硝酸铁

研究背景纳米氧化铁在催化、药物传递、光吸收材料等前沿研究中扮演者不可或缺的角色。纳米氧化铁的尺寸大小和粒径分布对材料性能表现非常重要。因此，高效制备一系列小粒径（＜10 nm）且平均粒径均一的纳米氧化铁颗粒变得尤为重要。康宁反应器印度团队与印度国家理工学院的研究人员合作，使用康宁微反应器合成氧化铁纳米颗粒（NPs），研究了不同操作参数对获得的NP特性的影响。氧化铁NPs的合成基于使用硝酸铁（III）前体和氢氧化钠作为还原剂的共沉淀和还原反应。使用透射电子显微镜（TEM）、傅里叶变换红外光谱和X射线衍（XRD）分析对氧化铁纳米颗粒进行了表征。简介近年来，由于在磁存储设备、生物技术、水净化和生物医学应用领域的广泛应用，如热疗、化疗、磁共振诊断成像、磁感染和药物递送等，对高效合成磁性氧化铁NP的兴趣显著增加。该工作涉及使用Corning AFR微通道反应器通过共沉淀和还原法合成胶体氧化铁纳米颗粒，氧化铁纳米颗粒的XRD和TEM分析分别证实了其晶体性质和纳米尺寸范围。另外使用电子自旋共振光谱研究了氧化铁纳米颗粒的磁性，康宁微通道反应器制备的氧化铁纳米颗粒表现出超顺磁性行为。结果和讨论一. 氧化铁纳米颗粒形成的反应原理1.控制两个反应器中氧化铁纳米颗粒形成的总沉淀还原反应如下：2.随后，按照以下反应生成氧化铁：二. 共沉淀和还原反应生成氧化铁纳米颗粒共沉淀和还原反应是获得氧化铁纳米颗粒的最简单和最有效的化学途径。在通过反应器的过程中，九水合硝酸铁（III）被氢氧化钠还原，形成还原铁，随后稳定为氧化铁纳米颗粒。图1. AFR实验装置表1 康宁微反应器中的操作条件和结果在康宁AFR反应器中，氧化铁（磁铁矿Fe3O4或磁铁矿γ-Fe2O3）在室温下将碱水溶液添加到亚铁盐和铁盐混合物中形成。在反应器中，由于铁还原加速而形成黄棕色沉淀物，得到胶体氧化铁纳米颗粒如图1所示。在AFR反应器中合成氧化铁纳米颗粒的实验条件Fe(NO₃ )₃ 9H₂ O和NaOH溶液的流速在20- 60 ml/h。对于所有实验，还原剂与前体的摩尔比保持恒定为1:1。图2. 在AFR中具有不同流量的氧化铁np的紫外吸收光谱&trade .实验显示了在AFR反应器中不同流速所对应的结果：在CTAB表面活性剂存在下获得的λ最大值在480和490 nm之间；AFR中的心形设计使混合更佳；氧化铁NP的平均粒径通常随着流速的增加而减小，在50 ml/h的流速下获得最小粒径。在60和50 ml/h的较高流速下，分别观察到窄PSD超过6.77&minus 29.39 nm和3.76&minus 18.92 nm，如图3和表1所示；另一方面，在20 ml/h的较低流速下，在10.1&minus 43.82 nm，如图5和表1所示。从图5B所示的数据也可以确定，由于纳米粒子的引发和成核在50 ml/h下比在60 ml/h时发生得更快。因为颗粒大小取决于纳米粒子在反应器中的成核过程和停留时间，这也通过图5所示的TEM图像得到证实，图5显示制备的颗粒大小在2~8nm；图3所示数据&minus 对于表1中报告的PSD和平均粒径，可以确定粒径随着进料流速的增加而减小，这归因于较低的停留时间。在反应器中的较大停留时间（较低流速）为颗粒的团聚和晶体生长提供了更多的时间，从而获取更大的颗粒尺寸。图4A、B所示的TEM图像也证实。图3. 不同流速下氧化铁纳米颗粒的粒度分布（PSD）图4：50 ml/h的微反应器中合成的氧化铁纳米颗粒的透射电子显微镜图像图5：（A，B）使用CTAB作为表面活性剂在AFR中合成的氧化铁NP的TEM图像。总结通过共沉淀还原方法，在Corning AFR微通道设备中成功制备了稳定的胶体氧化铁纳米颗粒；流速即反应停留时间和混合模式的差异对所获得的氧化铁NP的粒度和PSD有显著影响，这反过来也影响材料稳定性和磁性；CTAB的使用，有助于合成稳定的氧化铁NP；反应流速是决定NP的平均粒径以及粒径分布的关键参数。氧化铁NP的平均粒径随着反应物流速的增加而减小；通过ESR光谱分析和基于使用永磁体的研究证实，制备的氧化铁NP表现出超顺磁性行为。总的来说，当前的工作证明了使用康宁微通道反应器，合成了更小更均一粒径的磁性氧化铁纳米颗粒。这项研究为后续其它纳米科学相关领域的研究提供里有效的实验支持和指导。参考文献：Green Process Synth 2018 7: 1–11

