萃取吸附设备

北京明尼克瓦里安Varian技术快报 Varian（瓦里安）SPE应用：使用聚合物阳离子交换吸附剂Bond ElutPCX萃取蜂蜜中的磺胺类药物 具体内容请参考：使用聚合物阳离子交换吸附剂Bond ElutPCX萃取蜂蜜中的磺胺类药物

这项研究显示了使用高容量HiSorb探针进行浸入式吸附萃取的优势，用气相色谱-质谱法（GC-MS）分析伏特加中的多种香气化合物。主要优势包括全自动的Centri多模式采样和浓缩系统，再收集（可在不同条件下重复分析单个样品）以及乙醇的选择性净化。

为了确保药品的安全性，必须监测产品本身或包装里的潜在有害污染物。本研究使用直接热脱附/热萃取与单位分辨率GC/MS 系统组合分析静脉输液袋组件中的可萃取物。将该结果与搅拌棒吸附萃取水溶液（存储在完全相同类型的静脉输液袋中）获得的可浸出物经过GC/MS 测定所得到的结果进行比较。还使用高分辨率GC/Q-TOF 质谱仪来确认或否定通过单位分辨率MSD 系统加上商用谱库搜索得到的一些分析物鉴定结果。

固相萃取的应用优势 在什么项目的前处理适合使用固相萃取技术，即用固相萃取会比普通的溶剂萃取更理想，个人认为有以下几种情况： （一）水中有机物的前处理。 此类常规处理基本上是用与水不相溶的有机溶剂振荡萃取，用固相萃取的优势在于 （1）可以定量地重复前处理过程。 溶剂振荡的操作一般只能要求到控制时间的程度，却无法控制振荡频率，强度，动作，我们知道，每个人的振荡动作是不同的，就是同一个人，也很难保证始终划一的动作。所以说，溶液萃取的动作是不定量，不能重复的。 而在应用固相萃取时，比较容易保持过柱和洗脱速度的均一和稳定，因此，固相萃取的萃取过程是可以重复，可定量的。 （2）现场处理。 水中有机物的分析有一个长期困扰我们的瓶颈。即有机物在池塘水库等环境中能保持相对稳定，但是一旦进入采样瓶这个小环境中，就会迅速发生变化，所以很多水的有机物分析方法要求即采即分析，不能超过4个小时，可一般的情况是，从取水回到实验室的时间就远远不止4小时了，样品发生了变化，分析结果的可靠性可想而知。 如果引入固相萃取技术，由于其设备简单，体积小，易于携带，完全可以做到在现场一边采样，一边进行前处理。采样者带回实验室的是固相萃取柱，而不是水样。这样就能保证我们处理的是真正成份稳定的水样。 从实际应用来说，在水的检测中用固相萃取技术取代传统液液萃取还有相当的工作需要摸索，目前尚不能完全取代，但是其发展的前景很值得看好。 （3）有机试剂消耗量的减少。 在处理水样时，如果用固相萃取，则只需要在洗脱时用到有机溶剂，用量比传统液液萃取要少数十倍以上。对于实验者的人身保护和环境保护有着积极的意义。 二）批量生物材料的药物成分萃取 这是固相萃取在实际应用中比较成功的范例，主要是指在医院中检测血样和尿样时的前处理工作，由于对药物成份的吸附是固相萃取的优势，加上样品单一，组成固定，在确定方法后很适合大规模批量的净化操作。

CDS Empore?EZdisk滤器式萃取盘用于从液体样品中对目标分析物进行固相萃取 (SPE)。该产品可有效去除或最小化样品基质干扰物和其他干扰物，以在分析前“净化”样品。此产品还可以富集目标分析物以达到分析方法所需的灵敏度范围。用户可通过选择吸附剂化学成分和适当的萃取方法非常方便地将目标化合物从复杂混合物样品中分离出来。EZdisk滤器式萃取盘内部的滤芯由三层特制膜片组成。滤芯中间是一层含有色谱级吸附剂颗粒的吸附膜。滤芯上下两侧为0.45μm预过滤膜片（PP材质），可改善具有挑战性（含有固体颗粒物）样品基质的流动性及有效减少吸附剂颗粒的流失量。除由PTFE和吸附剂颗粒组成的吸附膜外，该高性能萃取装置的其它所有组件均由聚丙烯（PP）制成。

