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  • 硝基、氰基化合物的ESI质谱!

    如题,在LCMS的实际测试中,发现一些硝基和氰基化合物的质谱信号不好,经常找不到目标峰。是不是这类化合物在ESI的条件下不易被离子化啊?原因又是什么呢?

  • 【讨论】关于硝基苯在ECD上的响应问题

    参照GB5750[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测硝基苯,ECD检测。一开始我的条件为:进样量1ul,气化室:250℃;柱温:40℃,以25℃/min升至250℃,检测器:300℃,分流10:1。尝试进10ppb、100ppb、200ppb、500ppb、1ppm,除了500ppb、1ppm响应明显,其余都不行。后来尝试改过气化室温度,升温程序,效果仍做不出10ppb。再后来又将分流比改为1:1,响应明显些,各位大侠,你们做硝基苯的时候响应会这么低吗?

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  • 猪肉中四种硝基呋喃类代谢物残留量测定(SPE-LC/MS/MS)-依国标
    一.实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert® PEP-2固相萃取柱、Venusil® MP C18色谱柱和Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪,遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定(GB/T 20752-2006)》提供的方法,检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二.实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品称取和脱脂 称取猪肉样品2g(精确到0.01g),置于50m棕色离心管中,加入15ml甲醇-水混合溶液(v:v=2:1),均质1min,再用5ml甲醇-水混合溶液洗涤刀头,二者合并8000r/min离心5min,吸取上清液倒掉。 注:为更好的消除基质效应对检测结果造成的影响,可加入同位素内标,采用内标法定量检测。 2.3.水解和衍生(注意避光) 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液,涡旋1min使之混合均匀,之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛,混匀,于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温,加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾,并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4,混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过Cleanert® PEP-2小柱(规格为60mg/3ml,用5ml甲醇、5ml水活化),并用10ml的水洗涤固相萃取小柱,然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中(此过程可在Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪上完成,仪器方法见附录B)。洗脱液于40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液(10ml乙腈,0.3ml的乙酸用水稀释至100ml)定容至1ml,充分溶解,并用0.22µ m滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱:Venusil® MP C18(2.1× 150mm,5µ m,100Å ) 质谱仪:API 4000+ 流动相:A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 表1 梯度洗脱条件 时间(min) A(%) B(%) 0 80 20 1 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 流速:0.2mL/min 进样体积:5&mu L 离子源:电喷雾(ESI),正离子模式 扫描方式:多反应监测(MRM) 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On 表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间(min) 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 10 19 10 335.5/128.1 46 10 19 10 三.实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果: 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1(%) 2(%) 3(%) 平均回收率(%) RSD(%) AMOZ 109.43 97.84 109.75 105.67 6.42 SEM 91.81 88.91 88.22 89.65 2.12 AHD 80.68 82.11 77.2580.01 3.12 AOZ 83.94 80.70 80.85 81.83 0.02 四、实验结论 规格 订货信息 Qdaura 卓睿&trade 全自动固相萃取 4通道24位
