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【作者】 梁嘉敏; 何敬愉; 彭维; 王永刚; 李沛波; 苏薇薇;【机构】 中山大学生命科学学院; 中山大学生命科学学院 广东广州510275; 广东广州510275;【摘要】 目的:建立同时测定草豆蔻中山姜素、小豆蔻明含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为DiamonsilC18柱(250×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-4.5%四氢呋喃溶液(用冰醋酸调节pH至3.0),采用线性梯度洗脱,流速1 ml/min;检测波长为300 nm。结果:山姜素、小豆蔻明平均回收率分别为100.3%、99.20%,RSD分别为1.25%、2.14%。结论:本法为评价草豆蔻的质量提供了依据。 更多还原【关键词】 草豆蔻; 山姜素; 小豆蔻明; HPLC法; 本文献没有图谱
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体] (1)本品横切面:假种皮有时残存,为多角形薄壁细胞。种皮表皮细胞类圆形,壁较厚;下皮为1~3列薄壁细胞,略切向延长;色素层为数列棕色细胞,其间散有类圆形油细胞1~2列,直径约50[/font]μm[font=宋体];内种皮为1列栅状厚壁细胞,棕红色,内壁与侧壁极厚,胞腔小,内含硅质块。外胚乳细胞含淀粉粒和草酸钙方晶及少数细小簇晶。内胚乳细胞含糊粉粒。[/font] [font=宋体]粉末黄棕色。种皮表皮细胞表面观呈长条形,直径约至30[/font]μm[font=宋体],壁稍厚,常与下皮细胞上下层垂直排列;下皮细胞表面观长多角形或类长方形。色素层细胞皱缩,界限不清楚,含红棕色物,易碎裂成不规则色素块。油细胞散生于色素层细胞间,呈类圆形或长圆形,含黄绿色油状物。内种皮厚壁细胞黄棕色或红棕色,表面观多角形,壁厚,非木化,胞腔内含硅质块;断面观细胞1列,栅状,内壁及侧壁极厚,胞腔偏外侧,内含硅质块。外胚乳细胞充满淀粉粒集结成的淀粉团,有的包埋有细小草酸钙方晶。内胚乳细胞含糊粉粒和脂肪油滴。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末1g,加甲醇5ml,置水浴中加热振摇5分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取山姜素对照品、小豆蔻明对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5[/font]μl[font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇(15:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在100℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与山姜素对照品色谱相应的位置上,显相同的浅蓝色荧光斑点;喷以5%三氯化铁乙醇溶液,供试品色谱中,在与小豆蔻明对照品色谱相应的位置上,显相同的褐色斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]含量测定[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体] 挥发油 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照挥发油测定法(通则2204)测定。[/font] [font=宋体]本品含挥发油不得少于1.0%(ml/g)。[/font] [b][font=宋体]山姜素、乔松素、小豆蔻明与桤木酮 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱,检测波长为300nm。理论板数按小豆蔻明峰计算应不低于5000。[/font] [align=center] [/align] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取山姜素对照品、乔松素对照品、小豆蔻明对照品、桤木酮对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含山姜素、乔松素、小豆蔻明各40[/font]μg[font=宋体],桤木酮80[/font]μg[font=宋体]的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5[/font]μl[font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含山姜素[/font][font=宋体]([/font]C[sub]16[/sub]H[sub]14[/sub]O[sub]4[/sub][font=宋体])[/font][font=宋体]、乔松素[/font][font=宋体]([/font]C[sub]15[/sub]H[sub]12[/sub]O[sub]4[/sub][font=宋体])[/font][font=宋体]和小豆蔻明[/font][font=宋体]([/font]C[sub]16[/sub]H[sub]14[/sub]O[sub]4[/sub][font=宋体])[/font][font=宋体]的总量不得少于1.35%,桤木酮[/font][font=宋体]([/font]C[sub]19[/sub]H[sub]18[/sub]O[font=宋体])[/font][font=宋体]不得少于0.50%。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font]
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