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罗汉果皂苷V25%,40%和50%(罗汉果总甙80%)这三个含量是怎么做到的,确定的?各位前辈有知道的吗,能否解惑一下,小弟感激不尽。
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品粉末棕褐色。果皮石细胞大多成群,黄色,方形或卵圆形,直径7~38[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],壁厚,孔沟明显。种皮石细胞类长方形或不规则形,壁薄,具纹孔。纤维长梭形,直径16~42[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],胞腔较大,壁孔明显。可见梯纹导管和螺纹导管。薄壁细胞不规则形,具纹孔。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末1g,加水50ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液20ml,加正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,减压蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取罗汉果对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取罗汉果皂苷V对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙醇-水(8:2:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛的10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过15.0%(通则0832第二法)。 [/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] 不得过5.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] 照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于30.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效液相色谱法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(23:77)为[color=var(--weui-LINK)]流动相[i][/i][/color];检测波长为203nm。理论板数按罗汉果皂苷V峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取罗汉果皂苷V对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液20ml,回收溶剂至干,加水10ml溶解,通过大孔吸附树脂柱AB-8(内径为1cm,柱高为10cm),以水100ml洗脱,弃去水液,再用20%乙醇100ml洗脱,弃去洗脱液,继用稀乙醇100ml洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干,残渣加流动相溶解,转移至10ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],注入液相色谱仪,测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含罗汉果皂苷V (C[sub]60[/sub]H[sub]102[/sub]O[sub]29[/sub])不得少于0.50%。[/font] [font=宋体] [/font]
根据《中华人民共和国食品安全法》及其实施条例、《食品安全地方标准管理办法》有关规定,我委按照《2014年广西食品安全地方标准项目计划》,组织广西食品安全标准审评委员会对《罗汉果饮料》食品安全地方标准进行了制修订,形成了标准征求意见稿(见附件1-2),现进行公示并公开征求意见。如有意见,请于2014年12月26日前将意见反馈表(格式见附件3)以传真或电子邮件形式反馈我委。 联系人:宋振华 电 话:0771-2823593 传 真:0771-2805181 邮 箱:gxwjwspc@163.com 附件:1.《广西壮族自治区食品安全地方标准 罗汉果饮料》(征求意见稿) 2.《广西壮族自治区食品安全地方标准 罗汉果饮料》编制说明 3.广西壮族自治区食品安全地方标准制修订征求意见反馈表