小茴香油对照品

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小茴香油对照品相关的论坛

  • 关于GC-MS分析八角茴香油成分

    我用GC-MS分析八角茴香油成分,每个峰对应有质谱图,我如何根据出峰时间和质谱图分析出可能的化合物,NIST谱库拟合的不是很好,有很多成分在里面,对比文献,条件不一致不知如何定性,请专家给我解决的办法,谢谢

  • 【原创大赛】固相微萃取-气相色谱/质谱法分析小茴香挥发性成分

    固相微萃取是20世纪80年代末才出现的样品分析前处理技术,其具有选择性好,样品用量少, 无溶剂、操作简单、快速、费用低,并与气相色谱或液相色谱直接联用等优点。目前,固相微萃取-气相色谱/质谱在环境分析、药物分析、食品分析等领域的应用得到了广泛应用,尤其在水果品种快速筛选、鲜花头香成分的活体分析、天然调味料或中草药的快速真假鉴别上表现出更好的发展势头。小茴香为伞形科植物茴香的干燥成熟果实, 是常用的辛香调味料,也是药典收录的一味中药, 具有散寒止痛, 理气和胃的功能,可用于寒疝腹痛, 脘腹胀痛,食少吐泻等。小茴香的混淆品主要有时萝子、葛缕子等。已有的关于小茴香挥发性成分报道,多数是对小茴香水蒸气蒸馏挥发油进行分析得出的结果。水蒸气蒸馏方法,设备简单,但操作时间长,提取过程中,有些敏感性成分会发生化学变化,或引入外来干扰成分。本文采用SPME/GC-MS对小茴香挥发性成分进行研究,为建立小茴香快速分析鉴定方法,全面了解小茴香的挥发性成分,进一步开发利用我国的小茴香资源提供基础。

  • 介绍茴香的多种功效

    茴香的多种功效其实是茴香油发挥作用,它能刺激肠胃神经血管,促进消化液分泌,增加肠胃蠕动,排除积存的气体。肠胃不好的人,可以适当多吃。

小茴香油对照品相关的方案

  • 气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑的含量
    方法:采用气相色谱内标法,以萘为内标,测定八角茴香油中茴香脑的含量。结果:茴香脑在4.12—32.96btg范围内呈良好的线性关系,--y-~加样回收率为96.28%,RSD=1.o9%。结论:气相色谱内标法简便、准确,重现性好,可作为茴香油的质量控制方法之一。 八角茴香油为木兰科植物八角茴香Illicium vcrttm Hook.f.的新鲜枝叶或成熟果实经水蒸汽蒸馏得到的挥发油,具有芳香调味及健胃作用,是广西的特产中药材。《中国药典》2000年版一部收载的八角茴香油标准无含量测定项目【1】。据文献报道,八角茴香油中含茴香脑、草蒿脑、茴香醛等成分【2-5】,其中茴香脑是主要有效成分【6,7】 ,目前茴香脑的含量测定多采用气相色谱法【2-5】,而用气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑的含量未见报道。由于气相色谱法进样量少,采用内标法可减少误差,为提高方法的重现性,本文建立了气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑含量的方法,结果较为满意,可作为该药材质量控制的方法。
  • 气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑的含量
    八角茴香油为木兰科植物八角茴香Illicium vcrttm Hook.f.的新鲜枝叶或成熟果实经水蒸汽蒸馏得到的挥发油,具有芳香调味及健胃作用,是广西的特产中药材。《中国药典》2000年版一部收载的八角茴香油标准无含量测定项目【1】。据文献报道,八角茴香油中含茴香脑、草蒿脑、茴香醛等成分【2-5】,其中茴香脑是主要有效成分【6,7】 ,目前茴香脑的含量测定多采用气相色谱法【2-5】,而用气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑的含量未见报道。由于气相色谱法进样量少,采用内标法可减少误差,为提高方法的重现性,本文建立了气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑含量的方法,结果较为满意,可作为该药材质量控制的方法。
  • 生姜和八角茴香油样品中17种邻苯二甲酸酯类快速分析方法
    本文应用ACQUITY UPLC I-Class/Xevo TQD快速分析了生姜和八角茴香油样品中的17种塑化剂,并且借助PFCs Isolator kit消除了本底干扰对定量的影响。

