萃取吸附设备

应用于过程研究开发、质量传递和吸附现象研究领域，可进行高压萃取/吸附/反应的综合创新实验研究。少量固体材料（例如树叶等）置于萃取釜内，吸附釜釜体内放置吸附剂。第一阶段萃取釜内溶剂（例如高压CO2）萃取出的物质，进入第二阶段（独立的温度和压力条件），进行反应/转化/吸附过程，直至达到饱和。四个温控表分别独立控制萃取釜、吸附釜、可视釜和冷却装置的温度，背压阀控制系统压力，视窗侧面安装分光光度计来判断是否吸附饱和。创新点：最高压力50MPa（70MPa可选），最高温度120℃（150℃可选），萃取釜体积50ml，支持定制。用于实验室里对高压超临界CO2萃取工艺条件进行研究和优化，萃取釜采用电加热或流体换热，背压阀后气体减压，经冷阱冷凝析出萃取物。HPEA-lab500萃取-吸附设备

日前，大连化物所承担的“十五”科技攻关项目专题“微型固态吸附棒萃取器和热解吸装置”通过科技部组织的专家验收。专家组认为：该课题主要针对茶叶、烟草、乳制品、软饮料和水样等样品中农药残留分析的样品处理，攻关目标明确，立项合理，具有广阔的应用前景；微型固态吸附棒采用溶胶-凝胶法制备吸附涂层，耐温高，使用寿命长。 　　大连化物所于2001年开始进行该专题攻关，从实验室原理样机开始，尝试了多种技术路线，在两年的时间里完成了整套微型固态吸附棒和热解吸装置的研制与开发工作。本项目所研究的萃取棒萃取相的制作工艺及原理与其它商品化的萃取棒有着很大的区别，本项目中采用的制膜技术为溶胶凝胶法，制得的萃取相耐溶剂冲洗且在高温下不发生热解吸。微搅拌吸附棒可以实现批量生产。热解吸装置设计巧妙，体积小，容易与气相色谱仪联用，与国外同类仪器相比，本装置借助气相色谱进样口完成样品传输线加热，在分析过程中采用保留间隙技术而避免了由于使用冷阱需对样品聚焦，因此设备简化、可靠并大大降低制造成本。所制得的萃取棒耐用、成本较低，解吸器设计合理，结构简单，适合大规模工业化生产，设备适合我国的国情。 　　该装置可广泛应用于芳香烃、多环芳烃、多氯联苯、农药、香味物质、酚类等挥发性半挥发性物质的分析，同时实现对非挥发性物质的分析检测。我国有1万多个农科所/站、卫生防疫站、产品质量监督检验所/站，进出口商品检验检疫局，其中的绝大多数需要对农产品和食品的农残进行分析，所以在这些领域推广应用该项技术，对提高我国农副产品的进出口监测水平有重要意义。

环境问题一直是全球关注的重要课题，为加强我国在环境分析化学方面的学术交流，互相借鉴、共同分享环境分析方面的学术成果和经验技术，推动环境保护事业进步和环境分析化学学科发展，“第三届全国环境分析化学研讨会暨第九届固相微萃取技术（中国）研讨会”于2021年10月17-20日在贵阳圆满落幕。 会议主要集中在交流我国环境分析领域的研究进展，讨论环境分析领域的国际研究前沿与发展趋势，为我国环境分析领域的发展建言献策等方面。近年来，随着新原理、新技术、新方法、新设备、新材料的应用，环境分析化学取得快速的发展，使环境污染物质分析水平走向更加微观、快速、准确。尤其是固相微萃取技术（SPME），集采样、萃取、浓缩和净化于一体，已经应用于多个环境污染物检测的标准方法中。 此次研讨会，德祥展出了薄膜固相微萃取技术，简称TF-SPME或Thin Film SPME,，把吸附相涂在碳网片上的固相微萃取新技术。 该技术由加拿大皇家科学院院士Janusz Pawliszyn教授发明，用于分析超痕量的VOSs和SVOCs等挥发性有机物。解决了传统方法中因吸收速率和吸收能力受限、样品基质干扰严重、对于一些极性较强的痕量挥发性成分富集效果不好等问题。 德祥展台吸引了诸多客户上前问询 INNOTEG（英诺德） Thin Film SPME 技术特点 01适用于更宽极性和非极性范围的化合物，使得TF-SPME变得更有优势01相表面积和体积增加,TF-SPME比常规的SPME更为灵敏,可提高分析物的回收率01萃取涂层厚度不变，萃取时间和解析时间同样迅速01无溶剂萃取，可实现恶劣环境下的现场采样，绿色环保01三种吸附剂：PDMS、PDMS/DVB和PDMS/HLB 应用案例 近年来，Jonathan J. Grandy等学者使用无人机与TF-SPME联用，检测河道中的污染物。（https://dx.doi.org/10.1021/acs.analchem.0c01490） 01使用HLB / PDMS TF-SPME薄膜安装到无人机采样器上,从消毒热水池中使用无人机静置采样10min（温度38°C，pH为7.2，游离氯含量为5 ppm，总碱度为180），使用实验室的热脱附设备进行解析，检测到消毒副产物：包括三氯甲烷、二氯乙腈、1,1,1-三氯-2-丙酮、2,2,2-三氯乙醇、苯甲腈和苄腈等； 02为了实现可以现场采样，随后在高速公路旁的河道进行无目标物分析，使用无人机静置采样10min后，采用SPS-3高容量解析模块把TF-SPME薄膜萃取的化合物转移到Needle Trap动态捕集针上，随后使用便携式气质分析。检测到苯乙烯、异丙苯、丙苯和1,3,5-三甲苯、苯、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶、辛烷、十二烷、十六烷等一些列苯系物。 综上所述， HLB/PDMS是一种疏水亲脂平衡的颗粒用作碳网载体上的涂层。HLB / PDMS的优势在于它是一种聚二乙烯基苯-coN-乙烯基-吡咯烷酮骨架结构，可提供疏水和亲水分子间相互作用的平衡，因此极性范围宽，非常适用于环境中的无目标分析。 德祥自主品牌INNOTEG（英诺德）与薄膜固相微萃取的生产商和*持有者JP Scientific Ltd签订合作生产协议，成为全球指定合作品牌。

新冠肺炎还未走，支原体肺炎又起！许多企业已经开始纷纷入局呼吸道诊断赛道，尝试通过呼吸物分析能够诊断和监测相关疾病。而前不久，由德国PAS Technology转让到德祥旗下英诺德INNOTEG旗下的技术产品——Needle Trap动态针捕集技术及配套采样装置，在通过呼吸产物分析的诊断与检测应用中具备相当的优势。本文将分享英诺德INNOTEG Needle Trap动态针捕集技术及配套采样装置在临床领域的应用优势。呼吸生物标志物呼气挥发性有机物（VOCs）分析是一种新的医学科学方法，有望成为一种新型的无创诊断工具。呼吸取样与血液或组织分析相反，其无创，并且可以频繁重复检测，对患者和采集样本的工作人员没有任何风险。呼吸 VOCs 的来源可以是作为细胞或微生物的生化产物，也可以是外源污染物或先前吸收。 表1：在人类呼吸中检测到的典型挥发性有机化合物和建议的来源呼吸气体采样一般来说，呼吸周期的不同阶段物质浓度不同，彻 底控制取样是一项关键要求。由于对呼吸采样标准没有严格要求，许多研究使用的是整个呼气的采样（混合呼气）。这就导致了一个问题：混合呼吸会有污染物的影响！该如何解决？解决方案肺泡气中血液中挥发性物质的浓度比混合呼气样高出两倍，污染物的浓度也比混合呼气样低。因此，对呼出气的不同阶段进行取样，不仅可以提高呼气分析的可 靠性，还可以帮助确定呼气生物标志物的来源。 图1：通过二氧化碳示踪识别呼吸阶段和控制肺泡取样。I+II+III 期=呼气期（“混合呼气期”），III 期=肺泡/潮气期。PetCO2=潮汐末二氧化碳分压自动肺泡取样 图2：英诺德INNOTEG Sampling Case 自动采样器英诺德INNOTEG Sampling Case-B，一种新的呼吸气体自动控制取样装置，可在护理点进行直接肺泡取样，无需任何额外的取样或储存步骤。采样前，设置 CO2阈值（通常为 25 和 30 mmHg pCO2），以便区分呼吸周期的吸气期和肺泡期。一旦超过阈值，瓣膜就会打开，肺泡气体可采入一种带填料的捕集针被吸附——英诺德INNOTEG Needletrap 动态捕集针。采样原理图如下，这样可以准确地识别呼吸周期的肺泡期和吸气期： 图3：二氧化碳自动控制动态针捕集微萃取呼吸采样装置结论内源性呼吸生物标志物的浓度变化与肺炎、急性呼吸窘迫综合征（ARDS）等急性肺疾病和哮喘、慢性阻塞性肺疾病（COPD）等慢性疾病有关，因此可以帮助诊断和监测护理。由于细菌在生长过程中会产生VOCs，甚至可能通过呼吸 VOCs识别传染源。NT具备更有针对性的临床应用应用英诺德INNOTEG Needle Trap（动态针捕集微萃取），由于样品体积小以及水的影响小，快速可控的样品制备有利于临床的应用。采样和解吸程序的自动化以及采样稳定性的提高，增强了英诺德INNOTEG Needle Trap作为患者和分析仪器之间的通用接口的潜力，用于筛选以及在临床环境中的有针对性的应用。英诺德INNOTEG 气体采样器Sampling Case 英诺德INNOTEGSampling Case气体采样器是一种采集VOCs样品的便携式自动采样装置，与Needle Trap动态捕集针技术或热吸附管联用，用于挥发性有机物VOCs分析。用户通过设定采样体积，采样流速即可实现自动采集气体样品。 英诺德INNOTEG Sampling Case 气体采样器和Needle Trap动态捕集针相连，采样器自动采集气体样品中的挥发性有机物到动态捕集针或热脱附管中。应用于环境，食品，植物，临床呼吸等不同行业VOCs采样，不仅可用于现场采样和临床采样，还可以便携式带到野外采样。产品优势：1. 便携式设计：可实现实验室和野外采样；2. 取样量：10ml-10L；3. 电子MFC，流速范围: 1-50ml/min或5-250ml/min；4. 控制器：带液晶屏的控制器单元；5. 电源：LiPo-lon锂电池，24V直流，10Ah；6. 充电：110-230V AC，50/60 HZ，2A；7. 多种型号可选，SC-XS和SC-S型号用于常规采集；SC-L型号用于常规采样、静态顶空采样；SC-XL型号用于常规采样、静态/动态顶空采样、外接气源压力控制采样；SC-B型号专门用于呼吸肺泡气采样。型号： 英诺德INNOTEG Needle Trap动态针捕集技术英诺德INNOTEG 新型的动态针捕集装置（Needle Trap），把吸附剂填充在针尖内，可装填多达三种不同商用固体填料，是一种新型的无溶剂微萃取技术，集采样、萃取、浓缩、进样于一体，适于痕量挥发性及半挥发性有机物分析。英诺德INNOTEG Needle Trap动态针捕集技术，为气态基质中的痕量分析提供了一种新的样品制备方式。通过增加吸附剂的量以及复合不同种类的吸附剂在增加吸附能力，尤其是对小分子的吸附。利用样品量少和内部膨胀气流热解析的技术进行快速解析而无需冷凝装置，有利于痕量级别的气体分析，其灵敏度高，检出限低。产品优势：1. 英诺德INNOTEG Needle Trap技术易于操作使用，便捷，可用于现场采样的技术；2. 灵敏度高，填有多种吸附剂的动态针捕集装置分析ppb/ppt级低浓度范围挥发性有机物；3. 英诺德INNOTEG Needle Trap的体积小，需要的样品量少，热解析速率只需30s，一方面不需要冷阱聚焦聚焦来解吸样品并且不会造成拖尾峰，另一方面，投入成本和使用成本大大降低；4. 样品采集和存储稳定性强，针头两端有PTFE堵头密封，易于保存，运输方便。规格：Luer-Lock连接头长度：在50mm至70mm之间直径：三种尺寸可选0.7mm/0.4mm；22号规格 (0.72mm/0.4mm) ；23号规格 (0.64mm/0.35mm) ；针尖形式：圆锥形（侧孔，钝面，或根据需求定制)填料：可根据目标组分选择填充不同种类的吸附剂，增大吸附容量和吸附范围如果您对上述产品感兴趣，欢迎随时联系德祥科技。德祥科技德祥集团成立于1992年，总部位于香港特别行政区。作为科学仪器供应商和服务商,德祥服务于大中华区和亚太地区，每年都为数以千计的客户提供全套解决方案。公司业务包含仪器代理，维修售后，实验室咨询与规划，CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。作为深耕科学仪器行业的供应商与服务商，德祥现已服务于政府、高校、科研、制药、检测、食品、医疗、工业、环保、石化以及商业实验室等众多领域。公司目前在亚太地区设有13个办事处和销售网点，3个维修中心和1个样机实验室。2009至2021年间，德祥先后荣获了多个奖项。我们始终秉承诚信经营的理念，致力于成为更好的科学仪器供应商，为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信，每一天都在使这个世界变得更美好！英诺德INNOTEG英诺德INNOTEG是德祥集团旗下自主研发品牌，专业从事科学仪器设备研发生产的高科技企业，是集实验室设备研发生产、方法开发、实验室仪器销售和技术服务为一体的专业厂家。多年以来，英诺德INNOTEG致力于研发高效的实验室创新设备。公司十分重视技术的研究和储备，一直保持高比例研发投入，创建了一支由博士、硕士和行业专家等构成的经验丰富，技术精湛的研发团队，在仪器分析技术领域开展了颇有成效的研究开发工作。此外，英诺德INNOTEG还与各大科研院所、高校合作，积极推进科技成果项目的产业化。英诺德凭借强大的研发能力，注重前瞻性技术研发，已推出多款科学仪器设备及实验室耗材产品。