  • Detelogy饲料中兽残抗生素检测前处理解决方案——以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例
    据报道“全球每年消耗的抗生素总量90%用在食源动物身上,致使细菌耐药性和药物残留等问题日益突出。”本文以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例,针对饲料中兽残抗生素检测提供了高效智能前处理解决方案。本方案适用于饲料中异丙硝唑、甲硝唑、替硝唑、塞克硝唑、卡硝唑、奥硝唑、地美硝唑、罗硝唑8种硝基咪唑类药物,呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林4种硝基呋喃类药物和卡巴氧、喹乙醇、乙酰甲喹、喹烯酮4种喹啉类药物的前处理方案。本方案适用于畜禽配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料中硝基咪唑类、硝基呋喃类和喹啉类药物的前处理方案。本标准的检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。实验步骤:一、提取称取试样2 g(精确至.01 g)于50 mL离心管中,准确加入200 mL提取液(甲醇V:乙腈V:超纯水V,3:3:4)用MultiVortex多样品涡旋混合器混合后,水浴超声提取10 min,振荡15 min。8000 rpm离心5 min,取1.00 mL上清液于40℃下用FV64全自动智能氮吹仪吹至近干,残余物用0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液5.0 mL溶解,超声10 min,备用。二、净化将HLB固相萃取柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪上,固相萃取条件如下:将洗脱液用FV64全自动智能氮吹仪吹干。准确加入60%乙腈溶液1.00 mL溶解残余物,使用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀后,超声10 min,过0.22 μm微孔滤膜,供液相色谱串联质谱仪测定。注:操作过程中注意避光,试样上机前酌情稀释,避免造成仪器污染。所用Detelogy智能前处理设备建议选型● 高转速搭载3mm圆周振幅,保证每个样品充分混合● 外观灵巧轻便,主机低重心设计,运行噪声低,进阶实现稳健高转速● 5寸高清触屏,支持手动自动双模式,中英文界面自由切换● 64位高通量,氮吹针自动下降● 支持全自动延时氮吹和延时增压● 10.1寸高清触屏控制,可存方法● 8通道,批量处理64位样品● 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等固相萃取全流程
  • 迪马科技全新推出15种硝基苯混标
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,规范水中硝基苯类化合物的测定方法,环境保护部特制订最新标准《水质硝基苯类化合物的测定 液液萃取/固相萃取-气相色谱法》(HJ 648-2013),2013年9月1日起正式实施,原标准《水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定 气相色谱法》(GB13194-91)自新标准正式实施日起废止。 针对最新标准,迪马科技现提供完全符合标准及客户使用需求的15种硝基苯混标,为环境监测类客户提供便捷的产品。 产品信息如下: Cat. No:12-SP-DC10Z DESCRIPTION: Custom Mixed Nitrobenzene (15 Analytes) Varied in n-Hexane 1ml 详细组分信息如下: 序号 中文名称 英文名称 CAS 浓度(ppm) 1 硝基苯 Nitrobenzene 98-95-3 10.0mg/mL 2 邻硝基甲苯 2-Nitrotoluene 88-72-2 10.0mg/mL 3 间硝基甲苯 3-Nitrotoluene 99-08-1 10.0mg/mL 4 对硝基甲苯 4-Nitrotoluene 99-99-0 10.0mg/mL 5 邻硝基氯苯 1-Chloro-2-nitrobenzene 88-73-3 1.0mg/mL 6 间硝基氯苯 1-Chloro-3-nitrobenzene 121-73-3 1.0mg/mL 7 对硝基氯苯 1-Chloro-4-nitrobenzene 100-00-5 1.0mg/mL 8 邻二硝基苯 1,2-Dinitrobenzene 528-29-0 1.0mg/mL 9 间二硝基苯 1,3-Dinitrobenzene 99-65-0 1.0mg/mL 10 对二硝基苯 1,4-Dinitrobenzene 100-25-4 1.0mg/mL 11 2,4-二硝基甲苯 2,4-Dinitrotoluene 121-14-2 1.0mg/mL 12 2,6-二硝基甲苯 2,6-Dinitrotoluene 606-20-2 1.0mg/mL 13 3,4-二硝基甲苯 3,4-Dinitrotoluene 610-39-9 1.0mg/mL 14 2,4-二硝基氯苯 2,4-Dinitrochlorobenzene 97-00-7 1.0mg/mL 15 2,4,6三硝基甲苯 2.4.6-Trinitrotoluene- min 30wt% water 118-96-7 1.0mg/mL