小茴香油对照品相关的资讯

  • 新的食品添加剂国际标准将出台
    20种食品添加剂和111种香料的新标准或修订标准将于7月在国际食品法典大会上审议,核准后即成为新的国际食品添加剂标准   2009年3月16日-20日,国际食品添加剂法典委员会(Codex Committee on Food Additives,缩写为CCFA)第41届会议在上海举行。本次会议共审议了20种食品添加剂的新标准或修订标准,以及111种香料的新标准。一旦7月得到国际食品法典大会的审核批准,即成为新的国际食品添加剂标准。   本次会议共有56个成员国、1个成员组织和25个国际组织的代表出席,中国卫生部疾病预防控制中心的陈君石院士连续第三次主持会议。   中国卫生部部长陈竺在开幕式上表示,中国在2月28日的全国人大常委会会议上颁布了新的《食品安全法》。根据此法,卫生部将对中国现行食品安全相关标准予以整合,统一公布强制性食品安全国家标准,并将继续在危险性评估的基础上完善食品添加剂标准。   FAO的代表在本届会议上通报了去年两次特设工作组会议的最新科学建议,一个是食品加工用含氯消毒剂的使用利弊,一个是食品中三聚氰胺的危险性评估。   关于后者的通报显示,2008年12月初,FAO和WHO联合在加拿大召开了专家会议,除评估三聚氰胺的化学特性、分析方法、产生和暴露原因,还确定了三聚氰胺的日耐受量(TDI)为0.2mg/kg bw(毫克每公斤体重)。根据这一耐受量,许多国际机构确定的食品中三聚氰胺的现行限量(婴儿配方奶粉1ppm,其他奶粉2.5ppm,ppm为百万分之一)是安全的。“但这是针对食品包装渗透进食品中的三聚氰胺含量,而不是针对有目的人为添加。”WHO参会代表崔明慎女士说,中国去年发生的情况比较特殊。   关于三聚氰胺的报告还强调了动物饲料中发现三聚氰胺的问题,因为三聚氰胺可以由此转移到鸡蛋、牛奶、肉等人类食品中。此外,JECFA指出,天然存在于食品和精油中的六种香料对人体健康有潜在风险,包括芹菜醛(Apiole)、榄香素(elemicin)、八角茴香油(Estragole)、甲基丁香酚(methyl eugenol)、肉豆蔻油(Myristicin)和黄樟油精(Safrole)。   在上届会议上,中国代表提出了应针对铝化合物食品添加剂的安全性进行评估的意见,因为油条等食品中普遍含有铝化合物添加剂。这次会议上明确了日本将在2009年年底提供含铝化合物(硫酸铵铝、乳酸铝和硫酸铝)的生物利用度和两代生殖毒性研究。   对于另一种中国消耗比较大的食品——面粉添加剂的使用规定,这次会议上认为以往的二氧化氯2500mg/kg的限值过宽,其可接受的水平应为普通面粉0-40 mg/kg,特殊面粉为40 mg/kg -75 mg/kg。对于面粉增白剂——过氧化苯甲酰,这次会议认为原有的规定是合适的,其限值为普通面粉0-40 mg/kg,特殊面粉为40 mg/kg -75 mg/kg。   陈君石院士表示,CCFA所制定的食品安全方面的标准,将作为各个国家制定本国食品安全标准的参照,而且这一标准也将是国际贸易领域仲裁的标准,因此积极参与这一标准的制定,对于中国的食品安全与国际接轨有积极意义。   而参加会议的中国专家表示,制定严格的标准是前提,但重在执行,实现发达国家的食品大规模统一生产和监管,摆脱现有的分散式、作坊式的生产模式,才是保证中国食品安全的长久之计。 附:CCFA是国际食品法典委员会(Codex Alimentarius Commission,缩写为CAC)的十个综合委员会之一,具体负责规定食品添加剂的最大使用量、功能分类、规格和纯度、食品添加剂分析方法,以及向联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)联合食品添加剂专家委员会(JECFA)提出优先评价名单等相关内容。CCFA会议每年一届,明年3月将在北京召开第42届会议。
  • 【应用分享】温中止痛中药——花椒的33种农残测定分析(固相萃取法)
    中药花椒本品为芸香科植物青椒、花椒的干燥成熟果皮。由于花椒基质中含有大量油脂类、色素类成分,这些成分易造成GC-MS/MS上目标物保留时间漂移、化合物不出峰和污染柱前端;LC-MS/MS上易导致目标物不出峰,从而导致分析结果干扰大、回收率差、线性不达标。今天,我们用固相萃取法来看花椒项目的前处理效果吧。适用范围本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法方式二,适用于含色素、挥发油、基质复杂中药材的农残检测。实验步骤一 / 对照品溶液的制备1.1 混合对照品配制精密量取禁用农药混合1 mL,置20 mL量瓶中,加乙腈稀释至刻度,摇匀,备用;1 .2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量,精密称定,加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液,即得。精密量取适量,加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。1.3 空白基质溶液的制备取花椒空白基质样品,同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。1.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份),置氮吹仪上,40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL,分别加入混合对照品溶液10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL,加乙腈稀释至1 mL,涡旋混匀,即得。二 / 供试品溶液的制备(QuEChERS法)提取:取花椒粉末(过3号筛)5 g,精密称定,加氯化钠1 g,加入50 mL乙腈,匀浆处理2 min,离心后分取上清液,残渣再加50 mL乙腈,匀浆处理1 min,离心后,合并两次提取上清液,减压浓缩至3~5 mL,加乙腈定容至10 mL,摇匀,置-20 ℃冷藏3 h或家用冰箱冷藏过夜,取出趁冷离心1 min(4000转/min),分取所有上清液置离心管中,摇匀,待净化。三 / 净化3.1 GC-MS/MS样品 SPE柱:SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL净化:取SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL,加乙腈5 mL活化,再取上述花椒提取液2 mL置已活化的SelectCore HLB-C固相萃取柱中,收集样品液,待所有样品液进入柱体填料后,取5 mL乙腈洗脱,合并样品液与洗脱液,氮吹至2 mL即得。