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异丙黄药

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异丙黄药相关的论坛

  • 加拿大卫生部修订丙苯磺隆等6种农药的残留限量标准

    11月15日以来,加拿大卫生部虫害防治管理局陆续修订了丙苯磺隆等6种农药在食品中残留限量值标准,具体情况如下: 序号 农药名称 食品名称 修订后残留限量值(ppm) 1 丙苯磺隆 小麦 0.02 2 丙环唑 干大豆 0.25 3 咪草烟 葵花籽 0.1 4 三唑醇 未脱绒的棉籽 0.02 5 苯磺隆 葵花籽 0.05 6 嘧霉胺 核果类(作物组12-09) 10

  • 珍稀野生药用菌——桑黄

    桑黄是近几年才火热起来的一个名词,那是由于人们对健康的高度关注和癌症患者的剧增。毫无疑问,桑黄的确是一种十分珍贵的药用真菌,对增强人体免疫功能及治疗疾病,尤其是防治癌症等方面都有着突出的显著效果。桑黄是人们熟知的一种药用真菌的俗称,属担子菌亚门(Basidiomycota)、多孔菌科、木层孔菌属,又称桑臣、桑耳、胡孙眼、桑黄菇,是一种珍贵的药用真菌,有“森林黄金”之美称。最早的文字记载出现在400多年前李时珍的《本草纲目》中。据《药性论》记载:桑黄味微苦,性寒,在我国传统中药中用于治疗痢疾、盗汗、血崩、血淋、脐腹涩痛、脱肛泻血、带下、闭经;在日本作为利尿剂使用。目前主要应用于肝炎及癌症的治疗,因其治疗效果显著,风靡于日本及韩国,畅销不衰,并已经开始人工栽培并批量生产,美国和西欧对桑黄也略有研究。国内外桑黄研究较多集中于深层发酵条件优化、多糖分子结构、抗癌免疫学机理等。

  • 分离中药复方麻黄碱与伪麻黄碱

    用YMC的极性亲水柱分离中成药中麻黄碱与伪麻黄,尝试着用乙腈:水(0.1%的磷酸,0.1%三乙胺)为流动相,乙腈比例在4~10之间调动,出峰及分离都还可以,就是拖尾严重,标准品拖尾因子都在1.33左右。求解决办法!(乙腈比例到6时麻黄碱与伪麻黄碱峰开始有重叠)

  • 《生活看法》海能实验室——冰糖的白与黄

    夏天快到了,冰糖的用量渐渐多了起来,炎热的正午,熬一锅冰糖绿豆粥、喝一碗冰糖梨水实在是一种享受。冰糖颜色有黄白之分,白冰糖看起来晶莹剔透、干净漂亮,黄冰糖块大量足、号称正宗。又有传言称凡是冰糖多经过二氧化硫熏蒸,对人体危害很大……那么在购买冰糖时大家该如何选择呢?5月15日的济南电视台《生活看法》海能实验室带大家一探究竟。http://www.hanon.cc/image/UploadFile/201451991424959.jpg  实验地点:济南海能仪器应用实验室  实验仪器:K9840自动定氮仪、T860全自动滴定仪  实验目的:样品中二氧化硫含量的测定  实验样品:地摊、超市购买的黄、白冰糖若干  经过在海能化学应用工程师的操作下,经过取样、加蒸馏水/盐酸、K9840蒸馏(25ml乙酸铅吸收液吸收)、T860滴定仪滴定(0.01mol/L的碘溶液滴定 氧化还原滴定),实验的滴定体积就以曲线的形式呈现仪器显示屏上了,最后经过计算得出二氧化硫含量。对比国家相应标准,被测样品的二氧化硫含量均在标准之内,全部合格。http://www.hanon.cc/image/UploadFile/201451991449540.jpg  专家介绍,现在市场的冰糖大约分为三种,一是颜色比较白但不是很透明的单晶冰糖;二是颜色很白很透明的,这种卖相最好看;三是颜色淡黄,体积比较大的土冰糖。相对来说颜色太白的不宜购买,淡黄色的相对最安全。

  • [求助]丹磺酰氯的丙酮溶液为什么不溶?

    我做生物胺的柱前衍生,用的是10mg/ml的丹磺酰氯丙酮容液,但是配完之后丹磺酰氯很多都沉在底部并不溶解,用超声混匀后,用移液枪吸取能明显看到颗粒。然后将丹磺酰氯丙酮容液加进生物胺单标里混匀后会底部出现白色沉淀,是不是有发生什么化学反应?这个沉淀看了很多文献都没提到过。然后就是去跑液相,8个标品,只有精氨酸一直跑不出,时间感觉也很充足了,就是一直很平坦不出峰,是不是和上面的操作有关系啊?

