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[align=center][font=宋体]中药材罗布麻叶测定注意事项[/font][/align][font=宋体]罗[/font][font=宋体]布麻叶经过提取杂质较多色素类物质较多,在测定罗布麻叶时候流动相应该在实验中注意的问题做一下讨论:[/font][font='Times New Roman', serif]1 [/font][font=宋体]材料[/font][font=宋体]罗布麻叶药材(送检样);乙腈(色谱级),甲醇、磷酸(分析纯);金丝桃苷对照品(购自中检院)。[/font][font='Times New Roman', serif]2 [/font][font=宋体]仪器与设备[/font][font=宋体]岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url][/font][font='Times New Roman', serif]LC-20AT[/font][font=宋体]配制[/font][font='Times New Roman', serif]UV/DAD[/font][font=宋体]检测器,安家[/font][font='Times New Roman', serif]Eclipse XDB C18[/font][font=宋体]色谱柱[/font][font='Times New Roman', serif](250mm*4.6μm*5μm)[/font][font=宋体],超声波清洗器。[/font][font='Times New Roman', serif]3 [/font][font=宋体]实验方法[/font][font='Times New Roman', serif]3.1 [/font][font=宋体]色谱条件[/font][font=宋体]流动相(参照中国药典[/font][font='Times New Roman', serif]2020[/font][font=宋体]年第一部):乙腈[/font][font='Times New Roman', serif]-0.2%[/font][font=宋体]磷酸水为流动相进行洗脱;检测波长[/font][font='Times New Roman', serif]256nm[/font][font=宋体];柱温:[/font][font='Times New Roman', serif]35[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体];流速:[/font][font='Times New Roman', serif]1.0 mL/min[/font][font=宋体],进样量:[/font][font='Times New Roman', serif]10μL[/font][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman', serif]3.2[/font][font=宋体]对照品溶液制备[/font][font='Times New Roman', serif] [/font][font=宋体]取金丝桃苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每[/font][font='Times New Roman', serif]1ml[/font][font=宋体]含[/font][font='Times New Roman', serif]36μg[/font][font=宋体]的溶液,即得。[/font][align=center][img=,539,304]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010926295172_7098_1858223_3.jpg!w539x304.jpg[/img][/align][align=center][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman', serif]1 [/font][font=宋体]金丝桃苷标准品色谱图[/font][/align][font='Times New Roman', serif]3.3 [/font][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][font='Times New Roman', serif] [/font][font=宋体]取本品粉末(过三号筛)约[/font][font='Times New Roman', serif]0.5g[/font][font=宋体],精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入[/font][font='Times New Roman', serif]50%[/font][font=宋体]甲醇[/font][font='Times New Roman', serif]50ml[/font][font=宋体],密塞,称定重量,加热回流[/font][font='Times New Roman', serif]30[/font][font=宋体]分钟,放冷,再称定重量,用[/font][font='Times New Roman', serif]50%[/font][font=宋体]甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font][align=center][img=,527,310]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010927277774_606_1858223_3.jpg!w527x310.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]2 [font=宋体]罗布麻叶样品色谱图[/font][/align][align=left][font=宋体]讨论:([/font][font='Times New Roman', serif]1[/font][font=宋体])罗布麻叶中含有色素类物质较多,提取溶液颜色较重,在实验处理过程中要注意滤膜选择[/font][font='Times New Roman', serif]0.22μm[/font][font=宋体]滤膜过滤干净之后上机检测,防止堵塞色谱管道,做叶子类物质也建议使用色谱柱保护预柱,防止污染色谱柱;[/font][/align][align=left][font='Times New Roman', serif](2)[/font][font=宋体]我们从样品的色谱图可以看出在金丝桃苷目标峰出现之后[/font][font=宋体]后面还有很多杂质出现,所以我们在目标峰出现后,设置一个梯度洗脱,以免影响下一个样品出峰,同时也能保护柱子的使用寿命。[/font][/align]
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品表面观:上、下表皮细胞多角形,垂周壁平直,表面有颗粒状角质纹理;气孔平轴式。[/font] [font=宋体]本品横切面:表皮细胞扁平,外壁突起。叶两面均具[color=var(--weui-LINK)]栅栏组织[i][/i][/color],上表皮内栅栏细胞多为2列,下表皮内多为1列,细胞极短,海绵组织细胞2~4列,含棕色物。主脉维管束双韧型,维管束周围和韧皮部散有[color=var(--weui-LINK)]乳汁管[i][/i][/color]。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末1g,加乙醚50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,弃去乙醚液,药渣加水25ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取罗布麻叶对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%[color=var(--weui-LINK)]三氯化铝[i][/i][/color]乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯 (365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体](3)取本品粉末0.5g,加80%甲醇50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,弃去乙醚液,水液加盐酸5ml,加热回流1小时,取出,立即冷却,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,用水10ml洗涤,弃去水液,乙醚液用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过,滤液挥干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取[color=var(--weui-LINK)]槲皮素[i][/i][/color]对照品、山柰酚对照品,分别加乙醇制成每1ml各含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]、两种对照品溶液各2[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(7:5:0.8)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过11.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过5.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用75%乙醇作溶剂,不得少于20.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效液相色谱法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以乙腈-0.2%磷酸溶液(15:85)为流动相;检测波长为256nm。理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于6000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取金丝桃苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含36[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],注入液相色谱仪,测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含金丝桃苷(C[sub]21[/sub]H[sub]20[/sub]O[sub]12[/sub])不得少于0.30%。[/font] [font=宋体][/font]
求罗布麻叶薄层图。谢谢