GC-MS/MS测定:精密量取上述减压回收后的样品溶液1 mL,氮吹至0.4 mL加入混合对照溶液,乙腈定容至1 mL,再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。3.2 LC-MS/MS样品 SPE柱:SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL净化:量取上述花椒提取液3 mL,过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL,收集全部净化液,混匀,即得。LC-MS/MS测定:精密量取过固相萃取柱后溶液1 mL氮吹至0.4 mL加入混合对照品液,乙腈定容至1 mL,再加入0.3 mL水,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。四 / 仪器分析4.1 GC-MS/MS气相色谱-串联质谱法(岛津GC-MS-TQ8040 NX)色谱条件色谱柱:NanoChrom BP-50+MS, 30m×0.25mm×0.25μm;进样口温度:250 ℃;升温程序:初始温度为60 ℃,保持1 min;以10 ℃/min升温至160 ℃;再以2 ℃/min升温至230 ℃,最后以15 ℃/min升温至300 ℃,保持6 min;载气:高纯氦气(纯度99.999%);进样方式:不分流进样;恒压模式:146 kPa;进样量:1 μL质谱条件电离方式:电子轰击电离源(EI);电离能量:70 Ev;接口温度:250 ℃;离子源温度:250 ℃;监测方式:多反应监测模式(MRM);溶剂延迟:10 minGC-MS/MS监测目标物注意事项:目标物定量离子CE电压参考离子CE电压地虫硫磷245.90137.005245.90109.0015甲基对硫磷263.10109.0013125.0047.0010甲拌磷砜124.9096.905153.0097.0010特丁硫磷砜198.90143.0010124.9096.905特丁硫磷亚砜186.0097.0020186.00124.9010氟甲腈、氟虫腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜、久效磷、水胺硫磷采用LC-MS/MS监测结果,GC-MS/MS可不监测以上化合物。4.2 LC-MS/MS高效液相色谱-串联质谱法(岛津LC-MS 8045)色谱条件色谱柱:ChromCore C18-MS Pesticides, 2.6μm, 2.1×100mm;流动相:A:0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵);B:乙腈-0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵)=95:5;流速:0.3 mL/min;柱温:40 ℃;进样量:2 µL;梯度:时间(min)流速(mL/min)流动相A(%)流动相B(%)00.3703010.37030120.30100140.3010014.10.37030160.37030质谱条件离子源:电喷雾离子源(Electrospray ionization,ESI)正离子扫描;监测方式:多反应监测模式(MRM);离子源接口电压:4.5 kV;雾化气:氮气3.0 L/min;加热气:干燥空气10.0 L/min;DL温度:250 ℃;加热模块温度:400 ℃;接口温度:300 ℃;干燥气:N2 10 L/minLC-MS/MS监测目标物注意事项:目标物定量离子CE电压参考离子CE电压氟虫腈434.9081.0015434.90249.8030氟甲腈386.90350.8010386.90281.8035氟虫腈砜450.90281.8030450.90243.8066氟虫腈亚砜419.10383.1010419.10262.1027治螟磷、甲拌磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜、地虫硫磷参考GC-MS/MS分析结果;为提高仪器灵敏度可采用分段采集模式进行,分段采集可设置测定时间为各目标物保留时间前后0.5 min;挥发油基质样品自动进样器托盘温度不宜过低,否则个别样品会出现分层,导致分析结果不准确,建议25 ℃为宜。五 / 实验结果花椒样品液净化后颜色对比1花椒提取液2花椒提取液过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL3花椒提取液过SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL六 / 实验结论通过以上实验数据比对,可以看出,SelectCore HLB-C 500mg/6mL固相萃取柱,针对花椒的挥发性成分和色素成分去除效果良好,这样,不仅保护了气相柱和离子源,还消除了由于基质效应带来的检测灵敏度下降等问题。其中普遍反映GC-MS/MS中存在较大基质抑制效应的地虫硫磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜等农残的回收率都得以保证。另外SelectCore HLB 500mg/6mL固相萃取柱,对花椒中挥发性成分去除效果良好,减轻了由于基质中干扰物导致的LC-MS/MS上样品中目标化合物响应低等问题。两款固相萃取柱搭配使用可为花椒的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供良好的帮助。