以蒜油挥发性成分的总峰面积及总峰面积与峰数的比值为评价指标，比较了不同萃取头、吸附温度、吸附时间及解吸时间对固相微萃取的萃取效率的影响，得到最佳萃取条件，结果表明：固相微萃取技术有效地吸附了蒜油中的挥发性成分，经NIST质谱数据库检索和文献对照，共确定27种成分，并且不需溶剂，分析简单快速经济。

简要介绍了固相萃取技术的原理、操作步骤、分离模式及作用机理、吸附剂,结合固相萃取技术在农药残留分析中的应用作出概述。

采用直接热脱附/热萃取结合单位质量分辨率GC/MSD系统对医用输液袋组分进行可萃取物分析。将所得的结果与用搅拌棒吸附法SBSE萃取储存在同一类型医用输液袋中的水模拟物所得的结果进行了比较，再次结合GC/MS测定了可溶出物。使用高分辨率的色谱/飞行时间（TOF）质谱仪来验证或反驳MSD的一些发现。对输液袋的热解吸和使用SBSE萃取仿真水样品的分析是一种简单有效的样品分析方法，可以为将来的溶出实验创建一个全面的目标物列表。在没有串联阀或传输线的情况下进行热解析，可以成功地将高沸点化合物SVOC输送到GCMS，并且保证低残留，即使在样品严重超载时，也没有问题。此方法对确定任何包采种的可萃取化合物的来源都非常有用。还证明了在某些情况下，GC-QTOFMS需要高分辨率和准确质量，以确认和排除可提取数据（以及可提取数据）中的化合物。

前言 APLE用户：中国计量科学研究院－国家标准物质研究中心 实验目的：主要用于有机锡形态分析的标准物质的筛选 检测设备：HPLC－ICPMS联用仪用于有机锡各形态的检测 样品基体：海产品：包括牡蛎、贻贝和海红 仪器设备：APLE2000（带22ml 样品萃取池，60ml 收集瓶） 分析天平 研钵和研杵 氮吹仪 水浴锅 通风橱 HPLC－ICPMS联用仪 试剂：硅藻土，石英砂，玻璃珠，甲醇，冰醋酸 APLE溶剂：甲醇和冰醋酸 APLE萃取条件： 萃取溶剂： 甲醇：冰醋酸＝4：1 加热温度： 110℃ 萃取压力： 10 Mpa 预热时间： 2min 加热时间： 5min 静态时间： 3min 淋洗体积： 40% 吹扫时间： 100S 循环次数： 4 次 清洗： On 预热温度：110℃ 总萃取时间： 20min 溶剂总量：约 30ml

Empore?固相萃取（SPE）盘为样品制备提供了液/液萃取的有效替代方案。该膜盘使用特殊工艺将吸附剂颗粒捕获到惰性PTFE基质中，形成稳定的吸附盘。该盘可用于从液体样品中纯化和浓缩分析物。Empore?SPE盘为大量液体样品提供了样品制备的解决方案。圆盘形式的吸附剂为样品吸附提供了较大的表面积。使用 Empore?固相萃取盘处理样品可实现高流速和高通量。

萃取设备：手持式SH-150Y 检测设备：折光仪实验样品比例：水100g ，尼龙6切片10g客户目前采用的时候高温回流萃取尼龙6切片，耗时耗力很不方便，我们公司最小的萃取仪耗时45分就可以接近用户8小时用的高温回流萃取的效果了。

固相萃取为全自动化操作，可减轻实验人员的工作量，样品重现性好，检测限更低，但其所需样品量一般较大，过程耗时较长，且处理过程需要用萃取小柱进行吸附，增加了检测成本。液液萃取法作为传统分离方法，所用时间短，操作简便，所需样品量较低，但手动操作导致工作量大，且样品平行性较差。两种方法各有优势，实验人员可根据实验室条件选择手动萃取或固相萃取进行样品处理。对于单个或少量样品，采用液液萃取法可在相对少的时间内获得满意的结果，而对于大批量样品，固相萃取的全自动化优势则能把实验人员从繁重的处理操作中解脱出来。

威士忌中香味组分有挥发性和不挥发性物质，为了充分了解威士忌中的复杂组分，酿酒厂往往需要使用不同的采样技术，SPME就是其中的一种。SPME取样方式有两种：直接和顶空。直接固相微萃取是将纤维头直接插入液体样品中，对于半挥发性和不易挥发物质也可以有很好的富集作用。顶空固相微萃取在热力学平衡的蒸汽相与被分析样的密封体系中，吸附上端空气中的目标物。SPME方法中，纤维头的种类比较多，选择合适的纤维头，是实验是否成功的关键，该应用中纤维头采用50/30μ m DVB/CAR/PDMS，具有吸附挥发性有机物及半挥发性有机物的能力。