  • 冰凌花是一种中药

    冰凌花介绍   学名:AdonisamurensisRegeletRadde 别名:金盏花、金盅花、冰了花、冰凌花、冰凉花、冰里花、冰溜花、福寿草 冰凌花是一种中草药。 冰凌花有强心、利尿、镇静及减慢心率的功能;能降低神经系统的兴奋性和脊髓反射机能亢进,用于急性和慢性心脏功能不全。主治充血性心力衰竭、心脏性水肿和心房纤维性颤动;超过量服用会引起恶心、呕吐、多汗、腹痛、头昏眩晕、视物不清和心慌等中毒症状,严重者可以致死。

  • 硫磺熏中药何时告别市场

    二氧化硫残留新国标10月起实施 硫磺熏中药何时告别市场http://w2tools.iiyibbs.com/bbs/uploadimg/z1318315902hdb7edk.jpg 为保证外观漂亮、保存期长,药农或者经销商大量使用硫磺熏蒸中药材已呈泛滥之势。这种“硫磺中药”会严重损害使用者的健康。不少消费者大呼:“究竟这样的药是救命还是要命?”昨日,一位大型中药企业负责人向记者透露,新的中药材二氧化硫残留标准预计将从10月起分品种陆续发布。但是,新国标实施后,硫磺熏蒸中药的黑加工手法就能彻底消失吗? 硫磺中药成行业痼疾 硫磺中药被广泛关注缘于今年初,央视曝光在中药材的主产地甘肃省陇西县,发现很多中药材是经硫磺熏过的。“熏过的中药材,虫子就不会进去了,真进去也就被熏死了。”一药材经销商如是说。 消息一出,社会哗然。更令人忧心的是,陇西县只是冰山一角。随后,全国多个地区先后发现硫磺中药。广州市食品药品监督管理局从清平药材市场外围查获1吨“打磺”菊花。这些菊花每公斤检测出的硫化物含量达1000毫克。来自杭州市食品药品监督管理局的一项调查也曾指出,目前市场上60%-70%的根茎类药材在加工过程中都曾用硫磺熏制过。更有中药经销商爆料:“全国90%以上的药材都早已被农民在采收过程中‘打磺’,想采购些不‘打磺’的药材,几乎没有。” 据了解,用微量硫磺熏蒸、烘干药材是国内部分中药材加工的传统工序之一,被认为有利于中药材的存储以及保持药效的稳定,也有一部分是为了保证药材色泽美观,但一些药农和经销商为了卖相好看、增重、节省成本等目的,用工业硫磺过量、反复熏蒸中药材,严重影响到了药材的质量。长期低剂量接触二氧化硫也会对身体造成损害,尤其是呼吸道系统损伤。 在采访中,一位经常服用中药的高女士向记者抱怨,为了避免买到硫磺中药,自己平时经常看如何辨别药材的介绍,但消费者也没有“火眼金睛”,现在都不知道该不该相信中药了。 企业反应不一 眼看国宝中药遭遇诚信危机,不少业内人士将矛头直指标准缺失。“因为国家对于国内销售的中药没有制定明确的二氧化硫残留指标,生产企业根本无法可依。”一家大型中药制造企业相关负责人此前表示。 也许意识到了标准缺失,今年5月,国家食品药品监管局发布了《关于进一步做好中药材质量监管工作的通知》,要求强化中药制剂及中药饮片生产的监督检查。此外,为防止中药材粗加工过程中滥用或过度使用硫黄熏蒸,6月,国家食品药品监管局还组织制定了《中药材及其饮片二氧化硫残留限量标准》,并于6月10日起面向社会公开征求意见。北京一家大型中药企业负责人告诉记者:“据我们了解,上述中药二氧化硫国标在10月份就将按不同品种陆续出台。每个品种的残留标准也有所区别。” 不过,对于这一新国标,记者采访了5家中药企业后发现,企业的反应不尽相同。北京同仁堂药材有限责任公司总经理王志举称:“为了符合新国标,我们已经添置了5台二氧化硫检测仪器。这虽然加大了企业的成本,但毕竟有了标准可依。这样有助于行业更加健康地发展。听说现在这种检测仪器很难买到了,好多企业都排队订购。”但也有3家中药生产企业表示,并不知道二氧化硫的新标准即将实施,如果国家强制执行,企业应该会按规定执行。剩余一家药企则称不愿意讨论硫磺熏蒸中药的事情,因为“太过敏感”。 “打磺”中药能否消失 从企业的态度似乎不难看出,新国标出台后,硫磺中药很可能继续充斥市场。此前,康美药业相关负责人就公开表示,这一标准的执行“还是有难度”。因为,目前中药业常用药材上千种,因种植、粗加工环节存在监管空白以及相关标准的缺失,产地出来的部分药材多少都存在农药残留、重金属超标、二氧化硫超标等问题,而中药企业暂时还不能控制药农。在这样的前提下,目前中药的质量标准控制“局限性很大”。 河北一家中药饮片有限公司的张经理也坦言,硫磺熏中药绝对是行业中长期形成的陋习,要在短时间改正非常困难。“而且一些不太懂行的药品销售人员,为了使中药更美观、更好卖,不用硫磺熏的都不要。可想而知,市场上有需求,硫磺中药就有生存的空间。” 另外,张经理还指出,根据此前的征求意见稿规定,山药、牛膝、粉葛等11种传统习用硫黄熏蒸的中药材及其饮片,二氧化硫残留量不得超过400mg/kg;其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得超过150mg/kg。这样的标准太“宽容”了,应该严禁硫磺中药进入市场。 “现在,很多药农、药商都拿老祖宗当挡箭牌,说自古就有硫磺熏中药的传统,但事实上,原本这种方法是让中药不易变质。而现今的制药技术完全可以做到不用硫磺熏,而采用其他加工手段保质;另一方面,很多不法商贩对于发霉的、质量有问题的药材使用硫磺熏蒸可使产品非常美观,比如变质的枸杞熏过后马上变得红润饱满。由此可见,硫磺熏蒸中药的本质就是变相造假,应坚决取缔。”张经理说。