中药农残相关实验耗材:方法类别推荐产品货号适用品种快速样品处理法(QuEC-hERS)SelectCore QuEChERS 萃取盐包6g MgSO4, 1.5g NaOAc 50/pkgQS-002川桐皮、川赤芍、木通、通草、灯心草、白芍、麦冬、泽泻、益智、姜黄、枸杞、大枣等含碳水化合物和少量色素类SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 900mg MgSO4, 300mg PSA, 300mg C18, 300mg Silica, 90mg GCB 50/pkgQ-15PCSG01注意事项:前处理步骤较多,提取效率较为充分,溶液颜色较深,基质标每次只能一个点,加入盐包时会放热,注意冰浴降温对杀虫脒有吸附,回收率可能偏低SelectCore QuEChERS 净化管 15mL, Pesticide Residue A06(含色素挥发油中药农残Q法) 50/pkgQ-15A06木香、厚朴、羌活等含挥发油和色素类注意事项:改良后的配方可以吸附更多的色素和挥发油基质SelectCore QuEChERS 净化管15mL, Pesticide Residue A07(丹参中药农残Q法) 50/pkgQ-15A07丹参专用注意事项:改良后的配方提高了丹参农残测定的稳定性和重现性固相萃取方法1SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 1200mg MgSO4, 300mg PSA, 100mg C18 50/pkgQ-15PC04基质简单,色素较少如:人参、西洋参、茯苓、白芍、山药、隔山撬、浙贝母、麦冬、葛根、粉葛、川赤芍、赤芍、白附片、川木通、桑白皮、三七、黄芪、甘草、天花粉注意事项:适用于含有较多有机酸和糖干扰的样品,对磺隆类和杀虫脒化合物吸附较强固相萃取方法2SelectCore HLB固相萃取柱200mg/6mL 30/pkgHLB060-060200-1紫草、北柴胡、陈皮、山楂、大黄、柴胡、当归、党参、地黄、防风、黄芪、桔梗、苦参、益母草、黄精、灵芝、茯苓、大青叶、板蓝根、甘草等含少量色素类注意事项:吸附色素能力相比固相1要好,对滴滴滴类化合物吸附力较强故GC-MS/MS样品分析不适用,多用于LC-MS/MS样品净化SelectCore HLB-A中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBA60-060200-1千年健、桃仁、苦杏仁、花椒、没药、紫苏叶、厚朴、金银花、艾叶、款冬花、乌梅、桑叶、牛蒡子、菟丝子、酸枣仁、莪术、槟榔、小茴香、枳实、郁金、白头翁、菊花、陈皮、白花蛇舌草、褚实子、化橘红、川防风、当归等富含挥发油和色素类气质质测定项目注意事项:对磺隆类化合物吸附力强,且对三氯杀螨醇类、滴滴滴类化合物具有一定吸附作用,故LC-MS/MS样品分析不适用,GC-MS/MS样品分析需5mL样品上柱净化SelectCore HLB-B中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBB60-060200-1色素较多,挥发油较多如:火麻仁、菟丝子、厚朴、酸枣仁、羌活、川芎、莪术、蛇床子、紫苏叶、姜黄、干姜、陈皮、枳实、青皮s、防风、莱菔子、槟榔、当归、小茴香、豆蔻、黄连、黄柏、虎杖、大黄、马钱子、化橘红、当归注意事项:对滴滴滴类化合物具有一定吸附性,适用于LC-MS/MS样品分析,3mL样品上柱净化SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL 30/pkgHLBC60-060500-1血竭、补骨脂、吴茱萸、沉香、没药、蛇床子、火麻仁、小茴香、马钱子等富含挥发油、色素和生物碱类气质质测定项目适用于重油重色素和生物碱的果实和种子类中药,GC-MS/MS样品分析需2mL样品上柱净化固相萃取方法3SelectCore GCB/NH2-II 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGN100-061000-2色素含量多,含少量挥发油如:金银花、菊花、款冬花、忍冬花、益母草、淫羊藿、龙胆草、大黄、虎杖、何首乌、麻黄、苦丁茶、刘寄奴、山银花、忍冬藤、川牛膝、地黄、桑叶注意事项:洗脱液中有甲苯,毒性较大,且洗脱时间较长;对磺隆类农药有一定吸附LC-MS/MS样品分析时应联合其他净化方式分析磺隆类数据SelectCore GCB/NH2-A 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGNA100-061000-1紫草、黄连、黄柏、何首乌、干益母草、吴茱萸、虎杖、大黄、决明子、胡黄连、苕叶细辛、菊花、千里光、蒲公英、艾叶、荆芥、茵陈、金银花、番泻叶、龙胆草、蛇床子、川乌、草乌、车前子、地耳草、金钱草、薄荷、广藿香、老鹳草、紫苏叶、忍冬藤、栀子、连翘、莲子心、竹叶柴胡、矮地茶、红景天、麻黄、白鲜皮、赶黄草、款冬花等注意事项:适用于干扰较为严重的GC-MS/MS样品分析。若用于LC-MS/MS样品分析,应联合其他净化方式液相色谱柱ChromCore C18-MS Pesticides 2.6μm, 2.1×100mmS013-026018-02110S气相色谱柱NanoChrom BP-50+MS, 0.25μm,30m×0.25mmG5025-3002
  • 业界称一半散装香油掺假 检测不足缺处罚
    一斤纯芝麻油成本至少在18元之上,但大量流入餐馆和农贸市场的芝麻油,售价却跌破18元,有的甚至低到9元。这一发生在多地且持续多年的怪异现象,让不少品牌产品的地方经销商倍感无力。   这里所言的芝麻油,即是香油。“好的,里面有一些芝麻油 差的,直接是四级玉米油和香精,一粒芝麻不用。”曾做了近十年芝麻油的业内人士告诉记者,如果用最廉价的办法炮制“芝麻油”,其成本可以控制在每斤4元左右,稍有规模的作坊,年利润可以达到六七十万元。   “市场丢给掺假的,芝麻扔给做饼的,往外没有出口的,回头没有种地的。”问题芝麻油在售价上的明显“优势”,让经销商担心市场进一步异化,进而影响芝麻种植。有数据显示,我国作为世界四大芝麻产地,近年来进口量正以10%逐年递增,而业界则认为实际增量可能还要高。   “我们的结论是,市场中恐怕有一半的芝麻油是有问题的,有的掺了其他油但没标明确,有的则完全和芝麻没关系。”河南某知名品牌代理商称,他们曾在2012年进行过一定范围调查,结果令人震惊——伪芝麻油和假芝麻油在市场中的份额,仍在不断提升。   “油掺油,神仙愁”,由于检测与监管上的难度,问题芝麻油较少被查处,但也不乏刑事案例出现,不过其警戒作用显然没有起到应有的效果。   半价“香油”   即使大厂商将价格压到最低,但仍是“杂牌军”售价的两倍。而小作坊则可以做到其1/3的售价,所向无敌。   芝麻油,又名香油、麻油(下称香油),这种中国人最熟悉的调味品,在罗小军眼里,却有着完全陌生的一面——作为某知名品牌香油河南区销售人员,他发现市场中许多香油的售价低到不及他们产品价格的一半,甚至更低。   “最好的工艺,最好的芝麻,撑死也是两斤多芝麻出一斤油,传统工艺得两斤半出一斤。如果真是纯芝麻油,售价怎么可能比成本都低呢?”罗小军说如果标明是“芝麻调和油”尚能说得过去,但许多号称纯芝麻油的,售价却低得吓人。   