TF-SPME是什么？薄膜固相微萃取技术(Thin Film SPME)，以下简称TF-SPME, 是以传统Fiber为原型，把吸附相涂在碳网片上的固相微萃取新技术。SPME和TF-SPME都是由滑铁卢大学的加拿大皇家科学院院士Janusz Pawliszyn教授发明，用于分析痕量VOCs和SVOCs等挥发性有机物。 图1：TF-SPME薄膜固相微萃取TF-SPME与SPME fiber的对比为了解决SPME fiber有限的吸附容量和萃取速率而开发了TF-SPME技术，TF-SPME通过大大提高了其涂层的表面积/体积比（Surface-volume vadio），不仅增加吸附容量，一定的预平衡时间内具有更*的灵敏度。同样为PDMS涂层，TF-SPME薄膜的表面积比100um SPME fiber的表面积增加了20倍[9]。 图2：TF-SPME涂层表面积增加20倍[9]TF-SPME优势汇总TF-SPME最为突出的特点是吸附相的高表面积/体积比，带来的不仅仅萃取容量和萃取效率的提升，对水基质中萃取极性较强的化合物也有良好的效果，对萃取宽极性范围化合物十分友好。 图3：宽极性范围萃取● 缩短达到平衡所需的时间，萃取效率更高；● 增大吸附容量，提高灵敏度，降低检出限；● 适用于极性和非极性的挥发性有机物和半挥发性有机物；（log P从0.34-6.53）● 机械及化学稳定性好，可以在恶劣环境中现场采样；● TF-SPME应用场景十分广泛，适用于现场采样、活体采样及常规采样。● 是一种绿色环保的无溶剂萃取技术。● 适用于所有标准尺寸的热脱附仪（3.5x1/4’’）。TF-SPME类型及使用方法英诺德提供两种规格TF-SPME薄膜，分别是20 x4.7mm和40 x4.7mm。 Part.1 涂层类型及规格(1) PDMS：非极性VOCs和SVOCs (2) PDMS/DVB：挥发性和半挥发性有机物VOCs和SVOCs (3) PDMS/HLB：更广泛的极性和非极性挥发性有机物VVOCs、VOCs和SVOCs。 Part.2 HLB涂层是什么？HLB（Hydrophile Lipophilic Balance）是一种亲水亲油平衡颗粒，由二乙烯基苯结构和N-乙烯基吡咯烷酮骨架结构共聚而成，其特殊结构同时保留非极性化合物和极性化合物[13]。 图4：左图为HLB亲油性基团；右图为HLB亲水性基团 Part.3 使用方法TF-SPME可以从固体、液体、气体中萃取挥发性有机物，是分析痕量挥发性有机物的新利器。萃取——既可以顶空萃取或直接浸入式萃取，也可以作为被动采样器进行TWA采样。 解析——吸附完成的TF-SPME置于空的脱附管中进行热解析，英诺德生产的TF-SPME薄膜固相微萃取适用于市面上所有标准尺寸的热脱附仪（1/4 x 3.5’’的脱附管）。 应用汇总TF-SPME薄膜固相微萃取借助热脱附设备把分析物引GC/GC-MS, 以实现更高的萃取效率和灵敏度，已被广泛应用于食品饮料、酒类、环境(水/空气)、生物样品等中的挥发性有机物分析。 食品 TF-SPME技术高效提取食品饮料（橙汁、葡萄汁、橄榄油、鱼肝油）、酒类（啤酒、葡萄酒）中的各类挥发性香味有机化合物，在一定程度上降低检出限和缩短萃取时间，对把关产品质量和了解不同品种的风味特性以改善食品风味起到了关键作用。 TF-SPME首次被用于测定不同品种的特级初榨橄榄油的风味特性（M.Pilar Segura-Borrego,等人,2020）。（D.Gruszecka,等人,2021）使用PDMS/HLB涂层的TF-SPME直接浸提商业鱼肝油样品，测定5个多氯正构烷烃（PCA）含量，以把关产品质量。酒类的风味与发酵原料的品质和品种有直接的关系，例如葡萄的芳香成分*会影响葡萄酒的品质， (Rom´ an,S.M.等人，2022)使用TF-SPME技术测定葡萄汁中的挥发性成分分析。(M. N. Wieczorek等人，2022)使用两片不同涂层的TF-SPME薄膜先后提取啤酒中非极性和极性化合物风味物质，高性能提取宽极性范围化合物（log P=0.34~6.53）。具体可阅读文章《1+1＞2，分布TF-SPME法同时分析啤酒风味物质》（点击链接可查看往期推文）。 图5：分步TF-SPME提取啤酒VOCs 环境 TF-SPME技术特别适用于环境基质样品的现场采样，以解决恶劣环境的采样困难和减少采样、运输、储存、转移样品时带来的损失，同时可作为被动采样装置（TWA时间加权平衡采样）对流动的水体或空气污染物进行长期监控。(Bragg等人, 2006；Qin等人，2009；F.Ahmadi,等人,2017；Jiang,R.2014) TF-SPME已被广泛用于监测环境不同水体的污染物分析。2003年，TF-SPME逐渐被用于以测定湖水的多环芳烃或地表水中的农药残留 (Bruheim等人，2003，H.Piri-Moghadam等人，2017)。萃取法升级！TF-SPME法分析地表水农残的效率翻倍（点击链接可查看往期推文）2016年，在工厂附近的湖水检测出甲苯、二甲苯等污染物，借助薄膜固相微萃取PDMS/DVB涂层和Needle Trap动态捕集针两种技术，实现便携式GC-MS的现场采样和分析(Grandy,J.J.等人，2016）。（Boyac1,E.等人，2016）测定海水中的石油工业废弃物氟代苯甲酸（FBAs）。2018年，诞生新的涂层PDMS/HLB现场萃取私人消毒热水池中的消毒副产物（Grandy等人，2018）。VOC神器？TF-SPME破解游泳池消毒副产物的秘密（点击链接可查看往期推文）2020年，TF-SPME技术与无人机联用，现场采样水中的苯系物(Grandy等人，2020）。 图6：环境水体现场采样-无人机联用 生物样品 近年来，越来越多学者把SPME技术运用在活体/体内采样，TF-SPME也不例外。TF-SPME技术是一种简单的、非侵入性（无创）的挥发性有机物分析方法，被应用于分析皮肤、唾液、呼吸气体等样品，为疾病诊断提供新的可能性。 图7：皮肤&唾液活体采样TF-SPME技术提取人体皮肤散发的VOCs成分和人体呼吸气体中的33种VOCs（R.Jiang,等人，2013，K. Murtada,等人2021）。同时使用TF-SPME和Blade两种薄膜（片）固相微萃取技术在人体内快速提取唾液样品5min，验证49种违禁物质和唾液中内源性类固醇（V.Bessonneau,等人,2015）。生物体内散发的VOCs成分往往含量非常低，TF-SPME由于其较大表面积体积比，可以提供更高的萃取效率和灵敏度。发展历程 INNOTEG 英诺德英诺德（INNOTEG）是一家专业从事科学仪器设备研发生产的高科技企业，是集实验室设备研发生产、方法开发、实验室仪器销售和技术服务为一体的专业厂家。公司重视技术的研究和储备，一直保持高比例研发投入，创建了一支由博士、硕士和行业专家等构成的经验丰富，技术精湛的研发团队；与各大科研院所、高校合作，积极推进科技成果项目的产业化；同时，英诺德与国内外知名仪器设备厂家建立长期战略合作伙伴关系，为广大客户提供更多产品及一站式的解决方案。参考文献[1] M. Pilar Segura-Borrego, Rocío Ríos-Reina, Cristina Ubeda, Raquel M. Callejón ,M. Lourdes Morales, Foods ,2020, 9(6), 748.[2] D.Gruszecka , J. Grandy , E.Gionfriddo, V.Singh ,J.Pawliszyn , Food Chemistry ,353 (2021) 129244.[3] Sandra Marín-San Rom´ an, Jos´ e Miguel Carot, Itziar S´ aenz de Urturi, Pilar Rubio-Bret´ on,,Eva P. P´ erez-´ Alvarez , Teresa Garde-Cerd´ an, Anal Chim Acta ,1226 (2022) 340254.[4] M. N. Wieczorek , W.Zhou , J. Pawliszyn, Food Chemistry ,389 (2022) 133038.[5] L. Bragg, Z. Qin, M. Alaee, J.Pawliszyn, J. Chromatogr. Sci,44(2016)317.[6] Z. Qin, L. Bragg, G. Ouyang, V.H. Niri, J. Pawliszyn, J. Chromatogr. A. 1216 (2009) 6979.[7] F.Ahmadi ,C, Sparham, E, Boyac&imath , J.Pawliszyn, Environ Sci Technol, ( 2017) 51(7):3929-3937.[8] R. Jiang,J.Pawliszyn, Anal Chem, (2014)86(1):403-10.[9] Bruheim, X. Liu, J. Pawliszyn, Anal. Chem. 75 (2003) 1002.[10] H.Piri-Moghadam, E.Gionfriddo, A. Rodriguez-Lafuente ,J. J. Grandy, H. L. Lord , T. Obal , J. Pawliszyn, Anal Chim Acta ,964(2017)74-78.[11] J．J. Grandy, E。Boyac&imath , J. Pawliszyn, Anal. Chem, (2016)88(3):1760-7.[12] E.Boyac&imath , K. Gory´ nsk, C. R. Viteri, J.Pawliszyn, J.Chromatography A, 1436 (2016) 51–58.[13] J.J. Grandy, V.Singh, M.Lashgari, M.Gauthier, J.Pawliszyn, Anal Chem, 90(2018) 14072&minus 14080.[14] J. J. Grandy, V.Galpin, V.Singh, J.Pawliszyn, Anal Chem, (2020)92(19):12917-12924.[15] R. Jiang, E.Cudjoe, B.Bojko, T.Abaffy, J. Pawliszyn, Anal Chim Acta 804 (2013) 111– 119.[16] K. Murtada, V. Galpin, J.J. Grandy, V.Singh , F.Sanchez,J. Pawliszyn. Sustain Chem and Pharm 21 (2021) 100435.[17] V.Bessonneau, E.Boyaci, , M.Maciazek-Jurczyk, J.Pawliszyn, Anal Chim Acta,856(2015)35-45.*部分图片来源文献，旨在分享，如有侵权请联系删除

p style="text-indent: 2em "固相萃取柱是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置，常见的固相萃取柱大都以聚乙烯为材料的注射针筒型装置，该装置内装有两片以聚丙烯或玻璃纤维为材料的塞片，两个塞片中间装填有一定量的色谱吸附剂（填料）。/pp style="text-indent: 2em "选择固相萃取柱的关键除了要求的规格之外，决定分离性能的是它的填料。在选择萃取柱时，必须根据待检测样品的种类及其物化性质选择合适的填料。固相萃取填料通常是色谱吸附剂，大致可以分为三大类，分别是以硅胶、高聚物、无机材料为基质。/pp style="text-indent: 2em "第一类是以硅胶为基质，如：Waters Sep-Pak C18固相萃取小柱，硅胶极性很强，呈弱酸性,可被用于正相或反相两种分离模式：正相提取时，极性比硅胶弱，反相提取时非极性比C18 或 C8 的弱。对于类固醇有着较好的萃取效果通常用于非极性或弱极性化合物的萃取或极性杂质的去除。主要用于血样、尿样中药物及其代谢物、多肽脱盐、环境样品中的痕量有机化合物富集、饮料中的有机酸。/pp style="text-indent: 2em "第二类是以高聚物为基质，如：聚苯乙烯-二乙烯苯等。高纯度、高交联度的苯乙烯-二乙烯基苯聚合物为固定相填装的萃取小柱具有高载样量，可耐受极端 pH 条件和不同的溶剂，对极性化合物具有优异的保留能力。可用作酸性、中性和碱性化合物的通用型吸附剂，通常用于反相条件下保留含有亲水基团的疏水性化合物如：酚类、硝基芳香类、硝胺类、硝酸酯类等。/pp style="text-indent: 2em "第三类是以无机材料为主的，如：弗罗里硅藻土、氧化铝、石墨化碳等。弗罗里硅土是一种氧化镁复合的极性硅胶吸附剂，以此为基质的萃取小柱适合于从非极性基质中吸附极性化合物，如多氯联苯、多环芳烃、有机氯农残等；石墨化碳黑（CARB）萃取小柱, 以石墨化碳黑为填料，萃取过程非常迅速。且对化合物的吸附容量比硅胶大一倍有余，由于石墨化碳黑表面的正六元环结构，使其对平面分子有极强的亲和力，非常适用于很多有机物的萃取和净化，尤其适于分离或去除各类基质如水果、蔬菜中的色素、甾醇、苯酚等物质；以氧化铝为基质的填料有酸、碱、中性三种类型，适用于酸性、碱性、中性溶剂的分离萃取。/pp style="text-indent: 2em "固相萃取柱容量是指固相萃取柱填料的吸附量，在选择固相萃取柱时，必须考虑柱容量。由于我们面对的样品基质通常都较为复杂，在固相萃取中，固相萃取吸附剂对目标化合物吸附的同时，也会吸附同类性质的杂质。因此，在考虑柱容量是应该是目标化合物加上可被吸附的杂质总量不能超过柱容量。否则在载样的过程中就可能有部分目标化合物不能被吸附，造成回收率偏低。/p

成果名称亚临界水萃取仪单位名称天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心联系人宓捷波联系邮箱mijb@tjciq.gov.cn成果成熟度□研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产合作方式□技术转让 □技术入股 □合作开发 &radic 其他成果简介：　　样品前处理技术是食品分析检测的最关键步骤之一。食品样品中的目标化合物一般含量极小，基体复杂、干扰物多，必须经过样品的制备、目标物质的提取、净化、浓缩等前处理过程才能最终进行检测。然而，提取和净化过程中通常需要大量使用乙腈、二氯甲烷等有毒试剂，并进行液固提取、转移、洗脱和最终的浓缩，残余溶液的废弃，这些都会对环境造成一定程度的污染，同时也会危害科学技术人员的生命健康。加强样品前处理技术的研究，在提高对食品样品中残留农兽药提取效率的同时，减少甚至不用有毒害的有机试剂，对于保障国家的食品安全、环境质量、人体健康都具有重大意义。　　在食品分析检测过程中，目前广泛应用的前处理技术主要有微波辅助萃取（MAE）、加速溶剂萃取（ASE）、超临界流体萃取（SFE）等。这些方法提取效率高，定量准确，但同时也存在一些缺陷。一是操作处理时间过长。二是有机试剂用量大，对环境有污染。　　天津检验检疫局围绕该关键点，广泛进行资料调研，认真分析，努力寻求方法的突破，积极尝试了亚临界水萃取后的多种反萃模式，并针对进出境食品中农兽药的残留情况进行方法开发。该项目利用固相吸附填料对亚临界水萃取后的目标物进行适时反萃和动态连接技术有效地克服了亚临界水萃取后目标物反萃的难点，建立了一套快速、灵敏、绿色、环保的亚临界水萃取-填料吸附的检测体系，并开发了简易、实用动态亚临界水萃取仪器。应用前景：　　该项目是一个以具有自主知识产权的新技术为基础的食品中农兽药残留检测的前处理技术平台。项目采用了亚临界水萃取，填料组合吸附，动态连接和针对性优化等技术，同时利用该技术组装的动态萃取装置材料普遍，连接简便，适于基层实验室自行组装使用，便于推广。　　该项目具有四项核心技术：亚临界水萃取温度优化，吸附填料的模式优化装填法，溶剂组合反萃技术，动态萃取连接交替冲洗技术。该项目建立的静态和动态亚临界水萃取-反萃技术立足于检验检疫的实际工作，解决了实验室一线的前处理难题，并具有实际推广的应用前景。该项目利用绿色、环保的萃取溶剂-水取代了有机溶剂，基于节能、环保的科技发展理念，充分考虑技术的实用性和可发展性。该技术的特点是萃取溶剂无毒无害，实验材料获取容易、方法灵敏，对蔬果、粮谷、肉类中绝大多数农兽药都可以进行定量的萃取，且动态亚临界水装置结构简单，可以根据实验要求进行不同的改进。　　目前，该项目构建的加速溶剂萃取的静态亚临界水萃取-C18吸附净化前处理技术平台可以在蔬果、粮谷和肉类基质中较好地完成农兽药提取，其检测低限可达0.05mg/kg，回收率及精密度均符合分析要求；由液相色谱泵和气相柱温箱以及管线自组装的动态亚临界水萃取装置，可以在蔬果、中药材以及肉类制品中进行多种农兽药的提取、检测，对农药和喹诺酮类药物的检测低限均达到0.1mg/kg。

11月22日至23日，由365bet体育在线、上海香料研究所、上海化工研究院有限公司共同主办，中国香料香精化妆品工业协会等单位协办的“2019 中国国际香料香精化妆品科学技术论坛”在上海举办。国内外高校、科研院所、香料香精化妆品行业专家学者、企业家等共200余人出席论坛。前美国化学学会农业和食品化学分会主席，美国化学学会会士 (fellow), 美国化学学会农业和食品化学分会会士(fellow)，农业与食品化学杂志顾问委员, 美国俄勒冈州立大学michael qian教授被邀做了“无溶剂香气萃取与分析研究进展”，介绍了一下几个内容：传统香气分析概述传统溶剂提取法与溶剂辅助风味蒸发法顶空和吹扫捕集固相微萃取法 pdms搅拌棒萃取法eg-silicone搅拌棒吸附萃取法分析挥发性酚热脱附薄膜固相微萃取首先钱教授给大家一个确定风味重要化合物的思路。首先提取样品中的化合物（isolation），然后对其进行富集浓缩（concentration），通过一维或二维气相色谱进行分离（separation）, 对其中的气味化合物可通过嗅觉检测器（olfacrometry）来进行识别， 然后通过气味强度评估（osme odor intensity assessment) 或是风味稀释分析（flavor dilution analysis）等评估法对重要气味化合物进行锁定。最后通过质谱（ms 或 ms/ms）或质谱红外（ms/ir）或核磁共振（nmr）进行鉴（identification）。 对浓度很低的化合物，可以在色谱分离之后，通过馏分的收集（preparative gc )来进一步对其浓缩， 以达到检测器的检测下限，进行成果的鉴定。 钱教授的学生正在使用odp来识别香味化合物钱教授把多年来的工作研究香气香味的经验与大家分享，比如如何才能提高监测灵敏度和提高分离效率，以下三个点非常重要：样品的制备和浓度通过优化色谱法来提高分离效率了解并利用检测的特异性 还比如几种的传统萃取技术（溶剂萃取，safe，同时蒸馏萃取）的优缺点，- 适合高浓度香气物质的萃取- 可同时萃取极性和非极性化合物- 耗时久- 重复性差- 需要使用同位素进行内标定量和现代化的无溶剂风味萃取的原理，丰富的应用案例以及他们的优缺点。静态顶空- 类似于食品上的气味成分- 有限的伪影生成- 无溶剂峰，可自动化- 低灵敏度- 适用于白酒中主要成分分析：乙醛，乙酸乙酯， 异戊醇， 乙酸异戊醇动态顶空- 无需样品制备- 高效富集- 自动化- 潜在的热伪影- 对低挥发物回收率低- 高酒精度会影响微量成分的分析固相微萃取在风味分析方面的挑战- 灵敏度- 选择性- 竞争吸附- 纤维重现性- 需要加入内标来定量（同位素稀释分析）pdms 搅拌棒吸附萃取- 可提取非极性和半极性的风味物质- 萃取相负荷是spme的100倍- 可用于直接接触或顶空模式- 使用方便，经久耐用， 可重复使用- 对高挥发性化合物回收率低（如乙醛，丙醛，丁醛，乙酸和短链酸）- 不能回收强极性化合物eg-silicone 搅拌棒吸附萃取- 有效提取高挥发性化合物，如乙醛，乙酸乙酯- 有效提取极性化合物，如酚类化合物， 短链酸- 可与pdms搅拌棒互相补充- 背景噪音较大- 稳定性和持久性较pdms搅拌棒差重要的挥发性酚类化合物有：最后，钱教授还介绍了分析非常极性风味化合物的另外一个技术方法， 来分析如呋喃酮（furaneol）以及4-羟基-2，5-二甲基-3(2h)-呋喃酮（4-hydroxy-2,5-dimethyl-3(2h)-furanone. 使用的方法是基于聚合物相的固相萃取法 lichrolut-en solid phase extraction。然后把30μl的提取液注入微型瓶中，再使用热脱附单元直接进行热萃取。装有微型瓶的热脱附管，和热脱附单元tdu2 此方法成果的萃取了marionberry (marion 黑莓）中的多种风味化合物， 其中包括呋喃酮，以及重要的酚类化合物，还有覆盆子酮等。 覆盆子酮是树莓类中重要的气味化合物，而此化合物只有在使用spe法才被检测到。spe法在这里更接近于液液萃取法的效果。在总结时，钱教授说到：”分析化学的不断发展将使快速的风味分析成为可能，并提供新的痕量风味成分的鉴定。” 并且强调：“有效的分析和鉴定关键风味成分需要将仪器分析与感官评估相结合。” 各种样品前处理的技术都有其优缺点，正确选择和结合最适合样品的技术是关键。哲斯泰为您提供各种无溶剂的萃取技术，给您一个强大的技术平台。我们也希望可以助所有的风味化学家一臂之力， 在样品前处理和嗅觉检测领域，更好的为大家服务！ 背景介绍michaelc qian博士毕业于明尼苏达大学（导师gary reineccius教授），现为美国俄勒冈州立大学终生教授，美国化学学会农业和食品化学分会执行委员会委员，美国化学学会农业和食品化学分会前任主席（2014），美国化学学会会士(fellow),美国化学学会农业和食品化学分会会士，是中山大学、江南大学和西北农林科技大学的客座教授以及广东省农科院客座研究员。研究兴趣集中在食品和饮料体系（尤其是奶酪和乳制品，小浆果, 葡萄酒, 酿酒葡萄和白酒）中的香气/风味物质的产生机理，研究结果为酿酒葡萄的栽培实践和葡萄酒品质的改善作出了重大贡献；同时他运用风味化学理论和原理开创了中国白酒风味化学研究的先河。曾在acs全国会议上组织十余个科学专题讨论，是第一届(colombia),第二届(china)和第三届(chile)国际香料会议的发起者和主席。

