异丙黄药

林炳承研究员　　中国科学院大连化学物理研究所林炳承研究员于近日当选为英国皇家化学学会会士(Fellow of the Royal Society of Chemistry，FRSC)。林炳承研究员长期从事毛细管电泳和微流控芯片的研究，并以医学诊断和药物筛选为研究和应用的主要背景，在理论、技术平台、方法发展及重大应用等方面取得了一系列的成就，在国际、国内相关领域产生了重要影响。　　英国皇家化学学会(Royal Society of Chemistry)成立于1841年，是国际上最有影响的学会之一，根据专家推荐，学会每年遴选英国及国际上在化学科学研究领域取得杰出成就和为推动化学科学发展做出卓越贡献的科学家为其会士。林炳承研究员是中科院大连化学物理研究所继李灿院士、张存浩院士、林励吾院士、沙国河院士和包信和院士之后又一位获此荣誉的专家。　　附录：在芯片上构建实验室——访中国科学院大连化物所林炳承教授

全国基层呼吸系统疾病早期筛查干预能力提升项目于2020年九月份正式启动，四方光电作为项目肺功能检查仪、定标筒及呼吸模拟器与配套系统的服务提供商，积极参与全国项目的实施工作。四方光电以实际行动响应政策要求，销售技术团队深入全国各地县乡镇级基层医疗机构，普及推广和规范基层医疗卫生机构人员的肺功能检查标准化操作，提升基层呼吸系统疾病早期筛查干预能力。　　去年12月，湖南省新晃县“基层呼吸疾病早期筛查干预能力提升项目培训会”在新晃县疾病预防控制中心成功召开，四方光电作为该项目肺功能检查仪与配套系统的服务提供商，受邀参加，现场为县级各医疗机构演示手持式肺功能检查仪Gasboard-7020肺功能检查的标准化操作，讲解产品的便捷性与安全性。　　培训过程中，参会人员在四方光电销售技术经理的指导下，现场练习如何指导患者配合使用超声波肺功能检查仪进行肺功能检查，同时熟悉肺功能检查仪设备的检查操作，比如容量定标、线性验证、数据生成以及报告解读等。同时，四方光电团队介绍了配套系统的数据联网、数据管理与数据安全以及云平台操作规范。 　　肺功能检查的重要性　　慢性呼吸系统疾病排在心脑血管病、癌症之后,成为我国居民慢性病致死的第三位死因。在钟南山院士、王辰院士等国内权威专家的推动下，“要像测量血压一样，测量肺功能”近年来得到社会各界的广泛关注。2019年推出的《健康中国行动(2019—2030年)》明确提出将肺功能检查纳入40岁及以上人群常规体检内容。推行高危人群首诊测量肺功能，发现疑似慢阻肺患者及时提供转诊服务，并特别强调要推动各地为社区卫生服务中心和乡镇卫生院配备肺功能检查仪等设备。本次新冠肺炎疫情使得居民进一步认识到呼吸系统疾病的危害性，有助于居民在日常生活中加强对呼吸慢病的关注、预防和筛查。未来随着肺功能仪检测及肺功能康复训练仪器的普及。　　如何选择肺功能检查仪?首选超声波。　　随着现代电子技术和生物工程学的飞速发展，肺功能仪器也不断推陈出新，日趋精密和完善，从过去的水封式、楔形式、干式滚筒式等容量型肺量计，逐渐发展出各类基于电子计算机配合的设备。　　在2000年以后，国际上已经普通使用超声式肺功能仪取代传统压差式、涡轮式和热敏式肺功能检查仪，主要原因是这三种原理存在一些共性的使用局限性：　　1、卫生问题：难以清洁，长期使用存在非常高的交叉感染的风险　　2、无法测量非常低的流量　　3、对气体成分和温度的依赖性太高　　4、需要标定和校准 　　超声波时差法是利用一对超声波换能器相向交替(或同时)收发超声波，通过观测超声波在介质(气体或液体)中的顺流和逆流的传播时间差来间接测量流体的流速，再通过流速来计算流量的一种间接测量方法。　　超声波原理的流量测量仅取决于流量和几何形状，不依赖于温度，气体成分，湿度或压力，因此是一种完美的替代压差式和涡轮式原理，适用于肺功能检查仪的最好选择。　　超声波检测原理的肺功能仪，其最大的特点和优势汇总如下：　　▶ 无漂移，无预热，无需定标，不需维护(流量测量仅取决于时间测量和传感器的几何形状，因此无需校准)　　▶ 非接触式流量探测技术、超声探头与病人不接触，杜绝交叉感染　　▶ 测量精确高，尤其是非常微弱的气流　　▶ 直接的流量测量、线性范围广、无非线性失真　　▶ 呼吸管道中间没有任何障碍物，无呼吸阻力　　▶ 不怕水汽、实时BTPS校正　　▶ 传感器不受湿度、气压和污染的影响　　▶ 可以同时获得气体浓度信息　　▶ 大大扩展了应用范围：成人 –儿童—新生儿 　　关于四方光电　　四方光电是一家专业从事气体传感器及其增值应用的高新技术企业，产品广泛应用于健康医疗、家电电子、汽车电子、工业控制、环保监测、能源计量等众多领域。