虫胶酸

据欧盟网站消息，12月5日欧盟委员会发布(EU)No1147/2012号条例蜂蜡、棕榈蜡、虫胶、微晶蜡用于部分水果。 　　据了解，这4种上光剂(Glazing agent) 涂于水果表面，可有效防止水分流失与氧化，同时还可抑制霉菌以及其他微生物的生长，有利于水果的贮藏。 　　根据最新规定，自2012年12月25日起，蜂蜡(白色与黄色)可按生产需要量用于香蕉、芒果、鳄梨、石榴 棕榈蜡可用于石榴、芒果、鳄梨、木瓜，最大使用限量为200mg/kg 虫胶可按生产需要量用于石榴、芒果、鳄梨、木瓜 微晶蜡可按照生产需要量用于菠萝。

新西兰制定鱼食及鱼饵的进口健康标准 　　新西兰近日发出G/SPS/N/NZL/425号通报，新西兰生物安全局对鱼食及鱼饵制定进口健康标准。内容主要涉及：规定了无论产地国或出口国在签发商品准许入境新西兰的生物安全检验许可证书前必须执行的过境或检疫期间动物卫生要求。在进口风险分析的基础上，制定了适用于所有产地国的鱼食及鱼饵的进口健康修订标准。 　　该标准的拟批准日期为2009年10月19日。 　　新西兰修订谷物等进口植物卫生要求 　　新西兰近日发出G/SPS/N/NZL/295/Add.1号通报，对用于消费、饲料或加工的谷物或种子的进口卫生标准进行了修订。内容涉及：(1)罂粟新计划。罂粟进口要求以前书面写在内部程序里，现在已纳入进口卫生标准,还没有明确的生物安全要求。罂粟种子进口商在进口前必须获得新西兰卫生部的书面批准。(2)修订小麦计划。明确将出口国对监管的真菌进行检测的选项纳入植物卫生要求和补充声明中。 　　该修订要求无须再征求意见。 　　新西兰对进口中国食用鲜洋葱头制定植物卫生风险草案 　　新西兰近日发出G/SPS/N/NZL/42号通报，新西兰农林部生物安全局对进口中国产食用洋葱头制订了植物卫生风险的风险分析草案。 　　该草案的拟批准日期为2009年8月。 　　美国修订瓶装水法规 　　美国近日发出G/SPS/N/USA/1869/Add.1号通报，美国FDA公布了一项最终法规,修订了FDA瓶装水法规，以保证按排泄物指标大肠埃希杆菌显示，瓶装水未受排泄物污染。新法规包含以下要求:(1)瓶装厂家每周对水源的大肠菌总数进行微生物检测 (2)如水源或成品瓶装水中发现任何大肠菌，瓶装厂家必须确定大肠菌生物体是否是大肠埃希杆菌(E.coli.) (3)含E.coli的水源的水质被认为是不安全、不卫生，将禁止用于瓶装水生产 (4)在瓶装厂家使用E.coli检验结果为阳性的水源之前,必须采取适当措施纠正或根除使用水源受E.coli污染的原因,必须保存对该措施的记录 (5)含E.coli的成品瓶装水将被认为掺假。 　　该最终法规已经公布。 　　加拿大制定多项农药最高残留限量标准 　　加拿大近日发出G/SPS/N/CAN/362、364、365、368、369、370/Add.1号多项通报，对农药咪唑菌酮、稀禾定、甲霜灵、吡虫啉、氟酮磺隆以及赛座灭分别制定了最高残留限量。 　　上述法规均已生效。 　　韩国制定食品标准规范修订案 　　韩国近日发出G/SPS/N/KOR/331号通报，韩国食品药物管理局拟修订食品标准规范，涉及产品包括食品仪器、容器及包装。主要内容：(1)规定苯甲酮用作印刷油墨成分的迁移限量及测试方法。 　　(2)加严以下成分的迁移标准:聚乙烯对苯二酸酯(PET)中的锑(Sb)、-烯-苯乙烯树脂、聚甲基丙烯酸酯(MS)及甲基丙烯酸甲酯-丙烯腈(acrylonitrile)-丁苯(butadiene-styrene)共聚合(MABS)异丁烯酸甲酯内的(Methylmethacrylate)及木材内二氧化硫、邻苯基苯酚(ortho-phenylphenol)、噻苯咪唑(thi?鄄abendazole)、联苯(biphenyl)及戴挫霉(i?鄄mazalil)。 　　另外，对纸或加工纸内多氯联苯(PCBs)的残留限量及测试方法提出更高要求。该修订案目前正在征求意见中。 　　