滴滴涕标准品

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  • 滴滴涕标准曲线不成线性

    做六六六滴滴涕混标的标准曲线,为什么六六六的标准曲线线性都很好,都是三个九,而滴滴涕的标准曲线很差,不成线性?

  • 有机氯农药六六六滴滴涕标准曲线

    我用甲醇中的六六六滴滴涕混标做标准曲线,分别取液10ul 20ul 40ul 60ul 80ul 做标准曲线,是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]取液,为什么每次都很难八种物质都达到3个9 一般只能有五种物质能达到3个9 是我移液的问题吗 但是我用正己烷中的六六六滴滴涕混标 一次就能八种物质都达到3个9 求大家帮我分析分析原因

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  • 气象色谱测定水中滴滴涕和六六六
    滴滴涕和六六六(666)均系有机氯杀虫药剂,在水中性质稳定,并具有臭味。1 应用范围1.1 本法采用电子捕获鉴定器,可分离鉴定滴滴涕和666的各种异构体。适用于测定生活饮用水及其水源水中有机氯农药的含量。2 原理水中有机氯农药经有机溶剂萃取浓缩后,由氮气载入色谱柱进行分离,载有有机氯农药的氮气进入电子捕获鉴定器,其出峰顺序为:①?&mdash 666;②?-666;③?-666;④?-666;⑤o,p-DDE;⑥p,P-DDE;⑦o,p-DDT;⑧p,p-DDD;⑨p,p-DDT。电子捕获鉴定器中具有一个放射源(3H或63Ni)的电离室,其?射线可使氮电离,并产生自由电子。向电离室正极施加电压,移动速度较快的自由电子形成恒定的电源。当氮气将有机氯农药载入电离室时,与自由电子反应形成负离子,导致电流量的降低,根据电流量的改变进行定量分析。3 仪器所用玻璃器皿均需经铬酸洗涤液浸泡。3.1 具电子捕获鉴定器的气相色谱仪固定相:3%OV-210(或QF-1)加0.5%OV-17固定液的Chromosorb W 酸洗硅烷化担体80~100。色谱柱:长2m,内径3mm的玻璃管。温度:镍源鉴定器柱温:185℃,气化室:250℃,鉴定器:225℃;氘源鉴定器柱温:180℃,气化室:220℃,鉴定器:195℃。3.2 1000ml分液漏斗。3.3 10ml具塞比色管。3.4 5?l微量注射器。4 试剂4.1 滴滴涕,666标准贮备溶液:称取?-666,?-666,?-666,?-666和o,p-DDE,p,p-DDE,o,p-DDT,p,p-DDD,p,p-DDT各10.0mg,分别置于10ml容量瓶中,用苯溶解并稀释至刻度。4.2 滴滴涕、666标准溶液:用环己烷将标准贮备液分别稀释100倍,使各成为1.00ml含10.0微克的中间浓度溶液。4.3 滴滴涕、666混合标准溶液:分别吸取33.1.4.2标准溶液:?-666、?-666各0.10ml,?-6660.2ml、?-666、o,p-DDE、p,p-DDE各0.50ml,o,p-DDT、p,pDDD、p,p-DDT各1.00ml,合并于10ml容量瓶中,加环己烷至刻度,摇匀。混合标准液1.00ml含?-666、?-666各0.10?g,?-6660.20?g,?-666、o,p-DDE、p,p-DDE各0.50微克,o,p-DDT、p,p-DDD、p,p&mdash DDT各1.00微克。