常量凯氏设备

步琦凯氏定氮仪的注意事项及维护凯氏定氮法是测定蛋白质/氮的常用方法，该方法简单易操作，但由于实验过程中涉及到的步骤（消化→蒸馏→滴定）以及使用的试剂较多，因此出现问题后排查起来会费时费力。本文集合了客户了经常面临的问题，并一一给予解决方法，旨在帮助客户实验过程中能快速发现问题，并及时排查解决掉。1消解仪使用注意事项快速消解仪为实验室应用而设计和构建的。用途是通过加热用浓硫酸在催化剂作用下消解样品。抽吸装置（如尾气吸收仪 K-415 或水射泵（订货号 002913）必须连接到抽吸模块上，以安全排出消解过程中出现的烟雾。在使用前，需要检查以下事项：样品管是否完好，如果发现样品管破损（如有裂痕，划痕或者撞击的痕迹）立即更换新的样品管，另外样品管在使用一段时间也应及时换新，建议使用 2~3 年后更换新样品管1，订货号037377（300mL，4pcs）或11059690（300mL，20pcs），以保证安全。水射泵侧管需低于烟雾收集管出口，防止烟雾冷凝在管路里边影响抽气力度，可能降低消解效率。消解过程中，需要注意：水射泵流速要适当，不能为了节约水流速过低，不能提供合适的负压带走烟雾。硫酸不宜过少，防止干烧损坏样品管。加热尽量按照指导逐渐升温，防止样品溅到试管壁上导致消解不完全，影响结果。注意催化剂的比例和厂家品牌，防止盐过多，冷却后析出影响消解管的安装。如果发现有大量烟雾冒出，液体喷溅。请立即断电，加大通风，待样品管冷却后再进行操作。检查抽气泵是否正常工作，以及玻璃和密封圈是否完好。消解结束后，需要注意：在完成消解后 30min 内请勿使用立即冷水清洗样品管或者直接蒸馏。温度差过大会导致玻璃自身产生形变而出现裂痕。需待冷却完全后，再清洗样品管，并检查是否玻璃完好。要想延长密封件的使用寿命，经常用水对其进行清洗，然后用软布擦干清洗过的密封件。明确禁止以下使用：在通风柜外进行消解操作在浓硫酸中消解样品（如食物和饲料）时，可产生爆炸性硝基化合物。在浓硫酸中对不明成分的样品材料进行消解。使用在冲击、摩擦、加热或火花的情况下可引起爆炸或燃烧的样品。铝块消解仪：K-446 在使用前除了需要检查以上所需事项外，在使用后还需注意：消解完后，废液承接盘一定要放置在烟雾收集管底部，防止酸滴到加热模块上腐蚀设备。加热模块上面的杂质需及时清理干净，以免影响加热效率。烟雾收集管需及时清洁，减少对玻璃的腐蚀。玻璃明显有变薄或者纹路及时更换。K-415 尾气吸收仪：配置 8%-10% 的氢氧化钠溶液或者 20% 的碳酸钠溶液 3L, 碱液中一般加入溴甲酚蓝或溴甲酚绿作为指示剂（取少量固体粉末用乙醇溶解，再加入碱液中），也可加入酚酞指示剂。吸收瓶中要加入固体颗粒的活性炭(颗粒直径2mm ~ 6mm)，并在两端加入玻璃棉。打开电源开关，确保冷却水打开，利用旁通阀可调节抽吸性能。需要降低抽吸性能时，应逆时针转动旋钮。顺时针转动旋钮将关闭阀门，使抽吸性能达到最大。每天实验前检查洗涤液是否需要更换，每次更换洗涤液时应清洁垫圈、滤网和密封圈。检查活性炭是否出现结晶，凝结，如有需更换。检查玻璃器件，软管及接头是否有损坏。2凯氏定氮仪使用注意事项使用凯氏定氮仪是将消化后的样品（硫酸消化液）加强碱后反应并生成 NH4+，并通过水蒸汽将NH4+ 带入到硼酸中，最后用标准酸滴定，根据消耗的标准酸算出N的含量。乘以相应的蛋白质系数，即可得到蛋白质含量。标准测试：1. 蒸馏量偏低进行蒸馏仪蒸汽力度测试：预热设备后，空样品管蒸馏，蒸馏 5 分钟，用量筒测量蒸馏液体是否达到 130mL 以上。2. 蒸馏仪密封性测试预热设备，空白稳定后，用同一方法测试 5 个硫酸铵或磷酸二氢铵样品，看样品回收率及平行性能否达到要求（回收率 98 - 102 %，RSD 3）。3. 设备冷凝水不足检查冷凝水管路连接水阀是否打开？