  • 【转帖】黄耀曾——中国金属有机化学的开拓者之一

    【转帖】黄耀曾——中国金属有机化学的开拓者之一

    黄耀曾——中国金属有机化学的开拓者之一[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/07/200707082107_57607_1634962_3.jpg[/img]黄耀曾,有机化学家。毕生从事有机合成化学的研究工作。他是中国有机氟化学研究的先驱之一和金属有机化学的开拓者之一。他在“有机砷、锑、碲化合物在有机合成中的应用”的研究领域内成果卓著,由此发展的新反应、新试剂在有机合成上显示可喜的应用前景。在面向经济,面向国防建设的应用研究方面,他也做出了贡献。 1912年11月11日黄耀曾出生于江苏省南通市一个书香世家,父亲黄衍熙(字笃蕃)15岁考中秀才。母亲刘安清生下一女三男,黄耀曾是最小的一个。他的大哥古文根基颇深,写得一手好字,经常在家教两个弟弟古文。黄耀曾的父亲常在家以文会友,是大镛诗社的一员。黄耀曾就是在这样一个书香洋溢的环境中成长起来的。   黄耀曾4岁入初小,8岁入高小(当时学制为初小四年,高小三年)。小学和中学时的数学老师就是后来成为著名国画大师的王个簃。教他语文的是王达五。从两位王老师的言传身教中,他渐渐悟出一个道理,教导学生应以鼓励为主,不可妄加指责。这也是他日后能成为研究生的优秀导师的根由。   黄耀曾11岁进了南通中学初中部,14岁免试入高中,在中学时,给他印象最深的老师是教数学、化学的陆颂石和教他语文的南通宿儒、文字学家徐昂(字益修)。黄耀曾常把这两位老师挂在嘴边,他认为文和理是互通的,要写出一篇有可读性的科学论文和综述,必须逻辑性强,文字简洁,一层一节交待清楚,做到深入浅出,不使读者觉得厌倦。   17岁时,黄耀曾考入了中央大学(现名南京大学)化学系,老师中给他印象最深的有张江树、刘树杞、袁翰青和高济宇。张江树教他物理化学,逻辑性很强,条理清晰。袁翰青和高济宇都刚从国外归来,带来新的教学内容,使他眼界大开。指导他做有机化学实验的是王葆仁,王老师对学生的实验操作要求严格,一丝不苟。   影响黄耀曾一生的是庄长恭。庄长恭留学美国,又去德国做客座教授一年,深得两位诺贝尔奖获得者A.文道斯(Windaus)和H.维兰德(Wieland)的熏陶,他在甾体化学上的造就,在国际上受人瞩目。庄长恭回国后,出任中央大学理学院院长,教授高等有机化学,以简练的言词,讲授了许多当代有机化学中的前沿领域知识。黄耀曾是庄长恭的得意学生,他的毕业论文的题目是“环己烷2-甲基-2-羧基-1-乙酸的合成”。这是庄长恭研究甾体的全合成的第一步。因为当时文道斯和维兰德已将胆甾醇和胆酸的结构搞清楚了,下一步便是如何设计全合成。这是一个富有挑战性的课题,因为甾体的结构复杂,不对称碳原子多,全世界只有少数人敢于问津。当黄耀曾的毕业论文做出部分结果,拿到关键中间体时,庄长恭被委任为中央研究院化学研究所所长,因为黄耀曾成绩优异,得到庄长恭的青睐,庄长恭要他毕业后跟他一起到中央研究院化学所去,黄耀曾的科研生涯就此揭开了第一页,直到今天。   黄耀曾多次获得中国科学院奖金、奖状,“四委”奖金、奖状,上海科学技术奖金、奖状。1978年,他荣获了全国科学大会奖;1988年荣获国防科技工作委员会颁发的“献身国防科技事业奖章”。1982年获国家自然科学奖三等奖。1985年获国家科学技术进步一等奖。1993年获国家自然科学二等奖。1994年获第三世界科学院化学奖。   1983年,黄耀曾被美国诺特丹大学聘请为客座教授,并三次去美国在20多个大学讲学;1985年,他又应香港中文大学邀请,在四个大学及学院讲学。1989年,他应邀在美国召开的第二届国际杂原子化学会议上做了大会特邀报告。   “文化大革命”前,和黄耀曾一起工作的许多人,如今有的已晋升为副研究员、研究员、博士生导师;一位研究生,现在也已晋升为研究员与博士生导师,另外四位研究生也都晋升为副研究员。“文化大革命”后,他已培养了16名博士、10名硕士,其中5名分别获上海市科协一等奖,中国化学会青年化学奖,上海市科协青年优秀论文一等奖,1990年度院长奖学金一等奖、特等奖。黄耀曾本人也因此获得优秀博士生导师称号。   1956年至1966年,黄耀曾历任第二、第三、第四届上海市人民代表大会代表,1978至1987年又历任上海市政治协商会议委员,他曾兼任中国科学技术大学现代化学系副主任,目前正兼任着南京大学、上海科学技术大学、华东师范大学的教授,华东理工大学名誉教授。1963年至1987年,黄耀曾还历任中国化学会常务理事与上海化学化工学会常务理事。   此外,黄耀曾还担任《化学学报》编委、《有机化学》主任编委(至1987年)、国际性《无机和金属有机的合成和反应性》顾问编委、国际性《杂原子化学》顾问编委。   迄今为止,黄耀曾已发表了220多篇论文,多发表于国际著名期刊上;他还撰写内部资料20多篇,与他人合编书籍5种,合译书籍5种。

  • 【求购】求助YS/T 271.1-1994黄药化学分析方法

    我要YS/T 271.1-1994黄药化学分析方法 乙酸铅滴定法测定黄原酸盐含量 YS/T 271.2-1994 黄药化学分析方法乙酸滴定法测定游离碱含量 YS/T 271.3-1994黄药化学分析方法 红外干燥法测定水分及挥发物含量

