硝基愈创木酚钠标准品

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  • 【原创大赛】UPLC-MS/MS法测定水果中复硝酚钠残留量

    【原创大赛】UPLC-MS/MS法测定水果中复硝酚钠残留量

    UPLC-MS/MS法测定水果中复硝酚钠残留量本文通过优化质谱参数和色谱条件,考察流动相、提取方法等因素,建立了UPLC—MS/MS测定水果中复硝酚钠残留的分析方法。该方法操作简单,快速,方法灵敏度、回收率及重现性均令人满意。1 材料与方法1.1 材料与试剂对硝基酚钠,邻硝基酚钠和5-硝基愈创木酚钠标准品纯度≥98%;乙腈,甲醇为色谱纯;实验室用水为超纯水;所用试剂除特殊说明外均为分析纯。1.2 仪器UPLC-MS/MS 超高效液相色谱串联质谱仪(QuattroPremier XE) 美国沃特世公司,配电喷雾离子源;电子分析天平 梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司; 1.3 标准溶液的配制准确称取对硝基酚钠,邻硝基酚钠和5-硝基愈创木酚钠标准品(精确至0.1mg),分别用水溶解制得标准储备液。取各标准储备液适量,用水稀释制得混合标准工作溶液,其中对硝基酚钠、5-硝基愈创木酚钠浓度配制成0.00,0.05,0.10,0.20,0.50,1.00,2.00mg/L,邻硝基酚钠配制成0.00,2.5,5.0,10.0,25.0,50.0,100.0mg/L。该溶液于4℃冰箱内保存。1.4 样品处理称取已匀浆的样品5 g (精确到0.0001 g),放入具塞150mL碘量瓶内,加人甲醇提取液20mL,盖上玻璃塞,超声振荡5min,过滤,滤渣加入10mL甲醇提取液,超声振荡5min,过滤,滤渣加入lOmL甲醇提取液,超声振荡5min,残渣弃去,合并3次提取液,在提取液中加入10g无水硫酸钠脱水,然后用无水硫酸钠过滤,并用20mL甲醇冲洗,收集滤液在旋转蒸发仪上45℃减压蒸发浓缩近干,用水定容至5mL,过0.22μm滤膜,待测。1.5 仪器操作条件1.5.1色谱条件色谱柱:Waters ACQUITY UPLC HSS T3 (4.6 mm ×100mm,1.8 μm);流动相A:甲醇流动相B:10 mmol/L乙酸铵水溶液。等度洗脱程序:流动相A:60% ;流动相B:40% ;进样量:5 μL;流速:0.2 mL/min;柱温:30℃ 。1.5.2质谱参数离子源:电喷雾离子源(ESI),采用ESI- 模式;扫描方式:多反应监测(MRM);毛细管电压(Capillary):3.5kV;锥孔电压(Cone):30V;离子源温度(SourceTemp):110℃;脱溶剂气温度(Desolvation Temp):450℃;脱溶剂气流量:450L/hr;锥孔气流量:50L/hr;碰撞气流量:0.12ml/min;驻留时间:0.2 S。三种物质的保留时间、母离子、子离子、锥孔电压、碰撞电压和驻留时间见表1。三种物质的总离子流图见图1,5-硝基愈创木酚钠总离子流图和定性离子对图见图2,对硝基苯酚钠和邻硝基苯酚钠总离子流图和定性离子对图见图3.表1 三种物质的保留时间、母离子、子离子、锥孔电压、碰撞电压和驻留时间化合物保留时间min母离子(m/z)子离子 (m/z)锥孔电压(eV)碰撞电压(eV)驻留时间(S)5-硝基愈创木酚钠2.21168.15152.9725150.2123.1225250.2对硝基酚钠2.23138.15108.1230150.292.1830250.2邻硝基酚钠2.83138.15108.1230150.2[fo

  • 求助硝基呋喃代谢物标准品衍生化

    我门最近刚刚开展肉中硝基呋喃代谢物的检测。仪器是agilent 6410的质谱。但是突然发现在优化质谱条件,寻找母离子和子离子时,需要将标准品进行衍生,请教各位大侠,有没有具体的衍生化条件?越具体越好!不胜感激!