检查进水滤网是否堵塞或损坏？4. 设备不排空检查废液管是否插到下水道或废液桶的液面以下。检查抽吸瓶上下部阀门密封件是否老化或粘连。凯氏定氮仪日常维护：1. 清洗和检查样品管每次使用仪器之前执行此操作。清洗干净后再次用二级纯水将样品管进行润洗一次，同时检查样品管是否有破损情况，如有裂痕及破损，请停止使用该样品管。2. 清洗玻璃组件设置清洗每天结束时，应执行清洗程序，对系统进行全面的冲洗。防喷溅保护器和冷凝器用水冲洗，去除残留的氢氧化钠。通过定期清洗，可延长玻璃部件的使用寿命。清洗方法已预设，但可根据样品管的尺寸进行修改和调节。针对有样品管排空的型号如：Multi K-365 及 K-375，我们建议在 300mL 样品管中添加 200mL 以上的水，蒸馏设置 300s 以上。3. 清洗和维护软管和软管连接如实验间隔周期较长，长时间未使用凯氏定氮仪，我们建议将所有试剂倒空，将软管从试剂桶内取出，并手动排空管内溶液，用水进行清洗。尤其是碱液管路，长时间不使用会导致 NaOH 结晶，防止对碱泵及管路造成损坏。4. 清洗和维护防溅保护器玻璃飞溅保护器：如果防溅保护器上部有残留物，建议将其卸下，用清洗剂进行清洗。塑料防溅器：如果您看到空白值不断增加，建议卸下防溅保护器。用清洗剂或超声水浴进行清洗。当拆卸防溅保护器进行清洗时，也要清洗密封件，以延长其使用寿命。用清水冲洗后，用软布擦干，重新安装，并将防溅保护器装回原位。5. 全自动滴定型号的维护定期对 pH 电极进行校准，默认采用两点校准，缓冲液可根据需要进行修改，校准后看两个参数，斜率值和零点，电极斜率值（Slop）在 95%~103% 之间时，电极可正常使用，在 96.5%~101% 之间，电极状态很好。零点（pH(0)）在 6.4~8.0 之间时，电极可正常使用，越接近7越好。pH 电极的电极零点和斜率可能因玻璃膜老化或隔膜变化（如污染）而改变，导致测得的电极斜率小，由此产生测量值不稳定、平衡时间长和结果不准确等现象。以下表格列出了电极斜率小常见的原因和排查措施。3总结常见应用问题及排查氮含量太高原因纠正措施称量误差检查天平是否平稳，天平周围是否有其他仪器干扰，是否有静电干扰样品或标准品污染重新取样，或更换标准品玻璃器皿污染清洗玻璃器皿蒸馏残留减少液体总量，300mL 样品管中的样品量应不超过 150mL，以避免样品量过多喷溅严重；在碱加入样品管前，使用水稀释样品管中酸也能减低喷溅程度实验环境中有游离氨检查进行定氮的实验室是否放置了氨水等含挥发性氨试剂滴定剂浓度错误检查滴定液的计算和浓度、 摩尔反应系数（每摩尔盐酸含 2 摩尔 H+、每摩尔硫酸含 2 摩尔 H+）、滴定剂系数；对滴定酸进行标定，重新计算滴定系统、滴定管、玻璃管中有空气检查滴定酸液位，如滴定酸不足及时补充，并在滴定系统上进行排液操作pH 电极故障使用标准溶液校准电极，必要时进行更换，如使用标准缓冲盐进行校准多次仍不能通过滴定仪要求则建议更换手工滴定指示剂变性重新配置母液计算错误重新计算，更换实验员对实验结果核对计算错误重新计算，更换实验员对实验结果核对氮含量太低原因纠正措施称量误差检查天平是否平稳，天平周围是否有其他仪器干扰，是否有静电干扰滴定剂浓度错误检查滴定液的计算和浓度、 摩尔反应系数（每摩尔盐酸含 2 摩尔 H+、每摩尔硫酸含 2 摩尔 H+）、滴定剂系数；对滴定酸进行标定，重新计算样品或标准品污染重新取样，或更换标准品样品中的氮含量较高减少样品量，样品中氮含量不可超过 200mg样品转移过程损失避免天平转移到样品管过程中，样品损失，或挂壁玻璃器皿污染清洗玻璃器皿消解硫酸不足增加硫酸用量（依据经验，一般常量法比如 1g 左右样品试用 20mL 浓硫酸，半微量法使用 10 mL 