近年来，团体标准作为填补现有标准空白的有力补充和促进产业精益化发展的重要抓手，越来越得到国家和社会的关注。为推动我国材料行业乃至制造业的创新发展，在中国工程院王海舟等20多位院士的联名倡议和国家的大力支持下，2017年，我国也成立了中国材料与试验团体标准委员会(CSTM)，汇集我国65家材料试验领域权威单位的中关村材料试验技术联盟为CTSM的支撑平台。经过两年的发展，现如今CSTM已成立18个专业委员会（另有4个专业委员会正在筹备中），从材料属性、材料应用和通用技术三个维度立项并发布标准，其标准体系已成为我国各类材料指标-试验-评价标准体系相互统筹的有力指导，以及我国材料及材料检测行业发展方向的重要参考。在本文中，仪器信息网将为您盘点CSTM于2019年发布及立项的各类标准，并透过这些标准，试从一个侧面分析材料检测及相关仪器领域未来的机遇和导向。其中汇集CSTM立项标准155项，发布标准54项，共计209项。（注：本文标准数量统计日期截至2019年12月18日）建筑、化工材料标准立项爆发这些检测领域值得关注在CSTM2019年立项的155项标准中，有92项材料属性维度的标准，35项材料应用维度的标准以及28项通用技术维度的标准。这些立项标准中相当一部分大概率将于短期的未来正式发布，值得关注。在材料属性的维度，涉及的材料种类及数量分布如图1所示：图1CSTM2019材料属性维度立项标准详情由图1可知，在2019年，CSTM立项的92项材料属性维度标准中，占比最大的两类为建筑材料和化工材料，分别占比48%和41%，两项合计占比近9成。另外还有少量标准涉及复合材料、钢铁材料和无机非金属材料。在建筑材料标准维度，“建筑材料的空气污染预防与净化”这一课题在2020年值得关注，多项立项标准都与之相关。例如在CSTM立项标准《空气中污染物在涂层与板材中的扩散透过深度测试方法》中，就将规定空气污染物在涂层和板材中扩散深度的测试方法，该方法适用于甲醛、甲苯、氨气等空气污染物在多孔吸附性的涂装材料中扩散深度的测试。除此之外，耐高温材料、风力及太阳能发电材料及构件也都是CSTM2019年立项的建筑材料维度标准中，出现频率较高的种类。在化工材料标准维度，试剂和涂料是CSTM2019立项最多的标准领域，在立项的试剂标准中，主要包括制备级试剂、农残级试剂、光谱级试剂和化学试剂。立项的涂料标准更是涉及多项检测项及检测方法，包括粉末涂料氟含量测定、水性涂料稳定性及净化性检测等。无损超声检测或成材料热点石墨烯迎三大仪器标准图2CSTM2019材料应用维度立项标准详情图3CSTM2019通用技术维度立项标准详情由图2和图3可知，在材料应用维度，航空材料成为CSTM2019立项标准分布最多的领域，接下来依次为石油石化、光电材料、特种装备、电池及相关材料。而在通用技术维度，无损检测立项标准占比50%，基础与共性技术标准占比32%，综合标准占比18%。这其中，首选需要“敲重点”的是无损检测，除了CSTM无损检测技术领域委员会立项了14项相关标准外，4项涉及民用飞机结构的航空材料标准也都以无损检测为主题。这其中又有10项无损检测立项标准涉及超声检测，包括构件残余应力超声检测、成像及质控超声检测、超声无损检测对比试块、电磁超声测厚仪等。10项CSTM2019超声无损检测立项标准明细表《民用飞机结构在役无损检测对比试块第2部分超声检测试块》《无损检测残余应力超声检测方法齿轮》《无损检测残余应力超声检测方法孔类构件》《无损检测残余应力超声检测方法轴承滚道》《无损检测超声检测曲面斜入射试块的制作与检验方法》《无损检测输电线路架空地线电磁超声导波检测方法》《无损检测螺栓相控阵柱面超声波成像检测与质量评定方法》《无损检测电磁超声测厚仪性能与测试方法》《无损检测轨道交通车轮超声检测方法》《无损检测轨道交通空心车轴超声波检测方法》另外还值得关注的是，2019年，CSTM在基础与共性技术维度立项了三大石墨烯材料测试方法标准，涉及的仪器包括拉曼光谱仪、透射电子显微镜和X射线衍射仪。当前我国的石墨烯市场鱼龙混杂，部分企业甚至直接将石墨当做石墨烯进行销售，石墨烯的检测方法也缺乏相应标准，严重影响了整个石墨烯产业的健康发展。基于此CSTM于2019年除了立项了《石墨烯材料判定指南》团体标准外，还立项三大石墨烯材料测试方法标准。