美国最新*产品DPX高效萃取吸管及装置首次亮相北京BCEIA，德祥 由中国分析测试协会主办的&ldquo 第十三届北京分析测试学术报告会暨展览会（BCEIA）&rdquo 于2009年11月25日至28日在北京展览馆隆重举行。 德祥科技总代理的美国最新*产品（*号：US Patent No. 6,566,145）DPX高效萃取吸管及装置携手德祥在BCEIA 2009首次精彩亮相。 美国DPX 公司位于美国哥伦比亚，主要生产SPE固相萃取小柱等样品前处理装置及耗材，DPX高效萃取吸管是其最新*技术。图一 美国DPX公司高层Habben先生和德祥集团CEO Stephen 这是继年初在美国匹兹堡展会后的又一次完美亮相，DPX作为展会最新的*产品引起了广泛的关注。DPX&mdash 高效移液萃取，它是SPE固相萃取的一个*技术，不同于以往所有SPE萃取技术。DPX采用业界领先制造商的吸附剂材料，萃取时，样品与松散的吸附剂在类似移液器吸嘴的DPX吸管中充分混合，样品与吸附剂形成一种均相混合凝胶体，然后经过洗提，快速完成萃取。因此，萃取效率及质量均达到最高。DPX与SPE方法的对比这意味着: ★ 最少的成本 ★ *的萃取容量 ★ 无溶剂蒸发 ★ 环保无污染 ★ 只需简单的培训 本次展出了多功能全自动Gerstel MPS-2和DPX手动萃取装置（24孔位），DPX在食品、农残、药物分析等领域有着广泛的应用，能够完全取代现有的SPE前处理方法。本次展出吸引了众多客户的关注和咨询，并现场成功敲定了多笔订单！图二 DPX和多功能全自动 Gerstel MPS-2联用 图三DPX手动萃取装置（24孔位）DPX高效萃取吸管针对于不同性质样品有多种填料。 1． DPX-CX：基于阳离子交换机制，磺酸修饰的高聚合物。 应用范围： ● 可卡因及其代谢物活性组分 ● 阿片类药物，如*，可待因，羟考酮等。 ● 苯丙胺，甲基苯丙胺和MADA ● PCP（五氯酚） ● 美沙酮，派替啶，甲喹酮（镇静剂） ● 三环抗抑郁药、苯二氮类药物 此填料可完全取代市场上的Strata-XC，Prexa PCX,SCX等产品 2． DPX-RP：基于反相保留机制，是一种反相吸附剂，即高度交联的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚合物。 应用范围： ● 血液和尿样中四氢大麻酚及羧基-四氢大麻酚的提取 ● 尿样中的巴比妥类药物 ● 水果和蔬菜中的有机氯，有机磷，拟除虫菊酯农药残留 此填料可完全取代市场上的ENV PS-DVB,SDB-L,ENV,ENVI-ChromP等SPE产品。 3． DPX-Q：依据美国农残检测新方法QuEchERS 而生产的新型萃取吸管，不仅可以完全取代DPX-RP并且扩展了其应用， 应用范围：  可用于水果和蔬菜中绝大多数杀虫剂的萃取，  对于极性较大的杀虫剂如乙酰甲胺磷也具有很强的保留，回收率较高。 DPX-Qg萃取吸管：其吸附剂使用一种&ldquo 高品质&rdquo 的石墨碳黑，是专业去除植物样本中叶绿素的*选择，在不影响本身样品基质的基础上,高效去除色素,避免色素对色谱仪器的危害． 4．DPX-WAX：阴离子交换萃取吸管。包含高分子聚合物吸附剂。 应用范围：  水杨酸，脂肪酸，四氢大麻酚；  从农产品中、可可豆中提取农药，组织标本中提取药物；  可用于从临床尿液中提取有机酸。 相当于安捷伦的SAX，Si-SAX小柱。 现正提供DPX试用装，欢迎联系德祥各地办事处申请试用。 德祥作为美国中国和香港地区总代理，将致力于为食品，农残，环境等众多领域的客户提供*的产品及服务。 更多产品详情和后续报道，请关注：www.tegent.com.cn 客服热线：4008 822 822

往期讲座内容见：傅若农老师讲气相色谱技术发展　　　碳是有机世界的“主角”，在地球上按重量计算，占地壳中各元素总重量的0.4%，按原子总数计算不超过0.15%。而元素碳是一种十分神奇的物质，像碳纤维是比钢轻而抗拉强度高于钢7-9倍的材料。尤其是近20年纳米级大小的碳(富勒烯，碳纳米管，石墨烯等)人们给以前所未有的重视。　　在利用各种吸附剂进行混合物分离发展的早期，人们就利用各种形态的碳做吸附剂用于分离各种混合物，现在人们又把目光投向富勒烯，碳纳米管，石墨烯等纳米级材料做新型分离材料用作固相萃取的吸附剂。　　1.活性炭作固相萃取吸附剂　　活性碳是最早使用的固相萃取吸附剂，开始主要使用工业级别的活性碳，但是，使用了一段时间以后，吸附性能不能令人满意，就把它改性，以适应萃取分离的要求。在制备活性碳当中，要得到所需要的性能，碳化和活化过程的参数中最重要的是原料的选择和预处理。活性碳的基本性质取决于所用原料，使用的原料有自然的木头、泥炭、煤、果核、坚果的外壳以及人工合成物质——主要是聚合物。在没有空气和化学品条件下的碳化过程中，首先是大多数非碳元素(氢、氧和微量硫和氮)由于裂解的破坏而分解挥发了，这样元素碳就留下来，形成结晶化的石墨，其结晶以无规则方式相互排列，而碳则无规律地存在于自由空间里，这一空间是由于滞留在这里的物质被沉积和分解而形成的。进行碳化的目的是使之形成适当的空隙并形成碳的排列结构，碳化过程使碳吸附剂具有较低的吸附容量，使其比表面只有几个m2/g,使之没有过高的吸附性。为了得到高空隙度和一定的比表面积，碳化还要进行活化过程。从天然原料制得的活性碳要比从合成物制得的活性碳具有较高的灰分，从合成化合物制得的活性碳几乎没有灰分，并且具有很好的机械性能，不易压碎和被磨损。由天然原料制得的活性碳其吸附性能受到它表面化学结构的影响，而其表面性质又决定于与其键合在一起各种杂原子(如氧、氮、氢、硫、氯等)的种类，活性碳是没有特殊选择性，或选择性很小的吸附剂。制备良好的活性碳为多孔结构，主要是各种直径的微孔和介孔，其比表面可达1000m2/g到2m2/g，或者更高一些，使其具有高的吸附容量。活性碳表面具有很高的化学和几何不均一性，特别是工业用活性碳尤为严重。　　固相萃取(SPE)使用活性炭始于上世纪50年代初，Braus等人使用活性碳做吸附剂，在铁管中装1200-1500g碳纤维，用以富集水中的污染物，之后用索氏萃取器提取被吸附的有机物，包括水中的有机氯农药。(AnalChem,1951,23:1160)。萃取管长91.44cm，直径在10.16cm，装填1200-1500g颗粒状活性碳，通过5000gal-7500gal地表水吸附有机氯氯农药。　　由于活性碳的缺点妨碍其使用，即吸附性不均一，重复性不好，有过高的吸附性，有不可逆活化点，回收率低。所以从上世纪60年代末到80年代初，一直在寻找更为合适的适应性更强的SPE填料。　　2.碳分子筛作固相萃取吸附剂　　在上世纪70到80年代，在研究聚合物吸附剂和键合有机物硅胶的同时，再次使用了性能改进的碳吸附剂——碳分子筛。这是由于当时的碳吸附剂结构改进、材质均一、性能稳定，同时它对极性化合物的吸附有好的选择性。碳分子筛的性能与XAD-4大孔树脂(以苯乙烯和丙烯酸酯为单体、乙烯苯为交联剂进行聚合)相同。　　1968年Kaiser制备出一种碳吸附剂叫“碳分子筛”，国外的商品名是CarbosieveB，它是用偏聚氯乙烯小球进行热裂解，得到固体多孔状的碳，其比表面为1000m2/g，平均孔径为1.2nm。这种吸附剂用于气-固色谱的固定相，我国称之为碳多孔小球(TDX)，自然可以用作固相萃取的吸附剂。早年我国上海高桥化工厂、中科院化学所和天津试剂二厂相继研制成功这类碳分子筛，商品名叫做:碳多孔小球(TanDuokongXiaoqiu,TDX),具体的牌号有TDX-01 TDX-02。它们的堆积密度为0.6g/mL，比表面为800m2/g。碳多孔小球的特点是：非极性很强，表面活化点少，疏水性强，耐腐蚀、耐辐射，寿命长。表1列出国外厂家的碳分子筛的性能。表1商品碳分子筛的性能吸附剂商品名厂家比表面/(m2/g)孔径/nm堆积密度/（g/mL）CarbosieveBSupelco10001-1.20.226CarbosieveSSupelco5601-1.20.5-0.7CarbosieveS-II*Supelco5480.5-0.70.55-0.60CarbosieveG*Supelco2040.5-0.70.25-0.28SpherocarbFoxboro12001.50.5+0.05CarbosphereChrompack10001.3　　3近年用碳纳米材料作固相萃取吸附剂　　自从1991年日本学者饭岛澄男(SumoIijima)发现了碳纳米管(CNTs)之后，改变了人们过去对碳的三种形态(金刚石、石墨和无定形碳)的认识，对碳纳米管不断进行研究，并竞相把这种新奇的材料用在各个领域。在2004年又出现了另外一种有趣的碳物质——石墨烯，G)，CNTs和G是碳的两种同素异形体，它们具有sp2杂化网络，但是结构不同，CNTs具有管状纳米结构，由石墨烯片卷成管状，形成准一维结构，而G是打开纳米管形成的平面二维薄片。CNTs可分为单壁碳纳米管(SWCNTs)和多壁碳纳米管(MWCNTs)，石墨碳家族的各种形态如图1所示。图1碳家族的各种形态(TrAC,2016,77:23–43)　　(1)富勒烯及其衍生物作固相萃取吸附剂　　自从1990年Huffman和Kratschmer发表了能大量制备富勒烯(C60)之后，对这类物质进行大量研究，对这类化合物的制备和性能有不少文章和综述发表，日本的JinnoKiyokatsu研究组对富勒烯进行了大量研究(Anal.Chem.,1995,67：2556)，把富勒烯键合到硅胶上用作HPLC的固定相，分离多环芳烃。Gallego等揭示了C60作为吸附剂在分离富集金属离子的潜力(AnalChem，1994,66：4074)，它对金属离子的分离富集能力优于常规萃取剂——键合烷基硅胶和活性炭。例如超痕量镉在C60富勒烯微柱上进行分离，形成中性配合物，用200mL对甲基异丁基酮洗脱吸附的镉，用原子吸收光谱进行测定。用双螯合试剂，即吡咯烷铵(APDC)和8-羟基喹啉，在一个流路中进行检测。APDC和C60富勒烯对镉进行选择性吸附，与含有的铜、铅、锌、铁中分离出来。与其他方法对比，C60和APDC的方法得到更为准确的结果(JAnalAtomSpectrom,1997,12：453–457)。　　2000年MValcá rcel等使用一个简单的流动注射系统，在C60富勒烯吸附柱上在线富集金属二硫代氨基甲酸盐(杀菌剂)，无需使用常规方法的酸水解，以便释放CS2，也不用衍生化，它可以直接保留在吸附柱上，随后用稀硝酸洗脱。将洗脱的馏分直接送入火焰原子吸收光谱仪进行测定(Analyst,2000,125:1495–1499)。　　2004年MGallego等用富勒烯萃取柱选择性吸附汞的二乙基二硫代氨基甲酸配合物，分析水中的无机和有机汞，免除许多金属离子的干扰(JChromatogrA,2004，1055：185–190)。　　2009年MGallegoa等利用C60富勒烯萃取柱区分非芳香族(脂族和环状)和芳香族亚硝胺，用C60和LiChrolutEN组成一组串联萃取柱，25ml样品通过C60柱只有芳香族亚硝胺保留，然后通过LiChrolutEN柱非芳香亚硝胺馏分被保留。用150μ L乙酸乙酯–乙腈溶液(9:1)洗脱非芳香亚硝胺，进样1μ L萃取物到GC-MS中进行测定。通过比较C60和C70富勒烯和碳纳米管的研究，显示C60富勒烯是选择性地保留芳香族馏分最佳。(JChromatogrA，2009，1216：1200–1205)。表2是勒烯及其衍生物作固相萃取吸附剂的用例。表2富勒烯及其衍生物作固相萃取吸附剂的用例1富勒烯C60Cd水，牡蛎组织，猪肾牛肝AAS--JAnalAtSpectrom，1997，12：453–4572富勒烯C60汞（II）、甲基汞（I）与乙基汞（I）海水，废水和河水GC-MS80–105JChromatogrA，2004，1055：185–1903富勒烯C60有机金属化合物水溶液GC-MS--JChromatogrA，2000，869：101–1104富勒烯C60金属二硫代氨基甲酸盐粮FAAS92–98Analyst，2000，125：1495–14995富勒烯C60BTEX海水，废水，地表水，雨水，湖水，饮用水和河水GC-MS94–104JSepSci，2006，29：33–406富勒烯C60，C70芳烃和非芳烃，亚硝化单胞菌游泳池水，废水，饮用水和河水GC-MS95–102JChromatogrA，2009，1216：1200–12057富勒烯C60-键合硅胶阿马多瑞多肽人血清MALDI-TOFMS--AnalBiochem，2009，393：8–22　　(2)碳纳米管及其衍生物作固相萃取吸附剂　　碳纳米管(CNTs)是由管状碳同素异形体，由一个单一的石墨薄片卷形成的结构，即单壁碳纳米管(SWCNT)或几个同心排列的碳纳米管结构，即多壁碳纳米管。单壁碳纳米管的直径可达3nm，多壁碳纳米管最多至100nm。由于CNTs具有表面积大、活化点多、π -π 键作用力强等特殊性能，适合于在固相萃取中应用，而且它的纳米级多孔性能有利于减小传质阻力，有利于平衡。碳纳米管具吸附性?，特别是多壁碳纳米管有很强的吸附性，比如它对TCDD(2,3,7,8-四氯代二苯并二恶英)的吸附性比一般活性碳吸附剂高1034倍(JAmChemSoc，2001，123：2058.)。开始CNTs用于从水中分离双酚，壬基酚和辛基酚(AnalBioanalChem，2003，75：2517)，回收率可达102.8%。其他多壁碳纳米管的SPE应用于包括极性和离子性化合物的目标物，如磺脲类除草剂，头孢菌素，抗生素、磺胺类和酚类化合物，苯氧羧酸类除草剂。(AnalSci，2007，23：189 AnalChimActa，2007，594：81 MicrochimActa，2007，159：293)。　　碳纳米管的一个有趣的特点是它们的表面可以进行化学改性，得到功能化具有独特性能的吸附剂。例如，有人在原单壁碳纳米管进行氧化，以便引入羧酸基团，可以萃取非甾体类抗炎药如布洛芬 从尿液萃取托美汀和吲哚美辛(JChromatogrA，2007，1159：203)。碳纳米管进行表面修饰使其具有高选择性，如吉首大学的张华斌等在多壁碳纳米管表面通过酰胺化反应接枝双键，以L-组氨酸为模板，甲基丙烯酸为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯交联剂，偶氮二异丁腈为引发剂，利用表面印迹技术，在多壁碳纳米管表面制备印迹聚合物(MWNTs-MIPs)。可选择性吸附红霉素从鸡组织制剂中提取红霉素回收率达95.8%。(AnalBioanalChem，2011，401：2855 JChromatogrB，2011，879：1617)。图2是多壁碳纳米管(a和c)和多壁碳纳米管的分子印迹聚合物(MWNTs-MIPs)(b和d)的扫描电镜(a和b)和透射电镜(c和d)图。图2多壁碳纳米管和和多壁碳纳米管的分子印迹聚合物的扫描电镜　　另外他们(JChromatogrB，2011，879：1617)在Fe3O4磁性纳米粒子的表面涂渍了用羧基改性的多壁碳纳米管，并在表面接枝了牛血清白蛋白(BSA)，使其具有印迹吸附功能(MIP)选择性吸附剂。　　碳纳米管通过表面化学修饰，使之成为有选择性的吸附剂，成为近年研究的热点。表面修饰使碳纳米管物理和化学性能改性，这不仅扩大了其应用范围还可以提高其溶解性，这是由于提高了它和溶剂的色散作用力，可与大多数溶剂作用。表面化学修饰功能化过程通常包括酸化、氧化处理，提供了可作用的功能团，也减少了在碳纳米管的合成过程中造成的杂质。可以使用简单的或复杂的方法获得共价键合或非共价方式修饰碳纳米管。直接键合可通过碳纳米管壁形成的羧基可以直接与想要的功能团进行结合。另一方面，可通过范德华力、静电力、堆积作用、氢键和疏水相互作用形成非共价聚集体。两个或多个相互作用的结合，可提高了系统稳定性和选择性。表3是使用碳纳米管作样品前处理的应用实例。表3使用碳纳米管进行样品处理的应用分析物样品基体分析方法碳纳米管特点回收率/%文献1邻苯二甲酸酯水样GC–MS/MSMWCNTs,o.d.： 8nm，长：0.5–2μ m，比表面： 500m2/g86.6–100.2JChromatogrA,2014，1357：53–672邻苯二甲酸酯饮料，自来水，香水GC–MSMWCNTs,o.d.：10–20nm，长：5–15μ m64.6–125.6同上3邻苯二甲酸单酯人尿GC–MSMWCNTs,o.d.：30–60nm，长：3–5μ m，92.6–98.8同上4直链烷基苯磺酸盐湖水，河水，污水人工湿地HPLC–UVMWCNTs,o.d.：30–60nm，长：～20μ m，比表面：～60m2/g87.3–106.3同上5对羟基苯甲酸酯饮料HPLC–DADMWCNTs,o.d.:20–40nm，长：5–15μ m--同上6神经剂及其标记蒸馏水自来水，浑浊水GC–FPDMWCNTs,o.d.:7–15nm,，i.d.:3–6nm,长：0.5–200μ m55.5–96.3同上7（氟）喹诺酮类人血浆UPLC–UVMWCNTs,o.d.:110–170nm,长：5–9μ m70.4–100.2同上8氟喹诺酮类矿泉水，蜂蜜CLCMWCNTs,o.d.: 8nm，长：0.5–2μ m84.0–112同上9苯并[a]芘解决方案有机溶剂、水溶液MALDI–TOF–MSMWCNTs--同上10PAHs食用油GC–MSWCNTs,o.d.:10–20nm,长：5–15μ m87.8–122.3同上11PAHs活性炭/烧烤肉GC–MSMWCNTs,o.d.:30–60nm,长：5–3μ m81.3–96.7同上12雌激素，自来水，矿泉水，珠江水，蜂蜜EC–UVMWCNTs,o.d.: 8nm,：0.5–2μ m89.5–99.8同上13雌激素牛奶HPLC–FLDMWCNTs,o.d.:10–20nm，长：5–15μ m93.7–107.2同上14核酸相关蛋白质人细胞裂解物，肝癌BEL-7402细胞Nano-LC–MS/MSMWCNTs,o.d.:20–30nm--同上15核酸相关蛋白质人肝癌BEL-7402细胞Nano-LC–MS/MSMWCNTs,o.d.:20–30nm--同上16双酚A，双酚F和缩水甘油醚自来水，河水，雪水GC–MS/MSMWCNTs,i.d.:60–100nm88.5–115.1同上17Se(IV)自来水，湖水HG–AFSMWCNTs平均20nm96.3–102.3同上18Pb(II)废水、河水，大米，红茶，绿茶，洋葱，马铃薯FAASMWCNTs,o.d.:8–15nm,比表面：233m2/g97–104.5同上19六种邻苯二甲酸酯茶油GC-MSMWCNTs,o.d.:1–2nm,长：0.5–2μ m比表面：380m2/g86.4-111.7色谱，2014，32（7）：735-74020114种农药残留烟草LC-MS/MSMWNCTs1-5：外径：＜8-＞50nm，长度：10-30μ m，比表面：40-500m2/g93-114烟草科技，2015，48（5）：47-5521金刚烷胺鸡肉LC-MS/MSMWNCTs1-5：外径：＜8-＞50nm长度：10-30μ m，比表面：40-500m2/g97.8-103.6肉类研究，2014,28（4）：14-182216种有机磷农药水样GC-FPDMWNCTs1-5：直径：20-40，nm长度：5-15μ m，比表面：40-500m2/g 75分柝化学，2009,37（10）：1479-148323有机氯和除虫菊农药蔬菜GC-ECD多壁碳纳米管(L-MWNT-2040)，20-40，nm长度：5-15μ m， 70色谱，2011，29（5）：443-44924溶菌酶蛋清SDS-PAGE凝胶电泳MWNCTs：外径：40-60nm，96.4高等学校化学学报,2—8,29(5):902-90525有机磷农药水样GC-PFPD--70厦门大学学报(自然科学版),2004,43(4):531-53526有机磷农药大蒜方波伏安法--97.0-104.0分析试验室，2007，26（增刊）(10):216-21727酰胺类除草剂饮用水GC-MS/MS--82-93.5分析试验室，2009，28（增刊）(5):82-8428唑4种磺胺类药物环境水(HPLC—PDA己基-3．甲基咪唑六氟磷酸([C。MIM][PR])离子液体自聚集于磁性多壁碳纳米管上0.6-99.99分析化学，2015，43（5）：669-67429多环芳烃河水GC-MS--60.4-89.3分析化学，2009,37,(增刊)：D02530甲硝唑食品LC-UV--68-112分析测试学报。2010,29（8）：807-8ll　　(3)石墨烯作固相萃取吸附剂　　石墨烯是由碳六元环组成的两维(2D)周期蜂窝状点阵结构,它可以翘曲成零维(0D)的富勒烯(fullerene),卷成一维(1D)的碳纳米管(carbonnano-tube,CNT)或者堆垛成三维(3D)的石墨(graphite),因此石墨烯是构成其他石墨材料的基本单元。石墨烯的基本结构单元为有机材料中最稳定的苯六元环,是目前最理想的二维纳米材料.。理想的石墨烯结构是平面六边形点阵，可以看作是一层被剥离的石墨分子，每个碳原子均为sp2杂化，并贡献剩余一个p轨道上的电子形成大π 键，π 电子可以自由移动，赋予石墨烯良好的导电性。二维石墨烯结构可以看是形成所有sp2杂化碳质材料的基本组成单元。石墨烯既是最薄的材料，也是最强韧的材料，断裂强度比最好的钢材还要高200倍。同时它又有很好的弹性，拉伸幅度能达到自身尺寸的20%。它是目前自然界最薄、强度最高的材料。自然，人们不会忘记把它用作吸附剂用于固相萃取。因为它有高比表面积，2630m2/g，高的吸附能力,良好的化学和热稳定性，高机械强度，价格便宜，网上戏称是白菜价。基于它的离域π -电子体系，它可以和带有苯环的化合物形成π -π 堆积相互作用，因而对这类化合物有很强的吸附作用。氧化石墨烯(GO)，石墨烯的含氧基团，如羧基和羟基，可以化合物以共价键，静电或氢键结合。　　基于石墨烯的吸附剂已用于含苯环化合物的预富集。2011年江桂斌院士的研究组利用石墨烯作吸附剂制成固相萃取柱，萃取水中的8种氯代酚，比较了几种吸附剂对8种氯代酚的回收率，见图3(JChromatogrA,2011,1218:197-204).　　新加坡国立大学的HKLee等使用磺化石墨烯片作为吸附剂的固相微萃取，测定水中8种多环芳烃(JChromatogrA,2012,1233:16-21)，萃取效率远高于C8和C18萃取剂，见图4.图4磺化石墨烯与C8和C18吸附效率的比较G1，G2—磺化石墨烯Nap—萘 Ace—苊 Flu—芴 Phe—菲 Ant—蒽 Flt—荧蒽 Pyr—芘表4是石墨烯用作固相萃取吸附剂的用例表4石墨烯用作固相萃取吸附剂的用例萃取剂被分析物样品基质检测回收率/%文献1石墨烯，Pb环境水和蔬菜火焰原子吸收光谱（FAAS）95.3–100.4AnalChimActa，2012，716：112–1182石墨烯谷胱甘肽人血浆荧光分光光度计92-108SpectrochimActa，2011，79：860–1863氧化石墨烯氯苯氧酸除草剂河水与海水CE93.3-102.4JChromatogrA，2013，1300：227–2354RGO-silica(氧化石墨烯衍生物-硅胶)氟喹诺酮自来水和河水LC-FLR72–118JChromatogrA，2015，1379：9–155磺化石墨烯多环芳烃河水GC-MS81.6-113.5JChromatogrA，2012，1233：16–21　　3.碳用作萃取吸附剂的综述文献　　表5是碳纳米材料用作吸附剂近几年发表的综述文献，读者可以了解到更多的有关碳纳米材料在固相萃取中的应用情况。　　表5碳纳米材料用作吸附剂近几年发表的综述文献1碳纳米管在分析化学中的应用（引用273篇文献）SPE，SPME，膜，吸附棒J.Chromatogr.A,2014,1357:110–1462碳基吸附剂—碳纳米管（引用194篇文献）SPE，SPME，吸附棒JChromatogrA,2014,1357:53–673石墨烯基材料—制备及其在分析化学中的吸附应用（引用203篇文献）SPE，SPME，色谱固定相JChromatogrA,2014，1362：1–154石墨烯作吸附剂在分析化学中的应用SPE，SPME中的应用TrAC,2013,51:33-435碳纳米管在分离科学中的应用-综述（引用241篇文献）SPE,SPMELC,GC，CE,ECE,中的应用AnalChimActa,2012,734:1–306碳纳米管在分析科学中的应用（引用93篇文献）在分离、传感器、样品制备中的应用MicrochimActa，2012，179:1–167碳纳米管在分离科学中的应用研究进展（引用90篇文献）在SPE，SPME，LC,GC,CE中的应用色谱，2011，29（1）：6-148碳纳米材料在分析化学中的应用（引用215篇文献）在样品制备、分离及检测中的应用AnalChimActa,2011，691：6-179碳纳米管用于原子吸收光谱分析金属的固相萃取吸附剂（引用140篇文献）固相萃取吸附剂AnalChimActa,2012，749:16-3510碳纳米管用于磁固相萃取吸附剂（引用116篇文献）固相萃取吸附剂AnalChimActa,2015，892：10-2611碳纳米管用于杀虫剂分析的吸附剂（引用53篇文献）固相萃取吸附剂Chemosphere，2011，83：1407–141312碳基吸着剂-碳纳米管（引用194篇文献）固相萃取吸附剂JChromatogrA,2014，1357：53–6713固相萃取新倾向——新吸附介质（引用153篇文献）固相萃取吸附剂TrAC，2016，77：23–4314色谱分析样品处理中的固相萃取吸附剂进展（引用214篇文献）固相萃取吸附剂TrAC，2014,59:26-4115固相萃取吸附剂中新材料及倾向（引用68篇文献）固相萃取吸附剂TrAC，2013，43：14-:316碳纳米管应用研究进展（引用47篇文献）固相萃取吸附剂化工进展，2006，25（7）：750-75417磁纳米材料的功能化修饰及在环境分析中的应用研究（引用116篇文献）固相萃取吸附剂湖南大学邹瑩硕士论文，201418多壁碳纳米管固相萃取--高效液相色谱技术联用在有机污染物分析中的应用固相萃取吸附剂河南师范大学刘珂珂硕士论文，201219多壁碳纳米管在痕量元素分离富集中的应用固相萃取吸附剂华中师范大学丁琼硕士论文，200620基于碳纳米管表面分子印迹固相萃取材料研究（引用131篇文献）固相萃取吸附剂吉首大学张华斌硕士论文，201121生物功能化碳纳米管的合成、表征及分析应用（引用147篇文献）碳纳米管作为吸附剂的研究南开大学刘越博士论文，200922碳纳米材料在环境分析化学中的应用研究（引用107篇文献）固相萃取吸附剂河南师范大学汪卫东硕士论文，200623新型纳米材料与传统吸附材料性能比较研究（引用131篇文献）固相萃取吸附剂东南大学邓思维硕士论文，201424新型吸附材料在样品前处理技术中的应用研究（引用170篇文献）固相萃取碳纳米管西南大学汪卫东博士论文，200925修饰碳纳米管对砷的吸附及其应用研究固相萃取吸附剂西南大学李璐硕士论文，2009