四方光电董事长、创始人熊友辉为华中科技大学博士，教授级高级工程师，国务院特殊津贴专家。　　依托省级技术中心、湖北省气体仪器仪表工程中心两个技术平台，四方光电积极融入国家技术创新体系，先后获得国家科技部创新基金重点项目、重大科学仪器专项、工信部物联网发展专项、湖北省重大技术创新项目、武汉市重大科技成果转化项目等多个项目的支持，逐步建立了包括红外、紫外、热导、激光拉曼、超声波、电化学、MEMS金属氧化物半导体等原理的气体传感器技术平台。这个平台为四方光电开发基于呼气分析的医疗器械应用提供和强有力的技术保障。　　四方光电手持式肺功能检查仪Gasboard-7020采用超声波时差法流量技术，是一款用于肺通气功能和肺活量检查的高新技术产品，是检查哮喘、COPD、其它呼吸病患者以及评估吸烟者、慢性咳嗽和多痰者的肺功能的有力测定仪器。　　未来，四方光电还将大力开拓基于呼吸监测的智能医疗健康板块，加大在呼吸机、麻醉机、监护仪等更广阔医疗器械开拓力度，推动提升肺功能检测仪在医疗机构、社区及家庭的配置率。

姜 黄姜黄具有活血化瘀，通经止痛等功能，为姜科植物姜黄Curcuma Longa L.的干燥根茎，含有大量色素和挥发油类成分，这些成分会造成GC-MS/MS分析中目标物保留时间漂移、干扰大、严重污染色谱柱等问题，从而导致分析结果误差过大、回收率不达标，其中六六六类化合物干扰较为明显；同样也会造成LC-MS/MS分析中目标物响应变低、丢峰等问题，其中地虫硫磷和甲拌磷砜干扰较为明显。纳谱分析推出的HLB-C中药农残专用柱，特别适用于重色素和重油脂的中药材农残测定。今天，我们来看看姜黄项目的前处理效果吧。适用范围本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法二，适用于含色素、挥发油类成分的中药材的农残检测。实验步骤一 / 对照品溶液的制备1.1 混合对照品配制精密量取禁用农药混合1 mL，置20 mL量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，备用；1.2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。1.3 空白基质溶液的制备取空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。1.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份），置氮吹仪上，40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL，分别加入混合对照品溶液10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL，加乙腈稀释至1 mL，涡旋混匀，即得。二 / 供试品溶液的制备（直接提取法）提取：精密称取5 g样品（3号筛），加氯化钠1 g，加入50 mL乙腈，匀浆处理2 min，离心后分取上清液，残渣再加50 mL乙腈，匀浆处理1 min，离心后，合并两次提取上清液，减压浓缩至3~5 mL左右，加乙腈定容至10 mL，摇匀，置冰箱冷藏2 h，取出离心1 min，取上清液至新的离心管内，放置至室温待净化。三 / 净化GC-MS/MS净化：SPE柱：SelectCore HLB-C中药农残专用柱 500mg/6mL净化：取SelectCore HLB-C固相萃取柱 500mg/6mL，加乙腈5ml活化，再取上述姜黄提取液1mL置已活化的SelectCore HLB-C固相萃取柱中，收集样品液，待所有样品液进入柱体填料后，取5mL乙腈洗脱，合并样品液与洗脱液，即得。GC-MS/MS测定：基质加标配制：取上述净化后的样品液与洗脱液的混合液40 ℃氮吹至0.6 mL加入混合对照溶液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。