根据仪器的灵敏度,用环己烷将此混合标准液再稀释成标准系列,贮存于冰箱中。4.4 苯:色谱纯。4.5 环己烷:重蒸馏。4.6 硫酸:优级纯。4.7 无水硫酸钠:分析纯,经350℃灼烧4h,贮存于密闭容器中。4.8 4%硫酸钠溶液:称取4g无水硫酸钠(33.1.4.7),溶于纯水中,稀释至100ml。5 步骤5.1 萃取和净化5.1.1 洁净的水样:取水样500~1000ml,置于1000ml分液漏斗中,加入10.0ml环己烷(4.5),充分振摇3min,静置分层,弃去水相。环己烷萃取液经无水硫酸钠(4.7)脱水后,供测定用。5.1.2 污染较重的水样:取水样500~1000ml,置于1000ml分液漏斗中,加入10.0ml环己烷(4.5),振摇3min,静置分层,弃去水相。加入2ml硫酸(4.6),轻轻振摇数次,静置分层,弃去硫酸相。加入10ml 4%硫酸钠溶液(4.8),振摇数次,分层后,弃去水相。环己烷萃取液经无水硫酸钠(4.7)脱水后,供测定用。5.2 吸取上述萃取液5.0微升注入色谱柱内,记录色谱峰,从标准曲线中分别查出滴滴涕和666各异构体的浓度。5.3 标准曲线的绘制:分别吸取混合标准溶液(4.3)5.0微升,注入色谱柱,以测得的峰高或面积为纵坐标,各单体滴滴涕和666的浓度为横坐标,分别绘制校准曲线。6 计算式中:C&mdash &mdash 水样中各单体有机氯农药的浓度,微克/L;C1&mdash &mdash 相当于标准有机氯农药的浓度,微克/ml;V1&mdash &mdash 水样体积,ml;V2&mdash &mdash 萃取液总体积,ml。滴滴涕和666的总量分别为各单体量之和。
  • 环保部公告:禁止使用滴滴涕、氯丹等
    关于禁止生产、流通、使用和进出口滴滴涕、氯丹、灭蚁灵及六氯苯的公告  滴滴涕、氯丹、灭蚁灵和六氯苯是《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》规定限期淘汰的持久性有机污染物。目前,我国滴滴涕主要用于应急病媒防治、三氯杀螨醇生产和防污漆生产,氯丹和灭蚁灵用于白蚁防治,六氯苯用于五氯酚钠生产。  为保护人类健康和生态环境安全,落实《中华人民共和国履行〈关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约〉国家实施计划》和国家有关管理政策,现就停止滴滴涕、氯丹、灭蚁灵及六氯苯的生产、流通、使用和进出口等有关事项公告如下:  一、自2009年5月17日起,禁止在中华人民共和国境内生产、流通、使用和进出口滴滴涕、氯丹、灭蚁灵及六氯苯。紧急情况下用于病媒防治的滴滴涕其生产和使用问题,由有关部门协商解决。  二、各级环保、发展改革、工业和信息化、住房城乡建设、农业、商务、卫生、海关、质检、安全监管等部门,应按照国家有关法律法规的规定,加强对以上四种持久性有机污染物生产、流通、使用和进出口的监督管理。一旦发现生产、销售、使用和进出口滴滴涕、氯丹、灭蚁灵、六氯苯及含有这些物质的化学制品或物品的,应依法进行查处。  环境保护部 国家发展和改革委员会 工业和信息化部  住房城乡建设部 农业部 商务部 卫生部 海关总署 联合发文  国家质量监督检验检疫总局 国家安全生产监督管理总局  二○○九年四月十六日
  • 地下水质分析方法系列标准更新,坛墨为您提供标准品解决方案!
