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我的样品做高效液相-蒸发光检测器,用的是甲醇-水梯度洗脱,之前做的图谱都很好,最近几天做,对照品的图谱没问题,可是样品的峰都拖尾,有些很严重。开始我以为是柱子问题,后来换了一根新柱子,结果还是对照品的图谱还好,样品就出现拖尾,不知什么原因,所以请教大家有没遇过这种情况。(柱子在我做之后又做过另一个产品,流动相是乙腈-0.4%磷酸溶液,后来做我的样品就出现这个问题,再拿那根柱子做另一个产品也拖尾,对照品顶头裂成2个峰)。色谱条件都没变过,液相和检测器前后都是同一台机器。样品1 -前后次图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208282153_386877_2593542_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208282153_386879_2593542_3.jpg样品2 -前后图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208282155_386880_2593542_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208282155_386881_2593542_3.jpg对照品:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208282158_386883_2593542_3.jpg
热分析可测量药物在加热或冷却过程中发生的晶型转化、熔融、蒸发、脱水等物理变化或热分解、氧化等化学变化。热分析方法具有用量少、灵敏、快速的优点。药物分析中最常用的热分析方法是差示扫描量热法(DSC)和热重分析法(TGA),两者经常联合使用,样品的热特征信息可互为补充。《化学药品对照品图谱集—热分析》汇集了中国食品药品鉴定研究院发放的600多个常用化学对照品的TGA和DSC图谱,每个品种还配合给出了英文名、分子式、分子量和CGS号等信息。是药学工作者使用的工具书和参考书及帮助药物热分析初学者入门的资料书。本书由梅特勒-托利多与中国食品药品鉴定研究院合作编撰,所有样品均源自中国食品药品鉴定研究院的化学药品对照品,测试仪器采用梅特勒-托利多的TGA/DSC1同步热分析仪。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411051638_522062_271_3.png《化学药品对照品图谱集—热分析》本书通过新华书店和各相关网站(如当当网)发行(书价258元/本)我们向您介绍《化学药品对照品图谱集—热分析》一书的内容概要并免费提供2则药物的热分析测试分析:http://cn.mt.com/cn/zh/home/supportive_content/handbooks/po/lab/CN_TA_Chemical_control_sample_Atlas_publish.html品对照品图谱集—热分析》本书通过新华书店和各相关网站(如当当网)发行(书价258元/本)
我们方法使用的是主成分自身对照法,1ml供试品溶液定容至100ml,既为对照品溶液。但最近图谱对照品溶液主峰面积仅为供试品溶液主峰面积的1/200。和理论值差了50%。换人,换1ml移液管多次尝试面积还是只有理论值的50%。请教会不会和我的方法设置有问题,一个月前还是正常值。流速和压力过大会不会有影响?谢谢~~