样品溶液配制：取上述净化后的样品液与洗脱液的混合液40 ℃氮吹至1 mL加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。LC-MS/MS净化：SPE柱：SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL净化：量取上述姜黄提取液4 mL，过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL，收集全部净化液，混匀，即得。LC-MS/MS测定：基质加标配制：精密量取过固相萃取柱后的溶液1 mL氮吹至0.6 mL加入混合对照品液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。样品溶液配制：精密量取过固相萃取柱后的溶液1 mL加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。四 / 气相色谱-串联质谱法（岛津GC-MS-TQ8040 NX）4.1 色谱条件色谱柱：NanoChrom BP-50+MS,30m×0.25mm×0.25μm进样口温度：250 ℃升温程序：初始温度为60 ℃，保持1 min； 以10 ℃/min升温至160 ℃； 再以2 ℃/min升温至230 ℃ 最后以15 ℃/min升温至300 ℃, 保持6 min；载气：高纯氦气（纯度99.999%）；进样方式：不分流进样；恒压模式：146 kPa；进样量： 1 μL4.2 质谱条件 电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70 Ev；接口温度：250 ℃；离子源温度：250 ℃；监测方式：多反应监测模式（MRM）；溶剂延迟：10 min五 / 高效液相色谱-串联质谱法（岛津LC-MS 8045）5.1 色谱条件色谱柱：ChromCore C18-MS Pesticides, 2.6μm, 2.1×100mm流动相：A:0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵) B:乙腈-0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵)=95:5流速：0.3 mL/min柱温：40 ℃进样量：2 µL梯度：时间(min)流速(mL/min)流动相A(%)流动相B(%)00.3703010.37030120.30100140.3010014.10.37030160.370305.2 质谱条件离子源：电喷雾离子源(Electrospray ionization, ESI) 正离子扫描监测方式：多反应监测(Multiple Reaction Monitoring, MRM)接口电压：4.5 kV雾化气：氮气3.0 L/min加热气：干燥空气10.0 L/minDL温度：250 ℃加热模块温度：400 ℃接口温度：300 ℃干燥气：N2 10 L/min六 / 注意事项GC-MS/MS：内吸磷、灭线磷和久效磷参考LC-MS/MS分析结果；LC-MS/MS：地虫硫磷参考GC-MS/MS分析结果，采集条件参考下表；水胺硫磷参考GC-MS/MS分析结果；如遇个别目标物回收率低于60%可将上柱净化量增加到5 mL七 / 实验结果姜黄基质加标GC-MS/MS部分化合物分析结果谱图姜黄基质加标LC-MS/MS部分化合物分析结果谱图表1 姜黄中33种农药残留的测定添加回收结果（%）八 / 实验结论通过以上实验数据可以看出，姜黄使用SelectCore HLB-C 500mg/6mL中药农残专用柱处理对其色素类成分、挥发油吸附良好，有效地减轻了样品中色素和挥发油成分对GC-MS/MS柱前端的污染和基质中干扰物对目标物的影响；并且使用SelectCore HLB 500mg/6mL固相萃取柱处理的姜黄LC-MS/MS基质加标液中化合物出峰良好，搭配上述解决办法可以有效解决姜黄中农残分析中存在的问题，提高了实验效率，为姜黄的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了良好的帮助。