    2021年2月22日,国家自然资源部发布了DZ/T 0064《地下水质分析方法》的系列标准,该标准替换了93年的老标准,对85个子标准全部进行了更新。该系列标准的适用领域是地下水的测定,在经过方法验证后也可适用于地表水和饮用水的测定。新标准已于2021年7月1日实施。坛墨质检一直以来紧跟检验检测行业标准规定,在环境、食品、职业卫生、化妆品、药品、地质等各个检测领域都提供产品方案,且提供定制服务。根据这次地下水质系列标准的要求,坛墨质检已准备好配套的产品方案,欢迎咨询!在系列标准中有机物检测标准主要有三个:DZ/T 0064.71-2021,DZ/T 0064.72-2021和DZ/T 0064.91-2021。①DZ/T 0064.71-2021《地下水质分析方法 第71部分:α-六六六、β-六六六、 γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p, p′-滴滴伊、p, p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕的测定 气相色谱法》有机氯农药是水体中的常见污染物,对人体健康和生态环境有着巨大的危害,该方法以正己烷为萃取溶剂,采用液-液萃取方式提取地下水样品中有机氯农药,提取的有机相经脱水、净化、浓缩后气相色谱毛细管柱分离,电子捕获检测器检测。新标准调整了检测范围,增加了精密度和准确度数据并且增加了质量保证和质量控制的要求,为方法的实施提供了大量实验数据的支撑。坛墨质检DZ/T 0064.71-2021标准物质解决方案:官网产品链接:https://www.gbw-china.com/info/170005095.html正己烷中9种有机氯农药混标/DZ/T 0064.71-2021产品编码CAS号名称标准值单位81693b319-84-6α-六六六1000μg/mL319-85-7β-六六六1000μg/mL58-89-9γ-六六六1000μg/mL319-86-8δ-六六六1000μg/mL72-55-94,4’-滴滴伊1000μg/mL789-02-62,4' -滴滴涕1000μg/mL72-54-84,4’-滴滴滴1000μg/mL50-29-34,4' -滴滴涕1000μg/mL118-74-1六氯苯1000μg/mL(点击产品编码即可查询产品)②DZ/T 0064.72-2021《地下水质分析方法 第72部分:敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定 气相色谱法》敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷均为水体中毒性较强的有机磷污染物,方法以丙酮、二氯甲烷为萃取溶剂,采用液-液萃取方式提取地下水样品中有机磷农药,提取有机相液经脱水、净化、浓缩后毛细管气相色谱柱分离,火焰光度检测器检测,其他类似的有机磷农药通过验证后也可适用于该方法。该方法操作简单,灵敏度高,检出限达到ng/L。坛墨质检DZ/T 0064.72-2021标准物质解决方案:官网产品链接:https://www.gbw-china.com/info/170001628.html丙酮中7种有机磷农药混标/DZ/T 0064.72-2021产品编码CAS号名称标准值单位溶剂81601a62-73-7敌敌畏100μg/mL丙酮298-02-2甲拌磷100μg/mL丙酮60-51-5乐果100μg/mL丙酮298-00-0甲基对硫磷100μg/mL丙酮121-75-5马拉硫磷100μg/mL丙酮2921-88-2毒死蜱100μg/mL丙酮56-38-2对硫磷100μg/mL丙酮(点击产品编码即可查询产品)③DZ/T 0064.91-2021《地下水质分析方法 第91部分:二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》该方法借助于吹扫捕集装置,用高纯氦(或氮)气将地下水样品中低水溶性的挥发性卤代烃、内标、替代物吹出并被吸附剂吸附,吸附的挥发性有机物经升温脱附后,导入色谱分离,质谱检测。