亮点：1.全新Otto SPEcialist正压萃取装置最大程度减少了使用者之间的误差，并提高了分析物回收率的可重复性2.半自动化系统通过自动化样品处理过程中关键步骤改善了SPE工作流程并实现成功的方法转移3.Otto SPEcialist简化了各种应用领域的方法开发近日，沃特世公司宣布推出Otto SPEcialist正压萃取装置，旨在提高固相萃取（SPE）工作流程的可靠性和重现性。Otto SPEcialist系统配备了简单易用且符合21 CFR Part 11要求的软件，和可编辑的压力曲线，通过消除常见工作流程错误，减少不同使用者之间的误差，记录每个方法步骤，从而消除处理过程中的不确定性，防止重复工作，提升用户对SPE结果的信心。通过自动化控制SPE应用的多种压力需求，Otto帮助实验室实现更高的整体效率，在制药、生物制药、食品及环境领域等各种应用场景中都能发挥作用。沃特世公司化学品业务副总裁Erin Chambers表示：“可重现的样品制备是成功分析方法的重要组成部分。然而，由于技术本身存在一定的变化，即使是固相萃取这样简单的操作流程也可能遭受重现性差的问题困扰。Otto SPEcialist可以帮助实验室以可控、可靠的方式完成SPE操作，无论用户的经验水平如何，都可以通过减少流速变化来确保方法的准确性，帮助实验室实现无缝的方法转移以及资源扩展。”对于液相和液质分析来说，样品制备步骤（如SPE）是必不可少的第一步，而以自动化技术确保其可靠性和重现性是非常必要的，特别是对于注重一致性的大规模样品筛查或分析来说。Otto软件集成在平板电脑中，简单直观同时符合21 CFR Part 11标准的要求。Otto SPEcialist系统无需任何培训，就可创建、编辑、运行和共享压力曲线及方法。通过向装置顶部施加正压来控制流量，而不是向装置底部施加真空的方式，Otto SPEcialist系统可提供更精准的控制效果，并让样品处理过程更简单、可靠。该系统还提供了一个更宽的压力控制范围，可适用于不同尺寸及吸附剂量的多种SPE产品。同时，Otto SPEcialist系统可单独接触每根小柱或板孔，这与通常真空处理的系统不同，后者全部小柱或板孔都处在同一个源的真空系统中。与通常安装、设置和运行过程都较为复杂，成本也更高的全自动SPE系统相比，半自动Otto SPEcialist系统配备了易于使用的软件和简洁方便的界面，无需高额投入即可进行快速配置。用户只需按下按钮，就可以为SPE工作流程中包括上样、清洗和洗脱的每个步骤创建压力曲线。系统会跟踪并记录新的及现有的配置文件、方法和处理参数，并允许在不同日期、用户、实验室、分析批次和Otto设备之间不受限制共享信息。这样能消除与手动萃取程序相关的误差，从而在不同的操作人员间和操作环境下，也能确保工作流程的一致性。Otto SPEcialist系统可兼容多种固相萃取产品，包括沃特世96孔板以及尺寸较大的1 cc、3 cc和6 cc小柱，用户可根据需求轻松缩放方法。

可在LC和LC-MS/MS样品制备过程中自动完成需重复执行的关键操作步骤，有效提高实验室效率沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）近日隆重推出Otto SPEcialist正压萃取装置，助力提升固相萃取（SPE）工作流程的可靠性和重现性。Otto SPEcialist系统配备了简单易用且符合21 CFR 第11部分要求的软件，其压力曲线可进行设置，能有效避免常见工作流程错误，减少不同使用者之间的误差，并记录方法中的每个步骤，从而消除处理过程中的不确定性，防止重复工作，提升用户对SPE结果的信心。通过自动化控制SPE应用的多种压力需求，Otto 有助于提升实验室整体效率，在制药、生物制药、食品及环境领域的各种应用中都能尽展所长。图. Waters Otto SPEcialist正压萃取装置沃特世公司化学品业务副总裁Erin Chambers博士表示：“可重现的样品制备是成功分析方法的重要组成部分。然而，由于技术本身存在一定的变化，即使是固相萃取这样简单的操作流程也可能存在重现性不理想的问题。对此，Otto SPEcialist以可控、可靠的方式协助实验室完成SPE操作，且无论用户的经验水平如何，它都能通过减少流速变化从而确保方法的准确性，实验室可以实现无缝的方法转移及资源扩展。”样品制备步骤（如SPE）是进行LC和LC-MS/MS分析时必不可少的第一步，而以自动化技术确保其可靠性和重现性则是优选之策，对于注重一致性的大规模样品筛查或分析而言更是如此。在Otto软件的控制下，Otto SPEcialist系统可创建、编辑、运行和共享压力曲线及方法。此外，通过将软件集成至平板电脑，既简单直观，又符合21 CFR第11部分的要求，即使没有接受过完整、系统培训的操作人员也可快速上手。由于Otto SPEcialist系统通过向装置顶部施加正压来控制流量，而不是向装置底部施加真空，因此可获取更精准的控制效果，并让样品处理过程更简单、可靠。该系统提供了一个较宽的可控制压力范围，可适用于不同尺寸及吸附剂量的多种SPE产品。此外，不同于全部小柱或板孔都处在同一个源的真空系统，Otto SPEcialist系统可单独接触每根小柱或每个板孔。相较于设置过程和运行方法通常较复杂、成本较高的全自动SPE系统，半自动Otto SPEcialist系统配备拥有易于使用的软件和简单的接口，无需高额投入即可进行迅速部署。用户只需按下按钮即可为SPE工作流程中包括上样、清洗和洗脱的各步骤创建压力曲线。软件会跟踪并记录新的及现有的压力曲线、方法和处理参数，并允许在不同日期、用户、实验室、分析批次和Otto设备之间自由共享这些信息。这样能消除与手动萃取程序相关的变异性，确保在不同的操作人员间和操作环境下工作流程始终如一。Otto SPEcialist系统兼容多种固相萃取产品，包括沃特世96孔板以及尺寸较大的1 cc、3 cc和6 cc小柱，用户可根据需求轻松缩放方法。如需获取更多Otto SPEcialist正压萃取装置信息，欢迎访问沃特世网站。该产品现已面向全球供货。其他参考资料：• 下载白皮书：用于半自动SPE样品处理的Otto SPEcialist正压萃取装置• 下载信息图表：Otto SPEcialist信息图表• 观看视频：Otto SPEcialist正压萃取装置工作原理• 如需获取所有沃特世实验室自动化产品的信息：请访问沃特世网站。• 索取演示样品或询价 关于沃特世公司沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）是全球知名的专业测量仪器公司，作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱，沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球35个国家和地区直接运营，下设15个生产基地，拥有约7,000名员工，旗下产品销往100多个国家和地区。关于沃特世中国自上世纪80年代进入中国以来，沃特世的规模与实力与日俱增，在大陆及香港、台湾均设有运营中心，拥有六百多名本地员工，并在上海、北京、广州、成都设立实验中心和培训中心。自2003年成立沃特世科技（上海）有限公司以来，今天的中国已成为沃特世全球营收仅次于美国的第二大市场。作为分析科学家的合作伙伴，沃特世始终坚持提高本地技术能力、支持本地技术人才培育，并推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善。凭借出众的人才与全球布局，沃特世已经为其商业合作伙伴创造了显著的价值，并致力于满足广大中国消费者对更美好生活的需求。

