推荐厂家
暂无
暂无
问题:五味子颗粒中五味子醇甲的检测:用到了迪马哪几款色谱柱?答案:Platisil ODS,LeapsilC18、Diamonsil C18、DiamonsilC18(2)、Spursil C18获奖名单:ZHAOGUANGXI(ID:ZHAOGUANGXI)sixingxing(ID:v2889187)zengzhengce163(ID:zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603101724_586606_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603101724_586607_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。五味子颗粒中五味子醇甲的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取五味子醇甲对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 m L含5 μg的溶液,即得2. 供试品:取装量差异项下的本品,研细,取约0.5 g,精密称定,置25 mL量瓶中,加甲醇20 mL,超声处理(功率250 W,频率40 KHz)30分钟,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相水:甲醇=40:60流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 250 nm进样量20 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603101109_586541_708_3.png USP拖尾因子 分离度 1 25.472 59726 1853 13758.563 0.993 -- *药典要求理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于2000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603101110_586542_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 25.476 51823 1545 12543.984 1.020 -- *药典要求理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于2000本品种同时使用了LeapsilC18、Diamonsil C18、DiamonsilC18(2)、Spursil C18四款色谱柱,在药典规定条件下进行五味子醇甲的检测,均满足药典要求。
南五味子南五味子粒较小。表面棕红色至暗棕色,干瘪,皱缩,果肉常紧贴种子上。多年生落叶藤本。小枝灰褐色,皮孔明显。叶互生,广椭圆形或倒卵形。长5-10cm,宽2-5cm,先端急尖或渐尖,边缘有细齿;叶柄淡粉红色。花单性异株,生于叶腋,花梗细长柔软;花被片6-9,乳白色或粉红色,芳香;雄花雄蕊5;雌蕊群椭圆形,心皮17-40、覆瓦状排列于花托上。果熟时呈穗状聚合果。浆果球形,肉质,熟时深红色。花期5-6月,果期7-9月。生于半阴湿的山沟、灌木丛中。南五味子产于长江流域及西南地区。北五味子北五味子呈不规则的球形或扁球形,直径5~8mm。表面红色、紫红色或暗红色,皱缩,显油润,果肉柔软,有的表面呈黑红色或出现“白霜”。种子1~2,肾形,表面棕黄色,有光泽,种皮薄而脆。果肉气微,味酸;种子破碎后,有香气,味辛、微苦。北五味子主要产地为东北地区及内蒙古、河北、山西等地。北五味子质比南五味子优良。
色谱条件:按2010版中国药典以四氢呋喃-水(38:62)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按五味子酯甲峰计算应不低于3000。取五味子酯甲对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。使用过Hypersil BDS、岛津 ODS3 、迪马钻石、伊力特色谱柱,结果都是拖尾,请教各位老师,如何解决,图谱如下: