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发现做三苯时候苯峰被干扰的问题,特发一帖,与各位分享。昨天在做三苯样品时候发现空白二硫化碳中含有少量苯,如下图一:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091717_531833_2780210_3.png一开始以为是二硫化碳被污染,本人遂再开一瓶,进样后发现仍然有苯峰,如下图二:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531834_2780210_3.png为再次确定结果,正好手头GCMS空闲,上GCMS上走Scan以及SIM后发现没有苯的定量离子,所以我得出的结论为,二硫化碳未被污染,而是GC问题。立即动手,更换耗材,老化柱子,老化检测器。老化过程中发现基线有一些杂峰出来,让我更加坚信是GC端的问题。当我开开心心的再次走三苯样品的时候,悲剧出现了,苯峰没有被完全消除!如下图三:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531835_2780210_3.png今天接了一个要分将对/间二甲苯分开的单,所以拿出好久没用的DB-WAX的柱子,在另外一台GC上老化后直接上曲线走样,在做空白的时候惊讶的发现万恶的苯峰又来了,我判断问题仍然处在二硫化碳上。可是同一瓶二硫化碳走过MS,MS的灵敏度总不会低于FID吧?在思考的时候,样品走到1ppm浓度的三苯标液上,我发现苯峰分叉了!如下图四,图五:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531836_2780210_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531837_2780210_3.jpg证明空白中的那个被当做苯的杂质并不是苯,是一种跟苯有着相同保留时间的另一种物质!突然想起又一次其他实验室的过我们实验室来交流的时候有说过,正己烷有可能干扰到苯的测定。回想一下,早上更换装WAX柱子GC的洗液时正好看洗液是做有机氯农药时候用的正己烷!立即拿着刚测定有苯的空白进GCMS走了一个Scan,如下图六:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531838_2780210_3.png正己烷 57 43 的离子果然在!终于发现问题所在了!各位,要小心正己烷冒充苯啊!刚刚很多老师建议说极性柱子正己烷出峰应该在前面,这的确是我没想到的地方,找个空闲时间进一针正己烷试试,谢谢各位老师提醒!刚刚我用相同的条件进了一针正己烷,出峰时间在二硫化碳后面一点!看来还是我考虑得不周到!
现在做一个检测试验,要求试剂环己烷、丙酮、苯都要重蒸,可是不明白怎么进行重蒸。疑惑有几点:已购买的试剂都是分析纯的,还有重新蒸馏吗?即使需要重新蒸馏,需要加什么进行纯化哦?网上我查到两个苯、丙酮的纯化,但是环己烷怎么纯化,谢谢了
我用液相色谱测了环己烷中的苯以及甲苯的含量,但测定环己烷中甲苯的含量是只有甲苯的峰,没有环己烷的峰是什么情况啊,流动相87%甲醇,柱温25度,波长230到285之间,谢谢