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p　　固相萃取技术(SOILD PHASE EXTRACTION，简称SPE)于八十年代在国外兴起，它取代了传统的液-液萃取技术。目前，固相萃取技术在样品前处理中所起的作用也显得日益重要，已被广泛应用于医药、血液、检验检疫、环保、水质、食品领域中的样品前处理。同时，人们也开始使用固相萃取技术对复杂的生物样品基质进行纯化。此外，随着技术的成熟，全自动固相萃取仪的使用也越来越广泛。/pp　　span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong固相萃取技术现状/strong/span/pp　　固相萃取技术基本原理和液相色谱相同，但两者最终需要达到的目的不一样。固相萃取技术纯化的原理为：在萃取过程中，固定相对分析物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时，分离物浓缩在其表面，其他样品成分通过吸附剂床。通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂，可以得到高纯度和浓缩的分离物。/pp　　相比较高效液相色谱需要在短时间内将各化合物分离并保持好的峰形，固相萃取则是要从复杂的基液中分离出所需要的化合物并将其浓缩，以便进一步的分析。因此，一般固相萃取柱填料的粒径比高效液相色谱柱填料的粒径要大，而且固相萃取柱填料的形状是不规则的，这样可以增加接触样品的表面积。目前用的最广泛的是键合硅胶柱和聚合树脂柱。/pp　　span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong固相萃取仪市场及相关应用/strong/span/pp　　固相萃取技术已经越来越广泛地被应用在各种实验室。然而，大部分用户仍在用手动固相萃取。手动固相萃取一般是采用多个固相萃取柱(SPE小柱)一次同时进行多个样品萃取。这就要求操作人员必须全神贯注，否则容易发生添加顺序混乱，导致样品作废。其次，采用手动固相萃取容易造成样品回收率重现性较差。在固相萃取过程中，样品及洗脱液通过固相萃取柱的速度会直接影响最后的回收率及重现性。而在手工操作过程中，控制流速十分困难的。因此其重现性很难保证。此外，采用手动固相萃取所需时间较长。/pp　　自动固相萃取仪可以很好地弥补手动固相萃取仪的缺陷。首先，自动固相萃取仪严格按照系统设定程序进行，不会出现手工操作的错误。其次，自动固相萃取仪能够准确控制液体流速，保证实验结果的重现性。此外，自动固相萃取仪能够运行多个不同的程序，建立的方法便于推广及建立标准方法。因此，自动固相萃取仪不仅能够降低实验人员的劳动强度，提高效率，更重要的是能够保证结果的可靠性及重现性。目前国内许多实验室要求按照GLP标准进行管理，这就要求所有的原始实验数据都必须完整地保存，而自动固相萃取仪可以很好地保存已建立的方法及实验数据，从而方便了按照GLP标准的管理。/pp　　全自动固相萃取仪按处理样品量的不同可分为：小体积全自动固相萃取仪和大体积全自动固相萃取仪。小体积全自动固相萃取仪针对的样品主要为进样量在50ml以下的食品、药品、血液等 大体积全自动固相萃取仪主要为进样量在200ml量以上的水样。全自动固相萃取仪按萃取载体可分为：柱萃取全自动固相萃取仪和膜萃取全自动固相萃取仪，其中，膜萃取全自动固相萃取仪主要为大体积水样而设计的，膜萃取速度快是其优点，而且不容易堵塞，但是单个样品的处理成本较柱萃取高。/pp　　目前国内有10余家在做全自动固相萃取仪。据统计，全自动固相萃取仪国内年销售额在3~4亿元。从市场总体情况来看，整个固相萃取仪年销售量在***台左右(包括手动、半自动和全自动)，其中全自动固相萃取仪的年销售量在***台左右。产值排名靠前的部分全自动固相萃取仪生产厂家主要有：北京普立泰科仪器有限公司、天津博纳艾杰尔科技有限公司(已被SCIEX公司收购)、上海屹尧仪器科技发展有限公司、济南海能仪器股份有限公司、美国Horizon Technology公司、吉尔森公司、Biotage AB、德国lctech公司、莱伯泰科有限公司和睿科仪器有限公司等。就国产技术方面来看，相比较进口品牌的全自动固相萃取仪，国产品牌全自动固相萃取仪近年来的发展速度较快，基本掌握了全自动固相萃取仪生产技术，但也存在一些差距。strong（span style="color: rgb(0, 176, 240) "不同品牌之间的技术和价格比较及市场占有率分布详见：/span/stronga href="http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=141" target="_blank" title="" style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong中国固相萃取仪市场研究报告（2017版）/strong/span/aspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong）/strong/span/pp　　span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong受调研用户单位性质及应用领域分布/strong/span/pp　　《中国固相萃取仪市场研究报告(2017版)》得到了广大用户、企业以及业内专家的大力支持。其中，共有380余位来自食品、环境、制药、第三方检测、科研机构等领域的专家和实验室用户参与了此次固相萃取仪调研。根据统计，参与本次调研的用户当中，检测/质控人员所占比例最高，为67% 接下来为科研人员和单位管理人员，所占比例分别为24%和9%。/pp　　从参与本次抽样调研的固相萃取仪用户的分布领域来看，用户集中在食品/饮料、环保/水工业、农/林/牧/渔、制药/化妆品和医疗/卫生等领域，其中食品/饮料领域中固相萃取仪用户的比例最高，达到30%，其次是环保/水工业领域，所占比例为28%。食品/饮料、环保/水工业、农/林/牧/渔、制药/化妆品和医疗/卫生领域的用户合计占整个用户的比例为85%。/pp　　span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong受调查用户购买全自动固相萃取仪价格分布/strong/span/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/83569614-c7ba-40d7-861f-7b5533f6c0d6.jpg" title="QQ图片1.png"//pp style="text-align: center "strong图4.2 受调查用户购买全自动固相萃取仪价格统计分布/strong/pp style="text-align: right "　　(数据来源：仪器信息网抽样调研)/pp　　从图中可以看出，受调查用户购买的全自动固相萃取仪价格集中在10万-40万之间，其中全自动固相萃取仪采购价格在20万-30万之间的受调查用户，占到了总调查人数的20%。此外，6%的仪器用户全自动固相萃取仪的购买价格在60万以上。/pp　　span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong2016年全自动固相萃取仪采购招标情况分布/strong/span/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/d80d51a1-e303-4061-8742-5a397bb3a96e.jpg" title="QQ图片2.png"//pp style="text-align: center "strong图4.3 2016年全自动固相萃取仪采购招标数量月分布(单位：台)/strong/pp style="text-align: right "　　(数据来源：互联网)/pp　strong　注：1、数据统计从2016年1月1日到2016年12月31日 2、采购数据来源于互联网公开发布的相关招中标信息。/strong/pp　　通过对互联网公开发布的2016年度全自动固相萃取仪的招投标信息进行梳理汇总发现，目前市场对全自动固相萃取仪的需求呈现周期性波动。但从整体趋势来看，产品需求成规律性变化趋势strong（span style="color: rgb(0, 176, 240) "具体变化规律及相关政策解读详见：/span/strongspan style="text-decoration: none "stronga href="http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=141" target="_blank" title=""span style="text-decoration: none color: rgb(255, 0, 0) "中国固相萃取仪市场研究报告（2017版）/span/a/strong/spanstrong）/strong/pp　　span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong2016年全自动固相萃取仪采购区域分布/strong/span/pp style="text-align: center "strongimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/e2c9a604-8755-4da3-8cc8-f5b683cfff77.jpg" title="QQ图片20171025143337.png"//strong/pp style="text-align: center "strong图4.5 2016年全自动固相萃取仪采购区域分布/strong/pp style="text-align: right "　　(数据来源：互联网)/pp　　注：1、数据统计从2016年1月1日至2016年12月31日 2、采购数量来源于互联网公开发布的相关招中标信息，此处仅统计中标结果，废标和谈判中数据未列入 3、区域分布图通过第三方软件“地图慧”绘制所得。/pp　　2016年，通过公开招标采购全固相萃取仪的单位共涉及28个省份/直辖市。其中以西南、华南和华东地区较为密集。strong（/strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "strong各省份全自动固相萃取仪具体需求状况及采购单位详情请见：/strong/spana href="http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=141" target="_blank" title="" style="text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong中国固相萃取仪市场研究报告（2017版）/strong/span/astrong）/strong。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong《中国固相萃取仪市场研究报告(2017版)》/strong/span/pp　　strong目录/strong/pp　　strong第1章、 固相萃取仪技术与市场概述. 9/strong/pp　　1.1 固相萃取仪技术与市场简介. 9/pp　　1.2全自动固相萃取仪市场部分主流仪器情况统计. 11/pp　　1.3 全自动固相萃取仪市场部分主流仪器价格区间统计. 12/pp　　1.4全自动固相萃取仪市场部分主流厂商情况分析. 13/pp　strong　第2章、 固相萃取仪技术现状及发展趋势. 15/strong/pp　　2.1固相萃取仪技术特点与优势. 15/pp　　2.2部分主流全自动固相萃取仪主要性能参数对比. 17/pp　　2.3 当前产品缺陷及用户关注点. 20/pp　　strong第3章、 固相萃取仪主要应用领域与目标用户分析. 22/strong/pp　　3.1 受调查用户所在单位性质统计. 22/pp　　3.2 受调查用户所在领域统计. 22/pp　　3.3 受调查用户固相萃取仪使用特点分析. 23/pp　　3.4全自动固相萃取仪主要应用领域分析. 24/pp　　strong第4章、 全自动固相萃取仪市场保有量/市场规模分析. 28/strong/pp　　4.1全自动固相萃取仪主流品牌占有率. 28/pp　　4.2受调查用户购买全自动固相萃取仪价格分析. 28/pp　　4.3全自动固相萃取仪市场容量/年销售量. 29/pp　　4.4 2016年全自动固相萃取仪采购招标情况分析. 31/pp　　4.5固相萃取仪部分主要用户单位分布情况. 33/pp　　strong第5章、 总结. 35/strong/pp　　strong附录：全自动固相萃取仪部分潜在用户单位列表. 37/strong/ppbr//pp style="text-align: center "strong更多报告内容请阅读：/strong/pp class="f18" style="margin: 0px padding: 0px font-size: 18px color: rgb(60, 84, 151) font-family: 宋体, ' Arial Narrow' text-align: -webkit-center white-space: normal background-color: rgb(255, 255, 255) "a href="http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=141" target="_blank" title="" style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong中国固相萃取仪市场研究报告（2017版）/strong/span/a/pp style="text-align: center "strong 【咨询热线】：010-51654077-8042/strong/pp更多相关报告内容：/pp　　· 2016食品行业政策解读及相关分析仪器市场动态研究报告/pp　　· 2016年制药行业市场发展及对仪器市场影响分析报告/pp　　· 2016年分析仪器中标信息统计分析报告/pp　　· 2016年中国环境监测市场分析及未来市场预测报告/pp　　· 中国气质联用仪市场调研报告(2016版)/pp　　· 中国气相色谱仪市场调研报告(2016版)/pp　　· 中国在线挥发性有机物分析仪市场调研报告(2016版)/pp　　· 2016年第三季度分析仪器中标信息分析报告/pp　　· 中国傅立叶变换中红外光谱仪市场调研报告(2016版)/p

固相萃取是一种利用固体吸附剂对样品中不同组分的选择性吸附能力差异来分离、纯化样品的前处理方法。固相萃取技术是食品检测中最常用到的技术手段，下面列举了一些在固相萃取中常见的问题及解决方法。 目标化合物回收率偏低（目标化合物没有或部分被吸附在SPE柱上）原因1：SPE柱没有很好地被预处理解决方法：反向柱：用甲醇，异丙醇或乙醇处理柱子，然后用稀释样品的溶剂处理柱子，注意不能让SPE柱变干。原因2：SPE柱的极性不合适解决方法：选择对目标化合物有明显选择性的SPE柱。原因3：目标化合物对样品溶液的亲和力远远大于对SPE柱的亲和力解决方法：改变极性或样品溶液的pH使目标化合物在样品溶液中的亲和力降低。原因4：当大体积水样品通过SPE柱时，反相柱填料失去柱子预处理留下的甲醇解决方法：在样品溶液中加入1%-2%的甲醇或异丙醇或乙腈。 目标化合物回收率偏低（目标化合物没有被洗脱出SPE柱）原因1：SPE柱的极性不合适解决方法：选择其他低极性或者选择性弱的SPE柱。原因2：洗脱溶剂不够强，无法将目标物化合物从SPE柱上洗脱解决方法：改变洗脱溶剂的pH以增加其对目标化合物的亲和力。原因3：洗脱溶剂体积太小解决方法：增加溶剂体积。原因4：目标化合物被不可逆地吸附在SPE载体上解决方法：反相：选择疏水性弱的载体。如果原来用的C18，则改为C8,C2,CN。阳离子交换：用羧酸取代苯磺酸。阴离子交换：用伯胺、仲胺代替叔胺。 萃取重现性差原因1：在添加样品之前SPE柱已干燥解决方法：重新进行SPE预处理。原因2：SPE柱超容量解决方法：减少样品量或选择大容量柱。原因3：样品过柱流速太快解决方法：降低流速。原因4：洗脱液流速太快解决方法：在使用外力之前让洗脱液渗透过柱。两次5ml洗脱可能比一次10ml，更有效。原因5：目标化合物在样品中的溶解度太大，样品过柱时与样品同时通过柱子而没有被保留解决方法：通过改变样品极性或pH而改变目标化合物的溶解度。原因6：SPE柱用极性溶剂处理而洗脱剂是不兼容的非极性溶剂解决方法：在使用非极性溶剂之前对SPE柱进行干燥。原因7：洗涤杂质用的溶剂太强，部分目标化合物与杂质同时被从SPE柱洗脱。目标化合物在这一步损失的多少取决于洗涤溶剂的流速，SPE的特性以及洗涤溶剂的体积。解决方法：降低洗涤溶剂的强度。原因8：洗脱液体积太小解决方法：增加洗脱液的体积。 在用反相SPE柱萃取时，洗脱馏分中有水原因：目标物化合物洗脱之前SPE柱没有很好地干燥解决方法：用氮气或空气干燥SPE柱：用20~100μL含60%-90%甲醇-水将SPE柱上的残留水分除去。 洗脱馏分中含有干扰物原因1：干扰物与目标化合物被同时洗脱解决方法1：在洗脱目标化合物之前选用中等极性的溶剂将干扰物洗涤出SPE柱。可将两种或更多种的溶剂混合以达到不同的极性。解决方法2：选用对目标物化合物亲和力更大而对干扰物亲和力低的SPE柱。原因2：干扰物来自SPE柱解决方法1：用两根不同极性的SPE柱以除去干扰物。如反相柱和离子交换柱或硅胶柱。解决方法2：在柱子预处理之前用洗脱溶剂洗涤SPE柱。 SPE柱流速降低或者阻塞原因1：样品存在过多的颗粒解决方法：对样品进行过滤或者离心。原因2：样品溶液粘度太大解决方法：用溶剂对样品进行稀释。用反相柱从固态样品中萃取非极性目标化合物原因：目标化合物不在液体溶液中解决方法：用甲醇、异丙醇或乙醇对样品进行均浆处理。然后离心过滤，再用水将清液稀释为含水量70%-90%的水溶液。 用正相柱从固态样品中萃取目标化合物原因：目标化合物不在液体溶液中解决方法：用非极性溶剂（如正己烷、石油醚、氯仿等）均浆。

一根根几厘米长的探针，一根根不起眼的小黑棒，不仅打破了外国长达20年的技术垄断，还能应用于环境、食安检测中。青岛博士创业园的博士靳钊与妻子共同协作，攻克固相微萃取技术，研制出全国首款性能优异、产品稳定性强的固相微萃取产品，“举个简单的例子，它可以通过吸附茶叶的味道来判断里面有没有农残，还能使农残最小检出浓度降低100倍。”靳钊表示。正在做研究的靳钊博士　　农残检出浓度降低100倍　　固相微萃取技术看起来是一个晦涩难懂的专业术语，好像离我们很远，甚至很多人听都没听过。但实际上，早在10多年前，它就在食品安全检测方面与我们有过交集。而这一次的交集，也是促成靳钊博士想要攻克这一技术的契机。我们知道，中国是全球最大的茶叶生产国，而欧洲是我国茶叶出口的主要地区之一。有数据表明，2000年我国出口欧盟茶叶量比“全盛时期”的1998年减少了34.5%。“使这一数字锐减的，是1999年应用于茶叶农残检测的固相微萃取技术。”靳钊博士表示，这一技术使得农残最小检出浓度降低了100倍，而当时国内分析检测技术尚不能检测如此低含量的农药残留，“没有先进的检测技术，在对外贸易中我们就会成为聋子、瞎子，就无法取得与对方平等对话的权利，已成为对外贸易中最大的制约条件。”因此，在大连理工大学主修高分子材料学靳钊誓做固相微萃取的中国先行者。　　2003年，靳钊接受一位女博士的邀请，共同研究“固相微萃取”课题，进行科研攻关，而材料开发就是当时最亟待解决的问题，“固相微萃取技术是利用一种特殊的涂层，涂层所使用的材料，对于这项技术的稳定性、效率等具有决定性意义。”当时国内虽然也有科研人员进行该技术的研究，但材料单一、性能不稳定，无法满足产业化应用的要求，“我们共同开发了几款材料，没想到效果很好。”经过4年的不懈努力，2007年，他们最终研制出了一款性能优异、产品稳定性强的固相微萃取产品——固相微萃取探针。固相微萃取搅拌棒　　34款产品打破国外垄断　　在过去的20年里，固相微萃取技术及产品始终被欧美国家垄断，靳钊的研究成果则彻底打破了技术和产品的国外垄断。2013年，靳钊成立青岛贞正分析仪器有限公司，他和团队专注于新一代超微量物质检测技术——固相微萃取技术的研发、推广与产业化，短短3年时间便获得国家发明专利授权，在推出固相微萃取探针的基础上，陆续研发出固相微萃取搅拌棒、固相微萃取吸附管等产品。　　而相较欧美国家的类似产品，他们的固相微萃取产品取得了更优的性能。“以搅拌棒为例，我们的产品磨损率低，萃取效率高，品使用寿命更长，性能更好。德国产品平均一根棒能使用60～80次，而我们的能使用150～200次，大大降低企业的使用成本。”靳钊介绍说，此后他又与研发团队相继研发出多款固相微萃取产品，“目前一共有34款产品。”广泛应用于环境监测、水质监测、食品安全、香精香料等领域的快速、痕量检测，填补了国内市场空白。　　而在固相微萃取技术日臻完善的过程中，不仅让靳钊收获了一次次科研突破的喜悦，也将那位与他共同攻关的女博士变成了他的人生伴侣。固相微萃取探针　　“闻闻”味，就知有没有农残　　据靳钊介绍，他们研发的产品除了性能更优，应用方面也更重实用性，还是以搅拌棒为例，“德国搅拌棒主要是实验室应用，更适用于作为科学研究的工具，其市场规模较小。而我们将其作为环境在线监测仪器的核心部件，可显著提高传统环境监测仪器的性能，降低能耗。简单来说，他们用做科研，我们则更注重应用到民生当中去。”　　那该如何应用到民生当中去呢?“以羊肉为例，现在大家都怕有假羊肉。目前实验室的检测方法一般是先把羊肉绞碎，再用溶剂萃取，泡出各种物质，再蒸干，浓缩，然后进仪器检测，操作程序特别复杂。”靳钊表示，而使用固相微萃取技术，只要通过味道来判断就行，“将羊肉放到密闭小瓶子里，把探针扎到小瓶里吸取挥发出的特定物质，再把探针拿出来后一加热，气味中的特定物质就检测出来了。”靳钊表示，这个味道我们可能闻不出来，但一到仪器上，所有味道成分就会被区分开，“只要跟真羊肉的色谱图比对就可以，羊肉破碎啊提取啊，这些工作都不需要做了。”　　此外，检测茶叶或者蔬菜农残，或是辨别鱼虾等新不新鲜，只要拿黑色的小棒——固相微萃取搅拌棒或探针“闻闻”味道，放在仪器里一查就真相大白了。　　富集吸附，污染物“没跑儿”　　“闻闻”味道，就能知道有没有农残，确实挺神奇，而事实上，固相微萃取的神奇可不止这一点。据靳钊介绍，通过固相微萃取产品，还能检测空气和水中有没有污染物，而能实现这些是因为“我们的固相微萃取技术其实就是一个富集类的材料，就说空气里或水里的污染物本来很少，但都被吸收到我们这产品上面了，我们叫富集，定向吸附。”靳钊表示，他们目前有34款产品，而构成他们高分子材料是不一样的，“要针对不同的物质选择用哪种产品，例如查除草剂，就得用急性很强的高分子材料，即定向吸附原理。”　　采访中，靳钊举了一个海洋监测的例子来表现产品在富集污染物质方面的效果。监测人员出海做海洋监测，需要监测上百个点的海水，其中每个点都得带回1升海水，因为水少了根本检测不出来，这样要做完这上百个点的监测，可能得带了一船的样品回来 如果用固相微萃取搅拌棒，就不用带大瓶了，每个点只要 30毫升就行，因为本身搅拌棒有吸附能力，把搅拌棒放到水里吸附后直接进仪器检测就行，“可以少带很多样品，以前需要一船，现在只要一手提箱就够了” 而如果用探针，连海水都不需要带回来了，“他只要用密封小瓶取海水，现场将探针放进去，晃一晃，直接把针密封好后带回来进行检测就行”。当然，使用哪种产品可以根据自身需要选择，但不管选哪种，“对于海洋监测来说，都能减少很大的工作量。”固相微萃取吸附管　　用于刑侦，分析火灾起火源　　采访中记者了解到，固相微萃取吸附管是靳钊的团队在今年8月份刚刚开发出来的新产品，外形类似搅拌棒，“目前吸附管正在上海公安局试点应用。” 这怎么还跟公安局扯上关系了?面对记者的疑问，靳钊解释道，这款产品能应用于刑侦领域，“火灾现场火源分析还有毒品快速检测。”例如，有地方着火了，可以通过吸附管来分析是什么原因引燃了这起火灾。　　首先，用一种气体采样器，吸取火灾现场的空气，“气体只要经过吸附管就会被吸附，之后再分析其中的物质就可以。”靳钊表示，测试阶段，上海公安局的工作人员从某火灾现场提取了烧焦的衣服等物质，把它们放在一个密闭容器里，之后在从里面抽气，用吸附管提取，检测后查出是汽油引燃的，“那一般来说就是人为纵火。”谈到为何在上海试点而非青岛，靳钊解释，上海公安局在公安系统中是能够做科研的地方，“如果试点效果理想，上海公安局确定使用了，之后就可能会制定一个标准，在全国铺开使用，到时候青岛肯定也会用。”　　将推新品检测黄曲霉毒素　　对于下一步的打算，靳钊告诉记者，明年他们团队有两个方向的目标，一是以固相微萃取技术作为核心，把环境监测仪器开发出来。再就是推出一款测黄曲霉毒素的产品。“像花生、大豆、玉米、茶叶等食品只要发霉了就会产生黄曲霉毒素，这是一种高致癌物质。”靳钊表示，目前，国家标准采用“免疫亲和柱法” 来检测黄曲霉毒素，但该方法使用繁琐，且价格昂贵，大大增加了质检部门的检测时间和检测成本。“一个柱价格在160元左右，而且只能用一次。”　　而靳钊团队将要开发的产品，应用固相微萃取技术，使用高分子材料制作，对黄曲霉毒素有一个定向吸附，“只吸附黄曲霉毒素。”而且，高分子成本低很多，基本上80元左右就能搞定，还可以多次使用，且不需要专用的大型设备，对操作人员要求不高，甚至可实现车载，检测人员可以对市场上的食用油进行实时的检测。此外，“他们的储存比较麻烦，得放在冰箱里，在4℃的环境里储存，我们开发的新产品对储存条件没有要求。”这些都将大大降低黄曲霉毒素的检测成本，保障食品安全。