  • 用硝基呋喃类代谢物标准品优化质谱参数关于衍生的问题

    新手,第一次做食品中硝基呋喃类药物的检测。请做过的老师们指点一下。用硝基呋喃类代谢物标准品优化质谱参数还需要衍生么,样品前处理衍生的目的是什么? 衍生的话,它们的母离子跟子离子质量数还跟国标上一致么?国标21311里面衍生,不同浓度的基质标曲加入的衍生剂的量相同。这样会不会影响衍生的效果?

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  • 英国食品标准局对燃脂物质2,4-二硝基苯酚采取措施
    英国食品标准局(FSA)近日意识到,被称为DNP的2,4-二硝基苯酚(2,4-Dinitrophenol)物质,仍被健身领域的一些人和试图减肥的人使用。  DNP是一种工业化学品,对人类健康是及其危险的。根据其摄入量,急性中毒的迹象可能包括发热、脱水、恶心、呕吐、烦躁、皮肤发红、出汗、头晕、头痛、呼吸加速、心跳加速以及心跳不规则,可能导致昏迷甚至死亡。长时期摄入低含量的该物质也可能导致白内障和皮肤损伤,影响心脏、血液和神经系统。  FSA正在采取行动打击DNP非法销售,同时提高消费者对其使用危险性的意识。特别是:  • 该机构正与警察和地方当局合作,杜绝DNP非法出售给消费者,重点关注杜绝互联网销售。FSA将向地方当局提供相关支持,包括财政援助以完成这项工作。  • FSA提醒相关公司,包括网络贸易商,任何被发现向消费者供应DNP产品的个人或公司将交予法院进行刑事制裁。  FSA负责人Rod Ainsworth称,让消费者充分了解DNP的危险性是十分重要的。我们一直在努力提高人们对DNP的危险性的意识,鼓励民众在购买到含有DNP的产品时,应及时向FSA报告。若有人向你提供DNP,不应该接受,应立即联系FSA或地方当局。  任何人获悉非法销售DNP的信息应立即报给至:FoodIncidents@foodstandards.gsi.gov.uk。
  • 应对水质监测新标准,赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析
    应对水质监测新标准,赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析方法“交钥匙”啦关注我们,更多干货和惊喜好礼水质监测珍惜水资源,保护水环境。水质监测是保护水资源的基本手段之一,是水资源保护科学研究的基础,对水污染控制和维护水环境健康十分重要。苯胺类和硝基酚类化合物是水体中优先控制污染物,生态环境部发布的国家环境标准《水质 苯胺类化合物测定》(HJ1048-2019)和《水质 4种硝基酚类化合物测定》(HJ1049-2019)于2020年4月24日正式实施。标准监测范围包括地表水,地下水,生活污水及各种各样的工业废水。 苯胺和硝基酚类化合物都是重要且常用的化工原料,作为原材料或中间体被广泛应用。在生产和使用过程中,会随工业废水的排放对环境造成污染,使地表水等受到污染。苯胺类物质具特殊的气味,一般难溶于水,而易溶于有机试剂,易挥发,结构稳定,对人体的危害高,少量苯胺就能引起急性中毒,其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内,造成溶血性贫血,损害肝脏引起中毒性肝炎,对肾功能造成损害等。硝基酚类化合物为淡黄色或黄色晶体,微溶于水,可溶于乙醇,乙醚,氯仿等有机溶剂。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性,在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物,这些衍生物可生成正铁血红蛋白或亚硝基胺,前者能与氧结合,后者是致癌物。因此,2019年10月,生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物和水质4种硝基酚类化合物测定液相色谱-三重四极杆质谱法的两个检测标准。 赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪Thermo Scientific™ TSQ系列应对国家环境保护标准水质监测,建立的方法灵敏度高、专属性强、稳定性好,为水质中苯胺类和硝基酚类化合物风险监控提供有效的支持。赛默飞针对苯胺类和硝基酚类化合物的水质检测解决方案01 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 三重四极杆串联质谱仪分析17种苯胺类物质的检测方法 表1 17种苯胺类化合物信息(点击查看大图) 方法选用C8柱(Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 150x3mm, 3μm),以0.02%甲酸水溶液为流动相水相,以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。 1、邻苯二胺;2、苯胺;3、对甲苯胺;4、联苯胺;5、邻甲氧基苯胺;6、邻甲苯胺;7、2,4-二甲基苯胺;8、4-氯苯胺;9、4-硝基苯胺;10、2,6-二甲基苯胺;11、2-萘胺;12、3-氯苯胺;13、2-硝基苯胺;14、2-甲基-6乙基苯胺;15、2,6-二乙基苯胺;16、3,3-二氯联苯胺;17、3-硝基苯胺。