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新萃取头,按照说明书上方法老化和自己编方法老化之后,两者的吸附效率和吸附面积有差别吗?一个新萃取头按说明书老化之后,吸附香气物质,发现出峰个数比之前的萃取头少,是什么情况?
介绍 环境、生物药物、食品和香料中的有机物的分析通常需要将待测物从基质(饮用水、废水、体液、饮料等)中提取和富集。目前大多数样品前处理方法包括液-气萃取或平衡法(冲洗和收集,顶空分析),液-液萃取或固相萃取。 过去几年里,微型化已成为分析化学的一个主要趋势。样品前处理方法微型化的典型事例包括微量液-液萃取(瓶内萃取),室温静态顶空和盘式固相萃取。通过与先进的分析仪器联用,在保证或提高检测灵敏度的前提下,这项技术实现了更快的分析速度,更高的样品通量、较低的溶剂消耗、较低的劳动力花费。几十年前,Arthur和Pawliszyn 提出了一种新的微萃取的方法,即固相微萃取(SPME)。80年代中期,不同研究小组分别报道了采用涂有PDMS薄膜的开管柱收集阱,以聚二甲基硅氧烷作为萃取介质对含水样品或气相中有机物进行萃取的实例。以PDMS作为介质的萃取是基于物理吸着而不是化学吸附作用。如Baltussen等所述,吸着性浓集与吸附过程相比具有多种优点。这些优点包括浓集效果可以预测,不存在转移效应,吸附材料化学性质稳定,可在较温和条件下快速解吸。但是,实际应用中的局限(低载样量,低上样体积……)限制了PDMS涂层开管柱收集阱的应用。另一方面,SPME是一种使用十分简便、快捷的技术。在针的外层涂有一薄层PDMS膜(7-100μm)作为萃取介质。吸附完成后,化合物在GC进样器中热解吸或在LC进样器中进行液体解吸。与PDMS涂层的开管柱收集阱不同的是,SPME本质上是一种相平衡技术,该技术基于溶质在硅氧烷相及水相分配行为的差异进行提取。近来研究发现,这一平衡与溶质在辛醇/水中的分配系数(KO/W)有关。这些研究表明,当溶质的KO/W较低(KO/W10000)时,其回收率也较低,这主要是由于水相和PDMS相两相间的相比较大产生的。SPME中PDMS的用量常常只有0.5μl或更少,因此限制了样品在PDMS纤维上的富集量。基于上述研究,近年来开发出了一种新的使用PDMS涂层搅拌棒进行萃取的方法。在这种方法中,PDMS的用量为50-300μl,因此,检测灵敏度增加了100到1000倍。当溶质的KO/W大于500时,可获得100%的回收率。当溶质的KO/W在10到500之间时,可采用SPME相同的方法对分析结果进行校正。这项技术称为搅拌棒吸附萃取(SBSE)。
1999年由比利时教授Sandra等人提出搅拌棒吸附萃取(Stir Bar Sorptive Extraction,SBSE)以来,搅拌棒萃取技术(SBSE)越来越受到人们的关注。目前,国外已将SBSE与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、液相色谱和色谱-质谱等装置在线联用,并成功地应用于环境检测、食品分析以及生物样品等领域中的挥发性、半挥发性溶质的检测。但在国内应用还不广泛。SBSE的原理与固相微萃取(SPME)类似。在磁力搅拌器上放置一个特殊的磁力搅拌棒,搅拌棒表面带有一个聚二甲基硅烷(PDMS)涂层,可以很有效地从水基质中萃取有机组分。此方法用于大气POPs分析非常有效,对一些组分的分析灵敏度比SPME高上千倍,且萃取组分完全不用进行样品准备,可直接进行全自动热解吸附和分析。与 SPME相比,SBSE的固定相体积大,精密度高,重现性好, 具有更高的富集倍数,更适合于痕量物质的分析。目前 SBSE在环境、食品和生物等方面的分析应用引人注目。[align=left][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005121100_217674_1623180_3.jpg[/img][/align]SBSE在1999年由德国Gerstel公司商品化。在SBSE技术中,萃取固定相的制备非常重要,商品化固定相涂层仅有一种:采用厚度为0.5~1.0 mm的聚二甲基硅氧烷(PDMS) 橡胶管。但是在高于250 ℃时,萃取固定相有明显流失,造成色谱图上有鬼峰出现。