坛墨质检DZ/T 0064.91-2021标准物质解决方案:官网产品链接:https://www.gbw-china.com/info/170401017.html甲醇中24种挥发性有机物VOC混标/DZ/T 0064.91-202124种卤代烃混标产品编码CAS号名称标准值单位溶剂81457b75-01-4氯乙烯1000μg/mL甲醇75-35-41,1-二氯乙烯1000μg/mL甲醇75-09-2二氯甲烷1000μg/mL甲醇156-60-5反-1,2-二氯乙烯1000μg/mL甲醇75-34-31,1-二氯乙烷1000μg/mL甲醇67-66-3三氯甲烷1000μg/mL甲醇71-55-61,1,1-三氯乙烷1000μg/mL甲醇56-23-5四氯化碳1000μg/mL甲醇107-06-21,2-二氯乙烷1000μg/mL甲醇79-01-6三氯乙烯1000μg/mL甲醇78-87-51,2-二氯丙烷1000μg/mL甲醇75-27-4一溴二氯甲烷1000μg/mL甲醇10061-01-5顺式-1,3-二氯丙烯1000μg/mL甲醇10061-02-6反式-1,3-二氯丙烯1000μg/mL甲醇79-00-51,1,2-三氯乙烷1000μg/mL甲醇127-18-4四氯乙烯1000μg/mL甲醇124-48-1二溴氯甲烷1000μg/mL甲醇108-90-7氯苯1000μg/mL甲醇75-25-2三溴甲烷1000μg/mL甲醇79-34-51,1,2,2-四氯乙烷1000μg/mL甲醇541-73-11,3-二氯苯1000μg/mL甲醇106-46-7对二氯苯1000μg/mL甲醇95-50-1邻二氯苯1000μg/mL甲醇120-82-11,2,4-三氯苯1000μg/mL甲醇内标物80171KA3855-82-11,4-二氯苯-D42000μg/mL甲醇3114-55-4氯苯-D52000μg/mL甲醇462-06-6氟化苯2000μg/mL甲醇替代物BW900725-1000-A460-00-44-溴氟苯1000μg/mL甲醇91495JA2037-26-5甲苯-D81000μg/mL甲醇90014JA17060-07-01,2-二氯乙烷-D41000μg/mL甲醇在该系列标准中重金属检测标准有32个,常规因子检测标准约40个,坛墨质检助力于新标准的发布,该系列标准中所使用的的标准物质坛墨质检均有销售,欢迎选购!

滴滴涕标准品相关的仪器

  • ChemTron TL 5000 标准型滴定仪产品介绍:优莱博新型滴定仪 TL 5000 是之前畅销机型 TLeasy 的升级版本;如果您正在寻找一款使用简易方便,外观流行时尚的原装进口自动电位滴定仪,满足试验精度高、工作品质高的要求,那么来自德国的 TL 5000 一定是理想选择! pH/mV 滴定分辨率极高,可配套 pH/mV 电极,银电极等; 可连接 Pt1000 和 NTC 30 温度传感器进行自动温度补偿; 内置很多标准滴定方法,如:FOS/TAC, 总碱度、总酸度、氯化物等; 在等当点滴定中,可选择切换 DET(动态滴定)模式或 MET(等量滴定)模式; 在终点滴定中,可选择切换 pH 终点滴定或 mV 终点滴定模式; 此外,TL5000 还拥有手动滴定模式,自动分液功能,超小机型,多种应用。