图1 17种苯胺类物质提取离子流图(点击查看大图) 实验进行了详细的方法学验证,基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 建立的水质中苯胺类化合物检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围,同时专属性高,具备良好的重现性。 02 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆串联质谱仪分析4种硝基酚类物质的检测方法 表2 4种硝基酚化合物信息(点击查看大图) 方法选用C18柱(Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 100x2.1mm, 1.9μ),0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃。采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。 图2 4种硝基酚类化合物和内标色谱图(点击查看大图) 实验进行了详细的方法学验证,四种硝基酚化合物定量限优于标准的检测要求,重现性和线性关系优异。并且本方法专属性强,适用于水质中硝基酚类污染物的检测。 结语预防水污染,保护水资源,赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪以其优异的性能有效应对环境检测相关法规。更多环境解决方案,请继续关注赛默飞官方微信平台。 如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台+网址https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 水质硝基酚类标准正式实施,LC-MS/MS方法助您从容应对
    硝基酚类化合物(Nitrophenols)硝基酚类化合物是一类重要且常用的化工原料,作为原材料或中间体被广泛应用于炸药、医药、杀虫剂、染料、木材防腐剂和橡胶等生产中。伴随工业生产过程,含有该类化合物的废水随之排放至环境中。硝基酚类化合物容易在水体及土壤中残留累积,难以降解,污染环境,危害人类及动植物健康。今年4月24日起,中国环境保护标准《HJ1049-2019水质 硝基酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》正式实施,标志着对硝基酚类污染物更严格的监测与控制。下面,请看岛津为您带来水中硝基酚测定的解决方案。 岛津解决方案 参照标准进行前处理,地表水采用直接进样法,工业废水采用酸碱分配净化法。上机分析使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用系统,建立了水中硝基酚类化合物的分析方法,5 min内即可完成三种硝基酚类化合物的分析。 岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8050 01 仪器条件表1. MRM参数*代表定量离子对。 02 标准溶液配制及样品前处理取三种硝基酚类化合物混合标准贮备液逐级稀释成系列标准溶液,并加入内标,混匀待测。对地表水样品,使用醋酸纤维滤膜(0.22 μm)过滤,取1.0 mL 滤液于棕色进样瓶中,加入10 μL内标使用液,涡旋混匀,上机分析。对工业废水,用氨水或甲酸调节样品pH值至7~9,取5 mL样品置于具塞离心管中,加入1 mL二氯甲烷-正己烷混合溶液,振荡5min,以4000 r/min的转速离心5 min。吸取3 mL上层水相溶液(有机相在下层),用醋酸纤维滤膜(0.22 μm)过滤,然后取1.0 mL滤液于棕色进样瓶中,加入10.0 μL内标使用液,混匀待测。 结果与讨论 线性与检出限 三种硝基酚在表2所示浓度范围内线性良好,方法检出限0.022-0.034 ng/mL,优于标准要求的0.4-0.6 ng/mL。 表2. 三种硝基酚线性范围、方法检出限和测定下限 精密度对低、中、高三个浓度的标准溶液连续进样6针,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.10~0.20%和0.85~3.30%之间,仪器精密度良好。 表3. 精密度结果 (n=6)实际水样测试与加标回收率 使用本方法分析了地表水和工业废水样品,结果见图1和表4。地表水样品三个不同浓度加标回收率在86.7%~94.5%之间,工业废水样品三个不同浓度加标回收率在87.0%~96.7%之间,满足标准要求,方法可靠。地表水加标回收样品色谱图见图2。地表水和工业废水加标回收结果见图3。 表4. 实际水样分析结果图1. 地表水样品insight色谱图图2. 地表水样品加标insight色谱图 (1.0 ng/ml) 图3. 地表水和工业废水三浓度水平加标回收率柱状图 结 论 使用岛津LCMS-8050建立了5 min内分析水中3种硝基酚类物质的方法,灵敏度比标准要求高一个数量级以上。无论是地表水还是基质复杂的工业废水,皆能轻松应对。客户的需求就是我们的使命,岛津的工程师们永远致力于为客户开发最新、最好的应用方法。 撰稿人:邝江濛 唐雪