  • 【资料】蒲黄药理研究

    蒲黄乙醇提取物对小鼠热板法及化学刺激法致痛实验,表明有非常明显的镇痛作用注:出自《中成药》

  • 【原创大赛】检测蒲黄药材快速,准确出结果

    【原创大赛】检测蒲黄药材快速,准确出结果

    检测蒲黄药材快速、准确出结果 蒲黄药材具有止血,化瘀,通淋等药物功效。常用于治疗吐血,衄血,咯血,崩漏,外伤出血,经闭痛经,跌伤肿痛,血淋涩痛等疾病效果较好,属于名贵药材。 蒲黄里的药物成分很多,主要有异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷。下面我们就针对这两种成分进行实验部分原理 取适量蒲黄药材,加纯甲醇溶解,超声波提取,经进样器进样,色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量计算。仪器及试剂仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器+柱温箱),超声波清洗仪,溶剂过滤器,针筒式过滤器,电子天平试剂:甲醇(色谱纯),乙腈(色谱纯),磷酸溶液(分析纯),超纯水样品制备 对照品溶液的制备:准确称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷对照品各2.5mg于50ml容量瓶中,加甲醇至刻度,配制成浓度均为50μg/ml的对照品溶液,备用。 供试品溶液的制备:准确称取本品约0.5g,置具塞锥形瓶中,精密加入50ml甲醇后,称定重量并记录,冷浸12小时后超声波超声30min,放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:普通C18,4.6 X 250mm,50μm流动相:乙腈:0.05%磷酸溶液=15:85(V:V)检测波长:254nm进样量20μl柱温:室温对照品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301828_558136_2536753_3.png供试品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301828_558137_2536753_3.png 从以上色谱图我们可以看出样品出峰时间较晚,峰形也较差。下面我们换用一根天津博纳艾杰尔科技有限公司生产的耐酸性色谱柱,效果我们请看色谱图。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301828_558138_2536753_3.png 供试品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301829_558139_2536753_3.png 换了这根色谱柱,色谱图的峰形好了很多,保留时间也明显有所提前,但保留时间还是有点晚。下面我们把流动相比例调整了下,调整为乙腈:0.05%磷酸溶液=22:78(V:V),效果接着往下看。对照品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301829_558140_2536753_3.png供试品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301829_558141_2536753_3.png 当然保留时间还可以再缩短些(通过提高色谱柱温度,或提高高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱),但供试品中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的附近有干扰物,为了保证分离度,这个分析应该时间比较合理(一定要根据样品情况而定,如果样品很纯净,对被测物没有干扰,保留时间当然是越短越好),尽量不要再缩短了,保证分离度是第一位的。 检测蒲黄药材的这个方法到现在已经比较完美。但有几点事项还需注意。1. 样

  • 丹磺酰氯丙酮溶液为什么不溶

    我在做生物胺的实验 其中需要配10mg/mL的丹磺酰氯丙酮溶液 最后发现不溶 丹磺酰氯是新买新开封的 丙酮也开了瓶新的 超声效果也不理想 这是什么原因 有人能帮帮我吗

  • 【转帖】甘肃陇西多用硫磺熏制中药 或会提高肺癌患病率

    硫磺熏药材追踪  主持人:大家晚上好,欢迎收看《经济半小时》。前两天我们栏目播出了一期节目,报道了甘肃省陇西县,当地生产的中药材不少都是用硫磺熏制出来的。这期节目播出后引起了很大的反响,许多观众向我们栏目咨询,这些硫磺熏过的中草药其二氧化硫的含量究竟有多少?对人体的危害到底有多严重?那么在采访的时候,记者也从甘肃当地随机带回了一些样品,进行了检测,一起来看看检测结果。  记者从陇西带回了两根黄芪,一根已经过熏硫,另一根则没有经过硫磺加工,还从当地药材市场带回了一些向全国各地流通的黄芪饮片。记者将它们送到了北京谱尼测试中心,这家测试中心,曾经多次检测食品和药品中二氧化硫含量。科研人员按照《2010版中华人民共和国药典》上的二氧化硫含量测试方法。对药材样品中的二氧化硫含量进行了化验。几天之后,记者拿到了检测的结果。  宋薇 谱尼测试科技股份有限公司总裁  宋薇:黄芪这个样品检测是每千克370毫克,就是370个PPM,然后黄芪的饮片检测结果是430毫克每千克,还有一个对照品,这应该是没有熏蒸过的一个产品,它的含量是7个毫克每千克。按正常一般的中药材和饮片,应该是在1个PPM到10个PPM之间  结果显示,经过熏硫的整根黄芪的二氧化硫含量为每千克370毫克,黄芪饮片为430毫克每千克,而没有熏硫的整根黄芪二氧化硫含量仅为每千克7毫克。经过熏硫的黄芪和黄芪饮片和没有经过硫磺加工的对比样品比起来,二氧化硫含量高出了五六十倍。宋薇告诉记者,目前我们国家对中药材和中药饮片中二氧化硫含量没有具体的限量标准,但是对食品中二氧化硫含量有限定标准。  宋薇:像一些生鲜水果规定的是50个PPM,50个毫克每千克,那么对于腐竹类的,干性类的这种产生规定是200毫克每千克,那么按食品上的规定,咱们检测的这个300多PPM和400多个PPM确实已经超过国家的(食品)标准了。世界卫生组也提到,人体每天摄入二氧化硫,就是每公斤体重要低于0.7毫克,所以,要从这个标准来讲,如果超过几百个PPM,食品或是药品对人体远期的危害还是有很大作用的。  世界卫生组织规定,按照体重计算,人体每天摄入的二氧化硫量,不能超过每公斤体重0.7毫克。那么,长期摄入超过这个限量的二氧化硫,会对人体造成什么影响呢?就此问题,记者请教了北京中医药大学中药学院副教授,中国商品学会中药鉴定分会理事张媛。  张媛 北京中医药大学中药学院副教授  张媛:世界卫生组织已经规定了,人体每天摄入二氧化硫想应该是低于0.7个毫克每公斤,是这样一个摄入量。所以这是一个很低的限量。有的学者就是用每天吸入0.75毫克这样一个剂量,来做了一个慢性实验,就发现长期低剂量接触二氧化硫也会造成损害,尤其是呼吸道系统这种损伤,比如说会得慢性鼻炎,咽炎,支气管炎,甚至支气管哮喘,乃至肺气肿,他甚至可能会提高肺癌的患病率。  张媛也告诉记者,本来中药材是许多人调理、养生、治病的补品,但是经过熏硫之后,药材的性质也可能发生变化。  张媛:二氧化硫,它本身就是一个很强的还原剂,他会跟其中一些羟基活性激素发生反应,这样会改变中药材原有的一些化学成份,从而影响到药效。  主持人:通过专业机构的检验发现,经过硫磺熏制的药材,确实产生了大量的二氧化硫残留,这样的残留量,按照专家的判断,已经足以对人体造成严重伤害。这样的中药材应该禁止进入市场销售。就在今天,我们也得到来自甘肃的消息,节目播出之后,当地政府部门针对硫磺熏制药材进行了一次大彻查。来看陇西县电视台发来的报道。  4月3日,节目《变性的草药》播出后,甘肃省陇西县的药监、工商、质监、农业等部门的执法人员,随即对陇西县中药材生产户和加工、仓储企业进行了排查,查处了一些硫磺熏蒸中药材的违规行为。