TL5000 在水/ 废水及环境监测中的典型应用 pH 滴定,总碱度(p+v-value) FOS/TAC 滴定 高锰酸盐指数(氧化数)和 COD 凯氏定氮中滴定 氯离子滴定 氨氮滴定TL5000 在食品分析中的典型应用 盐含量滴定—氯离子、氯化钠,如右图滴定结果及滴定曲线 pH 滴定,如酒品、饮料、以及其它食品中的总酸值滴定 维生素 C 滴定 蛋白质含量测定(通过凯氏定氮法确定牛奶及奶制品中的蛋白质含量) 碘量法及过氧化值滴定ChemTron TL 5000 标准型滴定仪技术参数型号TL 5000显示3.5 英寸 -1/4VGA TFT 高清显示屏,可实时显示滴定曲线操控触摸屏 / 键盘 / 鼠标测量方法15 种应用类型手动滴定、精密移液、自动电位滴定、pH 终点滴定、动态和线性滴定PH/Mv 电极接口DIN 19262 or BNC永停滴定接口无温度电极接口Pt 1000/NTC 30测量范围-3.0…17.00pH,-1900…+1900mV, -30…+115℃解析度0.01pH,1mV,0.1℃精度0.05 ± 1 Digit (pH), 1.0 ± 1 Digit (mV), 0.5K ± 1 Digit (℃ )滴定管型号20/50ml 可选分注活塞精度8000步打印机可连接(USB-A)天平可连接(RS-232-2)连续滴定单元无法连接滴定软件无法连接无线电极识别功能无法连接
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  • DAU系列MCU数据采集模块由高速低功耗32位ARM内核微处理器为核心,集成了传感器调理、采集测量,数据存储、通信及实时时钟等电路,具有抗干扰能力强、可靠性好,智能集成化程度高、测量精度高,功耗低,安装、运行、维护方便等特点。用于安全监测工程中各种类型监测仪器(传感器)的数据测量、存储和传输,特别适合于水库监测、大坝安全监测,水工建筑物、高边坡、隧道、桥梁、道路等恶劣环境下长期使用。  DIT-DAU-300标准量数据采集模块提供1路、8路、16路、32路等多种信号输入通道,主要适用于二线制或四线制输出为标准电压电流信号的传感器或变送器的测试与测量,如压阻式压力传感器、陶瓷电容式压力传感器、液压式沉降计、固定测斜计等仪器或传感器。 功能特点  多模式自动数据采集功能   DIT-DAU-300标准量数据采集模块可根据上位机或中心站的命令实现巡测、选测或点测、自动巡测等进行数据采集功能:   巡测:即逐点依次自动切换模块的每个通道进行测量,采集对应传感器数据;   选测或点测:即针对某一个测点或某几个测点对应的通道进行测量采集传感器数据;   自动巡测:指定时间测量指中心站设置了每天指定采集测量的时间点(不超过6个),采集模块自动在这些时间点进行巡测;指定时间段指中心站设置了每天的起始测量时间、结束测量时间和测量时间间隔,采集模块根据这些设置参数自动进行巡测;  具有掉电保护的大容量数据存储功能   DIT-DAU-300标准量数据采集模块内具有掉电保持的存储器,每次测量的监测数据将自动根据测量方式存储指定位置;实时数据,随时读取,随时更新;历史数据,根据先进先出策略覆盖存储。对存储的实时数据或历史数据,中心站都可以在任何时间读出。可选配大容量的SD卡,数据以文件系统的形式存储,用于存储密度比较高,数据量比较大的场合;  多种通信接口和多种通信模式   DIT-DAU-300标准量数据采集模块提供RS232,RS485和以太网接口可选,可通过RS485或以太网接口与中心站实现双向通信,还可根据用户的需要,选配GPRS模块、无线数传模块、无线数传电台等实现无线传输的通信方式。
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  • 北分三谱食品中有机氯农药多组分残留量的测定蔬菜中杀虫剂残留量超标,很大原因是在蔬菜种植过程中,菜农对农药的安全间隔期不了解,便会违规使用或者是滥用各种杀虫剂,而这一直接后果就是消费者购买到不符合标准规范、农药残留超标的蔬菜,长此以往,人体便会出现一些健康问题。但得益于科学技术水平的提高,各地监管部门对于食品安全检测的仪器也得到了更新,农药残留快速检测仪、气相色谱、液质联用等方法也更好地帮助监管人员检测出了各类不合格的蔬菜,并将其筛出市场。其实,杀虫剂、农药等的使用不可避免,为此,人们在相信科学仪器的同时,自身重视也很重要:1.消费者去正轨超市和蔬菜店购买产品,2.