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各有关单位: 中国调味品协会(以下简称协会)组织开展国家标准《胡椒粉》和行业标准《辣椒油》的起草工作,在广泛征求生产企业意见和专家意见的基础上,现形成标准征求意见稿(第二稿),予以公示。请各有关单位和专家在12月25日前,将反馈意见传真或E-mail至协会秘书处。 联系方式:中国调味品协会地址:北京市海淀区复兴路47号天行建商务大厦605室邮编:100036传真:010-51921087邮箱:zhtx_kjb@163.com
[align=center][b][font=宋体][color=#333333]不同色谱柱对[/color][/font][/b][url=https://www.dayi.org.cn/cmedical/300149?from=sg][font=宋体][color=#333333][font=宋体]荜茇[/font][/color][/font][/url][b][font=宋体][color=#333333]中胡椒碱的影响[/color][/font][/b][/align][font=宋体][color=#333333][font=宋体] 近期测外样发现胡椒碱对色谱柱的选择性很强,都是[/font]C18色谱柱但是出现的峰型差别很大,药典中有两个品种的药材都是需要测胡椒碱,现对实验中色谱柱的选择做一下讨论:[/color][/font][font='Times New Roman']1 [font=宋体]材料[/font][/font][font=宋体] 荜茇[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]药材(送检样);[/font][/font][font=宋体]甲醇[/font][font='Times New Roman'][font=宋体](色谱级),[/font][/font][font=宋体]无水乙醇[/font][font='Times New Roman'][font=宋体](分析纯);[/font][/font][font=宋体]胡椒碱[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对照品(购自中检院)。[/font][/font][font='Times New Roman']2 [font=宋体]仪器与设备[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体] 岛津液相[/font]LC-20AT[font=宋体]配制[/font][/font][font=宋体]UV/DAD[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检测器,[/font][/font][font=宋体]安家[/font][font='Times New Roman']Eclipse XDB C18[/font][font=宋体] [font=宋体]和[/font]Zorbax SB-C18[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱柱[/font](250mm*4.6μm*5μm)[font=宋体],[/font][/font][font=宋体]超声波清洗器[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman']3 [font=宋体]实验方法[/font][/font][font='Times New Roman']3.1 [font=宋体]色谱条件[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体] 流动相(参照中国药典[/font]2015[font=宋体]年第一部):[/font][/font][font=宋体][font=宋体]甲醇[/font]-[font=宋体]水([/font][font=Times New Roman]77 : 23[/font][/font][font=宋体][color=#333333])[font=宋体]为流动相;检测波长[/font][font=Times New Roman]343nm[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体];柱温:[/font]35 [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]℃[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体];流速:[/font]1.0mL/min[font=宋体],进样量:[/font][font=Times New Roman]10[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]μ[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]L[font=宋体]。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]3.2[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]对照品溶液制备[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333] 取[/color][/font][font=宋体][color=#333333]胡椒碱[/color][/font][font=宋体][color=#333333]对照品适量,精密称定,加[/color][/font][font=宋体][color=#333333]无水乙醇[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]制成每[/font]1ml含10[/color][/font][font=宋体][color=#333333]0[/color][/font][font=宋体][color=#333333]μg的溶液,即得,色谱图如下:[/color][/font][align=center][font=宋体][color=#333333][img=,690,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008031708222017_4580_1858223_3.jpg!w690x219.jpg[/img][/color][/font][/align][align=center][color=#333333][font=宋体][color=#333333]图1 胡椒碱标准品(Zorbax[/color][/font][font=&][color=#333333] SB [/color][/font][font=&][color=#333333]C18[/color][/font][font=宋体][color=#333333] )[/color][/font][/color][/align][align=center][color=#333333][font=宋体][color=#333333][img=,690,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008031709062281_3783_1858223_3.jpg!w690x338.jpg[/img] [/color][/font][/color][/align][align=center][color=#333333][font=宋体][color=#333333]图2 胡椒碱标准品([/color][/font][font=&][color=#333333]Eclipse XDB [/color][/font][font=&][color=#333333]C18[/color][/font][font=宋体][color=#333333] )[/color][/font][/color][/align][align=left][font=宋体][color=#333333][color=#333333]3.3 [/color][/color][/font][color=#333333][color=#333333][font=宋体]供试品溶液的制备[/font] [/color][/color][font=宋体][color=#333333][color=#333333](参照中国药典2015年版第一部)[/color][/color][/font][/align][font=宋体][/font][align=left][color=#333333][/color][/align][align=left][color=#333333][color=#333333] 取本品中粉(四号筛)约0. lg,精密称定,置[font=&]50 ml[/font]棕色量瓶中,加无水乙醇[font=&]40 ml[/font],超声处理(功率[font=&]250W[/font],频率[font=&]20kHz)30[/font]分钟,放冷,加无水乙醇至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液[font=&]10ml[/font],置[font=&]25ml[/font]棕色量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇勻,滤过,取续滤液,即得。[/color][/color][color=#333333][color=#333333][font=宋体]色谱图如下[/font][/color][/color][font=宋体][color=#333333][color=#333333]:[/color][/color][/font][/align][color=#333333][font=宋体][color=#333333][/color][/font][/color][align=center][img=,690,217]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008031709588480_8928_1858223_3.jpg!w690x217.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图3 样品的色谱图[/font][font=宋体][color=#333333](Zorbax[/color][/font][font=&][color=#333333] SB [/color][/font][font=&][color=#333333]C18[/color][/font][font=宋体][color=#333333] )[/color][/font][/align][font=&][/font][align=left]4 [font=宋体]结果与讨论[/font][/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left] (1)胡椒碱不稳定,遇光易分解,实验过程中应使用棕色瓶进行提取;[/align][align=left] (2)从检测图谱来看,XDBC18色谱柱明显优于SBC18色谱柱,液相色谱仪使用中关键因素是流动相和色谱柱,根据待测物质的化学性质,选择合适的色谱柱和流动相,使得待测物质能够有效分离,才能准确定性定量。[/align][font=宋体][color=#333333][/color][/font]
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW900146-100-D乙腈中肟草酯标准品,有证书--肟菌酯 100 μg/mL BW900145-100-L-5PAK水中草甘膦标准品,有证书 100ug/mL BW900145-100-L-10PAK水中草甘膦标准品,有证书 100ug/mL BW900145-100-L水中草甘膦标准品,有证书 100ug/mL BW900142-100-H乙腈中氟环唑标准品-环氧菌唑,有证书 100ug/mL BW900142-100-A甲醇中氟环唑标准品,有证书 100μg/mL BW900140-100-K甲基叔丁基醚中环嗪酮标准品,有证书 100mg/L BW900140-100-B环己烷中环嗪酮标准品,有证书 100mg/L BW900140-1000-A甲醇中环嗪酮标准品,有证书 1000ug/mL BW900138-100-O-5PAK甲醇中增效醚标准品,有证书-(胡椒基丁氧化物) 100mg/L BW900138-100-O-10PAK甲醇中增效醚标准品,有证书-(胡椒基丁氧化物) 100mg/L BW900138-100-O甲醇中增效醚标准品,有证书-(胡椒基丁氧化物) 100mg/L BW900138-100-M二氯甲烷中增效醚标准品,有证书-(胡椒基丁氧化物) 100mg/L BW900138-100-A甲醇中增效醚标准品,有证书-(胡椒基丁氧化物) 100mg/L BW900138-1000-D丙酮中增效醚标准品,有证书-(胡椒基丁氧化物) 1000ug/mL BW900138-1000-A甲醇中增效醚标准品,有证书-(胡椒基丁氧化物) 1000ug/mL BW900136-100乙嘧酚磺酸酯标准品,有证书 100ug/ml BW900135-100-P环已烷中乙霉威标准品,有证书 100mg/L BW900132-100-H乙腈中唑螨酯标准品,有证书 100ug/mL BW900132-100-D丙酮中唑螨酯标准品,有证书 100ug/mL BW900132-100-A甲醇中唑螨酯标准品,有证书--霸螨灵 100μg/mL BW900131-100-D丙酮中灭螨猛标准品,有证书 100ug/ml BW900125-1000-A甲醇中咪唑乙烟酸标准品,有证书 1000mg/L BW900122-100-H-5PAK乙腈中烯草酮标准品,有证书 100ug/ml 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。