  • 【实验】有机实验之磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成

    磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol);氯磺酸(d=1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol);浓氨水(28%,d=0.9) 35ml 浓盐酸,碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中,加入5g干燥的乙酰苯胺,在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结,应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后,迅速倒入12.5ml氯磺酸,立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生,若反应过于激烈,可用冰水浴冷却。待反应缓和后,旋摇锥形瓶使固体全溶,然后再在温水浴中加热10~15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后,于通风中在充分搅拌下,将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯,用少量冷水洗涤反应瓶,洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟,并尽量将大块固体粉碎,使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集,用少量冷水洗涤,压干,立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中,在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内),立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后,继续搅拌15min,使反应完全。然后加入19ml水,在石棉网上用小火加热10~15min,并不断搅拌,以除去多余的氨,得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中,加入3.5ml浓盐酸,在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后,应得一几乎澄清的溶液,若有固体析出,应继续加热,使反应完全。如溶液呈黄色,并有极少量固体存在时,需加入少量活性炭煮沸10min,过滤。将滤液转入大烧杯中,在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却,抽滤收集固体,用少量冰水洗涤,压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水),产量3~4g。熔点161~162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶,熔点163~164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性,暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体,遇水会发生猛烈的放热反应,甚至爆炸,故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥,含有氯磺酸的废液不可倒入水槽,而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色,使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化,收集148~150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈,将乙酰苯胺凝结成快状,可使反应缓和进行,当反应过于激烈时,应适当冷却。3.在氯磺化过程中,将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气,装置应严密,导气管的末端要与接受器内的水面接近,但不能插入水中,否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢,必须充分搅拌,以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸,否则产物在酸性介质中放置过久,会很快水解,因此在洗涤后,应尽量压干,且在1~2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解,甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品,可将粗产物溶于温热的氯仿中,然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中,分出氯仿层,在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间,这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品,可在冰水浴中冷却,抽滤,用冰水洗涤,干燥即可。粗品用水重结晶,纯品熔点为219~220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺,后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐,所以水解完成后,反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同,加3.5ml盐酸有时不够,因此,在回流至固体全部消失前,应测一下溶液的酸碱性,若酸性不够,应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时,有二氧化碳产生,故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物,在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行,以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时,必须移到通风橱中,且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了,是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。