以目前芝麻市场价7元/斤计算,纯芝麻油的最低终端售价应该在16元/斤至18元/斤左右,其差别主要由生产工艺决定:传统水代法,由于采用石磨磨制,出油率较低,其成本较高 而现代工艺的机制法,则出油率较高,但其上限也达不到50%。   而记者在河南、陕西查看的农贸市场中,450毫升装的香油(约为一斤),不少售价竟低于16元,有的甚至达到令人震惊的12元。其中不少标明是传统工艺、纯芝麻油,但也有部分标明为芝麻调和油。   这种明显“赔钱”的香油,不仅出现在农贸市场中,罗小军他们发现这些香油也大量流入饭店,生产者除了一些闻所未闻的“杂牌军”,更有附近“现场制作”的小磨油作坊。   “小作坊和管后厨的联系好,送点礼甚至直接给回扣,饭店到了夏天要做凉菜,香油的用量不少,城市周边一个小作坊的销量,都会超过我们一些县级代理商。”罗小军称他们曾考虑出大包装香油专销饭店,但高层在2012年调研后发现,不少饭店早已被廉价香油攻入。   罗小军他们则更愿意提“问题香油”而非“假香油”,因为他们认为部分标明为芝麻调和油的香油,其成分做出了相应标明,作假问题可能不大,被他们称为假香油的,则是掺的比例太高,甚至和芝麻毫无关系的“香油”。   假香油“秘籍”   “就算你亲眼看着,现场磨制,他照样可以掺假。”掺假者称,假香油的成本可以低到4元/斤。   陕西三原县拥有全国唯一的香油产业园,当地40多个注册香油企业集中在方圆两公里内。   “散的,可以给你做到10块钱,要包装就稍微高一点,拿得多咱们再商量。”4月18日上午,陕西三原县的生意人向记者报出远低于超市的价格。随后,这位生意人为记者引荐了一位香油产业园老板,也给出了相同的报价,但在记者提出想要看下生产情况时,二人婉拒并笑称:“十块钱的香油你不知道咋生产?”   在三原县,记者尝试以采购者、外地代理的身份来到多家企业门外,希望能够进到生产车间查看,但小企业几乎一律拒绝,只有一家大企业带记者进入了厂区。一位企业负责人告诉记者,那些大门紧闭的企业即使在工商、质检前来时,也不会轻易打开大门。   那些以廉价抢占市场的香油因何能够如此廉价,他们都有着怎样的制作秘籍?这一问题对于曾经的掺假者刘永山和郭建平而言,根本算不上秘密。   “冬天掺菜色拉油,夏天掺豆色拉油,掺豆色拉油的时候最好先熬一下,这样就不会凝结了。”刘永山十几年前从一个小磨坊做起,之后做成了一个颇具规模的小作坊,他说自己的掺法算得上是最常见的,而更多人则用更为廉价的四级玉米油加香精、色素制作,和芝麻毫无关系。   事实上,玉米油、豆油、棉油、浓香菜油均可以和香油勾兑。而刘永山的经验是,香油的比例如果能够达到50%以上,且前期炒芝麻的时候稍微焦一些,那么在色相、味觉方面均可以不再添加香精和色素。   以最廉价的掺假,即玉米油加香精为例:四级玉米油市价大概3元/斤,而香精的价格则在20元/斤到40/斤之间,色素几乎可以忽略不计。刘永山称一斤香精可以掺近一吨香油出来,这样的香油成本就低到了4元/斤,如果散装卖饭店,售价起码翻倍,若略加包装走农贸市场,售价则可以达到12元/斤,若再装入礼品盒,走名烟名酒店,其利润翻六七倍都不是难事。   “前三年没作假,结果一斤只赚七八毛都没市场,因为别人比我卖得便宜好几块,逼得你不得不掺,掺的比例越大越赚钱。”郭建平在鲁山县做小磨坊的时候,为了能够送入饭店,最后只好以掺假压低价格。他的观察是,稍大一点的饭店里,一天的香油用量就能达到20斤,联系几个饭店,一个月就能销出一吨,纯利润便在1.5万元左右。   郭建平还告诉记者,所谓现场磨制的小磨坊,实际上早已将掺好的油注入桶内,你盯着看根本发现不了问题,而出现在超市里的石磨,其实只能磨制芝麻酱,根本没法现场磨制香油。   产业链陷落   拼售价,更多的制造者开始掺假,甚至造假,最终导致芝麻收购价无法提升,种植者热情下降,进口增长。   在不掺假就无法进入市场的怪异逻辑下,郭建平称越来越多的作坊甚至企业已经开始放弃纯芝麻油制作,掺已经成为常态,而一粒芝麻没有造假,也开始大行其道。   “他从我这儿买色拉油,然后原价卖给饭店,那他的利润在哪里?利润就在他把从我这里买的不少色拉油变成了香油,也卖给了饭店。”河南一位市级经销商笑称,品牌经销商已经沦为造假者的供货商。   记者不仅在河南、陕西等地发现芝麻油香精,甚至在北京,产自四川的芝麻油香精也出现在农贸市场中。湖北一家生产商告诉记者,其芝麻香精年销量在一吨左右,每斤只需要60元即可运至北京。   据媒体报道,2010年时,江苏泰州、四川滕州质监部门先后查处大量掺假、造假香油,其中四川的案例曾引发公众惶恐,当地政府不得不出面澄清假香油中并不含有地沟油,此后,参与造假者被判刑。2012年,宁波一对夫妻勾兑香油被判刑。   但刑事案件似乎并未能够阻止廉价掺假、造假,除了价格上的明显优势外,某种消费心理也让问题香油的市场扩大。“很多人认为到小磨坊买香油送礼,会显得更质朴,送给对方的时候可以说这是他在那儿看着、等着现场磨制的,但实际上也一样造假。”郭建平说因为对于小磨坊而言,饭店才是他们的主要客户,而要进入饭店,造假和廉价随之而来。   业内人士分析称,中国内地自产芝麻产量每年约35万吨,进口约40万吨,总计约75万吨。其中约40万吨用于榨取香油,按照2.5∶1的出油比例,其产量应为17万~18万吨,但每年平均销量约为24万吨,存在约6万~7万吨缺口。   “就这样算都存在六七万吨的缺口,但事实是,这几年芝麻收购价一直没有大幅提升,农民的种植热情一直在下降。”某知名品牌国内营销负责人称,他们的观察是,目前餐饮行业已成为假香油重灾区,其次便是农贸市场。   “市场丢给掺假的,芝麻扔给做饼的,往外没有出口的,回头没有种地的。”三原兴邦油品有限公司负责人张安告诉记者,他们从2007年开始,率先在企业主营的传统工艺制作“张兴邦小磨香油”上打出“假一赔一千”承诺,但市场占有率增长并不明显,原因仍在掺假、制假者通过廉价占有的市场份额太大。   张安更深远的担心在于,作为与印度、苏丹、埃塞俄比亚并列四大芝麻主产区、有着2000年种植历史的中国,官方数据显示近年的进口增长每年均超10%,长期下去,整个产业链的上游可能都会交给国外,届时无论罗小军他们采用机制压榨的知名品牌,还是像自己一样的传统工艺都会受到前后夹击:原料话语权在国外,而市场话语权则给了造假者。   “在陕西,香油在50%以上才能被卫生厅通过,但四川30%也能通过。”张安称目前各省在所谓芝麻调和油的标准方面,并没有明确规定,但审批部门会有标准不一的把关,此外不少企业虽然标明成分,但实际比例并不一定相符。   他认为国家应该加强标准制定,加强监管,通过严查掺假、造假,清理市场,捍卫餐饮安全。