硝基苊相关的仪器

  • 光谱电化学拉曼仪将一个光源、一个双恒电位仪/恒电流仪和一个光谱仪(UV/VIS 波长范围:350-1050 nm)组合在一个箱子中,并配有软件,可同步进行光学和电化学实验。强大的电化学拉曼光谱分析SPELEC RAMAN可实现电化学测量与拉曼光谱采集同步完成,因此获得原位反应物与产物信息。时间分辨的拉曼光谱随时采集谱图,中间过程一目了然。利用SERS(表面增强拉曼散射)效应可以检测不同氧化态的分子反应行为,使得光电化学分析成为不同应用领域的强大技术。SPELEC RAMAN是定量和定性分析的完美解决方案。5,5’-二硫代双(2-硝基苯甲酸)电化学反应过程中的拉曼谱图 主要特点:◆ 高度集成,结构紧凑,外形小巧◆ 拉曼谱图与电化学数据同步测量与采集◆ 功能强大的DROPVIEW SPELEC软件◆ 表面增强拉曼散射技术实现高灵敏度与高重现性◆ 可单独作为拉曼光谱仪或双恒电位/恒电流仪使用 典型应用:◆ 新材料开发◆ 腐蚀分析与研究◆ 电池测试
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  • 新型 Agilent 7000E 三重四极杆气质联用系统具有经验证的智能性和可靠性,能够为您提供所需的答案。用于各种行业应用(如食品中的农药检测或环境样品中的 SVOC 分析等)的实验室常规主力仪器,现在有 SWARM 自动调谐和改进的诊断工具。Hydro 惰性离子源是针对使用氢气载气进行优化的新型离子源,可帮助您的实验室避免因不稳定的氦气供应链而造成的中断,同时克服与氢气相关的许多性能挑战。总之,这些功能可提供出众的性能、缩短仪器停机时间,并大幅提高样品通量。使用适用于气相色谱三重四极杆的全自动 MassHunter Optimizer 可以轻松完成从 SIM、扫描或 MRM 数据开始的方法开发,以及从 Agilent 5975 或 5977 GC/MSD 实现方法迁移。使用新的数据采集模式,包括触发式 MRM、同步动态 MRM 和扫描 (dMRM/scan),您能够可靠地确认目标分析物,并随时执行回顾性分析,而无需重新进样。特性:新型 Hydro 离子源可以轻松采用氢气作为载气,提高色谱分析性能,并有助于避免由于氦气短缺而导致的操作中断数据采集模式(如数据依赖型 tMRM 以及同步 dMRM 和扫描模式)可实现靶向筛查,并在单次运行中对数百种分析物进行可靠定量包含诊断功能的 SWARM 自动调谐速度是原来的两倍,结合 8890 和 Intuvo GC 的内置智能功能,通过集成触摸屏和浏览器界面改进了系统诊断并简化了多功能操作JetClean 智氢洁离子源可以大幅减少甚至避免手动清洁离子源可加热镀金四极杆、三轴 HED-EM 检测器和快速排气功能可降低中性噪音并缩短仪器冷却时间,从而提高质谱仪的性能Agilent MassHunter 软件不仅能简化工作流程,还能全面控制从调谐到数据分析和报告生成的整个过程MassHunter Optimizer 软件可轻松将 GC/MSD 方法转移至 GC/TQ,并使用保留时间锁定软件可重现地在气相色谱系统之间转移方法内置技术控制功能与程序控制相结合可确保数据安全并控制访问,帮助您遵循 US FDA 21 CFR Part 11、欧盟附录 11 及类似的国家电子记录法规的要求安捷伦农药与环境污染物 4.0 数据库包含 1100 多种化合物,其中包括每种化合物的多个离子对以及 7500 多个基质优化的 MRM 离子对,有助于分析人员建立基质干扰更低的采集方法为了做出更明智、更具发展持续性的选择,安捷伦与 My Green Lab 合作,对 7000E GC/TQ 进行独立审计,确保满足归责性、一致性和透明度 (ACT) 标签的要求性能指标:GC/MSD 方法兼容性YesIDL 灵敏度Inert Plus EI 离子源 - 10 fg OFN 进样:IDL ≤ 4 fg** 规格仅适用于在分流/不分流/MMI 模式下使用 He + 安捷伦校验色谱柱 + ALS 的全新气质联用系统Hydro 惰性 EI 离子源 - 10 fg OFN 进样:IDL ≤ 8 fg **** 规格仅适用于在分流/不分流/MMI 模式下使用 H2 + 安捷伦校验色谱柱 + ALS 的全新气质联用系统JetClean 兼容性YesMRM 速率800 MRM transitions/sQuickProbe 兼容性No尺寸(宽 x 深 x 高)35 cm x 86 cm x 47 cm扫描速度≤ 20000 Da/s操作模式EI(标配)CI(选配)最短 MRM 驻留时间0.5 ms检测器Agilent triple-axis HED-EM with extended-life EM and dynamically ramped iris离子源InertPlus EIHydroInertCI质量范围m/z 10-1050软件平台MassHunter工作原理:专为氢气载气应用而设计的 Hydro 惰性离子源氦气 (He) 是一种有限、昂贵的资源。相反,氢气 (H2) 是低成本的可再生气体,可作为 GC/MS 分析中氦气的理想替代品。新型 Agilent Hydro 惰性离子源可防止因 He 短缺而导致的运行中断,同时不影响谱图保真度,还可以避免与 H2 载气相关的不利源内化学反应。该离子源能够大大减少灵敏度损失,并提供高沸点物质出色的峰形,特别适用于 PAHs。示例展示了分析已知存在加氢反应问题的硝基苯。