不一味追求外观漂亮的蔬菜,3.将购买回来的水果蔬菜多清洗几遍,对于一些可能带有较多农药残留物的叶菜类也可以将其浸泡30分钟后再反复清洗。若消费者严格按照以上三种行为进行操作,在一定程度上可以帮助人们减少食用到过高的农药残留的蔬菜。本标准规定了食品中六六六( HCH) 、滴滴滴( DDD)、六氯苯、灭蚁灵、七氯、氯丹、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹、五氯硝基苯的测定方法。第二法规定了食品中六六六、滴滴涕( DDT) 残留量的测定方法。 毛细管柱气相色谱-电子捕获检测器法1、原理  试样中有机氯农药组分经有机溶剂提取、凝胶色谱层析净化,用毛细管柱气相色谱分离,电子捕获 检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。2、试剂 3. 1丙酮( CH3C OCH3) : 分析纯,重蒸。4.石油酪:沸程 30 "C ~60c, 分析纯,重蒸。5.乙酸乙酷( CH3 CO OC2 比 ):分 析纯,重蒸。6.环己烧( C6 H12) : 分析纯,重蒸。7.正已烧( n心 H心 :分析纯,重蒸。8.氯化钠( NaC l) : 分析纯。9.无水硫酸钠( Na2 S0 4) : 分 析纯,将无水硫酸钠置干燥 箱中,于 120 °C 干燥 4 h, 冷却后,密闭保存。10.聚苯乙烯凝胶(Bio-Beads S-X3) : 200 目~ 400 目 ,或同类产品 。3.9农药标准品: a-六六六(a- HCH ) 、六氯苯( HCB) 、f3-六六六 (/3-H C H) 、Y-六六六 ( Y- HCH ) 、五氯硝基苯(PCNB)、8-六六六 (8- HCH ) 、五氯苯胺( PCA) 、七氯 ( Heptachlor ) 、五氯苯基硫酪 ( PCPs ) 、艾氏剂( Aldrin) 、氧氯丹( Oxychlordane) 、环氧七氯 ( Heptachlor epoxide 入反氯丹( tra ns-chlordane) 、a-硫丹(a-endos ulfan) 、顺氯 丹 ( cis-chlordane ) 、p , p ' - 滴滴伊 ( p , p ' -DDE ) 、狄氏 剂 ( Dieldrin ) 、异狄氏 剂( Endrin) 、f3-硫丹 ( /3-endos ulf an) 、p , p ' - 滴滴滴( p , p' -DDD) 、a , p ' - 滴滴涕( o, p ' -DDT 汃异狄氏剂陛(Endrin aldehyde入硫丹硫 酸盐( Endos ul fan sul fate) 、p , p ' - 滴滴涕( p , p ' -DDT 入异狄氏剂酮( Endrinketone) 、灭蚁灵( Mirex) , 纯度均应不低于 98 %。11.正已烧稀释成 一定浓度的标准储备溶液。量取适量标准储备溶液,用正已烧稀释为系列混合标准溶液。4.仪器1.气相色谱仪(GC) : 配有电子捕获检测器( ECD) 。2.凝胶净化柱:长 30 cm, 内径 2. 3 cm~2. 5 cm 具活塞玻璃层析柱,柱底垫少许 玻璃棉。3.用洗脱剂乙酸乙酣-环己烧Cl+ l) 浸泡的凝胶,以湿法装入柱中 ,柱床高约 26 cm, 凝胶始终保待在洗脱剂中。4.全自动凝胶色谱 系统:带有固定波长( 254 nm) 紫外检测器 ,供选择使用。5.旋转蒸发仪。6.组织匀浆器。7.振荡器。8.氮气浓缩器。5.分析步骤5.1 试样制备蛋品去壳,制成匀浆;肉品去筋后,切成小块,制成肉糜;乳品混匀待用。提取与分配蛋类:称取试样 20 g ( 精确到 0. 01 g) 千 200 mL 具塞三角瓶中,加水 5 mL ( 视试样水分含量加水,使总水量约为 20 g。通常鲜蛋水分 含量约 75 % , 加水 5 mL 即可),再加入 40 mL 丙酮,振摇 30 min后,加入氯化钠 6 g, 充分摇匀,再加入 30 mL 石油酪,振摇 30 min。