  • 59.10多烯紫杉醇羟丙基-磺丁基-β-环糊精包合物冻干粉质量评价及药代动力学研究

    59.10多烯紫杉醇羟丙基-磺丁基-β-环糊精包合物冻干粉质量评价及药代动力学研究

    【作者】 葛文娜(东南大学)【摘要】 多烯紫杉醇(Docetaxel,商品名为Taxotere)是新一代紫杉烷类抗肿瘤药物,对乳腺癌、非小细胞肺癌、胰腺癌、头颈癌、卵巢癌以及前列腺癌等均具有良好疗效。目前,多烯紫杉醇上市剂型为注射用浓溶液,该剂型稳定性较差,临床用药不方便并时常引发严重的过敏反应。利用羟丙基-磺丁基-β-环糊精作为药物赋形剂水溶性好、溶血性小、毒性低的特点,实验室开发了多烯紫杉醇羟丙基-磺丁基-β-环糊精包合物冻干粉制剂,以期达到避免或者缓解现有制剂缺点的目的。 本文建立了多烯紫杉醇冻干粉质量的高效液相(HPLC)分析方法,以及生物样本(血浆和组织)中多烯紫杉醇的检测方法,进行了该制剂质量的评价和动物体内的药代动力学研究,为制剂的有效性和安全性评价提供方法学基础;首次提出基于电纺尼龙6纳米纤维的固相膜萃取技术,并以多烯紫杉醇为目标分子,进行了这一样品前处理的新技术在生物样本分析中的应用研究。论文主要工作如下: 一、反相高效液相色谱-紫外法测定多烯紫杉醇冻干粉含量及有关物质 采用Dikma Platisil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),检测波长227nm,柱温:30℃。有关物质检查时以乙腈-水(40:60,v:v)为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.5mL/min;含量测定时紫杉醇为内标,以乙腈-水(60:40,v/v)为流动相,进行等度洗脱,流速为1.0mL/min。结果表明:多烯紫杉醇与各有关物质分离良好。在0.05~100μg/mL的浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.9993),检出限(LOD)为0.01μg/mL(以S/N=3计)。三个批次样品的多烯紫杉醇标示含量分别为98.79%、99.56%、100.9%,有关物质含量分别为2.8%、2.2%、2.5%。本法准确可靠,专属性强,能满足多烯紫杉醇包合物冻干粉质量控制的要求。 二、多烯紫杉醇包合物冻干粉家兔体内药代动力学的研究 本文建立了灵敏、准确的家兔血浆中多烯紫杉醇的HPLC-UV测定方法,为多烯紫杉醇包合物冻干粉家兔体内药代动力学的研究提供方法学基础。血浆中杂质不干扰样品的测定,多烯紫杉醇在0.04~10μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9996),检出限为0.02μg/mL(以S/N=3计),平均提取回收率为90.1%~93.7%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~12%。以上方法验证结果表明,此方法满足药代动力学研究的要求。 采用血药浓度法研究了多烯紫杉醇包合物冻干粉的家兔体内药代动力学,通过测定血药浓度经时变化曲线,得出了多烯紫杉醇冻干粉(受试制剂)药代动力学参数;以上市的多烯紫杉醇注射液为参比制剂,研究了受试制剂的相对生物利用度。参比制剂的t1/2β为5.32±1.72h,AUC和CL分别为1.29±0.459μg/mL·h和5.82±1.27mL/h;受试制剂t1/2β为7.00±1.90min,AUC和CL分别为1.59±0.798μg/mL·h和4.72±2.12 mL/h。其平均相对生物利用度为123%。结果表明家兔给予受试制剂t1/2β和AUC均大于参比制剂,清除率CL小于参比制剂(P0.05),提示在相同剂量的条件下,多烯紫杉醇羟丙基-磺丁基-β-环糊精包合物冻干粉在体内可保持相对较高的血药浓度,提高了生物利用度,在一定程度上增强药物对肿瘤细胞的杀伤作用,从而产生较好的临床效果。 三、基于电纺尼龙6纳米纤维的固相膜萃取技术及其在生物样本中的应用研究 研究了基于电纺尼龙6纳米纤维的同相膜萃取技术,研制了相应的装置,在此基础上,对生物样本(家兔血浆和小鼠组织)进行前处理,全面考察了影响萃取效率的因素:蛋白酶的种类、酶解时间和温度、介质pH和离子强度、洗脱溶剂、洗脱溶剂体积,建立了基于电纺尼龙6纳米纤维的固相膜萃取富集生物样本中多烯紫杉醇的分析方法。在优化的条件下,多烯紫杉醇平均提取回收率为72.1%~78.5%(RSD8%),检出限0.015μg/mL(以S/N=3计)。与传统液-液萃取法、C18柱固相萃取法相比,此萃取方法解决了常规提取方法有机溶剂用最大、提取时间长、净化效果差的缺点,不仅使得检测灵敏度增高、干扰减少,而且提取过程快速、环保,符合“绿色化学”发展趋势。【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211806_385130_1609970_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211803_385128_1609970_3.jpg

  • 【讨论】荒唐的“药食品”--惊闻人参竟成药食品

    [B]荒唐的“药食品”[/B]  作者:张功耀  自从1954年,我国政府开始执行“解放中医”的政策以来,中医中药就一直是处在只受法律照顾,不受法律约束;只打科学招牌,不守科学规范,无法无天的严重失控状态之下。谁要是主张对中医中药加强管理,谁就要沾染“毁灭我国优秀传统文化”的嫌疑。受这种失控状态的体制和观念的影响,最近,国家质检总局居然在药品和食品的监督检验标准之外,莫名其妙地列出一个荒唐透顶的“药食品”。  按照国家质检总局的解释,“药食品”意味着列入这个类别的物质既是药品又是食品。依据这个界定,人参在新近的分类体系中,从原来的“药品”移到了“药食品”。说人参“既是药品”,大概是依据中医界毫无科学依据的某些说辞,如人参补阴,对体虚有益,等等。说人参“又是食品”,大概是因为人参是中国人的“席上珍品”。  可是,按照国家质检总局的这个分类推论开来,大米、猪肉、菠菜、梨子,也都可以放在“药食品”一类。  以猪肉为例:  猪肉作为“又是食品”,我估计是每个人都可以接受的。此外,据《本草纲目》记载,猪肉还可以“疗狂病久不愈。压丹石,解热毒”,“补肾气虚竭”。腊猪肉可以治疗“禁口痢疾”。我粗略地数了一下,单是《本草纲目》记载的猪肉治病就涵盖了247种疾病。包医两百多种病的猪肉,难道还不是药品?因此,按照国家质检总局的分类法,猪肉毫无疑问也可以列为“药食品”!  此外,口腔溃疡可以多吃蔬菜,多喝水;缺铁性贫血可以多吃菠菜;鳕鱼、花生、大枣,对于心脏病人有益;生姜的止呕效果全世界都承认。这些东西的“药用价值”是经过严格的实验生理学方法论证过的,比中医依据“医者意也”做出的判断要可靠的多。我们不禁要问,国家质检总局是不是准备把猪肉、鳕鱼、花生、大枣、菠菜,等等,也划到“药食品”一类去进行质量监督管理呢?  熟悉系统科学的读者可能知道,人体是一个复杂的有机体,具有自组织性。只要给这个复杂性系统保持物质和能量输入和输出的开放性,人体就可以通过自身的组织性战胜一些疾病。由这个结论推论开来,几乎所有食品对于人体都具有“药用价值”。我想问一问国家质检总局的官员们,你们是不是打算把所有食品都叫做“药食品”呢?照这样分类下去,中国还有“食品”和“药品”的划分吗?  如此荒诞不经的概念捏造,居然可以堂而皇之地进入我国的质检系统,岂不值得我们每一个人深思么?

