292页浙贝母项下的有关规定。（6）地龙：为钜蚓科动物参环毛蚓Pheretima aspergillum（E.Perrier）、通俗环毛蚓Pheretima vu1garis Chen、威廉环毛蚓Pheretima guillelmi（Michaelsen）或栉盲环毛蚓Pheretima pectinifera Michaelsen的干燥体。前一种习称“广地龙”，后三种习称“沪地龙”。广地龙春季至秋季捕捉，沪地龙夏季捕捉，及时剖开腹部，除去内脏和泥沙，洗净，晒干或低温干燥。[color=#333333]广地龙[/color][i]主产于[/i]广东、海南、广西、福建等省。沪[i]地龙主产于[/i]上海、浙江等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部122页地龙项下的有关规定。（7）石决明：为鲍科动物杂色鲍Haliotis diversicolor Reeve、皱纹盘鲍Haliotis discus hannai Ino、羊鲍Haliotis ovinaGmelin、澳洲鲍Haliotis ruber（Leach）、耳鲍Haliotis asinina Linnaeus或白鲍Haliotislaevigata（Donovan）的贝壳。夏、秋二季捕捞，去肉，洗净，干燥。主产于[color=#333333]浙江、福建、台湾、广东、海南、广西[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部91页石决明项下的有关规定。（8）鲜竹沥：为禾木科植物粉绿竹Phyllostachys glaucaMcClure、净竹Phyllostachysnuda McClure及同属数种植物的鲜杆经加热后自然沥出的液体，煮沸后，加适量防腐剂制得。主产于四川、江西等省。应符合中华人民共和国卫生部药品标准中药材第一册99页鲜竹沥项下的有关规定。[b]二.医院制剂用药品的成品的质量标准草案：[/b][align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][/align][b]【处方】 [/b]大黄60g 钩藤120g 白芍100g 夏枯草150g浙贝母90g 地龙100g 石决明240g 鲜竹沥100ml[b]【制法】 [/b]以上八味药材，除鲜竹沥，其余七味用水浸渍30分钟，煎煮两次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液静置24小时，取上清液浓缩至约800ml，加入鲜竹沥、甜菊苷、对羟基苯甲酸乙酯和苯甲酸，搅匀，过滤，滤液加水使成1000ml，灌装，灭菌，即得。[b]【性状】 [/b]本品为棕褐色液体，味微苦、甜。[b]【鉴别】 [/b]（1）取本品20ml，加盐酸2ml，水浴加热30分钟，放冷，用乙醚振摇提取3次，每次25ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取大黄素对照品、大黄酚对照品及大黄酸对照品，加甲醇分别制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30〜 60°C）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（2）取本品20ml，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取2 次，每次20ml，合并正丁醇液，用水20ml洗涤1次，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（8:1:2:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[b]【检查】 相对密度[/b] 应不低于1.02（中华人民共和国药典2015年版四部通则0601）。[b] pH值[/b] 应为4.0～6.0（中华人民共和国药典2015年版四部 通则0631）[b] 其他 [/b]应符合合剂项下有关的各项规定（中华人民共和国药典2015年版四部 通则0181）。[b]【含量测定】 [/b]照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部通则0512）测定[b]色谱条件与系统适应性试验[/b] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%磷酸（14:86）为流动相，检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]对照品溶液的制备 [/b]精密称取芍药苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液，即得。[b]供试品溶液的制备[/b] 精密吸取样品1ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释并定容至刻度，即为供试品溶液。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含芍药苷（C[sub]23[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]11[/sub]）不得少于0.35mg/ml。[b]【功能与主治】 [/b]平肝熄风、化痰通腑。用于各类急性期中风，半身不遂，肢体麻木，口眼喎斜，舌强语蹇。[b]【用法与用量】 [/b]口服，一日2次，一次50ml。或遵守医嘱。[b]【规 格】 [/b] 100ml/瓶。[b]【贮 藏】 [/b] 密封。[b]【有效期】 [/b]2年。[align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][b]医院制剂用药品的原料（药材）和成品的[/b][/align][align=center][b]质量标准草案起草说明[/b][/align][b]一.医院制剂用药品的原料（药材）的质量标准草案起草说明:[/b]（1）大黄：同正文。 （2）钩藤：同正文。 （3）白芍：同正文。（4）夏枯草：同正文。 （5）浙贝母：同正文。 （6）地龙：同正文。（7）石决明：同正文。 （8）鲜竹沥：同正文。[b]二.临床用药品成品的质量标准草案起草说明:【名称】 [/b]中风Ⅰ号合剂 ZhongfengYihao Heji[b]【处方】[/b] 同正文。[b]【制法】 [/b]同正文。[b]【性状】 [/b]同正文。[b]【鉴别】 [/b]处方由8味中药材组成。本标准建立2项薄层色谱鉴别方中2味药材：大黄、白芍。【鉴别】（1）、（2）均试验了三批样品，并分别与对应的阴性样品进行了比较，均无干扰，且薄层色谱斑点清晰，表明方法可行。[b]（1）系方中大黄的定性鉴别。[/b]以大黄素、大黄酚、大黄酸对照品鉴别方中大黄，通过阴性对照试验及三批样品的实验观察，阴性无干扰，专属性强，故选大黄素、大黄酚及大黄酸对照品作为鉴别指标，列入正文（见图1）。[img=,596,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010912419216_3978_2166779_3.png!w596x504.jpg[/img][b]（2）系方中白芍的定性鉴别。[/b]以芍药苷对照品鉴别方中白芍，通过阴性对照试验及三批样品的实验观察，阴性无干扰，专属性强，故选芍药苷对照品作为鉴别指标，列入正文（见图2）。[img=,690,649]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010913524007_844_2166779_3.png!w690x649.jpg[/img][b]【含量测定】[/b]白芍为方中主药，据《本草拾遗》记载，具有[color=#333333]养血柔肝，缓中止痛，敛阴收汗[/color]的作用。本文采用HPLC法测定中风I号合剂中白芍所含有的芍药苷，在测定波长下，阴性无干扰，方法快捷，简便。