小茴香油对照品相关的仪器

  • 真空短程分子蒸馏仪AYAN-F200芳香油提纯 产品特征1.远低于物料沸点的温度下操作,而且物料停留时间短 利于高沸点、热敏及易氧化物料的分离2.有效地脱除液体中的物质如有机溶剂、臭味等,对于采用溶剂萃取后液体的脱溶是非常有效的方法3.可有选择蒸挥发出产物,去除其它杂质,通过多级分离可同时分离 2 种以上的物质4.蒸馏真空度高,真空度可达 0.1pa 以下,其内部可以获得很高的真空度,通常分子蒸馏在很低的压强下进行操作,因此物料不易氧化受损5.蒸馏液膜薄,传热效率高,膜厚度小于 0.5mm6.分离程度更高,分子蒸馏能分离常规不易分开的物质7.没有沸腾鼓泡现象,分子蒸馏是液层表面上的自由蒸发,在低压力下进行,液体中无溶解的空气,因此在蒸馏过程中不能使整个液体沸腾,没有鼓泡现象。8.提供多种规格客户选择,适用于客户小试实验,中试实验,如果需要更大蒸发面积规格的可以根据客户要求定制。9.物理分离法,无毒、无害、无污染、无残留,可得到纯净安全的产物9.刮板系统由 PTFE 材料和 SS316L 不锈钢材料制成,具有极高抗腐蚀的功效;10.进料罐可选实现预加热功能,预热温度可以调节。11.各个接口采用的是氟胶垫片进行密封,气密性好,如客户需要耐腐蚀可以更换成四氟材质真空短程分子蒸馏仪AYAN-F200芳香油提纯 产品说明短程分子蒸馏仪是一种特殊的液--液分离技术,在高真空状态下,使蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离,从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异,对液体混合物进行分离真空短程分子蒸馏仪AYAN-F200芳香油提纯 技术参数:产品型号 AYAN-F60 AYAN-F80 AYAN-F100 AYAN-F150 AYAN-F200 AYAN-F220内径(mm) 60 80 100 150 200 220蒸发面积(㎡) 0.06 0.1 0.15 0.25 0.35 0.5冷凝面积(㎡) 0.1 0.15 0.25 0.45 0.55 0.65进料容积(L) 1 2 2 2 5 5处理流量 L/H0.1∽2.00.5∽4.00.5∽5.01.0∽8.01.5∽10.02.0∽15.0电机功率(W) 120 120 120 120 120 200转速(r/min)≤450≤450≤450≤450≤450≤450轻组分收集瓶(L) 1 1 2 3 5 5重组成收集瓶(L) 1 1 2 3 5 5冷井有有有有有有外置冷凝装置选配选配选配选配选配选配冷却装置有有有有有有真空度(pa)10 以下10 以下10 以下10 以下10 以下10 以下受热温度(°C)室温-200室温-200室温-200室温-200室温-200室温-200芳香油的提纯,随着日用化工、轻工、制药等行业和对外贸易的迅速发展,对天然精油的需求量不断增加。精油来自芳香植物,从芳香植物中提取精油的方法有:水蒸气蒸馏法、浸提法、压榨法和吸附法。精油的主要成分大都是醛、酮、醇类。且大部分都是萜类,这些化合物沸点高,属热敏性物质,受热时很不稳定。因此,在传统的蒸馏过程中,因长时间受热会使分子结构发生改变而使油的品质下降。陆韩涛等用分子蒸馏的方法对山苍子油、姜樟油、广藿香油等几种芳香油进行了提纯,结果见表3。结果表明,分子蒸馏技术是提纯精油的一种有效的方法,可将芳香油中的某一主要成分进行浓缩,并除去异臭和带色杂质,提高其纯度。由于此过程是在高真空和较低温度下进行,物料受热时间极短,因此确保了精油的质量,尤其是对高沸点和热敏性成分的芳香油,更显示了其性。此外,利用分子蒸馏技术分离毛叶木姜子果油中的柠檬醛可得到w(柠檬醛)=95%,产率53%的产品 对干姜的有效成分的分离中,通过调节不同的蒸馏温度和真空度可得到不同的有效成分种类及其相对含量,调节适宜的蒸馏温度和真空度可获得相对含量较高的有效成分。 注意事项:1.检查冷却水进出口阀门是否正常开启,压力是否正常。2.检查各组件冷却水的进出口阀门是否处于开启状态。3.设备采用热油加热,温度较高,切勿用手触碰。4.检查低温恒温槽中的乙醇是否足够。5.注意液氮桶内液氮是否充足。6.检查冷井与设备连接是否密闭。
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  • 顶空气相色谱在制药行业的应用本文通过介绍气相色谱检验的操作过程,选取《中国药典》中的中的部分例子说明了顶空气相色谱法在对药物的鉴别、检查、含量测定中的应用,还介绍了气相色谱法在乙醇测定法:甲基氧、乙氧基与羟丙氧基测定法;2-乙基己酸测定法;残留溶剂测定中的应用以及气相色谱-质谱联用 关键词:气相色谱仪、AHS-20A plus顶空进样器、中国药典、残留溶剂 气相色谱法(gas chromatography,GC)是而是世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物汽化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用数据处理系统记录色谱信号。采用高灵敏度选择性检测器,使得它具有分析灵敏度高,应用范围广等优点。这是一种新的分离分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。一、气相色谱法检验标准操作规范对仪器的一般要求所用的仪器为气相色谱仪,由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成(如图一所示)。进样部分、色谱柱和检测器的温度均应根据分析要求适当设定。 1.1.载气源 气相色谱仪的流动相为气体,成为载气,氦气,氮气、氢气、氩气均可作为载气使用,可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供,经过适当的减压装置,以一定的流速经过进样器和色谱柱,根据供试品的性质和检测器种类选择载气,除另有规定外,常用载气为氮气。1.2进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样、自动进样或顶空进样。溶液直接进样采用微量进样器等顶空进样器适用于固体或液体供试品中挥发性组分的分离和测定。将固态或液态的供试品制成试液后,置于密闭的顶空瓶中,在恒温炉中加热至供试品中挥发性组分在液态和气态达至平衡后,取顶空瓶上部气体进样,如图2所示。 1.3色谱柱色谱柱为填充柱或毛细管柱。1.4柱温箱由于柱温箱稳定的波动会影响色谱分析的结果,因此柱温箱精度应在±0.5℃,且温度波动小于0.1℃,温度控制系统分为恒温和程序升温两种。1.5检测器适合气相色谱仪的检测器有火焰离子化检测器(FID),热导检测器(TCD)、氮磷检测器(NPD)、火焰广度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)、等1.6数据处理系统计算机工作站二、气相色谱法在鉴别中的应用按各药品项下的规定配置对照品溶液与供试品溶液,各取一定量,注入气相色谱仪,供试品溶液色谱中应呈现与对照品溶液色谱峰保留时间一致的色谱峰。如在鉴别中药乳香中的索马里乳香.