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各位大侠好,最近做药品中磷酸三丁酯残余量时,标准品按药典上的稀释倍数不出峰,但减小稀释倍数又出峰,仪器做其他的含量检测时都正常,所以初步判断是柱子不适合,但又不知道测磷酸三丁酯用什么涂层的柱子合适,还请大侠们告知。谢谢了!
最近在做磷酸三丁酯残留量测定,但是发现药典中规定的方法是气相直接进样法。供试品处理方式是:“精密量取供试品3ml,置具塞玻璃离心管中,精密加内标溶液50ul与1.5mol/L高氯酸溶液0.75ml,振荡1min,。。。。。。。。”处理方式比较复杂,先将蛋白变性,后用正己烷将磷酸三丁酯提取出来,离心,取上清液,然后用空气流将其浓缩进样。我的问题是,样品是冻干啊,进样之前肯定是要用生理盐水溶解的,为什么标准中样品的量是用体积来定的呢(3ml)而不是质量。我可以根据具体的浓度来改变体积吗?
日前,我正在分析一种原料磷酸三丁酯的纯度,我查看的标准GBT 15354-2011 化学试剂 磷酸三丁酯,上面说用填充柱,但是目前手上没有这样的柱子,请问各位大侠有没有人做过这样的分析?推荐用什么色谱柱?谢谢