其中《石墨烯材料测试方法拉曼光谱法》、《石墨烯材料测试方法透射电子显微镜法》、《石墨烯材料测试方法X射线衍射法》，三项测试标准皆由中国计量科学研究院牵头。CSTM2019发布标准浅析：6类仪器嵌入两大材料行业2019年，CSTM共发布团体标准54项，其中重点涉及力学性能试验机、电感耦合等离子体原子发射光谱仪、红外光谱仪、X射线荧光光谱仪、液相色谱仪、原子力显微镜等多类仪器设备，而上述6类仪器设备主要应用与CSTM2019年发布的钢铁/金属及低维材料的检测方法标准中。在这些2019年发布的CSTM标准中，力学性能试验机主要应用于金属材料及构件力学性能的测试；ICP-AES主要用于测定钢铁中的硅含量；红外光谱用于测定铸铁中的非化合碳含量；X射线荧光光谱仪用于二氧化钛颜料中特定氧化物的测定；液相色谱仪用于富勒烯纯度测定；原子力显微镜用于二维材料的厚度测量。CSTM2019发布团体标准全目录[标准]T/CSTM00173-2019共挤耐磨层增强塑料复合管及接头[标准]T/CSTM00172-2019陶瓷颗粒增强铁基复合铸件[标准]T/CSTM00171-2019陶瓷颗粒增强钢基复合铸件[标准]T/CSTM00170-2019陶瓷颗粒预制体[标准]T/CSTM00169-2019陶瓷颗粒局部定位增强钢/铁基复合材料试验方法[标准]T/CSTM00151-2019酸性腐蚀介质干湿循环盐雾试验方法[标准]T/CSTM00090-2019水处理用有机硅消泡剂消抑泡性能的测试方法[标准]T/CSTM00089-2019混凝土用消泡剂消抑泡性能的测试方法[标准]T/CSTM00088-2019硫化剂对叔丁基苯酚二硫化物聚合物和硬脂酸复配物[标准]T/CSTM00087-2019硫化剂对叔丁基苯酚二硫化物聚合物[标准]T/CSTM00086-2019成核剂2,2' -亚甲基-双（4,6-二叔丁基苯基）磷酸碱式铝与脂肪酸金属皂复配物[标准]T/CSTM00085-2019成核剂N,N' -二环己基对苯二甲酰胺[标准]T/CSTM00084-2019成核剂二[4-叔丁基苯甲酸]氢氧化铝[标准]CSTM00155-2019承压设备用10Cr9Mo1VNbNG无缝钢管[标准]CSTM00120-2019标准材料基因工程数据通则[标准]CSTM00079-2019金属管高温水蒸汽烟气环境拉伸蠕变试验方法[标准]CSTM00080-2019金属管在高温高压水中拉伸试验方法[标准]T/CSTM00131-2019水下采油树耐蚀合金技术规范[标准]T/CSTM00128-2019钻柱全尺寸旋转疲劳试验方法[标准]T/CSTM00127-2019金属材料高压釜腐蚀试验导则[标准]T/CSTM00126-2019内覆或衬里耐蚀合金复合管道环焊缝焊接工艺评定[标准]T/CSTM00025-2019液体硅橡胶双组分室温硫化粘接密封型[标准]T/CSTM00024-2019稀土异戊橡胶（NdIR）及评价方法[标准]T/CSTM00015-2019钢铁铌含量的测定PAR光度法[标准]T/CSTM00014-2019钢铁硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法[标准]T/CSTM00013-2019铸铁非化合碳含量的测定高频感应炉燃烧后-红外吸收法[标准]T/CSTM00078-2019化学试剂正己烷[标准]T/CSTM00077-2019化学试剂正丙醇[标准]T/CSTM00076-2019化学试剂硬脂酸钙[标准]T/CSTM00075-2019化学试剂乙酰丙酮[标准]T/CSTM00074-2019化学试剂乙二醇[标准]T/CSTM00073-2019化学试剂四硫富瓦烯[标准]T/CSTM00072-2019化学试剂氯化铋[标准]T/CSTM00071-2019化学试剂六水合氯化铝(结晶氯化铝)[标准]T/CSTM00070-2019化学试剂九水合硝酸铁(硝酸铁)[标准]T/CSTM00069-2019化学试剂九水合硝酸铝(硝酸铝)[标准]T/CSTM00068-2019化学试剂甲基叔丁基醚[标准]T/CSTM00067-2019化学试剂4-乙炔基苯甲酸甲酯[标准]T/CSTM00066-2019化学试剂1,2-丙二醇[标准]T/CSTM00065-2019丙烯酸催化剂[标准]T/CSTM00064-2019丙烯醛催化剂[标准]T/CSTM00030