前言 APLE用户：农科院蔬菜花卉研究中心－质量检测测试中心 实验目的：主要用于蔬菜的营养学研究 检测设备：离子色谱配备电化学检测器（ED） 样品基体：菊苣粉（进口标准品，房山） 仪器设备：APLE2000（带33ml 样品萃取池，60ml 收集瓶） 分析天平 研钵和研杵 100ml 容量瓶 水浴锅 超声波清洗器 通风橱 试剂：硅藻土，石英砂，玻璃珠，水 APLE溶剂：纯水 APLE萃取条件： 萃取溶剂： 纯水 加热温度： 150℃ 萃取压力： 15mpa 预热时间： 2min 加热时间： 5min 静态时间： 3min 淋洗体积： 40% 吹扫时间： 100S 循环次数： 2 次 清洗： On 预热温度：150℃ 总萃取时间： 15min 溶剂总量：约 35ml

Empore™ 固相萃取膜料是通过将吸附剂颗粒捕获在聚四氟乙烯（PTFE）纤维上而制成的基于色谱原理的薄膜，其外观看起来与过滤膜非常相似，Empore™ 固相萃取膜集提取、分离、净化、富集功能于一体。Empore™ 膜式固相萃取柱通过密封压环将固相萃取膜料固定在医用聚丙烯柱管的底部。同时，在固相萃取膜之上集成了8层过滤网，此过滤网由不同孔径的聚丙烯微纤维层组成。Empore™ 盘式固相萃取柱的设计完全消除了沟流和孔洞现象的产生，也没有吸附剂粉末脱落现象。本实验使用美国CDS公司膜式固相萃取柱（Empore™ ，4215SD-C18）提取尿液中△9-四氢大麻酚（THC，大麻）代谢物（-）11-nor-9-羧基-△9-四氢大麻酚 (THCCOOH)，并以GC-MS分析定量[1,2]。

本文介绍了用固相萃取技术以特殊选择性的固定相实现了目标分析物的选择性吸附和洗脱。相较于液液萃取方法简便，易操作，选择性强并且节省有机试剂，正逐步成为水质分析的有效处理手段。环保部新标准HJ478-2009标准中也详细介绍了固相萃取富集多环芳烃的方法，充分说明了固相萃取技术的优势。本文也主要参照HJ478-2009标准中提到的固相萃取富集水中多环芳烃的方法，使用北京普立泰科仪器有限公司生产的全自动固相萃取仪SPE606S处理水样。 大体积全自动固相萃取仪SPE606S可实现六个样品同时上样，免人工干预，自动实现活化-上样-淋洗-洗脱-浓缩等实验步骤，很大程度的提高了工作效率。

Agilent Chem Elut S 是一款使用合成吸附剂进行固相支持液液萃取 (SLE) 的全新样品前处理产品。本应用简报介绍了采用 Chem Elut S 96 孔板 (400 mg) 对人体尿液中的24 种滥用药物 (DOA) 进行 LC/MS/MS 定量分析。使用 β-葡萄糖醛酸酶对尿液样品进行酶解，然后加载到 Chem Elut S 400 mg 96 孔板上。将水相样品吸附到填料中并平衡 5 分钟，然后用甲基叔丁基醚 (MTBE) 洗脱得到含目标分析物的洁净萃取物。对该方法的准确度和精度进行验证，除一种化合物外，其余化合物均得到了出色的回收率 (100% ± 20%) 和精度 (%RSD

Empore™ 固相萃取 (SPE) 盘为样品制备提供了液/液萃取的有效替代方案。该膜盘使用特殊工艺将吸附剂颗粒捕获到惰性 PTFE 基质中，形成稳定的吸附盘。该盘可用于从液体样品中纯化和浓缩分析物。Empore™ SPE 盘为大量液体样品提供了样品制备的解决方案。圆盘形式的吸附剂为样品吸附提供了较大的表面积。使用 Empore™ 固相萃取盘处理样品可实现高流速和高通量。