  • 【原创】荧光黄指示剂的配制方法

    荧光黄中文名称:荧光黄英文名称:fluorescein中文别名:荧光素;C.I.溶剂黄94;C.I.45350 原子量:332.31 性质:熔点314~316℃(分解)。橙红色结晶性粉末。不溶于水、乙醚、氯仿和苯,溶于丙酮、沸乙醇,溶于稀碱中显黄绿色荧光,在透视光中呈带红的橙色。由间苯二酚与苯酐单独或在ZnCl2或H2SO4存在下缩合制得。 用途:主要用于制造发光颜料及曙红;也用作吸附指示剂。医药上作防腐剂、轻泻药和抗癌药。配制:将托盘天平上称取0.1g荧光黄溶于100ml沸腾无水乙醇中,冷却转移入滴瓶中,贴标签备用

  • 神奇的中药--人工牛黄

    中文学名:人工牛黄拉丁学名:Bovis Calculus Artifactus别 称:无产 区:无属性分类:无药 性:甘,凉。归心、肝经。

  • 1,3-丙烷磺内酯检测方法

    想问一下大家1,3-丙烷磺内酯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测条件,还有应该用什么做溶剂稀释呀,试了一些溶剂,感觉出峰都比较杂

  • 扒扒麻黄碱的那些事

    1、早些时候,就听说麻黄碱药品好像身体不好,可是很多感冒药又是加了麻黄碱。2、昨日,国家食品药品监督管理局发布通知,要求原则上不再批准含麻黄碱类复方制剂仿制药注册3、利用含麻黄碱感冒药造冰毒等毒品,已持续多年。4、购买含麻黄碱感冒药需登记身份证所有的这些事情,都让我有点疑惑A.为什么以前能加,是发现对身体有不利的影响然后禁止?B.以后不批准注册,那以前的还可以生产咯,市场上还是存在,矛盾?C.感冒药里的那点量就可以制毒,感冒药含量一般多高呢?一起扒扒你知道的那些含麻黄碱的感冒药和你的检测经历吧!

