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苯己烷

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苯己烷相关的论坛

  • 披着羊皮的狼!做三苯时正己烷对苯峰的干扰!

    披着羊皮的狼!做三苯时正己烷对苯峰的干扰!

    发现做三苯时候苯峰被干扰的问题,特发一帖,与各位分享。昨天在做三苯样品时候发现空白二硫化碳中含有少量苯,如下图一:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091717_531833_2780210_3.png一开始以为是二硫化碳被污染,本人遂再开一瓶,进样后发现仍然有苯峰,如下图二:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531834_2780210_3.png为再次确定结果,正好手头GCMS空闲,上GCMS上走Scan以及SIM后发现没有苯的定量离子,所以我得出的结论为,二硫化碳未被污染,而是GC问题。立即动手,更换耗材,老化柱子,老化检测器。老化过程中发现基线有一些杂峰出来,让我更加坚信是GC端的问题。当我开开心心的再次走三苯样品的时候,悲剧出现了,苯峰没有被完全消除!如下图三:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531835_2780210_3.png今天接了一个要分将对/间二甲苯分开的单,所以拿出好久没用的DB-WAX的柱子,在另外一台GC上老化后直接上曲线走样,在做空白的时候惊讶的发现万恶的苯峰又来了,我判断问题仍然处在二硫化碳上。可是同一瓶二硫化碳走过MS,MS的灵敏度总不会低于FID吧?在思考的时候,样品走到1ppm浓度的三苯标液上,我发现苯峰分叉了!如下图四,图五:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531836_2780210_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531837_2780210_3.jpg证明空白中的那个被当做苯的杂质并不是苯,是一种跟苯有着相同保留时间的另一种物质!突然想起又一次其他实验室的过我们实验室来交流的时候有说过,正己烷有可能干扰到苯的测定。回想一下,早上更换装WAX柱子GC的洗液时正好看洗液是做有机氯农药时候用的正己烷!立即拿着刚测定有苯的空白进GCMS走了一个Scan,如下图六:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531838_2780210_3.png正己烷 57 43 的离子果然在!终于发现问题所在了!各位,要小心正己烷冒充苯啊!刚刚很多老师建议说极性柱子正己烷出峰应该在前面,这的确是我没想到的地方,找个空闲时间进一针正己烷试试,谢谢各位老师提醒!刚刚我用相同的条件进了一针正己烷,出峰时间在二硫化碳后面一点!看来还是我考虑得不周到!

  • 【求助】环己烷、丙酮、苯如何重蒸?

    现在做一个检测试验,要求试剂环己烷、丙酮、苯都要重蒸,可是不明白怎么进行重蒸。疑惑有几点:已购买的试剂都是分析纯的,还有重新蒸馏吗?即使需要重新蒸馏,需要加什么进行纯化哦?网上我查到两个苯、丙酮的纯化,但是环己烷怎么纯化,谢谢了

  • 邻苯加正己烷沉淀的原因

    大家好,我们公司用GC-MS测邻苯,采取的方法是忘称好的样品中加入15ml二氯甲烷,超声1h,之后加入10ml正己烷使之沉淀,过滤上机。在这想请教下,为什么加入正己烷会使得二氯甲烷的样品溶液沉淀呢?很好奇这个原因呢,求大神解析

  • 【资料】苯的B吸收带精细结构及正己烷中微量苯的测定

    苯的B吸收带精细结构及正己烷中微量苯的测定 目的要求通过实验了解苯的B吸收带精细结构及其在溶液中精细结构的变化;用比吸光系数法测定正己烷中微量杂质苯的含量。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611221439_33228_1604910_3.gif[/img]

  • 【讨论】从甲苯 正庚烷中分离提取甲基环己烷

    要从甲苯 正庚烷中分离提取甲基环己烷,可以按以下步骤进行:由于正庚烷是直链烷烃,沸点比那2个相同C原子数的烃类要高,所以先蒸馏蒸出甲苯和环己烷,然后在溶液中加入酸性KMnO4,甲苯变苯甲酸下沉,分液除去上层液体,然后再用乙醚萃取几次,再酸洗,碱洗,酸洗,干燥、蒸馏,得精品。还有其它的方法吗?

  • 求助,正己烷浓缩后邻苯含量过高,要怎么办

    测试食品接触材料中的邻苯二甲酸酯含量,最低检出浓度为0.01mg/L,前处理过程要浓缩50mL正己烷上机测试,空白测试值邻苯含量就已经达到0,2mg/L,完全没有办法进行实验。正己烷为进口色谱纯级别的,厂家是TEDIA。未经浓缩的正己烷可以满足使用要求。有人遇到过类似的办法吗?

  • 关于邻苯cpsc测试方法中的环己烷稀释

    在cpsc的邻苯测试方法中,大致流程如下四氢呋喃溶解PVC,正己烷沉淀,取少量清液,加环已烷定容。现在的问题是为什么要用环已烷定容,直接取清液过膜测量不行吗?或者用正己烷定容不行吗?环已烷在这个测试过程中起到什么样的一个作用呢?

  • 正己烷中苯残留的测定方法

    [color=#444444]谁做过正己烷中苯残留的测定,有没有大概的实验方法啊?我从网上找了一个没太看懂,高手们指导一下吧!谢谢![/color][color=#444444]操作条件 [/color][color=#444444]柱填充剂 在177~250μm的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析用载体上加入含相当10%载体的聚乙二醇6,000的氯仿溶液,再把氯仿蒸发、干燥。 [/color][color=#444444]柱管 内径3~4mm 长2~3m的不锈钢管或玻璃管。[/color][color=#444444]柱温度 50~70℃的一定温度。 [/color][color=#444444]检测器 氢氮离子化检测器。 [/color][color=#444444]载气用氮气 调正分离管温度及载气流速使苯能在约5min流出[/color][color=#444444]取本品5mL,基保加入内部标准物质溶液50mL混合,做检液,另外取对照物质溶液50mL,内部标准溶液50mL混合做标准溶液。此二液在如下条件进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,检液的峰高(H)和内部标准物质的峰高(HS)的比H/H,不超过标准溶液峰高(H’)和内部标准物质的峰高(HS’)的比H’/HS’。 [/color][color=#444444]内部标准物质溶液是取甲基异丁基酮0.5mL,加正己烷至100mL,对照物质溶液是取0.25mL\加正己烷至100mL。[/color]

  • 一根碳管同时采三苯两酯两酮正己烷规范么

    采样人员带来碳管,一根碳管同时做苯,甲苯,二甲苯,乙酸乙酯,乙酸丁酯,丙酮,丁酮,正己烷。采样、检测依据是GBZ/T160里面的二硫化碳溶剂解吸法。采样流量都为0.1L/min 采样体积都为1.5L。非极性柱做估计 正己烷与乙酸乙酯、丁酮与乙酸乙酯分不开;极性柱做的话正己烷与二硫化碳分不开。GBZ/T160 里面的二硫化碳溶剂解吸法,采样流量体积都一样时,就能都采在一根碳管里吗?

  • 塑化剂检测问题邻苯二甲酸二苯酯正己烷溶不了

    在用GC-MS开发塑化剂方法,参照GB/T 21911-2008,现在配制标液,邻苯二甲酸二苯酯用正己烷溶不了,涡旋、超声都没动静,难道标准品有问题?各位大侠遇到过吗?还有BMPP是出两个峰,标准中只有一个峰DMEP回收率只有20%(酒中塑化剂检测,处理方法就按照国标的,2mL正己烷提取)谢谢大家!

  • 聚苯乙烯-二乙烯苯的凝胶柱能使用正己烷当溶剂或者流动相么

    各位老师好,我现在有一个样品需要用正己烷作为溶剂进行聚合物分析,我的色谱柱是聚苯乙烯-二乙烯苯交联的聚合物,流动相是四氢呋喃,能使用正己烷作为溶剂么,正己烷会不会把填料溶解了。我看了网上的资料说这个柱子可以使用所有的有机溶剂。请各位不吝赐教,谢谢!