-2019紫外光（UV）固化真空镀膜涂料[标准]T/CSTM00029-2019水性自转锈底漆[标准]T/CSTM00028-2019石墨烯改性无溶剂导静电涂料[标准]T/CSTM00027-2019换热器用节能防腐涂料[标准]T/CSTM00026-2019二氧化钛颜料中特定氧化物的测定X射线荧光光谱法[标准]T/CSTM00008-2019氧化聚丙烯腈（PAN）基卷曲短纤维[标准]T/CSTM00007-2019氧化聚乙烯均聚物[标准]T/CSTM00006-2019烷基化异辛烷[标准]T/CSTM00040-2019透水混凝土试验方法[标准]T/CSTM00009-2019[60]和[70]富勒烯的纯度测定高效液相色谱法[标准]T/CSTM00003-2019二维材料厚度测量原子力显微镜法[标准]T/CSTM00002-2019测试方法标准编制通则[标准]T/CSTM00001-2019标准编制说明编写指南

今天，3月15日，CCTV-2财经频道315晚会如约而至。两个多小时的时间里，过半的时间被用来披露食品安全相关的内容。网络订餐卫生、义齿重金属、红参泡糖、食品中铅、二氧化硫、菌落、过氧化值超标，食品安全问题俨然成为消费者权益受到危害的重灾区!　　　　针对以上问题，海能仪器第一时间做出反应，科学解读相关问题，提供一手解决方案，希望对您有所帮助。　　　　亚硝酸盐，还在把它“当饭吃”!解决方案一事件315晚会第一案，“饿了吗”背后的黑心快餐作坊!危害解读　　“饿了么”背后的黑心作坊监管不力、无证经营，卫生安全不达标。甚至为了省事一次性贮存大量盒饭，隔天、数天之后再送到我们嘴边。饭菜放置的时间久，会在细菌的分解作用下，将所含的硝酸盐还原成亚硝酸盐。亚硝酸盐有致癌作用，即使加热也不能去除!　　解决方案：　　1 仪器与试剂　　1.1 仪器　　Hanon i8双光束紫外可见分光光度计　　　　海能仪器 i8 双光束紫外可见分光光度计　　1.2 试剂配置　　(1)饱和硼砂溶液(50g/L) ：称取5.0g硼酸钠，溶于100mL热水中，冷却备用。　　(2)亚铁氰化钾溶液(106g/L)：称取106.0g亚铁氰化钾，用水溶解，并稀释至1000mL。　　(3)乙酸锌溶液(220g/L)：称220g乙酸锌，先加30mL乙酸溶解，用水稀释至1000mL。　　(4)对氨基苯磺酸溶液(4g/L)：称0.4g对氨基苯磺酸，溶于100mL20%(V/V)盐酸中，混匀后，至棕色瓶中，避光保存。　　(5)盐酸萘乙二胺溶液(2g/L):称取0.2g盐酸萘乙二胺，溶于100mL水中混匀后，至棕色瓶中，避光保存。　　(6)亚硝酸钠标准溶液(100μg/mL):准确称取0.1000g亚硝酸钠，加水移入1000mL容量瓶，加水稀释至刻度，混匀。　　(7)亚硝酸钠标准使用液(10μg/L)：临用前，吸取10mL亚硝酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶，加水稀释至刻度。　　2 实验过程　　2.1 样品制备　　将切碎的样品取5g左右，置于50mL的烧杯中，加12.5 mL饱和硼砂溶液，搅拌均匀，以70°C左右的水约250mL，将试样洗入500mL容量瓶，加热沸腾15min，取出冷却，并放置至室温。　　2.2 样品净化　　　　在震荡上述提取液时，加入5mL亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入5mL乙酸锌溶液，以沉淀蛋白质。加水定容至刻度，摇匀，放置30min，除去上层脂肪，上层清液用滤纸过滤，并弃去30mL初滤液，滤液备用。　　2.3 建立标准曲线　　吸取亚硝酸钠标准使用液配置测试溶液，绘制标准曲线。　　2.4 样品测试　　吸取40mL上述滤液于50mL容量瓶中，分别加入2mL对氨基苯磺酸溶液，混匀，放置3-5min，加入1mL盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混匀，静置15min，用2cm比色皿，以零管调节零点，于波长538nm处测吸光度。　　　　2.5 结果讨论　　实验样品为2组对照实验和一个空白实验，检测发现放置较长的菜品确实亚硝酸盐高于新的菜品，不同的蔬菜本身亚硝酸盐的含量也有差别，所以放置一段时间以后亚硝酸盐的增加量也有所不同。