本文重点介绍了Oasis PRiME MCX的应用，通过分析包括罂粟碱类药物、苯二氮卓类药物、兴奋剂、抗癫痫药物、合成卡西酮以及其它化合物在内的多药物组，证明了该产品用于临床研究的简便性和所得萃取物的高纯净度。此外，还与Oasis MCX和反相吸附剂Oasis PRiME HLB的净化性能做了比较。

近年来，生物分析固相萃取(SPE) 一直以聚合物吸附剂为主。相对二氧化硅型吸附剂而言，聚合物吸附剂简便易用、流动性好且能够耐受干燥的影响，因此成为需要快速验证和尽量减少方法开发的高容量、高通量测定的理想选择。由于方法验证过程耗时且需要高质量数据，因此研究人员迫切需要快速且能提供出色回收率和高重现性的SPE 方法。SPE 流程的精简是在不影响数据完整性的情况下，简化方法验证过程和缩短验证时间。Bond Elut Plexa 通过简单有效的方法最大程度减少了方法开发，并采用先进的聚合物结构（最大程度减少了生物大分子与表面的结合）提高了灵敏度与重现性，最终简化并优化了SPE 流程。

固相微萃取(SPME)是集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理技术，它以固相萃取(SPE)原理为基础，保留了SPE的优点，并排除了需要柱填充物和使用有机溶剂进行解吸的缺点。SPME是以涂渍在石英玻璃纤维上的高分子涂层或吸附剂作为介质，对目标化合物进行萃取和浓缩，并在气相色谱仪进样口中脱附进样分析，这一技术适合于很多领域的样品处理和分析。目前，SPME技术在食品、水质、环保、医药卫生等领域都有广泛应用，国标《生活饮用水中臭味物质土臭素和2-甲基异茨醇检验方法》（GB/T32470-2016）就采用了顶空固相微萃取法，该方法前处理简单，检测数据准确、稳定。作者采用了郑州克莱克特公司的AS-3902型全自动固相微萃取装置，对新拓公司生产的微萃取针与进口针进行比对，检测结果显示，两者均符合国标规定的使用要求，无明显差别。

摘要 本研究将开放式微波和直接超声波振荡两种不同的能量方式相结合，研制出超声-微波协同萃取装置，通过萃取土壤中微量多环芳烃（PAHs），对方法和仪器的可行性进行了初步评价。结果表明，在60 mL二氯甲烷-正已烷1:1的混合萃取剂，100 W微波辐射功率（超声振动功率固定为50 W），萃取9-10 min，土壤中多环芳烃回收率达86.6%，相对标准偏差约4.0%。与索氏抽提、高压密闭和开放式微波等萃取方法相比，新方法具有样品容量大，萃取时间短，萃取效率受样品中含水量和溶剂极性影响小等优点。

建立了分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿(MG)残留。采用沉淀法合成对MG具有高选择性的分子印迹聚合物,并以其做为吸附材料,制备固相萃取柱。

近期部分中药检测企业反馈黄连、黄柏含大量色素和生物碱对GCMSMS色谱柱污染较为严重极易造成目标物线性不好、回收率低并且重现性差，常规的固相萃取法一、固相萃取法二、固相萃取法三都不能很好的净化，色谱柱前端污染较为严重，容易导致GCMSMS久效磷和甲基硫环磷丢峰。纳谱分析根据植物色素成分特点，近期又针对以上含色素和生物碱样品分析存在的问题，优化了固相2和固相3产品对于色素的吸附能力。相比常规固相萃取方式，优化后的固相萃取柱可以吸附更多生物碱类成分、鞣质类成分和色素成分，从而降低了样品中色素对色谱柱的污染和基质效应。今天，我们来看看黄连、黄柏项目的前处理效果吧。