  • 【分享】H中国化学界药学界人物---黄鸣龙

    黄鸣龙(1898—1979),1898年8月6日出生于江苏省扬州市。1920年,浙江医药专科学校毕业,即赴瑞士,在苏黎世大学学习。1922年去德国在柏林大学深造,1924年,获哲学博士学位。同年回国后,历任浙江省卫生试验所化验室主任、卫生署技正与化学科主任、浙江省立医药专科学校药科教授等职。1934年,再度赴德国,先在柏林用了一年时间补做有机合成和分析方面的实验,并学习有关的新技术,后于1935年入德国维次堡大学化学研究所进修,在著名生物碱化学专家Bruchausen教授指导下,研究中药延胡索、细辛的有效化学成分。1938—1940年,黄鸣龙先在德国先灵药厂研究甾体化学合成,后又在英国密得塞斯医院的医学院生物化学研究所研究女性激素。在改造胆甾醇结构合成女性激素时,他们首先发现了甾体化合物中双烯酮-酚的移位反应。  1940年,黄鸣龙取道英国返回祖国,在昆明中央研究院化学研究所任研究员,并在西南联合大学兼任教授。在当时科研条件极差、实验设备与化学试剂奇缺的情况下,他仍能想方设法就地取材。他从药房买回驱蛔虫药山道年,用仅有的盐酸、氢氧化钠、酒精等试剂,在频繁的空袭警报的干扰下,进行了山道年及其一类物的立体化学的研究,发现了变质山道年的四个立体异构体可在酸碱作用下成圈地转变,并由此推断出山道年和四个变质山道年的相对构型。这一发现,为以后国内外解决山道年及其一类物的绝对构型和全合成提供了理论依据。   1945年,黄鸣龙应美国著名的甾体化学家L.F.Fieser教授的邀请去哈佛大学化学系做研究工作。一次在做Kishner-Wolff还原反应时,出现了意外情况,但黄鸣龙并未弃之不顾,而是继续做下去,结果得到出乎意外的好产率。于是,他仔细分析原因,又通过一系列反应条件中的实验,终于对羰基还原为次甲基的方法进行了创造性的改进。现此法简称黄鸣龙还原法,在国际上已广泛采用,并被写入各国有机化学教科书中。此方法的发现虽有其偶然性,但与黄鸣龙一贯严格的科学态度和严谨的治学精神是分不开的。1949—1952年黄鸣龙在美国默克药厂从事副肾皮激素人工合成的研究。1952年10月,他携妻女及一些仪器,经过许多周折和风险,终于离美绕道欧洲回到了祖国。  黄鸣龙回国后在军事医学科学院任化学系主任,继续从事甾体激素的合成研究和甾体植物资源的调查。1956年,他领导的研究室转到中国科学院上海有机化学研究所。在研究工作中,黄鸣龙十分重视理论联系实际,他说:“一方面,科学院应该做基础性的科研工作,我们不应目光短浅,忽视暂时应用价值不显著的学术性研究。但另一方面,对于国家急需的建设项目,我们应根据自己所长协助有关部门共同解决,不可偏废,更不应将此两者相互对立起来。”他还以甾体化学研究为例,说明联系实际还可以发现许多新的研究课题,从而促进理论的进展和科学水平的提高。1958年,在他领导下研究以国产薯蓣皂甙元为原料合成可的松的先进方法获得成功,并协助工业部门很快投入了生产,使这项国家原来安排在第三个五年计划进行的项目提前数年实现了。我国的甾体激素药物也从进口一跃而为出口。1959年10月,醋酸可的松获国家创造发明奖。与此同时,他还亲自开课,系统地讲授甾体化学,培养出一批熟悉甾体化学的专门人才。  1964年,黄鸣龙出席第三届人大会议,周恩来总理在政府工作报告中展示的“四化”宏图,使他受到很大鼓舞,当听到有关计划生育工作的重要性时,就联想到不久前国外文献上有关甾体激素可作为口服避孕药的研究报道,决心在计划生育科研方面做出新的贡献。考虑到这是一个多学科的综合性课题,需要组织全国范围内的大协作,黄鸣龙向国家科委提出了组织全国范围大协作的建议。这一建议受到国家科委领导的重视,于1965年成立了国家科委计划生育专业组,黄鸣龙任副组长。该项工作进展非常迅速,不到一年时间,几种主要的甾体避孕药很快投入了生产,并陆续在全国推广使用。  黄鸣龙数十年如一日忘我战斗在科研第一线,为我国社会主义建设事业做出了重大贡献,并培养了大批科研骨干。他发表研究论文近百篇,综述和专论近40篇。1955年,他当选为中国科学院数理化学部委员,并曾当选为第三届全国人民代表大会代表,第二、第三、第五届全国政协委员,荣获1978年全国科学大会的先进代表称号。黄鸣龙是中国药学会第十四、第十六届副理事长,中国药学会上海分会第四届名誉理事长,中国化学会理事,曾任国际四面体杂志顾问编辑。 黄鸣龙教授治学有术,育人有方,他平易近人,诲人不倦,对青年科技人员,既严格要求,又具体指导,并根据我国的实际情况,特别重视基本实验技术和外文的训练。  黄鸣龙经常说:“所有各门实验科学欲求深入必须做研究工作,欲做研究工作必须在基本操作上有充分经验,否则因操作上失误便得不到正确的结果,头脑中对各种基本操作方法不熟悉,遇到特殊变化和困难,便不能随机应变利用不同方法解决不同的问题,于是工作便不能得到结果。”跟他做研究工作的许多同志,在开始做研究工作前,几乎都做过几十个他所规定的有机化学基本反应。他还亲自讲授化学德语,说:“科学不能割断历史,科学工作者非参考前人文献不可,因此也非学外文不可。”跟他工作的许多同志的德文是他亲自教的。   黄鸣龙教授还经常结合自己的经验,指出一个科学工作者应有的精神和态度,他曾在1956年以“如何向科学进军”为题向青年科学工作者讲述自己的经验:(1)先探后进。做研究工作,都必须先作试探性试验,即须先做极小量或极小规模的试验,观其结果如何。这样,往往可免去浪费及祸患。(2)坚持唯物。科学是积累起来的,我们虽做创造性工作,但是研究的问题不应是凭空想出来的,而是经过熟悉前人工作,钻研前人报告而得来的,所用研究方法不能异想天开,而须合乎科学上共认的规律,所得结果,不要下结论太早,必须从各方面用种种实验加以证明,然后再作推断。(3)不怕麻烦。做研究工作绝不能怕麻烦,工作中所观察到的变化或所得到的数据,非随时进行记录不可,万不要自信记忆力强,工作中观察到的现象及得到的数据,对于以后工作的计划、结果的预测以及结果的讨论都可作为依据,如有遗忘则影响工作效率;而且工作的步骤、现象及数据,在发表时都须详细报告,如记录不好,则工作非重做不可。(4)不要依赖别人。研究工作者,尤其是初做研究工作者,不要靠旁人代劳,因为实验中的现象及操作情况都可作为推论和判别成败原因的依据,如果你失去观察机会,未了解经过情况,必然会影响你的工作效果和推断能力。  为了帮助青年科技人员学习和应用有机化学中的新技术,他先后编写过有关甾体化学的红外光谱、核磁、质谱、旋光谱和构象分析等讲义和书籍,并以学术报告形式亲自讲授。他讲课的艺术性很高,能生动活泼、深入浅出地将疑难问题讲得十分清楚。他不仅指导科研人员如何做好研究工作,而且还现身说法地帮助青年科技人员掌握宣读研究论文进行学术报告的要领。  30多年来,黄鸣龙教授为培养科研工作者,手脑并举,言传身教,付出了辛勤劳动,花费了大量心血。在他身患重病期间,仍然不断关心我国科学事业的发展及鼓励科研人员努力攀登科学高峰。(作者:周维善)

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