静 置分层后,将有机相全部转移至100 mL 具塞三角瓶中经无水 硫酸钠干燥 ,并歉取 35 mL 于旋转蒸发瓶中,浓缩至约 1 mL, 加入 2 mL 乙酸乙酣-环己烧Cl+ l) 溶液再浓缩,如此重复 3 次,浓缩至约 1 mL, 供凝胶色谱层析净化使用,或将浓缩液转移至全自动凝胶 渗透色谱系统 配套的进样试管中,用乙酸乙酷-环己烧Cl+ l) 溶液洗涤旋转蒸发瓶数次,将洗涤液合并 至试管中,定容至 10 mL。5. 2.2肉类:称取试样 20 g ( 精确到 0. 01 g), 加水15 mL ( 视试样水分含量加水,使总水量约 20 g ) 。加40 mL 丙酮,振摇 30 min,以下按照 5. 2. 1 蛋类试样的提取、分配步骤处理。5.2.3乳类:称取试样 20 g( 精确到o. 01 g), 鲜乳不需加水,直接加丙酮提取。以下按照 5. 2. 1 蛋类试样的提取、分配步骤处理。5.2.4大豆油:称取试样 1 g ( 精确到 0. 01 g), 直接加入 30 mL 石油酪,振摇 30 min 后,将有机相全部转移至旋转蒸发瓶 中,浓缩至约 1 mL, 加 2 mL 乙酸乙酣-环己烧Cl+ l) 溶液再浓缩,如此重复 3 次,浓缩至约1mL,供凝胶色谱层析净化使用,或将浓缩液转移至全自动凝胶渗透色谱系统配套的进样试管中,用乙酸乙百护环己 烧Cl+ l) 溶液洗涤旋转蒸发瓶数次,将洗涤液合并 至试管中,定容至 10 mL 。5.2.5植物类:称取试样匀浆 20 g, 加水 5 mL ( 视其水分含量加水,使总 水量约 20 mL), 加丙酮40 mL, 振荡 30 min, 加氯化钠 6 g, 摇匀。加石油酪 30 mL, 再振荡 30 min , 以下按照 5. 2. 1 蛋类试样的提取、分配步骤处理。5.3净化选择手动或全自动净化方法的任何一种进行。5. 3. 1 手动凝胶色谱柱净化:将试样浓缩液经凝胶柱以乙酸乙百昔环己 烧Cl+ D 溶液洗脱,弃去 0 mL~ 35 mL 流分 ,收集 35 mL~70 mL 流分。将其旋转蒸发浓缩至约 1 mL, 再经凝胶柱净化收集 35 mL~ 70 mL流分,蒸发浓缩,用氮气吹除溶剂 ,用正已烧定容至 1 mL, 留待 GC 分析。5.3.2 全自动凝胶渗透色谱系统净化:试 样由 5 mL 试样环注入凝胶渗透色谱( GPC) 柱,泵流速5. 0 mL/min, 以乙酸乙酣-环己烧Cl+ D 溶液洗脱,弃去 0 min~7. 5 min 流分,收集 7. 5 min~15 min流分,1 5 min~20 min 冲洗 GPC 柱。将收集的流分旋转蒸发浓缩至约 1 mL, 用氮气吹至近干,用正已烧定容至 1 mL, 留待 GC 分析。5.4测定5. 4. 1 气相色谱参考条件5. 4. 1. 1色谱柱: DM-5 石英弹性毛细管柱 ,长 30 m、内径0. 32 mm 、膜厚0. 25 p.m 或等效柱。5. 4. 1. 2柱温:程序升温90°CC1 min)40 • c /m in l 70 • c2 3 • c / m in 230 °C (l 7 min)40• c/min280°C(5 min)5. 4. 1. 3进样口温度: 280 "C 。 不分流进样 ,进样量 1 μ.L。5. 4. 1. 4检测器:电子捕获检测器 ( ECO) , 温度 300 c 。5. 4. 1. 5载气流速:氮气C N2 汃流速 1 mL/min 尾吹,25 mL/ min 。5. 4. 1. 6柱前压: 0. 5 MPa。5.4.2色谱分析分别吸取 1 μ.L 混合标准液及试样净 化液注入气相色谱仪中,记录色谱图 ,以保留时间定性,以试样和标准的峰高或峰面积比较定量。  相信在仪器设备和消费者自身的合作下,各类蔬菜的质量安全能得到良好的把控,“菜篮子”安全也能因此得到保障。
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