微波萃取技术起步较微波消解技术晚，还处于初始阶段。微波消解应用得到充分验证以后，N. Gedye等人于1986年将微波技术应用于有机化合物萃取，他们把将样品放于普通家用微波炉中，通过功率/时间模式激发微波，几分钟就能萃取得到了传统加热需要几个小时甚至十几个小时才能得到的分析物。从此微波辐射技术应用研究激发了人们的兴趣，逐渐从消解应用发展到了萃取应用。上世纪90年代，由美国CEM公司和加拿大环境保护部经过多年的研究，开发了新一代的微波萃取系统，该系统采用了能量最小化技术，有效的防止了萃取物的分解，并提高了萃取回收率和重现行，并经过美国加州环保局认证后，批准其作为唯一标准萃取仪器。微波萃取技术的成功应用，因此微波萃取技术被美国环保局（USEPA）认定为标准方法EPA3546，应用于环境样品中挥发性有机物和半挥发性有机物的萃取，也被ASTM采用为标准萃取方法。微波萃取技术现已广泛应用到土壤分析、化工、食品、香料、中草药和化妆品等领域。 最新的CEM EXPLORER自动聚焦耦合单模微波萃取技术在形态分析的成功使用已证明，1)它解决了ASE技术太高的压力下出现的瞬时高温引起的分子结构分解和破坏的隐患，因此无法进行形态分析的精确萃取反应使用。2)它也解决了多模微波如家用微波炉腔体积可做到很大，但是频率和功率分布极不稳定，微波密度只有25-30W/L，因此多模技术无法解决精确萃取反应条件的定量耦合，尤其不适合微量的小型反应。

使用快速溶剂萃取的方法，有机溶剂用量少、所需时间短、基质影响小、回收率高、重现性好，极大地提高了实验室的工作效率。契合《全国土壤污染状况详查总体方案》中，有机污染物的检测项目。《全国土壤污染状况详查实验室筛选技术规定》中，有机污染物控制实验室必备的前处理设备。

土壤基体复杂，且PAHs浓度低（痕量或超痕量），难以直接测定，必须采用一定的预处理技术使其可以达到可检测的水平。对于PAHs的检测大多采用GC、GC-MS或LC方法，便携式GC-MS技术是传统的GC-MS技术的衍生和发展，作为现场快速检测设备，更真实地反映了污染物的排放情况，而固相微萃取是集采样，浓缩，萃取及进样于一体的无需使用溶剂的一种前处理方法，操作方便、简单，省时省力，将其与体积小、重量轻及分析速度快的Mars 400 Plus便携式GC-MS相结合，能及时快速地应对一些突发事故。因此本文采取选用SPME方法结合Mars 400 Plus便携式GC-MS分析土中的PAHs，建立了便携式GC-MS分析土中的萘、苊烯和苊等8种多环芳烃的分析方法。

吴茱萸为芸香科植物吴茱萸、石虎或疏毛吴茱萸的干燥近成熟果实，含有大量的挥发油、柠檬苦素类和生物碱类成分，这些成分对GCMSMS和LCMSMS分析中个别农残化合物干扰大且响应较低，农残线性和回收率较差，偶见丢峰。常规的固相萃取法一、固相萃取法二、固相萃取法三都不能很好的净化。纳谱分析近期针对以上含挥发油和生物碱样品分析存在的问题，在改进填料的吸附能力的同时，推出了一种组合前处理方法。相比常规固相萃取方式，优化后的三种固相萃取柱可以有所针对性的吸附更多色素、挥发油、生物碱、树脂类成分，从而降低了样品中色素对色谱柱的污染和生物碱、挥发油类照成目标物响应低、保留时间漂移、丢峰等基质效应，有效的提高了吴茱萸样品分析时农残目标物的响应值。今天，我们来看看吴茱萸项目的前处理效果吧。

阳离子交换吸附剂非常适合用于碱性药物。分析物在酸性溶液中易于荷电，并容易与吸附剂的离子交换官能团发生相互作用。由于极性碱性化合物具有较差的疏水作用和水溶性，因此反相吸附剂不适用。Agilent Bond Elut Plexa PCX 是 Plexa 系列产品中的新成员，使用的是聚合物阳离子交换技术。Plexa PCX 利用通用的简化方法去除基质中的中性及酸性干扰物并浓缩碱性分析物，从而提高碱性化合物定量分析的分析性能和灵敏度。此外，Plexa PCX 提供了更快速而重现的流速，使不同样品管和样品孔之间具有良好的一致性。Plexa PCX 的高极性羟基化表面完全不含酰胺，因此显著降低了离子抑制。颗粒外表面最大程度减小了与蛋白质和磷脂的强结合，可确保高效除去血浆中的磷脂。本研究开发出一种萃取人血浆中极性碱性药物的简单通用方法。

本文重点介绍了Oasis PRiME MCX的应用，通过分析包括罂粟碱类药物、苯二氮卓类药物、兴奋剂、抗癫痫药物、合成卡西酮以及其它化合物在内的多药物组，证明了该产品用于临床研究的简便性和所得萃取物的高纯净度。此外，还与Oasis MCX和反相吸附剂Oasis PRiME HLB的净化性能做了比较。