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目的:建立HPLC-ELSD 检测酸枣仁制剂中酸枣仁皂苷a的含量方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱以乙腈-水(25∶75) 为流动相;ELSD:流速1.0mL/min,ELSD漂移管温度110 ℃,载气(N2)流速2.8 L/min结果:酸枣仁皂苷A进样量在0.104~1.04μg范围内线性良好( r= 0.9998); 平均回收率为95.6%。结论:本法准确、灵敏、重复性好,为酸枣仁制剂的质量控制提供了依据。1.仪器与试药1.1仪器 安捷伦1100高效液相色谱色谱仪,Alltech 2000ES型蒸发光散射检测器,KQ250超声波清洗器(江苏昆山超声仪器厂),高速离心机(上海飞鸽)十万分之一分析天平(梅特勒公司)。1.2试药桔梗药材:由市场购买提供。经鉴定符合2010版中国药典规定。对照品:酸枣仁皂苷对照品(购自中国食品药品鉴定研究院,批号:111851-201003)乙腈为色谱纯,其他试剂均为分析纯。2 方法与结果2.1 色谱条件 Diamonsil C18色谱柱 (5um, 4.6*250mm),流动相乙腈-水( 25:75) ,柱温30℃,流速1.0 mL·min - 1 ,进样量10μL[size=12pt
[font=宋体]【[b]含量测定[/b]】 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font][b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%甲酸为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;乌药碱检测波长为227nm,木兰花碱、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷D为蒸发光散射检测器检测。理论板数按斯皮诺素和酸枣仁皂苷A峰计算均应不低于2000。[/font][table][tr][td=1,1,201][font=宋体]时间(分钟)[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]流动相A(%)[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]流动相B(%)[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]0~25[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]10→20[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]90→80 [/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]25~30[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]20→23[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]80→77[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]30~42[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]23→26[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]77→74[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]42~45[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]26→37[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]74→63[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]45~47[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]37[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]63[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]47~54[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]37→39[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]63→61[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]54~65[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]39→100[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]61→0 [/font][/td][/tr][/table][b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] 取乌药碱对照品、木兰花碱对照品、酸枣仁皂苷A对照品、酸枣仁皂苷D对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL分别含100 μg、2mg、100 μg和100 μg的混合溶液,即得。 [/font][b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,加石油醚(60~90℃)50ml,冷浸过夜,超声处理30分钟,弃去石油醚液,药渣挥去溶剂,转移至锥形瓶中,加入70%乙醇20ml,加热回流2小时,滤过,滤渣用70%乙醇5ml洗涤,合并洗液与滤液,回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 [/font][b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] 分别精密吸取对照品溶液5μl、20μl,供试品溶液10μl,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,用外标两点法对数方程计算木兰花碱、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷,用外标法测定乌药碱,即得。[/font][font=宋体]按干燥品计算,含酸枣仁皂苷A(C58H94O26)不得少于0.030%,乌药碱(C17H19NO3)不得少于0.008%,木兰花碱(C20H24NO4)不得低于0.20%,酸枣仁皂苷D(C58H94O26))不得低于0.02%。[/font]
酸枣仁是种子类的药,具有一定的甘润滋养作用,还带着一点酸味。中医讲酸味入肝,它可以养肝补肝血,让肝把魂给收摄住。同时,酸枣仁颜色红红的,红色入心,还能补心血,心血充足,心不慌乱有利于睡眠。另外,酸枣仁当中所含有的皂苷有镇静催眠的作用,心脏、肝脏都舒服,自然睡得香。