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各位大侠,每年我们部门都要买标准物质做数据比对,我买的是茶叶,但是我看到好多检测机构都是买杨树叶,请问是不是用杨树叶比较好。还有,这两个标准物质都没有锡Sn,含锡都是矿石或合金之类的的标准物质,含量都是很高,但是我的曲线才20ng,这样要稀释很多次,会造成较大误差,怎么办?请各位大侠赐教?
蒸馏水浸泡液。关键词 柳树叶,浸提方式,小麦发芽1. 材料和方法1.1 材料柳树叶, 偃师41101.2 提取方式蒸馏水浸泡法:采集新鲜柳树叶,称量其鲜重,用烘箱烘干称量干物质重量计算出柳树叶的含水量,取一定量柳树叶折算后按照280g/L浓度使用蒸馏水浸泡24h。取浸提液分别配制成;280g/L、200g/L、 120g/L、40g/L四个浓度梯度,备用。沸水煎煮法:采集新鲜柳树叶,称量其鲜重,用烘箱烘干称量干物质重量计算出柳树叶的含水量,取一定量柳树叶折算后按照280g/L浓度放入铝锅内,电炉加热至沸腾30min。取煎煮液分别配制成;280g/L、200g/L、 120g/L、40g/L四个浓度梯度,备用。乙醚萃取法:取沸水煎煮柳树叶4h的煎煮液50ml,使用等体积的乙醚萃取三次,留其上清液和沉淀,备用。甲醇浸泡法:采集新鲜柳树叶,称量其鲜重,用烘箱烘干称量干物质重量计算出柳树叶的含水量,取一定量柳树叶折算后按照280g/L浓度甲醇浸泡24h。取浸泡液,备用。1.3 小麦籽粒发芽处理精选籽粒饱满大小均匀,无病虫害,胚部无损伤的小麦种子。用3%的次氯酸钠浸泡消毒30min。反复用蒸馏水冲洗后用蒸馏水浸泡12h,再用各浸提液浸泡12h。取浸泡好的种子将其腹沟朝下,置于垫有双层饱和湿润滤纸的培养皿中。每培养皿中放小麦种子50粒,设两个重复,以蒸馏水为对照。放入26℃恒温培养箱中培养,每隔12h观察一次,做好萌动发芽记录,以胚部破裂为萌动标准,以胚芽鞘长度达种子长度一半时为发芽标准。2. 结果与分析2.1 蒸馏水浸提方式对小麦籽粒发芽的影响表1 柳树叶蒸馏水浸提液对小麦籽粒发芽的影响 处理 萌动率% 发芽率% 36h48h 60h2h84h96h108h空白对照100 100 98.0 100 100 100 100 40g/L100 100 97.8 100 100 100 100 120g/L94.6 95.7 96.6 99.2 99.5 99.5 99.7 200g/L94.2 95.7 96.3 96.9 98.0 98.0 99.1 280g/L65.5 91.0 93.9 95.6 97.2 98.0 98.0 柳树叶蒸馏水浸泡液对小麦籽粒发芽的影响结果如表1。可知:培养36h时间段,280g/L浓度处理与其它浓度处理和空白对照相比小麦籽粒萌动率差异显著,萌动率为65.5%,其它浓度处理和空白对照的萌动率都大于90%。随着时间的推移四种浓度的处理与空白对照相比无明显差异,而且在108h时抑制作用得到解除,种子发芽率恢复到正常水平。说明在蒸馏水浸泡液中抑制小麦发芽的物质含量低。2.2 沸水煎煮提取方式对小麦籽粒发芽的影响表2柳树叶沸水煎煮提取液对小麦籽粒发芽的影响 处理 萌动率% 发芽率 % 36h 48h 60h 72h 84h 96h 108h 空白对照40g/L120g/L200g/L280g/L 77.5 a76.3 a59.4 a34.3 a0 b 98.5 a98.1 a97.1 a74.4 a18.4 b 85.0 a81.7 a63.5 a57.7 a28.7 b 96.1 a95.3 a93.6 a93.2 a49.9 b 99.0 a98.0 a97.6 a93.2 a52.4 b 100 a98.6 a97.6 a94.9 a63.3 a 100 a98.6 a97.6 a96.0 a81.2 a 注;小写字母为0.05水平下显著性比较(下同)。柳树叶沸水煎煮提取液对小麦籽粒发芽的影响结果如表2。可以看出,280g/L、200g/L、 120g/L、40g/L四个浓度处理与空白对照相比,对小麦籽粒萌动发芽的影响不同,在48h时间段,280g/L浓度处理小麦籽粒萌动率仅为18.4%,而其它三个浓度的萌动率依次为;74.4%、97.1%、98.1%。在36h--48h时间段,各个浓度对小麦籽粒发芽的抑制作用随着时间的推移而减弱。对于各个浓度来说,最低浓度40g/L处理的发芽率是100%,最高浓度处理的发芽率是81.2%,随着浓度的增加抑制效果相比于空白对照差异越明显。在108h后低浓度的处理抑制作用就可以解除,种子发芽率恢复到正常水平。说明沸水煎煮提取液中含有抑制小麦籽粒发芽的物质。2.3 乙醚萃取、甲醇浸泡提取方式对小麦籽粒发芽的影响表3 乙醚、甲醇浸提液对小麦籽粒发芽的影响 处理 萌动率% 发芽率% 36h 48h 60h 72h 84h 96h 108h 空白对照甲醇对照乙醚对照甲醇浸泡乙醚沉淀乙醚萃取 88.9 a88.6 a84.2 a6.6 b0 b0 b 77.9 a77.0 a76.4 a0 b0 b0 b[td=1
1.仪器是Agilent 的 ICP-MS 7700x,每次检测前灵敏度都达到标准。2.我是做中药的。3.问题:对中药的重金属检测,文献中用到的都是国家标准物质茶树叶或者杨树叶来做方法学的验证。 我用的是茶树叶,主要测Cu、As、Cd、Pb、Hg五种重金属元素。其中测得的结果,63Cu的值要比标准值低1ug/g,差得有点太多,Pb做了很多次也都是偏低(Pb偏低有可能是我没有选择干扰方程)。 Cu的线性范围:1~100ng/mL。4.我做的结果在下面,茶树叶平行做了6份,1份0.5g,加入8mL优纯级浓硝酸,先用CEM微波消解(没有进行过夜的预消解),再用容量瓶(用前用5%硝酸浸泡过夜),纯水定容到50毫升。5.我的疑问:A.我查了查国家标准物质茶树叶,它的定值日期在1987年,最最最近的是1989年定值的,这个标准到现在都得将近30年了,仪器都更新了不知道多少代,也没看到有保质期。所以我对这个标准多少还是有些怀疑的,可是文献里大多都用这个,所以我就很不解,是不是我哪里出问题了。B.微波消解后是用体积法定容到50mL好一些,还是用重量法称重到50g更好一些。 小女子在这里先谢谢各位大侠啦~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501041254_531067_2976157_3.png