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  • 在环境污染分析和食品安全分析实验室中,为了得到痕量目标物的可靠性检测分析,实验人员不断追求样品快速无损浓缩技术。睿科MPE系列高通量真空平行浓缩仪结合旋蒸和高通量氮吹仪的优点,基于通用的水浴平台,采用数字型的真空控制体系,使不同样品处于相同的蒸发环境,避免样液中目标物在低真空度下与溶剂共沸而损失。 优势特点效率高采用比热容大的水作为导热媒介,加热均匀,连续严格的密封性,每个孔位的温度一致,使样品在浓缩过程保持高度平行性。批量较大,可同时浓缩16位大体积土壤提取液(100-200 mL)。 溶剂回收采用低温蛇形冷凝管进行蒸汽冷凝,耐腐蚀的PTFE体系为恶劣的蒸汽环境提供耐久可靠的性能保障,乙腈回收率(冷却液0℃)高达99.2%。 可视性强 三面透明的水浴环境体系,便于快速查看样液的蒸发情况。当液面接近标准方法中规定的1mL或近干状态时,可通过三面观察窗进行肉眼判断,避免了样液过度浓缩带来的损失。 样品瓶架兼容性强可兼容多种规格的样品瓶,使其应用于不同领域进行样品浓缩,浓缩体积可达200mL,浓缩过程无需实验员值守。样品架上可加装冷凝回流模块,将挥发的部分气态溶剂重新冷凝在样品管璧,进而冲刷样品管,提高易挥发物质的回收率。 防止交叉污染快拆式密封盖板,利于不同样品管的快速更换。盖板加热设计,避免样液在盖板上冷凝,加快样液的挥发。出色的导流设计,有效地疏导溶剂废气,防止不同位置样液的交叉污染。 防暴沸设计平稳的圆周振荡,加快样液混匀和热量传递,避免样液的暴沸。温和的水浴环境,利于低沸点溶剂的蒸发和待测目标物在挥发过程中的保留。数字型的真空控制模式,高灵敏度的陶瓷型传感器实时检测真空度,避免样液在过低压力下共沸造成目标待测物的损失。 便捷图形化控制图形化界面提供便捷的人机交互功能,内置的仪器方法便于实验新手快速使用。调用仪器方法后即可点击开始按钮快速进行浓缩实验。实验到达终点后,仪器可自动泄压和降温保护样品。仪器真空控制的手动模式可支持灵活的实验条件设置。 应用举例土壤和沉积物多环芳烃的测定-高效液相色谱法(HJ 784-2016)土壤和沉积物多氯联苯的测定-气相色谱-质谱法(HJ 743-2015)猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定-液相色谱串联质谱法(GBT 20752-2006)水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定-气相色谱质谱法(GB 23200.8-2016)粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定-气相色谱质谱法(GB 23200.9-2016)特别说明,此页面中所有展示的图片和信息仅供参考。
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  • COSMOSIL 5NPE 硝基苯乙基色谱柱 37990-71
    COSMOSIL 5NPE 硝基苯乙基色谱柱 37990-71?COSMOSIL NPE柱是硝基苯乙基键合硅胶填料反相柱。此柱与COSMOSIL PYE柱略有不同,同时具有识别双极子和π-π相互作用,因而具有独特的保留特性。偶极-偶极相互作用的选择性通过对1,5 - 二硝基萘和1,8 - 二硝基萘的分离性能来评估NPE柱的偶极选择性。通过比较二硝基萘(峰1和2 )相比于二甲基萘,PYE和NPE柱存在更强的π-π相互作用而具有更长的保留时间。然而,PYE和NPE柱之间也有一点微小的差别。PYE柱上1,5-二硝基萘(峰2)的保留时间较长,而NPE柱上1,8-二硝基萘(峰1)的保留时间较长。结果表明1,8-二硝基萘(峰1)与NPE柱的硝基苯乙基之间存在强有力的偶极相互作用,因此1,8-二硝基萘(峰1)在NPE柱上的保留时间1,5-二硝基萘 (峰2)长。注意1. COSMOSIL NPE色谱柱推荐使用甲醇作为流动相。不推荐使用乙腈,因为乙腈分子内存在很多π电子,会对样品与固定相之间的π-π 相互作用造成干扰。2. COSMOSIL NPE,以硝基苯基为固定相,硝基苯基具有很大的紫外吸收。即使微量的硝基苯基从硅胶上脱落,经洗脱进入流动相也会引起基线噪声。在这种情况下,用四氢呋喃清洗色谱柱。少量固定相脱落不会损害柱的分离能力。3. COSMOSIL NPE柱并不适合于梯度分析。订货信息:● 分析/ 制备色谱柱 (粒径: 5 μm)COSMOSIL 5NPE 色谱柱色谱柱尺寸 内径 x 长度 (mm)货号1.0×15005897-012.0×15034328-512.0×25034379-914.6×15037902-214.6×25037990-7110×25005469-1120×25038046-21COSMOSIL 5NPE 保护柱色谱柱尺寸 内径 x 长度 (mm)货号4.6×1037904-0110×2038045-3120×2005868-8120×5005869-71
  • ATNO2-Toluene 硝基甲苯分析专用柱
    ATNO2-Toluene 硝基甲苯分析专用柱规格(Length×ID×Film)货号最高使用温度(℃)30m×0.25mm×1.0um21433-5250
  • 1-氯-2,4-二硝基苯
    SA990749Chloro-2,4-dinitrobenzene Standard 1-氯-2,4-二硝基苯1gEurovector E11024Hekatech HE33822401
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