2007年1月26日，卫生部和国家标准化管理委员会联合发布新的GB 5749 -2006《生活饮用水卫生标准》，在社会各界都引起了不小的震动，尤其在环境保护和分析检测领域。业内人士喜忧参半：喜的是，不再适用的旧标准终于退出历史舞台，新标准应势而出；忧的是，新标准从侧面反映了当前水质污染的严重程度，水质较20年前大大下降，松花江、北江、太湖等水域已被严重污染，环境污染使得水中有机污染物和农药含量急增。对比新旧标准，不难发现：新标准中增加了71项水质指标，其中，有机化合物由5项增至53项，占了一半以上。 但是新标准的具体实施难度是很大的，饮用水污染源的根本遏制、水处理技术的提高和供水设施的改造、检测手段和设备的跟进，都不是短期能够解决的，究其原因，主要是成本问题。各个环节都势必会提高供水企业的生产成本，但人民生活饮用水的净化是大趋势，企业要想降低成本，只能从检测手段的改进和检测试剂、耗材的选择方面入手。 GB/T 5750.8-2006《生活饮用水标准检验方法有机物指标》中，有许多化合物检测用的是传统的液-液萃取，在附录B中，将固相萃取/气相色谱-质谱法作为可选方法来测定半挥发性有机化合物。固相萃取技术（SPE）是一种类似于液相色谱的样品前处理技术，相比传统的液-液萃取有许多优点：固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂，处理过程中不会产生乳化现象，它采用高效﹑高选择性的吸附剂（固定相），能显著减少溶剂的用量，简化样品于处理过程，同时所需费用也有所减少。一般说来固相萃取所需时间为液－液萃取的1/2，费用为液－液萃取的1/5。液-液萃取会消耗大量有机溶剂，溶剂会对环境产生污染，再处理又会提高成本，所以，用固相萃取代替液-液萃取可以节约试剂消耗，减少污染，节约时间成本。固相萃取还有其他优点如：快速、方便、易于自动化、检测限较低且有样品富集作用，与液-液萃取比较，重现性好，不易受操作误差影响，选择性强。综合来看，固相萃取的广泛应用是必然趋势。 固相萃取技术的核心是填料，目前国内生产固相萃取小柱的厂家很多，但是能够自主研发、生产填料的厂家并不多，尤其是高端产品，进口产品仍然占有很大市场份额。北京艾杰尔科技有限公司是一家专业生产分离材料的高新技术企业，近来来开发了近30种固相萃取填料，100多种产品，在饮用水前处理方法上也投入了许多人力财力，目前已有用于饮用水半挥发性有机物检测的SPE柱，产品质量已达到国际水平，且价格低于进口品牌，对于供水企业来说，使用高性价比的国产SPE柱是节约时间和金钱成本的最好选择，这也有利于新标准的实施，欢迎业内专家或企业与我们交流技术，期望更多的用户关注我们的产品，我们共同期待饮用水水质的全面改善！

产品简介复杂样品中有机物提取常常是现代样品前处理的薄弱环节，待测物如多环芳烃，多氯联苯等容易与样品颗粒发生强吸附，导致实验室常规的提取方法失效。实验室中经典提取方法如索氏提取，溶剂耗量大、提取时间长，因其效率低下常常为实验人员所诟病。基于此，睿科HPFE高通量加压流体萃取仪利用高压的物理环境，使溶剂的沸点升高。在高温度环境下，目标化合物的扩散性与溶解性等得到大幅度提高，使得萃取时间由索式抽提的十几个小时降低至15~30分钟，而溶剂耗量由原来的200mL降低至20 ~ 50 mL，可极大的提高提取的效率以及降低提取成本。 HPFE做样流程装载样品向反应釜注入溶剂→加压并加热 5 分钟→静态萃取：保持目标，温度和压力 5 分钟→冲洗并用氮气吹扫萃取液进入收集瓶中12-15 分钟/循环，2 个萃取循环 优势特点通量最大的加压流体萃取仪/最大 6 通道同步运行/ 单台设备日处理量 ≥96 个样品。 适用范围广，支持更多的方法开发1. 4种溶剂可选，自动溶剂添加并任意比例混合2. 支持11~120mL的反应釜规格，满足各种类型的应用需求3. 支持60~280mL的收集管规格，可与浓缩模块兼容使用4. 应用广泛，适用于各种固体/半固体样品的萃取 智能化软件控制1. 程序化命令，方法编辑过程一目了然2. 人性化交互界面，方法一键运行，方便快捷3. 控制方式：内置10寸固定式触摸屏，节约实验室空间 全方位的安全防护1. 具备过压过温泄露等多重安全防护措施2. 结构紧凑，密封设计，具有主动排风功能3. 全方位日志与监控，方法错误自动提醒应用领域环境： 土壤/固废中的有害物质残留、杀虫剂/除草剂等食品： 食品中农药残留/食品添加剂等农业： 农作物的农药残留、萃取种子中的油等其他： 聚合物工业、医药领域、石油化工等 应用举例HJ-77系列 二噁英类的测定同位素稀释 气相色谱-高分辨质谱法HJ-782-2016 固体废物有机物的提取 加压流体萃取法HJ-783-2016 土壤和沉积物有机物的提取 加压流体萃取法GB/T 23376-2009 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法GB 23200.9-2016 粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法GB/T 22996-2008 人参中多种人参皂甙含量的测定 液相色谱-紫外检测法ASTM D7567-2009 用加压溶剂萃取法测定交联乙烯塑料中凝胶含量的试验方法 睿科有机样品前处理系列产品睿科有机样品前处理系列产品应用于各类检测项目中串联出自动化的前处理过程，将实验员从繁琐的前处理中解放出来，打造高效安全的自动化实验室。创新点：1.创新的流路设计，结构简单，稳定性更高2.超大的收集体积，满足绝大部分萃取的需求3.最大能够兼容到66mL （6通道）与120mL（4通道），适用性强4.可视化人机界面，操作简便，直观睿科高通量加压流体萃取仪

德祥诚邀您莅临会议时间：2021年10月17-20日 会议地点：贵州省贵阳市溪山理酒店 德祥展位号：6号 环境分析化学是环境化学的一个重要组成部分，是开展环境科学研究不可缺少的基础，是研究环境污染物质的组成、结构、状态以及含量的分析化学一个新分支。近年来，随着新原理、新技术、新方法、新设备、新材料的应用，环境分析化学取得快速的发展，使环境污染物质分析水平走向更加微观、快速、准确。尤其是固相微萃取技（SPME），集采样、萃取、浓缩和净化于一体，已经应用于多个环境污染物检测的标准方法中。为加强我国在环境分析化学方面的学术交流，互相借鉴、共同分享环境分析方面的学术成果和经验技术，推动环境保护事业进步和环境分析化学学科发展，“第三届全国环境分析化学研讨会暨第九届固相微萃取技术（中国）研讨会”将于2021年10月17日至20日在贵州贵阳举办，交流我国环境分析领域的研究进展，讨论环境分析领域的国际研究前沿与发展趋势，为我国环境分析领域的发展建言献策。德祥也受邀参加此次研讨会，期待与与会专家进行面对面深入交流，进一步了解环境分析领域的国际研究前沿与发展趋势。此次研讨会，德祥也带来了薄膜固相微萃取技术，简称TF-SPME或Thin Film SPME, 是以传统Fiber位原型，把吸附相涂在碳网片上的固相微萃取新技术。由加拿大皇家科学院院士Janusz Pawliszyn教授发明，用于分析超痕量的VOSs和SVOCs等挥发性有机物。TF-SPME技术特点 ① 适用于更宽极性和非极性范围的化合物，使得TF-SPME变得更有优势② 相表面积和体积增加，TF-SPME比常规的SPME更为灵敏，可提高分析物的回收率③ 萃取涂层厚度不变，萃取时间和解析时间同样迅速④ 无溶剂萃取，可实现恶劣环境下的现场采样，绿色环保⑤ 三种吸附剂：PDMS、PDMS/DVB和PDMS/HLB德祥自主品牌INNOTEG与薄膜固相微萃取的生产商和*持有者JP Scientific Ltd签订合作生产协议，成为全球指定合作品牌。为庆祝INNOTEG-SPME新品上市，此次会议上 ，现场电商下单，可享低至65折的惊喜优惠，赶快来德祥6号展位获取吧！关于德祥 自1992年创办以来，德祥就一直是科学仪器行业内颇受尊敬的*供应商。公司业务包含仪器代理，维修售后，自主产品研发生产销售售后。实验室分析仪器、工业检测仪器及过程控制设备是德祥主营的产品，现已覆盖高校、科研院所、政府组织、检验机构及工业、企业等客户，涵盖制药、石化、食品饮料和电子等各个行业。 我们设有 13个办事处和销售点（含越南），3个维修中心，1个样机实验室，致力于为每一位客户提供*的服务。 关于INNOTEG 英诺德（INNOTEG）是一家专业从事科学仪器设备研发生产的高科技企业，是集实验室设备研发生产、方法开发、实验室仪器销售和技术服务为一体的专业厂家。公司以成为一家管理规范、技术先进、产品优异且服务专业的创新型科技公司为目标，以“创新改变世界”为使命，致力于满足客户更高的需求，为中国科学仪器技术的不断进步而不懈努力。更多精彩会议，德祥与您不见不散 10月22-23日 上海 抗体圈金秋十月第四届抗体大会 10月24-26日 沈阳 第十四届中国药物制剂大会 11月2-4日 成都 第61届（2021年秋季）全国制药机械博览会暨中国制药机械博览会 12月2-3日苏州第五届中国生物药BioCMC国际峰会

固相萃取/固相萃取装置(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是一种被广泛应用且备受欢迎的样品前处理技术,就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。它在传统的液&mdash 液萃取基础上采用物质间相似作用的相似相溶原理并结合目前广泛应用的液相色谱和气相色谱固定相基本知识发展而来。　　近日，上海比朗公司与上海理工大学共同研发的BSPE-12固相萃取装置主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。　　配套真空详细资料：http://www.bilon.cc/goods-288.html　　固相萃取装置主要特征:　　1、每路配有一个进口调节阀，可根据试验要求调节流速。　　2、独特的螺旋盘支架设计可自由调节高度和灵活组合不同孔径的支撑盘用来满足大多数采样试管。　　3、与DP-01型真空泵配套使用真空度可达0.098Mpa。　　4、特有的废液收集瓶将萃取部分与存放废液部分分离开，既防止了交叉污染，处理废液也更加方便　　5、萃取柱托盘采用特高分子材料制成，其美观耐腐蚀并且长期使用在高压力状态下不变形。　　固相萃取装置技术参数:　　样品处理数：12　　气体控制方式：独立控制每个孔　　压力显示：有　　真空度：0.098Mpa　　流量控制阀：12个　　上海比朗BSPE-12固相萃取装置是上海比朗公司和上海理工大学共同打造研发。产品详细信息、实物图片、相关测试结果请电话或邮件索取!　　电话TEL：021-52965776　　传真FAX：021-52965990　　邮箱Email：info@bilon.cn　　商城Mall：www.bilon.cc　　地址Add：上海市闵行区北松公路588号7号楼5层

2023年11月21日，宁夏化学分析测试协会批准发布了高盐食品中镉、镍、铅的测定，均采用离子印迹固相萃取前处理，之后用石墨炉原子吸收光谱进行含量测定。 何为离子印迹固相萃取？标准中采用离子印迹固相萃取柱进行前处理。离子印迹固相萃取柱利用离子印迹技术对目标离子进行分离纯化，类似于针对目标离子的“锁和钥匙”，其主要的填充材料为离子印迹聚合物（IIPs）。离子印迹技术来源于分子印迹技术，采用金属离子作为模板，利用模板与功能单体之间的静电或配位作用，然后加入引发剂及交联剂，通过进一步聚合反应，得到所需金属离子的印迹材料。洗脱模板金属离子后，在聚合物内部留下与目标离子相同的三维孔洞结构，对模板金属离子具有较强的专一识别特性。因为IIPs优异的选择性、较高吸附容量和强大的环境稳定性，在分离纯化、污染物去除等方面应用广泛。目前，离子印迹技术相关的研究越来越多，以后会更广泛的应用在标准化检验过程中。