韩国拟修订食品添加剂标准规范 　　韩国近日发出G/SPS/N/KOR/329号通报，韩国食品药物管理局拟修订食品添加剂标准规范，修订内容包括：强化重金属规范，或规范以下30种食品添加剂的成分:微晶纤维素、瓜尔胶、蛋黄素、刺槐豆胶、溶菌酶、万寿菊萃取物、蜂蜡、高岭土、纤维素粉、甜菜红、黄原胶、虫胶、环糊精、阿拉伯树胶、胭脂树萃取物、藻酸、液体石蜡、蔗糖酶、葛兰胶、巴西蜡棕蜡、焦糖色、卡拉牙胶、卡德兰凝胶、胭脂虫提取物、塔拉胶、鞣酸、浓缩微生物E(混合物)、浓缩生育醇(d-a-toco?鄄pherol)、黄蓍胶、辣椒油。 　　(1) 规定以下5种残留溶剂的规范:瓜尔胶、刺槐豆胶、黄原胶、环糊精、鞣酸。规定以下12种微生物标准:瓜尔胶、刺槐豆胶、溶菌酶、高岭土、黄原胶、环糊精、藻酸、蔗糖酶、葛兰胶、卡拉牙胶、卡德兰凝胶、黄蓍胶。 　　(2) 修订环糊精和浓缩d-生育酚(混合物)含量的规范。 　　该法规还规定了转基因食品添加剂的生产标准。修订了次氯酸水、环糊精及浓缩d-生育酚(混合物)的定义以及修订了烟熏味香料的使用标准。修订规范的拟批准日期待定。 　　韩国拟定修改食品添加剂标准规范 　　韩国近日发出G/SPS/N/KOR/333号通报，韩国食品药物管理局拟定修改食品添加剂标准，内容涉及：(1)加强重金属包括铅、镉、汞的规范、以及对30种食品添加剂的成分进行规范：稀释过氧苯甲酰、过氧化氢、果胶、葡萄皮萃取物、乙烷、红花油、红花黄色素、活性碳、酶催分解蛋黄素、葡甘露聚糖、皂树萃取物、印度树胶、番红花色素、叶红素、小烛石、叶绿素、甜蛋白、支链淀粉、达玛树脂、番茄红素、月桂酸、硬脂酸、棕榈酸、蓖麻油、肉豆蔻酸、油酸、癸酸、辛酸、尼生素、游霉素 (2)规定6项微生物标准: 葡甘露聚糖、印度树胶、甜蛋白、支链淀粉、尼生素、游霉素 (3)加强果胶溶剂残留规范 (4)制定活性碳内氰化合物的规范 (5)制定乙烷及活性碳内多环(或更高)芳香烃的规范。另外，还修订了食品添加剂法规一般测试方法内原子吸收光谱测定法及制定汞电感耦合等离子体原子发射光谱测定法。 　　该修订标准目前正在征求意见中。

导语5月25日，国家药品监督管理局发布“风痛安胶囊中马兜铃酸Ⅰ成分检查项补充检验方法”。图片来源：国家药品监督管理局 风痛安胶囊用于湿热阻络所致的痹病，症见关节红肿热痛、肌肉酸楚，是治疗急、慢性风湿性关节炎的非处方药。 但由于防己的来源复杂，品种较多，且各地用药的习惯不同，造成同物异名或同名异物；以及野生资源愈来愈少；价格攀升；药农误采或有意混采等诸多原因，造成市场上经常出现以同属植物的根冒充防己，或用马兜铃科植物的根或茎与防己混用现象，这些药材与正品防己的功效、主治相差较大。尤其用马兜铃科防己（汉中防己、广防己、宜宾防己、冕宁防己、）替防己药材进行投料时，由于马兜铃科植物中含马兜铃酸类物质：马兜铃酸（AAs）和马兜铃内酰胺（ALs），已经被证实具有肾毒性、致癌和致基因突变作用，且含马兜铃酸类物质的药用植物和制剂因此被多数国家禁用。 针对市场上可能存在含有马兜铃酸类成分的马兜铃科防己（宜宾防己、广防己、冕宁防己、汉中防己）替代防己药材掺伪生产的风险，建标单位采用液质联用建立了风痛安胶囊中马兜铃酸Ⅰ成分检查项补充检验方法。 以下数据及图谱引自甘肃省药品检验研究院，已获得甘肃省药品检验研究院授权使用。 检测仪器液相色谱串联三重四极杆质谱仪 色谱条件色谱柱：Shim-pack GIST-HP C18 (2.1×100mm，3.0μm)，流速0.2 ml/min，流动相A为0.1%甲酸（含5mmol/L甲酸铵）溶液，B为乙腈，柱温：40℃，进样体积2μl。进行梯度洗脱。 表1梯度洗脱程序更高惰性，高耐久性 ● Shim-pack GIST C18 是在新型的更高惰性硅胶基质上键合通用性的十八烷基的色谱柱，由于色谱柱的高惰性，大幅度提高了分析的精度和色谱柱的重现性。 ● GIST 系列色谱柱可以用于分离离子化的化合物而不易引起吸附，因此能够得到非常尖锐的峰型和优异的重现性。 ● 采用新型硅胶，GIST 系列可以耐受 pH1-10 的宽 pH 范围流动相，在碱性的分析条件下也能得到稳定的分离。质谱条件电喷雾离子源（Electronic Spray Ionization，ESI），正离子扫描，多反应监测模式（MRM）；干燥气温度350℃；干燥气流速10 L/min；雾化气压力30 psi；源电压4000V；保留时间：16min；母离子359.0 m/z，子离子298.0（定量离子）m/z；子离子296.0 （定性离子）m/z。 