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[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体]取本品粉末1g,加环己烷10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,离心,取上清液蒸干,残渣加环己烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取南五味子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取[color=var(--weui-LINK)]安五脂素[i][/i][/color]对照品,加环己烷制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取三种溶液各2[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮(60:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以磷钼酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的深蓝色斑点。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体] 杂质[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过1%(通则2301)。[/font] [b][font=宋体]水分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%(通则0832第四法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过6.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以四氢呋喃-水(38:62)为[color=var(--weui-LINK)]流动相[i][/i][/color];检测波长为254nm。理论板数按五味子酯甲峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取五味子酯甲对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备取[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[color=var(--weui-LINK)][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][i][/i][/color]仪,测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含[color=var(--weui-LINK)]五味子酯甲[i][/i][/color]([/font][font=&]C[sub]30[/sub]H[sub]32[/sub]O[sub]9[/sub][/font][font=宋体])不得少于0.20%。[/font] [font=宋体][/font]
参麦注射液中人参皂苷的测定和南五味子药材的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910161341_175971_1896702_3.jpg
鉴别| (1)粉末灰褐色。石细胞淡黄色或黄绿色,类圆形、类方形、圆多角形或长条形,直径20~50μm,孔沟明显,有的胞腔含暗棕色物。草酸钙砂晶多存在于薄壁细胞中。木纤维多成束,直径12~25μm,具斜纹孔或相交成十字形、人字形。皮层纤维细长,直径12~28μm,微木化,纹孔稀少,有的可见分隔。具缘纹孔导管直径15~90μm,纹孔排列紧密,有的横向延长成梯状,排列整齐。 (2)取本品粉末2g,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,加入硅胶G 3g,混匀,置水浴上挥干溶剂,加于硅胶G柱(15g,内径为1.5~2cm)上,用环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取海风藤对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮-甲醇(7:1:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 检查| 水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。 总灰分 不得过10.0%(通则2302)。 酸不溶性灰分 不得过2.0%(通则2302)。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于10.0%。