2010年11月26日-历时三天的"第三届中国国际环境监测仪器展览会"降下帷幕。此次展会由中国环境保护产业协会主办、中国环境监测总站承办，是我国最具权威的环境监测仪器专项展览。　　来自国内外的近100家参展厂商纷纷展出其在环境监测领域的新产品和新技术，而沃特世公司将携其在线固相萃取(On-line SPE)系统在展会受到众多来宾的关注。　　沃特世公司造型简洁、充满科技时尚感的展位，吸引了许多业内人士的驻足、观摩。无论是在线固相萃取(On-line SPE)系统实验设备的讲解，还是化学消耗品的展示，都给参观者留下了深刻的印象。沃特世的On-line SPE系统包括从自动样品制备、在线超高效液相色谱/串联四级杆质谱分析和科学数据管理(SDMS)，到最后的检测质量保证控制的ERA标准样品和水平测试(PT)服务与技术支持，可以充分解决和帮助用户轻松满足环境监测的严格要求。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME） 单液滴微萃取(single drop microextraction,SDME)类似于SPME，只是把萃取丝换成一滴有机溶剂液滴(悬于注射针头或毛细管口)。用单滴溶剂作为用液体吸着分析物在分析化学中的应用可以追溯到上世纪90年代中期的Dasgupta的工作，Dasgupta 研究组在1995年首次开发了用单滴液体作为吸着气体的界面来萃取空气中的氨和二氧化硫等气体( Anal Chem 1996,68:1817-1882)，用石英毛细管口的水滴作吸着剂来收集被分析物，然后用在线光度法进行测定。1996年们又用滴中滴(水滴包围有机溶剂液滴)小型化溶剂萃取系统，他们把十二烷基硫酸钠和亚甲基蓝作为离子对萃取到氯仿液滴中，如图1所示 。他们利用一个蠕动泵把萃取后的液滴排除，用光纤检测器进行光度分析。图 1 滴中滴液-液微萃取( Anal Chem 1996,68:1817-1882)　　Cantwell 研究组首次把单滴溶剂微萃取技术直接与色谱分析相结合(Jeannot M A , Cantwell F F, Anal Chem，1996，68：2236)，他们在一只聚四氟乙烯棒底端做成一个窝，其中可容纳8&mu L辛烷液滴，把液滴浸入要萃取的水溶液中，搅拌水溶液进行萃取，他们把这一过程叫做&ldquo 溶剂微萃取&rdquo (&ldquo solvent microextraction&rdquo ，SME)，见图 2 ，萃取之后用注射器抽取一部分辛烷液滴用气相色谱进行分析。图 2 &ldquo 溶剂微萃取&rdquo 示意图( Anal Chem 1996,68:2236)　　1997年Jeannot和 Cantwell 首次使用注射器针头的有机溶剂液滴浸入水相进行液-液微萃取，然后把注射器进样到气相色谱仪中进行分析。图 3 &ldquo 用注射器针头下液滴进行溶剂微萃取&rdquo 示意图(M A Jeannot, F F Cantwell, Anal Chem，1997，69 ：235-239)　　进入新世纪之初，把SDME 延伸到顶空(HS)分析，是由Przyjazny、Jeannot、和Vickackaite研究组分别各自进行的( Przyjazny A, Kokosa J M, J Chromatogr A，2002 ，977：143 　　Theis A L, Waldack A J, Hansen S M, Jeannot M A, Anal Chem，2001，73 ：5651) Tankeviciute A, Kazlauskas R, Vickackaite V, Analyst，2001， 126 ：1674)。SDME 顶空(HS)分析如图 4所示图4 顶空溶剂微萃取示意图　　通常用高沸点有机溶剂如1-辛醇或正十六烷作萃取溶剂，适合于测定挥发或半挥发性分析物， HS-SDME 可以得到较大液滴的稳定性，避免液滴被污染，不会由于样品基体&ldquo 脏&rdquo 而受到影响，与浸入法相比有些情况下会得到更快的萃取速度。　　SDME 和SPME类似，快速、简单可以自动化，但是它很便宜，无需什么设备。通过选择适当的萃取溶剂改变其选择性，从而可以降低检测限。与常规的液-液萃取(LLE)不同的是只需要极少量溶剂，由于每次都使用新鲜的溶剂(每次更新溶剂)不会有携留问题。也不像SPME每次都要脱附。在SPME情况下，吸着剂涂渍在萃取丝的表面上，被分析物的吸着主要是吸附，在某些应用中全部被分析物能被吸附的很有限。在SDME中液滴不仅可以吸附还可以吸收，所以它的吸着容量要大于SPME。1、SDME 的模式　　到目前SDME有7种模式，可以分为双相和三相微萃取，决定于相平衡中共存的相数。双相模式有直接浸入(DI)式，连续流动(CF)式，液滴到液滴(DD) 式，和直接悬浮(DSD)式。而三相模式有顶空(HS)，液-液-液(LLL)式和LLL 与 DSD结合的模式。见图 5 单滴微萃取（SDME） 双相 三相直接浸入 （DI）连续流动（CF）液滴-液滴 （DD）直接悬浮（DSD）顶空（HS）液-液-液（LLL）液-液-液+直接悬浮（LLL + DSD）图 5 SDME的7种模式　　SDME 各种模式的使用频率如图 6所示，双相萃取占52%，三相萃取占48%。图 6 SDME各种模式的使用频率　　到目前为止，在SDME各种模式中使用最多的是顶空SDME，占到全部SDME的41%，其次是直接浸入SDME，占38%。所以如此是由于这两种模式简单，所需设备便宜，但也是由于他们是文献中第一个溶剂微萃取方法，其他5种模式使用不多，可能是由于要使用附加的设备如泵(CF)，或者由于应用于分析物的范围小(如LLLME大多用于可离子化的化合物)。　　为了改善传质速率，顶空SDME和直接浸入SDME可以使用动态模式，在动态模式下不仅供给相(样品)，而且接受相(萃取溶剂)都可以流动。动态SDME可以使用两种方法:暴露液滴和不暴露液滴，在不暴露液滴(或者在注射器中)方法中，溶剂连同样品1&ndash 3 &mu L液体或顶空液滴一起抽吸到注射器中，保持一定时间(停留时间)，然后把样品排出，把这一过程循环30-90次，分析萃取出来的样品。在暴露液滴方法中进行萃取的注射器针头下的溶剂液滴是暴露于被萃取样品的，在液滴周围的样品持续一定的时间后被吸入注射器中，停留一段时间后，再把液滴推出针头，但是样品没有排除注射器。不暴露液滴法是He和Lee首先开发出来，他们是以手动操纵注射器活塞完成推出和吸入操作的。此后有人使用重复性更好的注射泵完成注射器活塞的推出和吸入操作(Anal Chem 1997,69:4634)) 。He和Lee比较了静态和动态SDME方法的效果。　　静态方法的操作：(1) 用10&mu L 注射器吸取1&mu L甲苯，(2)把注射器针头插入4 mL样品瓶中的样品溶液里，(3) 推动活塞形成1&mu L甲苯液滴到样品溶液里，在甲苯和样品之间平衡15min, (4) 把甲苯液滴抽回到注射器中并从样品瓶中拔出注射器，(5) 把注射器针插入气相色谱仪进样口进行分析。　　动态方法的操作：(1) 用10&mu L 注射器吸取1&mu L甲苯，(2) 把注射器针头插入4 mL样品瓶中的样品溶液里，(3) 在大约2 s 时间内抽取3&mu L样品水溶液到注射器中，滞留约3 s的时间，然后在大约2 s 时间内再推出3&mu L样品水溶液，等待3 s ，这样的操作，约3 min 重复一次，进行20次。最后把样品溶液推出注射器，留下1&mu L甲苯，(4) 把注射器 从样品瓶中拔出， (5) 把注射器针插入气相色谱仪进样口进行分析。　　暴露液滴法和不暴露液滴法的全盘自动化是由中山大学的欧阳钢锋等完成的( Ouyang G,.Zhao W, Pawliszyn J, J Chromatogr A ，2007，1138： 47)，使用商品计算机与自动进样器连接来控制溶剂吸取、活塞速度、停留时间和注射器进样等动作。　　两种使用最多的模式&mdash &mdash 直接浸入和顶空溶剂微萃取&mdash &mdash 具有一些不同的应用领域(尽管有一些分析物可以使用任何这两种样品制备方法)，因为直接浸入SDME法的萃取溶剂要和水溶液样品直接接触，所用溶剂必须和水溶液不能混溶，即要使用非极性或弱极性溶剂，所以这一方法适合于从干净样品(如自来水或地下水)中分离和富集非极性或中等极性的挥发和半挥发物质。因为挥发性化合物最好使用顶空SDME，而直接浸入SDME最好用于半挥发性分析物，如有机氯农药、邻苯二甲酸酯类、或药物。　　一般讲直接浸入SDME 萃取溶剂应该是挥发性溶剂，如己烷或甲苯，它们可以和气相色谱配合。因此气相色谱曾经是与直接浸入SDME 萃取相结合的主要方式，在文献中有超过62%是直接浸入SDME和气相色谱进行配合的。和其他分析方法配合的有液相色谱(超过21% 的 DI-SDME是和HPLC一起使用的)，使用HPLC可以分析极性半挥发性物质如苯酚类化合物，但是在此情况下萃取溶剂一定要更换，包括把原来的萃取溶剂慢慢蒸发掉，再用可以与HPLC 流动相兼容的溶剂，或者HPLC 流动相溶解蒸发后的残留样品。　　除去HPLC之外，可以用DI-SDME把样品处理之后进行分析的方法有：大气压基质辅助激光解析/电离质谱(AP-MALDI-MS)，这一方法使用者日益增加。如果使用DI-SDME进行无机组分的分离/浓缩(如金属离子)，那么在进行衍生化之后就可以用原子吸收光谱或诱导耦合等离子质谱进行分析。　　DI-SDME的最大优点是使用的设备简单(至少在静态模式下是这样)费用低，在最简单的情况下，只用一个萃取样品瓶和一个隔垫盖，一只搅拌棒和电磁搅拌器，一支微量注射器，以及少许溶剂即可。DI-SDME的缺点是-在萃取过程中液滴容易从针头处脱落，这样就限制了样品溶液的搅拌速度，以及样品要相对干净一些(没有固体颗粒)，典型的搅拌速度最大到1700 rpm。在液-液萃取系统中由于扩散系数小，传质速度慢，所以就需要激烈搅拌，或者使用动态模式，这样也就造成DI-SDME模式要比其他SDME模式要用较长的萃取时间。　　顶空SDME 是萃取挥发和半挥发化合物样品的选项，无论是极性还是非极性都可以，样品复杂也好、脏也好都可以，含有固体颗粒也可以适应，除去液体样品之外，固体或气体也可以使用这一模式进行萃取。　　在最简单的条件下，使用手动HS-SDME，通常用一只注射器抽取1 到 3 &mu L溶剂，较大的溶剂体积可以提高检测灵敏度，但是有使液滴从针头脱落的危险，一些实验人员建议把针头弄粗糙一些，这样有助于保留住液滴。样品可以使用20 mL大小的顶空瓶，用水浴加热20 到 30 min，并进行搅拌。萃取之后把液滴吸入针头内，注射到气相色谱仪中进行分析。　　HS-SDME 可适应各种各样分析物，因为它对萃取溶剂除去挥发性之外没有什么限制，经常使用HS-SDME 萃取的样品例子如三卤甲烷、BTEX烃类、挥发性有机化合物、无机和金属有机化合物(萃取前要进行衍生化)。HS-SDME常常用于萃取极性挥发物如醛类化合物，之后或者同时进行衍生化，例如 Stalikas 等(Anal Chim Acta, 2007,599:76&ndash 83)就是用2&mu L正辛醇液滴(含有4.0× 10&minus 6M 浓度的正十五烷和2.0× 10&minus 3M浓度的 2,4,6-三氯苯肼)进行萃取并衍生化醛类，之后进行色谱分析。HS-SDME 也可用于萃取半挥发性化合物，如多环芳烃、多氯联苯、酚类和氯代酚。萃取溶剂可以使用非极性的或极性的，后者包括离子液体、水溶液甚至纯水。在HS-SDME中使用水基溶液很有意思，因为它完全回避了使用有机溶剂。例如Yi He(Anal Chim Acta, 2007,589:225)使用磷酸水溶液液滴萃取尿液中的甲基苯丙胺和苯丙胺。　　在HS-SDME中普遍使用的萃取溶剂是1-辛醇、十六烷、十二烷和十烷，因为这一模式是三相系统，其平衡时间要比直接浸入两相平衡模式长，但是 HS-SDME可以通过增加顶空的容量即增加在顶空中被萃取物的量来提高效率，顶空容量等于顶空(空气)体积Va,和空气-水之间的分配系数Kaw，只要增加Va或Kaw，或二者都增加就会大大提高顶空容量，如果被分析物萃取到有机溶剂中的量小于顶空容量(小于5%)，那么从顶空中萃取分析物就几乎不可能了。这样在快速萃取中只要几分钟就可以完成，因为在气相中的扩散系数要比在液相中扩散大得多(约4个数量级)。要提高传质速率提高样品温度是最简单的办法，这样可以使样品中的被测组分更多地蒸发到顶空中，但是提高温度又会降低溶剂液滴-顶空之间的分配系数，降低测试的灵敏度，如果把液滴温度降低就可以避免灵敏度的降低。如图7是华南理工大学杭义萍等在分析水溶液中的氟化物时，用冰袋冷却注射器，从而使萃取液滴得到降温。图 7 把液滴温度降低的设备图1&mdash 电磁搅拌器 2&mdash 水 3--电磁搅拌棒 4&mdash 样品溶液 5&mdash 液滴6&mdash 冰袋 7&mdash 微量注射器 8&mdash 聚四氟乙烯喇叭口(Anal Chim Acta,2010,661:161)　　图 7的方法简单，但是温度不能正确控制，中科院大连化学物理研究所关亚风研究组设计的冷却方法可以精确控制冷却温度。他们的方法是在萃取瓶上的特殊瓶盖(图8中的a)，盖顶端有一个直径为3mm 的洞，洞中可以容纳40&mu L溶剂而不会流出，用它做萃取溶剂液滴窝，在进行萃取时先用注射器往液滴窝中注入20&mu L溶剂(实验证明20&mu L溶剂萃取效果最好)(图中 b)，把瓶盖拧到萃取瓶上(图中e)，然后把冷却用热电冷却器装在瓶盖上(图中f),萃取溶剂的冷却。图8 用热电冷却器冷却萃取溶剂(J Chromatogr A,2010,1217:5883)2、SDME 与分析仪器的配合　　与HS-SDME配合进行最后分析的技术主要是气相色谱仪，占到到过75%，而使用HPLC配合HS-SDME的只有不到10%，原子吸收光度分析的占5%，用毛细管电泳分析的占3.5%。　　各种模式SDME 的配合所占比例见图 8图 8 SDME 与分析仪器的配合的比例　　国内外期刊近几年有关用一滴溶剂微萃取进行分析的文献 1SDME 结合GC-FPD分析水中6种有机磷农药在5&mu L注射器针头装一个2mm 长的锥形物，抽取3.5&mu L萃取溶剂在水样中进行萃取Tian F，Liu W，Fang H ，et al，Chromatographia，2014，77:487&ndash 492(暨南大学)2通过衍生化SDME分析复杂体系中测定短链脂肪酸的有效预处理方法用BF3-乙醇衍生化短链脂肪酸经SDME萃取，1.0 &mu L邻苯二甲酸二丁酯做萃取溶剂，萃取20minChen Y, Li Y,Xiong Y,et al,J Chromatogr A,2014,1325:49&ndash 55（中科院地球化学所）3用全自动裸露和注射器内动态单滴微萃取在线搅动测定珠江口和南中国海表面水中多环麝香在优化条件下浓缩比达110-182，回收率为84.9 - 119.5%,Wang X，Yuan K，Liu H，et al, J Sep Sci,2014, 37: 1842&ndash 1849（中山大学）4动态超声雾化萃取结合顶空离子液体单滴液体微萃取分析连翘中的精油3 &mu L离子液体（ 1-甲基-3-辛基咪唑六氟磷酸盐）作萃取液滴，50mg 样品萃取13minYang J, Wei H, Teng X，et al, Phytochem. Anal. 2014, 25：178&ndash 184（吉林大学）5新的纳米纤维-碳纳米管-离子液体三元萃取剂进行单滴微萃取使用三元萃取剂可以有效地萃取烧烤食品中的2-氨基-3,8-二甲基咪唑并 [4,5-f] 喹喔啉Ruiz-Palomero, C，LauraSoriano M, Valcá rcel M，Talanta，2014，125：72&ndash 77（西班牙科尔多瓦大学）6单滴微萃取-液相色谱-质谱快速分析主流烟草烟雾中六种有毒酚类化合物用1-十二醇作萃取液滴，萃取12min.六种酚类为苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、邻甲酚、和对甲酚Saha S， Mistri R，Ray B C，Anal Bioanal Chem， 2013，405:9265&ndash 9272（印度贾达普大学）7用自动注射器中单滴溶剂顶空萃取测定白酒中的乙醇注射器中液滴为8 mol /L硫酸中3 mmol/ L重铬酸钾，使乙醇还原后进行光度分析，测定乙醇含量&Scaron rá mková I, Horstkotte B , Solich P, et al, Anal Chim Acta 2014,828:53&ndash 60（捷克查尔斯大学）8单滴微萃取-气相色谱测定水样中的吡氟草胺，灭派林，氟虫腈，丙草胺1&mu L庚烷液滴浸入4.0 mL样品中，在室温下以500rpm搅拌30min进行萃取Araujo L， Troconis M E， Cubillá n D，et al, Environ Monit Assess, 2013,185:10225&ndash 102339用Fe2O3磁性微珠微波蒸馏和单滴溶剂顶空萃取测定花椒中的精油2.0 &mu L十二烷液滴作萃取剂，在微波炉中蒸发精油被液滴吸收Ye Q，J Sep Sci， 2013, 36： 2028&ndash 2034（上饶师范大学）10用香豆素作荧光开关以单滴微萃取分析化妆品中残留的丙酮 2.5&mu L水溶液液滴，含有3 x10-4mol/L 7-羟基-4-甲基香豆素或6 x10-6mol/L 7-二甲基胺-4-甲基香豆素（40%乙醇溶液），在4 ℃下萃取3minCabaleiro N,Calle I De la,Bendicho C,et al,Talanta,2014,129:113-118(西班牙维戈大学)11以单滴微萃取GC-MS分析细辛中的挥发物正-十三烷：乙酸丁酯（1:1）作萃取液滴，10 lL在70℃下萃取15min Wang G, Qi M，Chinese Chemical Letters，2013， 24：542&ndash 544（北京理工大学）12微波蒸馏顶空单滴微萃取-GC-MS分析具刺杜氏木属植物DC中的挥发物10 &mu L注射器取2.5 &mu L正-十七烷溶剂液滴，萃取微波加热蒸馏出来的被测组分Gholivand M B， Abolghasemi M M , Piryaei M， et al, Food Chemistry, 2013,138:251&ndash 255（伊朗Razi大学）13表面活化剂辅助直接悬浮单液滴微萃取浓缩气相色谱分析生物样品中的曲马朵的多变量优化把有机溶剂液滴用注射器注入含有Triton X-100和 曲马朵的水性样品中，在搅拌样品溶液条件下进行萃取，之后再用注射器把有机溶剂抽出进行色谱分析Ebrahimzadeh H，Mollazadeh N，Asgharinezhad A A，et al, J Sep Sci，2013, 36：3783&ndash 379014用离子液体辅助微波蒸馏单液滴微萃取及GC&ndash MS快速分析香鳞毛蕨精油1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐离子液体用作样品细胞破坏剂进行微波蒸馏，2 &mu L正-十七烷溶剂作萃取液滴 Jiao J ，Gai Q Y，Wang W，et al, J Sep Sci，2013, 36：3799&ndash 3806（东北林业大学）15农田土壤中阿特拉津和甲氨基粉的快速测定&mdash 使用单液滴中鼓泡微萃取浓缩GC-MS分析往注射器中吸入1 &mu L萃取溶剂，之后再吸入0.5 &mu L空气，满满地把溶剂和空气泡注入被萃取的水溶液中，让空气在溶剂中形成一个气泡，萃取20min 后把溶剂吸入注射器，用GC-MS分析Williams D B G,George M J, Marjanovic L，J Agric Food Chem. 2014, 62：7676&minus 768116用SDME/GC&ndash MS测定椰子水中19种农药残留（有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯、硫代氨基甲酸酯、嗜球果伞素）10 mL样品用甲苯作萃取剂，液滴1.0 &mu L，样品用HCl酸化，不加盐，200 rpm搅拌下萃取30 mindos Anjos P J, de Andrade J B， Microchem J，2014，112 ：119&ndash 12617动态超声雾化萃取结合顶空离子液体单滴液体微萃取分析果汁中的风味化合物1-羟基-3-咪唑四氟硼酸盐离子液体作萃取液滴，萃取液体12.5 mL，萃取5min，萃取温度80 ℃ Jiang C, Wei S , Li X，et al, Talanta, 2013,106:237&ndash 242（吉林大学）18用顶空单滴液体微萃取光度法自动分析混凝土中的氨用0.1 М H3PO4作液滴吸收样品释放出来的人氨气，自动进行光度测定。Timofeeva I, Khubaibullin I, Kamencev M，et al, Talanta，2015，133：34&ndash 3719高效单滴液体微萃取-气相色谱新策略毛细管上安装一个漏斗状顶盖，用以悬挂有机萃取液滴，液滴中引入一定体积的空气泡，用1 &mu L氯苯液滴和1 &mu L空气进行萃取，以700 rpm进行搅拌，在3.4 min时间里可浓缩农药70 到 135倍Xie H Y, Yan J, Jahan S，et al，Analyst, 2014, 139： 2545&ndash 255020用离子液体辅助微波蒸馏单液滴微萃取及GC&ndash MS快速分析连翘精油1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐离子液体用作样品细胞破坏剂进行微波蒸馏，2 &mu L正-十七烷溶剂作萃取液滴Jiao J ，Ma D H，Gai Q Y， et al, Anal Chim Acta，2013， 804：143&ndash 150（东北林业大学） 21自动顶空单滴液体微萃取和顶空固相微萃取进行快速分析食用油中No. 6溶剂残留的比较用2&mu L正十一烷作萃取溶剂，30 ℃萃取3 min Ke Y, Li W, Wang Y，et al, Microchem J， 2014， 117：187&ndash 193（贵阳医学院）22用离子对单滴液体微萃取分析水中化学战剂降解产物分析物在水相形成离子对，萃取液滴中含有N-(特丁基二甲基硅烷基)-N-甲基三氟乙酰胺衍生化试剂Park Y K ， Chung W Y， Kim B，Chromatographia，2013，76:679&ndash 68523液相微萃取-气质联用法测定水中硝基苯的含量l&mu L甲苯作萃取剂，，萃取15min，进行GC-MS中分析耿飞，青年科学，2014，（6）：20824离子液体顶空单滴微萃取分析中药中的高沸点挥发性成分采用微量进样器下端的塑料套管烧制成一端凸起的圆饼状(3.5mm o.d)，以增大悬挂的离子液体与套管的接触面积，用2 5&mu L微量进样器精密吸取12&mu L离子液体轻轻推出，使其在距液面1cm处形成液滴，顶空萃取30min，萃取后直接将液滴吸回，进样HPLC分析检测。李梅，科学与财富，2013，(12)：26525顶空单滴液相微萃取与GC&mdash MS联用测定易挥发溶剂 了十二烷和正癸烷 作萃取溶剂，0．5&mu L萃取溶剂，萃取10 min徐庆娟， 冯宇辉， 吴学，延边大学学报(自然科学版)，2011,37（2）：144-14726单液滴微萃取一气相色谱／质谱法检测水中多环芳烃萃取溶剂1．0&mu L、萃取时间20 min，萃取温度室温常薇，郁翠华，周娟，环境污染与防治，2009，31（5）-：54-56,8227单滴液相微萃取-气质联用在香精分析中的运用正戊醇作萃取溶剂2．0&mu L ，萃取温度 30 ℃，萃取时间35 min徐青，何洛强，梁健林等，2013中国上海第三届全国香料香精化妆品专题学术论坛，163页28单滴微萃取．气相色谱-质谱联用测定水中的硝基咪唑类药物。用5&mu L迸样器吸取有机溶剂，将针尖浸入到待测溶液中，挤出进样器中的有机溶剂，在针尖形成一个小液滴。在50℃，600 rpm搅拌速度下，萃取20 min王金玲，李义坤，赵京杨等，分析试验室，2010,29（1）：107-11029单滴微萃取．气相色谱法分析海水中的四种苯胺推荐一个环保的综合化学实验 将微量进样器吸 0.7O uL的甲苯使之在针尖形成稳定的液滴。在500 r／min 搅拌下，萃取l 5 min曾景斌，崔炳文，冯锡兰等，广东化工，2011，38（10）： 215-21630单滴微萃取-气相色谱法测定塑料食品包装浸出液中邻苯二甲酸酯类物质1．4&mu L二甲苯为萃取剂，萃取时间为20 min，萃取温度为40℃，搅拌速度为200 r／min张聪敏，食品与生物技术学报，2011，30 （6）：863-86731单滴微萃取技术测定饲料中硝基咪唑类药物残留研究 溶剂为2．5 &mu L正辛醇，温度为50℃，搅拌速度为600 r／min。时间为20rain。萃取后，微液滴于70℃衍生45min刘登才，赵京杨，王金玲等，湖北农业科学2010，49 （7）：1703-170632超声雾化一顶空单滴微萃取气相色谱质谱联用检测八角茴香中挥发油成分 3&mu L 悬滴溶剂正十六烷悬在提取液的顶空，富集15 mim。富集后将正十六烷抽回微量进样器进入GC-MS系统分析王璐,张慧慧,李雪源等，分析化学学，2009，37（增刊）D07133不同品种荔枝对荔枝蒂蛀虫引诱活性成分的研究 将摘取的荔枝幼果，马上放进顶空样品瓶中(样品体积占顶空体积的一半)，盖紧。室温下平衡l h后，插人已吸取3止正丁醇的微量进样针直至针尖距样品上表面约l cm，顶空萃取30 min进行分析郭育晖，叶慧娟，方炜等，天然产物研究与开发， 2013．25：1218-122134TG-SDME-GC/MS 联用法研究叶黄素在空气氛围中的热解行为 乙醇作为萃取溶剂，液滴体积保持约为10 &mu L吴亿勤，杨柳，秦云华等，烟草化学 ，2014 （10）：61-663、SDME 参数对萃取的影响 (1) 萃取溶剂的影响(J. Sep. Sci. 2013, 36：3758&ndash 3768)　　在单滴溶剂选择适当的溶剂是很重要的，影响这一方法的灵敏度、选择性、准确度和精密度，萃取溶剂需满足一下要求：　　【1】 它应该能完全萃取所要分析的对象。　　【2】 它应该有比较高的沸点、较低的挥发性和较低的蒸汽压，以便在萃取过程中不至于挥发掉。　　【3】 它应该有较高的粘度，以便形成较大稳定的液滴。　　【4】 它应该不能与水混溶。　　【5】 它应该与以后分析仪器所用溶剂相适应。　　如果需要，一滴溶剂中应该含有内标物、衍生化试剂或螯合试剂。　　有人用水作一滴溶剂，用于分析一些无机物，把这一方法叫做&ldquo 顶空水基液相微萃取&rdquo ，是一种不用有机溶剂的绿色方法。含有纳米微粒的一滴溶剂用于生物大分子如肽和蛋白质的萃取， 金或银纳米微粒溶于甲苯中，用来预浓缩分析物，之后直接把液滴点到MALDI-MS的目标靶上进行分析。量子点分散到微滴有机溶剂中用于顶空-一滴液体挥发性有机物的分析中。近年把离子液体用于一滴液体微萃取分析中(Trends in Analytical Chemistry 61 (2014) 54&ndash 66)。　　(2) 萃取温度的影响　　一滴溶剂萃取过程的温度很重要，因为既要考虑萃取物从基体中挥发又要考虑在液滴和气相(液相)之间的平衡，提高温度可以让分析物更多地蒸发到空间，增加气相中分析物的浓度，但是增加温度也是萃取液滴的温度提高，这样会降低萃取效率，因为液滴萃取溶解分析物是一个放热过程，温度增加就会降低萃取效率，另外萃取温度度提高会使萃取液滴溶剂蒸发。所以就出现了冷却萃取液滴的办法和装置(图 7)。　　(3)萃取时间的影响　　研究萃取时间主要是为了最高的分析物信号，并保证得到满意的准确和再现的结果，传质速度决定时间的长短，一般来讲萃取时间增加会增加萃取量，然而时间太长液滴会变得不稳定，并增加整个分析时间，一般提高搅拌速度会缩短萃取时间，但是搅拌太快会使液滴从注射器针头脱落。　　(4)样品溶液离子强度的影响　　往样品溶液中加入盐广泛地用于液-液萃取中，水分子在盐离子周围形成一个水化的球，所以溶解萃取物的水量就相对降低，从而降低了萃取物在水中的溶解度，所以加入盐可以提高萃取效率，但是也有报告证明加入盐有相反的作用，其解释是盐的分子与被萃取物分子间的相互作用，或者说是改变了Nernst扩散层的物理性质，所以盐的加入要考虑萃取物的性质和盐的加入量。这一矛盾现象迫使人们在确定萃取条件时要考虑这一因素。　　(5)搅拌萃取溶液速度的影响　　在萃取过程中进行搅拌可以提高水相的传质速度，这样在水相和顶空气相或者说在水相和有机溶剂液滴之间的平衡加快了，所以在萃取过程中都要进行搅拌，可以提高样品的萃取效率，缩短萃取的时间，当然也不能搅拌太快，否则液滴会脱落。　　小结：　　一滴溶剂微萃取是一种简便易行的样品处理技术，可以和多种分析仪结合使用，简化了样品处理的时间和步骤，是固相微萃取的一个很好的补充，是液-液萃取技术的一次跃升，所以这一技术还在进一步研究和改进中。　　下一讲和大家讨论&ldquo 扭转乾坤&mdash 神奇的反应顶空分析&rdquo

