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请教高手三甲胺乙内酯质量标准,谢谢另请教双乙酸钠质量标准、低聚木糖质量标准,谢谢!!
柱子是Aminex的HPX-87H,流动相是0.35 mmol/L的硫酸,柱温35℃,流速0.6 ml/min,检测器是示差检测器。我的产物里有葡萄糖酸-1,4-内酯,需要使用液相定量,因此需要先做标准曲线。但是我打葡萄糖酸-1,4-内酯标准品的时候,出来的峰都是这样的。有可能是糖内酯打进去碰到流动相硫酸就水解了。我尝试过改变硫酸浓度和柱温,但这个峰还是这样子。感觉这样没法定量,我尝试着分割出右边那个尖峰来作标准曲线,但是最后算出我产物的产率不太正确。请问这种情况下我应该如何分峰呢?或者有什么更好的解决办法吗?困惑已久,由衷感谢![img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202162320349349_8804_5367234_3.jpeg!w690x516.jpg[/img]
作者: 张启伟,张永欣,孙玉茹,张 东(中国中医研究院,中药研究所,北京,100700)摘要: 目的: 建立路路通药材中桦木酮酸的鉴别及含量测定方法方法: 薄层色谱法鉴别药材用醋酸乙酯提取在以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G 薄层板上用石油醚(60-90 ) 丙酮(17 3)展开,磷钼酸显色高效液相色谱法进行含量测定样品用无水乙醇超声提取Diamonsil C18 柱, 甲醇-水-冰乙酸 (87:13:0.1)为流动相, 流速1.0ml min-1 ,柱温35 ,蒸发光散射检测器蒸发管温度82 气体流速1.25L min-1 结果: 薄层层析鉴别重现性好在上述液相色谱条件下桦木酮酸获较好分离, 进样量在0.65- 3.25 g 范围其对数与峰面积对数呈线性关系( r=0.9997), 加样回收率为98.0%, 重现性为2.5% 对收集的11 批商品药材进行了定性鉴别和含量测定结论: 本研究为路路通质量标准的建立提供可借鉴的方法.谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208141931_383831_1609970_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208141931_383832_1609970_3.jpg