如丙戊酸片的签别等 药典中还有许多药物的检测用到了气相色谱法下表是《中国药典》2010版一部中药材与饮片涉及气相色谱法的品种对比。品名检验项目对照品固定相其他试剂丁香含量测定丁香酚对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),涂布浓度为10%正己烷八角茴香含量测定反式茴香脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.32*0.25乙醇土木香含量测定土木香内脂对照品异土木香内酯对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.25*0.25乙酸乙酯千年健含量测定芳樟醇对照品DB-17毛细管柱(交联50%苯基-50%甲基聚硅氧烷)30*0.25*0.25乙酸乙酯广藿香含量测定百秋李醇对照品HP-5(交联5%苯基甲基聚硅氧烷)30*0.32*0.25正十八烷、正己烷、三氯甲烷小茴香含量测定反式茴香脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.32*0.25乙酸乙酯天然冰片(右旋龙脑)含量测定右旋龙脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),涂布浓度为10%乙酸乙酯艾片(左旋龙脑检查异龙脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.53*1.0乙酸乙酯樟脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.53*1.0乙酸乙酯含量测定龙脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.53*1.0乙酸乙酯艾叶含量测定胺油精对照片SE-30正己烷亚麻子含量测定亚油酸对照片a-亚麻酸对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.32*0.5三氟化硼、甲醇、正辛烷、氯化钠、石油醚、氢氧化钠冰片(合成龙脑)含量测定龙脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),涂布浓度为10%乙酸乙酯 三、气相色谱法在残留溶剂测定法中的应用药品中的残留溶剂指在原料药或辅料的生产中,以及在制剂制备过程中使用的,但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。药品中常见的残留溶剂及限度除另有规定外。一、二、三类溶剂的残留限度应符合药品项下的规定;对其他溶剂,应根据生产工艺的特点,制定相应的限度,使其符合产品的规范,药品生产质量管理规范(GMP)或气体基本的质量要求。 随着社会的进步,人们对药物的质量要启用越来越高,相应的检测标准也越来越严格,未来药典的制定肯定会对药物的检测方法提出更高要求。而顶空气相色谱目前应用较多,金策结果准确。北京北分三谱仪器有限责任公司生产的气相色谱仪、顶空进样器在残留溶剂监测方面积累了丰富的检测经验,为用户提供了质优价廉的产品。药物溶剂残留检测-我们提供交成套仪器,交钥匙工程。
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  • 安研芳香油提纯分子蒸馏装置AYAN-F1001.产品介绍:分子蒸馏是一种特殊的液--液分离技术,在高真空状态下,使蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离,从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异,对液体混合物进行分离2.应用领域:精细化工,如芳香油提纯.高聚物中间体的纯化.羊毛脂的提取等等医药领域:如提取天然维生素AE等.制取氨基酸及葡萄糖的衍生物等等食品行业:如精制鱼油.油脂脱酸.精制高碳醇.混合油脂的分离等等其他领域:石油行业,日用化学,环保领域等等 3. 产品说明:短程分子蒸馏器是一个在1~0.001mbar真空压力下受热分离的技术过程,较低的挥发温度,非常适合热敏性、高沸点物。蒸发装置基本部件:加热夹套的圆柱型筒体(直径可选),转子和内置冷凝器(短程冷凝);在转子上附有刮膜器和防飞溅装置,内置冷凝器位于蒸发器的中心(短程冷凝手记),转子在圆柱型筒体和冷凝器之间旋转。由外加热的垂直圆筒体、位于它的中心冷凝器及在蒸馏器和冷凝器之间旋转的刮膜器组成。蒸馏过程是:物料从蒸发器的顶部加入,经转子上的料液分布器将其连续均匀地分布在加热面上,随即刮膜器将料液刮成一层极薄、呈湍流状的液膜,并以螺旋状向下推进。在此过程中,从加热面上逸出的轻分子,经过短的路线和几乎未经碰撞就到内置冷凝器上冷凝成液,并沿冷凝器管流下,通过位于蒸发器底部的出料管排出;残液即重分子在加热区下的圆形通道中收集,再通过侧面的出料管中流出。 4. 产品的构成:1.进料装置 2.传送物料装置(可选)3.蒸发装置(双层夹套中心带冷凝装置).4耦合电机装置5.刮膜装置6.二级冷凝装置7.回收装置(多个)8冷却装置9.真空装置10.热源装置11.冷源装置 12.密封夹套装置(多套) 产品特点:1.远低于物料沸点的温度下操作,而且物料停留时间短 利于高沸点、热敏及易氧化物料的分离2.有效地脱除液体中的物质如有机溶剂、臭味等,对于采用溶剂萃取后液体的脱溶是非常有效的方法3.可有选择蒸挥发出产物,去除其它杂质,通过多级分离可同时分离2种以上的物质4.蒸馏真空度高,真空度可达5mmHg以下,其内部可以获得很高的真空度,通常分子蒸馏在很低的压强下进行操作,因此物料不易氧化受损5.蒸馏液膜薄,传热效率高,膜厚度小于0.5mm6.分离程度更高,分子蒸馏能分离常规不易分开的物质7.没有沸腾鼓泡现象,分子蒸馏是液层表面上的自由蒸发,在低压力下进行,液体中无溶解的空气,因此在蒸馏过程中不能使整个液体沸腾,没有鼓泡现象8.物理分离法,无毒、无害、无污染、无残留,可得到纯净安全的产物9.刮板系统由PTFE材料和SS316L不锈钢材料制成,具有极高抗腐蚀的功效;10.进料罐可选实现预加热功能,温度可达300度,温度可调节11.各个接口采用的是硅胶片进行密封,气密性好,如客户需要耐腐蚀可以更换撑四氟材质。 产品参数:产品型号AYAN-F80AYAN-F100AYAN-F120AYAN-F150AYAN-F250内径(mm)80100120150250蒸发面积(㎡)0.10.160.20.250.45冷凝面积(㎡)0.20.250.30.450.65进料容积(L)22222处理流量L/H0-40-50-60-80-15电机功率(W)200240240260280转速(r/min)300300300300360冷凝收集(L)2*22*22*22*22*2液膜收集(L)22222冷凝装置二级二级二级二级二级冷却装置有有有有有刮板角度(°C)4545454545真空度(pa)11111抽滤(L/S)22244冷凝温度(°C)-20-20-20-20-20二级冷凝温度-5-5-5-5-5受热温度(°C)室温-300室温-300室温-300室温-300室温-300
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小茴香油对照品相关的耗材