广州国际分析测试及实验室设备展览会暨技术研讨会（China Lab 2012)于2012年5月30日至6月1日在广州锦汉展览中心举行。最为样品前处理仪器设备的专业厂家，美华科技有限公司/美森自动化技术有限公司携两款固相萃取产品参加了本次展览。其中包括MULTI-SPE M08正压型固相萃取装置及MULTI-SPE A208多通道自动固相萃取仪。由于两款产品都是根据实验室实际需求而设计开发的，具有很强的实用性，解决了目前固相萃取设备普遍存在的问题，因此引起了许多参观者的兴趣。中科院张玉奎院士到访公司展台，并参观了公司的固相萃取仪器设备，听取了公司CEO陈小华博士对有关产品的介绍。

上海乔枫品牌的索氏提取器和固相萃取装置厂家年底促销活动正式开始,详情请咨询：021-54385660 1801521092索氏提取器产品说明：主要由加热抽提，溶剂回收和冷却三大部分组成。操作时可以根据试剂沸点和环境温度不同而调节加热温度，试样在抽提过程反复浸泡及抽提，从而达到快速提取目的。索氏提取器技术指标：1、应用范围：可用于提取粮食、饲料、油料、土壤等各种样品；2、每批提取样品数：2个；3、提取瓶容积：500ml/个；4、提取样品量：0.5-20g/个；5、抽提时间可调，到时报警；6、提取溶剂可自动回收；7、控温范围：室温+5oC ~ 100oC 8、电源电压：220V+10V 频率50Hz；9、 电加热功率：300W；10、外型尺寸(mm)：750×360×550；11、重量：16kg。固相萃取装置产品说明:固相萃取/固相萃取装置(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是一种被广泛应用且备受欢迎的样品前处理技术,就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。它在传统的液—液萃取基础上采用物质间相似作用的相似相溶原理并结合目前广泛应用的液相色谱和气相色谱固定相基本知识发展而来。 固相萃取装置主要特征:●圆柱形设计，整体密封性能优越。●整机采用有机玻璃制作，耐腐蚀性好。●与DP-01真空泵配套使用真空度可达0.098Mpa。●真空槽采用特硬玻璃模具成形，其壁厚均匀故可承受-0.085Mpa以上的高负压。●萃取柱托盘采用特高分子材料制成，其美观耐腐蚀并且长期使用在高压力状态下不变形。●内部试管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蚀。 固相萃取装置技术参数:型 号孔数气体控制方式工作区尺寸（mm）压力显示真空度流量控制阀价格（元）QSE -12B12统一控制 ∮132X138 有压力表 0.098Mpa 无4200QSE -12D独立控制每个孔12个6300QSE -24A24统一控制 ∮202X138 无6000QSE -24B独立控制每个孔24个8200可定做不同孔径和孔数的试管托盘或支架与RS-1真空泵配套使用真空度可达0.098Mpa

酒鬼酒中检出邻苯二甲酸酯类塑化剂事件引起食品分析检测行业对白酒中邻苯二甲酸酯分析方法的关注。固相萃取作为样品前处理技术，在白酒中邻苯二甲酸酯类化合物分析检测中起到关键作用。由于邻苯二甲酸酯类化合物是塑料制品固有的塑化剂，因此在样品前处理时要特别注意防止样品前处理过程仪器设备及相关工具自身固有的邻苯二甲酸酯对样品造成的交叉污染。为此，我们整理了《白酒中塑化剂的固相萃取》一文，供实验室人员参考，并向相关实验室推荐MULTI-SPE M08正压型固相萃取装置用配合玻璃固相萃取柱对白酒中邻苯二甲酸酯类进行萃取分离。具体内容请点击链接下载：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102005/down_222781.htm#

Markes International Ltd已与固相微萃取（TF-SPME）薄膜的生产商和专利持有人JP Scientific Ltd签订协议， Markes将全球范围内供应这种新型采样设备。什么是TF-SPMETF-SPME是一种利用浸渍了吸附剂的碳网片进行采样的萃取技术，原理类似于众所周知的SPME的技术，但相对于纤维状的SPME，碳网片以其平坦的形状和高吸附剂性能，它能萃取的体积和它的比表面积更大。和SPME一样，TF-SPME也可以通过浸没式或顶空式（通常具有更高的灵敏度）从固体和液体样品中萃取挥发性有机物，是分析痕量有机物的理想工具。TF-SPME坚固耐用，可以在恶劣的环境中使用。SPME和TF-SPME都是由滑铁卢大学的Janusz Pawliszyn教授发明，他也是JP Scientific Ltd的创始人兼董事会成员。虽然SPME已面世多年，但TP-SPME却仅能通过与JP Scientific直接合作才能获得，市面上货源非常有限。Pawliszyn教授说：“JP Scientific的使命是通过与Markes这种同样致力于环境保护的公司合作，一同开发环境友好型采样设备、仪器和分析方法，促进绿色化分析化学的应用”。通过与Markes达成许可和供应协议，全球研究人员将能够获得可靠高效的TF-SPME。这是分析科学届中一个具有里程碑意义的时刻，因为从此刻起，更灵敏和更耐用的采样设备将不再是一个选择题。” 与Markes的合作来自Markes母公司Schauenburg Analytics Ltd的商务总监Andy Hardwick表示同意，并补充道：“通过该协议，Markes能更好的为客户包括专业知识，技术支持，仪器设备，配件和消耗品等等，增强GC-MS的分析能力。而TF-SPME技术将大大提高采集挥发性有机化合物的灵敏度，该技术尤其适用于环境，食品，香精香料等方面应用。”Hardwick继续说道：“Markes与滑铁卢大学的此次合作得益于Markes的姊妹公司SepSolve Analytical Ltd与大学的长期合作。而SepSolve近期在滑铁卢大学附近开设了新的基地，期待能进一步发展这一联盟。“Markes和SepSolve都是SchauenburgAnalytics Ltd旗下的子公司；Markes主要生产和销售样品制备和预浓缩的仪器，包括热脱附，SPME，顶空和 HiSorb™ 高容量吸附萃取装置。同时还提供了多种用于增强GC-MS的分析能力仪器、采样设备和耗材等。”“SepSolve为从采样到检测的整个分析流程都提供量身定制的产品和应用，包括GC×GC、飞行时间质谱分析法，和将所有这些功能结合在一起的软件，以获取完整数据和更大的样品通量。“两家公司共同组成了Schauenburg Analytics全球技术中心，为全世界的客户提供专业的仪器和设备，并通过与全球知识库和与学术机构建立合作，满足客户的需求。在TF-SPME方面达成的许可和供应协议就是完美示例。”新产品的推出Markes将在2020年初推出TF-SPME和配套的热脱附仪器，并在Pittcon2020和Analytica Germany 2020上推出新系列产品。Schauenburg Analytics LtdSchauenburg Analytics Ltd 属于Schauenburg international集团，专注于符合法规要求的实验室和在线SVOCs及VOCs分析及环境监测技术，依托丰富的应用经验和超强的技术能力及资源，为全球客户提供基于Schauenburg Analytics 旗下品牌的高端仪器系统和应用技术支持等综合解决方案，以满足广大客户日益增长的应用需求由它所引导的产品技术革新，销售市场专业化提供给学术界、仪器分析工业界一个创新孵化器。Schauenburg Analytics Ltd 的成功得益于旗下两大品牌，即 Markes International和 SepSolve Analytical，这两个品牌具有各自的产品和重点用户。Website: www.schauenburganalytics.com.Markes International Ltd玛珂思国际是热脱附仪器领域的专家，致力于对痕量挥发性及半挥发性有机物的检测和分析。Markes提供一系列热脱附仪器、采样装置，配件和消耗品，来增强GC-MS的分析能力，主要客户包括研发中心、政府部门、实验室等，广泛应用于环境监测、国土安全、消费品气体排放、及食品分析等领域。Website: www.markes.com.SepSolve Analytical LtdSepSolveAnalytical Ltd致力于为分析人员提供最佳的GC和GC×GC分析设备。涉及的产品范围广，包括SepSolve的INSIGHT™ 用于GC×GC的流量调节器，GL Sciences的样品制备装置，CTC Analytics自动进样器，Markes International热脱附和具有新型软EI功能的质谱仪。SepSolve产品应用领域范围广，从环境监测到石化分析和食品香气分析，都能为您提供来自专业应用团队建议，轻松应对分析的挑战。Website: www.sepsolve.com.

4月8-9日，EMIF生态环境检测技术创新论坛在无锡成功举办。出席会议的有来自全省分析测试机构、高校科研单位和企业的代表，以及安捷伦、赛默飞、PE、沃特世、岛津、屹尧科技等仪器厂商。来自无锡、南京、常州、镇江等市环境检测中心的专家对环境监测的热点和方向、江苏省环境监测条例和现场监测的新标准做了分析解读，并分享了水质中藻毒素和酞酸酯的测定，以及环境空气中VOCs的测定技巧。江苏省环境检测中心的陈老师则介绍了检测行业飞行检查需要注意的要点以及检测机构内部质量管理的要点。前处理仪器作为环境监测中重要的一环，屹尧科技产品部齐经理在会上做了《水质和土壤中污染物分析自动化前处理方法》的报告。无论固相萃取还是微波萃取，屹尧科技都可以针对不同应用需求，为您提供更合适的解决方案。好的固相萃取仪什么样？它不应该只能测水样，还可以同时测土壤、食品和生物样！真正的全自动固相萃取仪，不会因为体积大小不同，或者用到不同的SPE柱子，就不得不手动更换配件。是的，EXTRA固相萃取仪作为真正全自动的“时间管理大师”，能同时轻松搞定各种类型的样品，并实现多种SPE柱的自动切换。除了便捷高效之外，再好看的数据，也首先要真实才有意义。用户一直苦恼的固相萃取过程中的交叉污染，对EXTRA早已不再是问题。它采用极其巧妙的流路设计，移液针配套高精度注射泵实现样品通过缓冲环进样方式，样品不经过泵阀，从源头上避免了交叉污染。随着样品量的不断增加，检测需求的不断提高，微波萃取在土壤和沉积物、固体废物等样品分析前处理中的应用也越来越多。密闭微波溶剂萃取利用微波加热的优势，大大提高了目标分析物在提取溶剂中的溶解度，增加其从样品基质中脱吸的速率，且更大程度的保留了易挥发组份。屹尧科技精确的温度控制保证了提取的重复性，110mL萃取管满足了标准中大样品量需求，45分钟即可完成27个样品的提取。屹尧科技，为您提供更高效可靠的微波萃取与更便捷精准的全自动固相萃取双核驱动的样品前处理。

【点击咨询】→全自动固相萃取仪：单人操作可同时进行1～6个样品的处理，全自动固相萃取仪对实验具有显著帮助。这种仪器可以自动化地进行固相萃取，提高了工作效率，同时降低了人为操作错误。它利用固相萃取的原理，通过涂有特定吸附剂的萃取柱对样品进行分离和纯化，能有效地去除样品中的杂质，提高分析的准确性和可靠性。 全自动固相萃取仪还具有更高的精密度和重复性，它可以均一地分配样品，确保每个样品都得到相同的处理。此外，由于其自动化的特性，可以同时处理多个样品，大大提高了实验室的效率。 此外，全自动固相萃取仪还可以降低实验成本，减少溶剂和样品的使用量，同时也降低了实验室废弃物的产生。对于那些需要大量处理样品或要求高度准确的分析工作来说，全自动固相萃取仪无疑是一种强大的工具。 总的来说，全自动固相萃取仪的引入对实验室工作产生了积极的影响，提高了实验的效率、准确性和精密度，降低了实验成本，同时也为实验人员提供了更好的安全保障。