  • 测电子产品的邻苯用啥溶剂好?可以用正己烷吗?

    测电子产品的邻苯,想问用什么溶剂超声好些?用过四氢呋喃超声,加正己烷沉淀。但是沉淀后溶液还是很混浊,不好过滤。现在考虑用正己烷,但是溶解能力好像就不太好,样品开始啥样,超声完还是啥样,感觉没溶解呢!大家都是咋做的呢??

  • 苯酚己烷溶液关于气相色谱柱的问题

    [color=#444444]想测苯酚的氧化产物,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]。[/color][color=#444444]因为是水溶液,不能直接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url],所以用正己烷萃取再去做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]太贵,因此想在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上看看能否分离再去做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]。[/color][color=#444444]其他实验室有个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱(OV17的柱子),不知能否进苯酚及其氧化产物的己烷溶液?换个检测物要重新老化吗?[/color]

  • GC-FID测正己烷中苯的浓度ppm级,求大神相助

    有网友问,需要测水溶液(DI)中苯的浓度,由于课题组之前没有人做过,方法还要自己摸索。我用的是外标法,标样做法是:配置一定浓度梯度的苯的水溶液,然后用正己烷萃取,震荡18小时。昨天把萃取完的标样(苯AR,99.5+正己烷,色谱纯,99.9)用GC-FID测了一下。 色谱柱是HP-5,30m*0.32mm* 0.25um。进样量1微升,不分流,进样口温度200,检测器温度250,升温程序:40保持一分钟,20度/分到160度,保持5分钟,20度/分到250度,保持1分钟。 我按这个方法测了BLK、0、5、12.5(单位:ppm)正己烷萃取苯的样,每个浓度做出来的色谱图几乎一样,都是11个峰,每个浓度下相对应的每个峰的面积相差不到5%。然后我今天做了一个10ppm和100ppm把苯直接打到正己烷中的标样,拿去同样的方法测,还是跟昨天测的一样。 然后我换了一个方法:45保持2分钟,5度/分到70度,保持3分钟,35度/分到140度,保持1分钟,20度/分到250度,保持1分钟(苯的沸点80度,正己烷68度)。结果还是一样。 您看一下,为我指点迷津,不胜感激。

  • GC-FID测正己烷中苯的浓度ppm级,找不到峰,求大神帮助

    我最近做本科毕设需要测水溶液中苯的浓度,由于课题组之前没有人做过,方法还要自己摸索。我用的是外标法,标样做法是:配置一定浓度梯度的苯的水溶液,然后用正己烷萃取,震荡18小时。昨天把萃取完的标样(苯AR,99.5+正己烷,色谱纯,99.9)用GC-FID测了一下。 色谱柱是HP-5,30m*0.32mm* 0.25um。进样量1微升,不分流,进样口温度200,检测器温度250,升温程序:40保持一分钟,20度/分到160度,保持5分钟,20度/分到250度,保持1分钟。 我按这个方法测了BLK、0、5、12.5(单位:ppm)正己烷萃取苯的样,每个浓度做出来的色谱图几乎一样,都是11个峰,每个浓度下相对应的每个峰的面积相差不到5%。然后我今天做了一个10ppm和100ppm把苯直接打到正己烷中的标样,拿去同样的方法测,还是跟昨天测的一样。 然后我换了一个方法:45保持2分钟,5度/分到70度,保持3分钟,35度/分到140度,保持1分钟,20度/分到250度,保持1分钟(苯的沸点80度,正己烷68度)。结果还是一样。 求大神为我指点迷津,不胜感激。

  • GC实验课疑问,请教各位大佬,甲苯与环己烷在HP-1柱中的出峰顺序

    实验条件:HP-1色谱柱,FID检测器,进样温度160,柱温40,检测器温度160,载气N2样品是甲苯和环己烷的甲醇溶液目前确定甲醇先出,对于甲苯和环己烷不知道沸点和极性哪个的影响大一点,谱图在附件同时还像请教下连续多次重复测定时,基线突然不平整是什么原因(区别是手动进样操作人不一样)

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