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使用agilent 6890 GC分析甲基安非他明。同一条件下进样分析,结果,样品和标样出峰时间有一分多种的差别峰形也不一样(标样很对称,样品峰出现分叉现象)。不知道会是哪些原因造成的。是否跟溶剂有关系呢?自己处理的样品是用甲醇溶解的,标样买来是用乙腈作为溶剂,这个会是造成差别的原因么?请高手赐教!!
之前一直做毛细管电泳和一级质谱联用,现在转到液质联用了,希望各位前辈多多指教。这个方法是实验室前任留下的,流动相是加酸的水和乙腈,梯度洗脱,液相是岛津的,质谱是AB家的QTrap,四分钟内分离检测五种安非他命类药物。我根据留下来的笔记配了标液去测,结果怪怪的。如图。第一张是五种化合物的extracted ion chromatogram (XIC),其中第一个化合物的峰怎么那么宽,是浓度过高了吗?第一个化合物是安非他命,浓度10 ng/mL。忘了说进样量是10 uL,应该不算高吧,这个也是默认的前任的方法里面的。我的问题就是,是不是降低浓度就好了。可是前人的谱图看着很好啊,莫非是前人离开实验室到我接手这段时间,仪器哪里出了问题?重复了好几次都是这样。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408201130_510937_1975894_3.jpg第二张图是另外一个化合物的XIC,红色和蓝色分别代表不同的二级质谱碎片,我好奇的是既然这是同一种化合物,保留时间应该一样的啊,为什么红色和蓝色峰没有完全重叠呢?对二级质谱的原理还没有完全吃透,望大虾来解释一下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408201127_510936_1975894_3.jpg先谢谢各位了。
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