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[align=center][font='微软雅黑','sans-serif']威灵仙药材含量测定[img=,402,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211161036170243_6755_1858223_3.jpg!w402x329.jpg[/img][/font][/align][font='Times New Roman','serif']1[/font][font='微软雅黑','sans-serif']材料与试剂[/font][font=微软雅黑, sans-serif]乙腈(色谱级)、乙酸乙酯、乙醇、甲醇、盐酸(分析纯)、齐墩果酸(购自中检院)、威灵仙药材(送检样品)。[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font='微软雅黑','sans-serif']色谱条件[/font][font='Times New Roman','serif']LC-20AT[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url](日本岛津),色谱柱:[/font][font='Times New Roman','serif']Zorbax SB C18(250 mm*4.6μm*5μm)[/font][font='微软雅黑','sans-serif'](安捷伦),流动相:乙腈[/font][font='Times New Roman','serif']-[/font][font='微软雅黑','sans-serif']水等度洗脱([/font][font='Times New Roman','serif']10:90[/font][font='微软雅黑','sans-serif']);柱温[/font][font='Times New Roman','serif']35 [/font][font=宋体]℃[/font][font='微软雅黑','sans-serif']。检测波长为[/font][font='Times New Roman','serif']205 nm[/font][font='微软雅黑','sans-serif']。[/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font='微软雅黑','sans-serif']溶液制备 [/font][font='Times New Roman','serif']3.1[/font][font='微软雅黑','sans-serif']对照品溶液的制备[/font][font='Times New Roman','serif'] [/font][font='微软雅黑','sans-serif']取齐墩果酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每[/font][font='Times New Roman','serif']1ml[/font][font='微软雅黑','sans-serif']含[/font][font='Times New Roman','serif']1mg[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的溶液,即得。[/font][align=center][img=,557,165]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211161037022247_6158_1858223_3.jpg!w557x165.jpg[/img][/align][align=left][font='Times New Roman','serif']3.2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]供试品溶液的制备[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 取本品粉末(过四号筛)约[/font][font='Times New Roman','serif']4 g[/font][font=微软雅黑, sans-serif],精密称定,置索氏提取器中,加乙酸乙酯适量,加热回流[/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font=微软雅黑, sans-serif]小时,弃去乙酸乙酯液,药渣挥干溶剂,连同滤纸筒转移至锥形瓶中,精密加入稀乙醇[/font][font='Times New Roman','serif']50mL[/font][font=微软雅黑, sans-serif],称定重量,加热回流[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=微软雅黑, sans-serif]小时,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液[/font][font='Times New Roman','serif']25mL[/font][font=微软雅黑, sans-serif],置水浴上蒸干,残渣加[/font][font='Times New Roman','serif']2mol/L[/font][font=微软雅黑, sans-serif]盐酸溶液[/font][font='Times New Roman','serif']30mL[/font][font=微软雅黑, sans-serif]使溶解,加热回流[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]小时。立即冷却,移入分液漏斗中,用水[/font][font='Times New Roman','serif']10 mL[/font][font=微软雅黑, sans-serif]分次洗涤容器,洗液并入分液漏斗中。加乙酸乙酯振摇提取[/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font=微软雅黑, sans-serif]次,每次[/font][font='Times New Roman','serif']15mL[/font][font=微软雅黑, sans-serif],合并乙酸乙酯液,[/font][font='Times New Roman','serif']70[/font][font=微软雅黑, sans-serif]℃以下浓缩至近干,加甲醇溶解,转移至[/font][font='Times New Roman','serif']10mL[/font][font=微软雅黑, sans-serif]量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 测定法[/font][font=微软雅黑, sans-serif]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各[/font][font='Times New Roman','serif']10[/font][font=微软雅黑, sans-serif]μ[/font][font='Times New Roman','serif']L[/font][font=微软雅黑, sans-serif],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font][/align][align=center][img=,573,163]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211161038137034_4658_1858223_3.jpg!w573x163.jpg[/img][/align][align=left][font='Times New Roman','serif']4 [/font][font='微软雅黑','sans-serif']结果[/font][font='微软雅黑','sans-serif'] 根据上述步骤,以干燥品计,测得威灵仙药材中齐墩果酸含量为[/font][font='Times New Roman','serif']0.85%[/font][font='微软雅黑','sans-serif']注:威灵仙药材处理过程复杂,同一批药材重复性差。[/font][font='微软雅黑','sans-serif']①测定波长在低波长区,基线容易波动,仪器需要多稳定。[/font][font='Times New Roman','serif'] [/font][font='微软雅黑','sans-serif']②乙酸乙酯除杂的过程中,可以提前在索氏提取器中浸泡[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font='微软雅黑','sans-serif']小时后再进行回流。[/font][/align][align=left][/align]
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品根横切面:威灵仙 表皮细胞外壁增厚,棕黑色。皮层宽,均为薄壁细胞,外皮层细胞切向延长;内皮层明显。韧皮部外侧常有纤维束和[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color],纤维直径18~43[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。形成层明显。木质部全部木化。薄壁细胞含淀粉粒。[/font] [b][font=宋体]棉团铁线莲 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]外皮层细胞多径向延长,紧接外皮层的1~2列细胞壁稍增厚。韧皮部外侧无纤维束和石细胞。[/font] [b][font=宋体]东北铁线莲[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]外皮层细胞径向延长,老根略切向延长。韧皮部外侧偶有纤维和石细胞。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末1g,加乙醇50ml,加热回流2小时,滤过,滤液浓缩至20ml,加盐酸3ml,加热回流1小时,加水10ml,放冷,加[color=var(--weui-LINK)]石油醚[i][/i][/color](60~90℃)25ml振摇提取,石油醚蒸干,残渣用无水乙醇10ml使溶解,作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含0.45mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20:3:0.2)为展开剂,薄层板置展开缸中预饱和30分钟,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体] [/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过15.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过10.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过4.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于15.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(90:10)为流动相;检测波长为205nm。理论板数按齐墩果酸峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取齐墩果酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过四号筛)约4g,精密称定,置索氏提取器中,加乙酸乙酯适量,加热回流3小时,弃去乙酸乙酯液,药渣挥干溶剂,连同滤纸筒转移至锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,置水浴上蒸干,残渣加2mol/L盐酸溶液30ml使溶解,加热回流2小时。立即冷却,移入分液漏斗中,用水10ml分次洗涤容器,洗液并入分液漏斗中。加乙酸乙酯振摇提取3次,每次15ml,合并乙酸乙酯液,70℃以下浓缩至近干,加甲醇溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含齐墩果酸([/font][font=&]C[sub]30[/sub]H[sub]48[/sub]O[sub]3[/sub][/font][font=宋体])不得少于0.30%。[/font]
在薄层色谱定性时,对照品、供试品和对照药材在相同的问题显相同颜色的斑点即可。对照品和对照药材定性有何区别?为什么两个要同时做呢?