  • 小茴香中反式茴香脑含量的测定, PEG毛细管柱
    小茴香中反式茴香脑含量的测定, PEG毛细管柱 关键词:小茴香,2010年药典,PEG毛细管柱,北京绿百草 2010年中国药典标准:反式茴香脑色谱条件:照气相色谱法(附录Ⅵ E)测定,采用聚乙二醇毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25um),柱温为145℃.理论板数按反式茴香脑峰计算应不低于5000.(中国药典一部P44) 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cm
  • 气相色谱法测定八角茴香中反式茴香脑含量 HR-20M PEG-20M色谱柱
    气相色谱法测定八角茴香中反式茴香脑含量 HR-20M PEG-20M色谱柱 关键词:八角茴香,反式茴香脑,聚乙二醇20000毛细管柱,对照品溶液,供试品溶液 反式茴香脑含量测定,照气相色谱法(附录Ⅵ E)测定。 色谱条件与系统适用性试验:聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25um);程序升温;进样口温度200℃,检测器温度200℃.理论板数按反式茴香脑峰计算应不低于30 000. 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液,注入气相色谱仪,测定,即得。本品含反式茴香脑(C10H12O)不得少于4.0%。(中国药典2010版) 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cn
  • 纳谱分析 SelectCore HLB-B 中药农药专用固相萃取柱 其他专用小柱
    适用品种:色素较多,挥发油较多如:火麻仁、菟丝子、酸枣仁、羌活、川芎、莪术、蛇床子、紫苏叶、姜黄、干姜、陈皮、枳实、青皮、防风、莱菔子、槟榔、当归、小茴香、豆蔻、黄连、黄柏、虎杖、大黄、马钱子、化橘红、当归订货信息:货号产品名称规格HLBB60-060500-1SelectCore HLB-B中药农残专用柱500mg/6mL 30/pkg

小茴香油对照品相关的试剂

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