因此，本文采用HPLC法测定芍药苷的含量，以达到控制中风I号合剂质量的目的。[b]（一）方法[/b]照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部 0512）测定[b]色谱条件与系统适应性试验[/b] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%磷酸（14:86）为流动相，检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]对照品溶液的制备[/b] 精密称取芍药苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液，即得。[b]供试品溶液的制备[/b] 精密吸取样品1ml，置25 ml量瓶中，用流动相稀释并定容至刻度，摇匀，即为供试品溶液。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含芍药苷（[color=#333333]C[sub]23[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]11[/sub][/color]）的量不得少于0.35mg/ml。[b]（二）方法学考察1 仪器与试药[/b]戴安U3000高效液相色谱仪；梅特勒XS205DU电子天平；艾科浦超纯水器。中风I号合剂由福建省南平市人民医院制剂室提供。芍药苷对照品（批号110736-201842，含量97.4%）购自中国食品药品生物检定研究院。乙腈为色谱纯；水为超纯水。[b]2 方法与结果2.1 色谱条件[/b]色谱柱：Welch Ultimate XB-C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：乙腈-0.1%磷酸（14:86）检测波长：230nm；流速：1.0mlmin[sup]-1[/sup]；柱温：30 ℃；进样量：10μl理论塔板数：按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]2.2 提取方法的选择 [/b]在供试品溶液的制备中，进行了直接稀释法、超声法的对比研究，结果两者无显著性差别，从操作简便快捷的角度选择直接稀释法，结果见表2。 表2 芍药苷不同提取方法含量测定结果比较 [table=594][tr][td] [align=center]提取方法[/align] [/td][td] [align=center]芍药苷含量（mg/ml）[/align] [/td][td] [align=center]平均含量（mg/ml）[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]稀释法[/align] [/td][td] [align=center]0.6890[/align] [/td][td=1,2] [align=center]0.69[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.6888[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]超声法[/align] [/td][td] [align=center]0.6892[/align] [/td][td=1,2] [align=center]0.69[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.6890[/align] [/td][/tr][/table][b]2.3 溶液的制备[/b]2.3.1对照品储备液的制备 精密称取芍药苷对照品10mg，置10ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，制得对照品储备液（0.974g/L芍药苷）。2.3.2 供试品溶液的制备 精密吸取样品1ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释并定容至刻度，摇匀，即为供试品溶液。2.3.3 阴性对照溶液的制备 按处方比例制备不含芍药苷的阴性样品，同2.3.2制备方法制备阴性对照溶液。[b]2.4 线性关系考察[/b]将芍药苷对照品储备液逐步稀释，得到浓度分别为4.87，9.74，24.35，48.70，73.05，97.40μg/ml六个浓度的系列标准溶液，进样测定，结果见表3 [table][tr][td=3,1] [align=center]表3 芍药苷线性关系测定结果[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]进样体积（μl）[/align] [/td][td] [align=center]芍药苷浓度（μg/ml）[/align] [/td][td] [align=center]峰面积（mAU*min）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]4.87[/align] [/td][td] [align=center]1.105[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]9.74[/align] [/td][td] [align=center]2.252[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]24.35[/align] [/td][td] [align=center]5.853[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]48.70[/align] [/td][td] [align=center]11.909[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]73.05[/align] [/td][td] [align=center]17.511[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]97.40[/align] [/td][td] [align=center]23.240[/align] [/td][/tr][/table]以峰面积（Y）为纵坐标，以芍药苷浓度（X）为横坐标绘制标准曲线。结果表明，芍药苷在4.87~97.40μg/ml的范围内线性关系良好（见图3）[img=,611,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916394318_5586_2166779_3.png!w611x350.jpg[/img][img=,650,539]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916445229_4881_2166779_3.png!w650x539.jpg[/img][img=,631,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916515496_9756_2166779_3.png!w631x383.jpg[/img][img=,618,717]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916572812_7861_2166779_3.png!w618x717.jpg[/img][img=,646,703]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010917032958_603_2166779_3.png!w646x703.jpg[/img][b]【功能与主治】 [/b] 同正文。[b]【用法与用量】 [/b] 同正文。[b]【规 格】 [/b] 同正文。[b] 【贮 藏】 [/b]同正文。[b]【有效期】 [/b]同正文。