专属性实验在含广防己的风痛安胶囊为阳性样品中，与马兜铃酸Ⅰ对照相应保留时间位置上，均呈现上述离子流色谱峰；而阴性样品和正常样品中，在与马兜铃酸Ⅰ对照品相应保留时间位置上均无相应的离子流色谱峰。说明风痛安胶囊中的其它药味对测定无干扰。 马兜铃酸Ⅰ对照（a）、阴性样品（b）、阳性样品（c）的离子色谱图（m/z 359.0→298.0，296.0） 基质效应考察在液质联用法测定中，通常情况下，样品中的基质对待测成分的电离有影响。风痛安胶囊中除了可能含马兜铃酸Ⅰ药材，尚含有其它植物药材，以相应浓度的风痛安胶囊阴性样品基质与以甲醇为溶剂的对照品溶液进行比较，发现风痛安胶囊阴性样品基质对待测成分的电离响应值影响不是很明显。马兜铃酸Ⅰ（1μg/ml）的70%甲醇溶液；（b）马兜铃酸Ⅰ（1μg/ml）的基质溶液的离子色谱图（m/z 359.0→298.0，296.0） 工作曲线与线性范围取马兜铃酸Ⅰ对照品12.02mg，加甲醇逐步稀释至约1.0μg/ml。取上述溶液分别进样0.1、0.5、1、2、4和8μl，以马兜铃酸Ⅰ对照品浓度（μg/ml）对色谱峰面积进行线性回归，绘制标准曲线。 马兜铃酸Ⅰ线性关系数据 进样精密度精密吸取马兜铃酸Ⅰ对照品溶液，注入液相色谱仪。连续进样5次，测定峰面积RSD（n=5）为2.7%，表明仪器精密度良好。结果见下表。 进样精密度测定结果 重复性试验 精密称取同一批号的供试品溶液5份，按本标准拟定的方法平行测定，并计算样品中待测成分的含量RSD（n=5）为2.2%，表明供试品溶液重复性良好。 供试品溶液测定结果的重复性回收率测定精密称取已知含量同一批号的样品6份，按供试品中马兜铃酸Ⅰ含量的100%，精密加入马兜铃酸Ⅰ对照品储备溶液0.2ml，置具塞锥形瓶中，氮气吹干，精密称取样品约1.25g于同一锥形瓶中按试品溶液的制备方法同法处理，测定马兜铃酸Ⅰ含量，并计算加样回收率。 加样回收率试验结果2.6.8 检出限及定量限试验 将线性项下溶液图谱进行计算信噪比为10的为定量限，信噪比为3的为检出限。 以上是风痛安胶囊中马兜铃酸Ⅰ成分检查项检测解决方案，岛津针对《中国药典》2020年版“九味羌活丸”中新增马兜铃酸Ⅰ成分检查项制定了检测方案，完整应用报告请在岛津官网下载：LCMS-8040分析中药九味羌活丸中的马兜铃酸Ⅰ（复制网址前往浏览器打开https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/LCMS/AP_News/AP_News_LCMSMS-508.html） 供试品及限度对照品（红色：供试品，黑色：对照品20ng/mL） 针对制剂中常用药味“细辛”，岛津创新中心建立了中草药DPiMS用于马兜铃酸类物质的快速筛查和定量分析方法，该方法能够在20s 内完成4 种马兜铃酸和1 种马兜铃内酰胺的定性定量分析：DPiMS-8060 快速筛查和定量检测细辛和天仙藤中的马兜铃酸和马兜铃内酰胺。(复制网址前往浏览器打开https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/DPIMS/AP_News_DPIMS-001.html) 标准样品的MRM色谱图（10.0μg/L） 更多中药中马兜铃酸检测解决方案请在岛津“应用文章”处下载！ LCMS-8045分析鼻渊舒口服液及鼻渊舒胶囊中马兜铃酸Ⅰ(https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/LCMS/AP_News_LCMSMS-546.html) LCMS-8050测定辛芩颗粒制剂中4种马兜铃酸（https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/LCMS/AP_News/AP_News_LCMSMS-521.html） 马兜铃酸及马兜铃内酰胺的含量测定方法建立（https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/LCMSMS/AP_News_LCMSMS-323.html）