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  • 梅特勒托利多服务部门凭借多年的行业和设备经验,为您提供专业培训及业务咨询服务,从而高效地运行和维护设备。■ 本期课程:计量法规变革与标准众所周知,目前现行有效的计量法,是1986年实施的,在本质上就是一部器具法,主要以行政手段负责管理计量器具,中间经历多次修正。最近一次2021年3月形成了计量法报审稿,共76条,12章,其中涉及实施检定的计量器具应用范围、实施计量校准或比对等方式的仪器范围及标准和规格、增加量值管理的要求与计量法律责任。为了更好的帮助大家全面的了解质量要求推动计量法规的变革及校准,梅特勒托利多资深服务专家本期将会进行详细视频讲解,帮助共同了解相关更新内容。■ ■ 课程介绍01 | 质量要求推动计量法规的变革02 | 相关校准知识解读03 | 新版CNAS校准服务■ ■ 课程通道扫描下方二维码或浏览器输入:qa9299.umu.cn 直达课程,为您解锁居家学习新思路。您还可以搜索关注“梅特勒托利多服务在线”公众号,或拨打免费服务咨询热线 ,时刻获取前沿资讯和精选培训课程。
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  • Dr.E标准品 纳鸥科技
    Dr. E作为LGC旗下食品、环境等标准品的全球领先制造商,可提供超过8,000种的化学标准品,通常有超过12,000个不同品种及包装的产品库存。Dr.E所有产品均在其通过了ISO9001认证、ISO/IEC 17025以及ISO Guide 34认证的工厂中生产,并严格按标准品的生产程序生产、检测和包装,以保证产品质量的稳定。证书可溯源,且大部分包含分析方法和谱图。Dr. E产品主要包括:农药、农药代谢物、兽药、PAH(多环芳烃)、PCB( 多氯联苯)、挥发和半挥发有机物、EPA标准溶液、偶氮染料代谢物、有机锡、邻苯二甲酸酯等8000多种标准品。? 农药标准品:包装合适,100mg-250mg,1500多种农药、农药代谢物、农药同位素所标记产品;? 兽药标准品:硝基呋喃类、磺胺类、青霉素类、氯霉素类、激素等标准品;? 食品检测标准品:色素、防腐剂、抗氧化剂、脂肪酸等标准品;? 工业品分析标准品:偶氮染料代谢物、有机锡、邻苯二甲酸酯等标准品;? 环境检测标准品:PAH、挥发和半挥发有机物、PCB、PBDE等。此外,Dr. E根据国标GB,行标HJ、NY等一系列标准方法,在南京工厂量身定制了相应的单、混液标,品种丰富,满足多种实验需求。其严格保持德国DR.E工厂质量体系生产,质检报告内容详尽,含溯源性声明和不确定度,减少您配置标液的烦恼。纳鸥科技致力于为客户提供高品质实验室消耗品和常用实验室仪器,并可提供贴合客户需求的行业解决方案,让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技代理的所有Dr.E标准品和液标,我们将以最优质的渠道、最优惠的价格为您提供最优质的服务!点击图片,1.2万+标准品快速查询关于纳鸥科技与Dr.E上海泰坦科技股份有限公司作为LGC旗下Dr. Ehrenstorfer(简称Dr.E)品牌产品中国大陆地区的总代理,于2021年6月1日正式授权北京纳鸥科技有限公司(简称:纳鸥科技)为Dr.Ehrenstorfer品牌产品的分销商和区域授权代理商。在此授权项下,纳鸥科技可非排他性分销Dr.E品牌标准品,并以纳鸥科技之名义与LGC及终端用户开展业务。
  • 纳米级微球颗粒标准品
    纳米级微球颗粒标准品(Particle-Size Standards)直径大小高度均一,具有NBS 的NIST认证,属于Duke Scientific公司荣誉出品Nanosphere Size Standards?系列产品中的聚合体微球标准品(苯乙烯单体聚合而成)。纳米级微球颗粒标准品应用广泛,电子显微镜领域、气液相微粒研究、色谱柱、激光散射研究等等,20-1000nm范围内的微球颗粒可以用来测量细菌、病毒、核糖体和细胞亚显微结构的大小。该产品以水溶液瓶装形式出售。聚合体密度为1.05g/ml;Refractive index of 1.58 @ 589 nm (25°C)。订购信息:货号正常直径Certified Mean Dia.Size UniformityStd. Dev.&C.V固体百分比7088120nm19nm+/-1.5nmNA1%7088350nm50nm+/-2.0nmNA1%70885100nm102nm+/-3.0nm7.6nm (7.5%)1%70886200nm204nm+/-3.1nm3.1nm (1.5%)1%70887300nm304nm+/-6.0nm4.5nm (1.5%)1%70888400nm404nm+/-4.0nm5.9nm (1.5%)1%70889500nm486nm+/-5.0nm5.4nm (1.1%)1%70890600nm600nm+/-5.0nm6.6nm (1.1%)1%70891700nm701nm+/-6.0nm9.0nm (1.3%)1%70892800nm802nm+/-6.0nm9.6nm (1.2%)1%70893900nm895nm+/-8.0nm9.1nm (1.0%)1%下面推荐的是最高级别测量标准品,对直径1-40um的颗粒来说,以下产品极具竞争力。订购信息:货号Nominal diameterCertifiedMean Dia.Size UniformityStd. Dev.&C.V.SolidsContent708941.0μm0.993+/-0.0210.010μm (1.0%)1.0%708952.0μm2.013+/-0.0250.022μm (1.1%)0.5%708963.0μm3.063+/-0.0270.03μm (1.0%)0.5%708975.0μm4.991+/-0.0350.06μm (1.2%0.3%7089810.0μm9.975+/-0.0610.09μm (0.09%)0.2%
  • 微球颗粒标准品
    纳米级微球颗粒标准品(Particle-Size Standards)直径大小高度均一,具有NBS 的NIST认证,属于Duke Scientific公司荣誉出品Nanosphere Size Standards?系列产品中的聚合体微球标准品(苯乙烯单体聚合而成)。纳米级微球颗粒标准品应用广泛,电子显微镜领域、气液相微粒研究、色谱柱、激光散射研究等等,20-1000nm范围内的微球颗粒可以用来测量细菌、病毒、核糖体和细胞亚显微结构的大小。该产品以水溶液瓶装形式出售。聚合体密度为1.05g/ml;RI1.59@589nm。订购信息:货号正常直径Certified Mean Dia.Size UniformityStd. Dev.&C.V固体百分比7088120nm19nm+/-1.5nmNA1%7088350nm50nm+/-2.0nmNA1%70885100nm102nm+/-3.0nm7.6nm (7.5%)1%70886200nm204nm+/-3.1nm3.1nm (1.5%)1%70887300nm304nm+/-6.0nm4.5nm (1.5%)1%70888400nm404nm+/-4.0nm5.9nm (1.5%)1%70889500nm486nm+/-5.0nm5.4nm (1.1%)1%70890600nm600nm+/-5.0nm6.6nm (1.1%)1%70891700nm701nm+/-6.0nm9.0nm (1.3%)1%70892800nm802nm+/-6.0nm9.6nm (1.2%)1%70893900nm895nm+/-8.0nm9.1nm (1.0%)1%下面推荐的是最高级别测量标准品,对直径1-40um的颗粒来说,以下产品极具竞争力。订购信息:货号Nominal diameterCertifiedMean Dia.Size UniformityStd. Dev.&C.V.SolidsContent708941.0μm0.993+/-0.0210.010μm (1.0%)1.0%708952.0μm2.013+/-0.0250.022μm (1.1%)0.5%708963.0μm3.063+/-0.0270.03μm (1.0%)0.5%708975.0μm4.991+/-0.0350.06μm (1.2%0.3%7089810.0μm9.975+/-0.0610.09μm (0.09%)0.2%

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