浓硫酸）消化时发生泄漏检查抽吸模块密封性消解时发生喷溅调整加热档，使消解仪缓慢升温，避免样品因喷溅造成损失催化剂与硫酸比例不对纠正催化剂与浓硫酸的使用比例在 1：3-1：2消解未完成延长消解时间，保证样品澄清后继续消解 30min消解后未完全冷却消解后冷却至少 30 分钟NaOH 加入量不足或所用的 NaOH 浓度不正确 ( 应为 32 %)纠正用量，直到可以观察到在碱加入后样品颜色发生变化蒸馏时发生泄漏进行蒸汽力度测试滴定剂浓度错误检查滴定液的计算和浓度、 摩尔反应系数、滴定剂系数；对滴定酸进行标定，重新计算pH 电极故障使用标准溶液校准电极，必要时进行更换，如使用标准缓冲盐进行校准多次仍不能通过滴定仪要求则建议更换手工滴定指示剂变性重新配置母液计算错误重新计算，更换实验员对实验结果核对重复性不佳原因纠正措施称量误差检查天平是否平稳，天平周围是否有其他仪器干扰，是否有静电干扰样品非均质由于样品的不均质导致结果不平行，请重新均质样品样品或标准品污染重新取样，或更换标准品样品转移过程损失避免天平转移到样品管过程中，样品损失，或挂壁玻璃器皿污染清洗玻璃器皿消解时发生喷溅调整加热档，使消解仪缓慢升温，避免样品因喷溅造成损失消化时发生泄漏检查抽吸模块密封性尾气吸收抽吸力不足检查尾气吸收仪管路密封性，定期清洗尾气吸收仪的泵消解期间抽吸力太强使用旁路阀降低尾气吸收装置的抽吸力消解未完成，消解时间太短延长消解时间，保证样品澄清后继续消解 30min蒸馏时发生泄漏进行蒸汽力度测试蒸馏和滴定时搅拌器不工作清洗搅拌器，必要时进行更换滴定系统、滴定管、样品管中有气泡检查滴定酸液位，如滴定酸不足及时补充，并在滴定系统上进行排液操作pH 电极校准不正确或未校准使用标准溶液校准电极，必要时进行更换，如使用标准缓冲盐进行校准多次仍不能通过滴定仪要求则建议更换滴定管被堵塞、松脱、太短或损坏检查滴定管，清洁或重新连接手工滴定指示剂变性重新配置母液

【便携式常量氧气体分析仪←点击此处可直接转到产品界面，咨询更方便】氧气是不可或缺的生活元素，它的检测仪，就像我们生活中的小守护神，时时刻刻守护着我们的健康。工业生产中，燃烧过程及工艺反应过程中，氧含量的测定和控制，对产品质量、产量及消耗等指标都直接产生重要的影响。因此，氧含量的测定和控制成为了工业生产中的重要环节。随着生产的发展，对氧含量的测量范围和精度要求也越来越高。便携式常量氧气体分析仪应用领域：空分制氮、化工流程、电子行业保护性气体以及玻璃、槽车、充氮、气罐气瓶，建材行业及各种混合气体中氧气含量的便携快速检测分析。便携式常量氧气体分析仪仪器特点：1、仪器采用全中文菜单操作，通俗易懂、简单可靠，越限自身报警（蜂鸣器及屏幕显示），并可随意设置控制方式；2、选用进口传感器，具有寿命长、精度高、响应快等特点；3、无人职守时，定时自动存储功能，可随时查看存储数据；4、内置温度补偿，减小样气温度和环境的变化对测量精度的影响；5、采用新型的气路稳流系统；具有技术先进、精度高、响应快、性能稳定、功能齐全、操作方便、气体分析过程连续等优点；6、配有大功率电池，一次充电保证仪器连续工作25小时以上。

近日，国务院印发《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》，推动高质量发展，促进高端化、智能化、绿色化的设备更新。VELP“设备更新、降本增效方案”系列文章将帮助您响应政策号召，加快实验室的发展。凯氏定氮法因其实用性和多功能性，已成为测定样品中有机氮和蛋白质含量的标准方法，广泛应用于食品、环境检测、水质分析等多个领域。在现代实验室环境中，效率和成本效益已成为检验分析方法的重要指标。为实现降本增效，VELP唯意朴仪器不断对其产品进行探索创新，推出了新款全自动凯氏定氮仪——UDK 169。提升实验室效率自动化高通量结果稳定⏩ VELP全自动凯氏定氮仪UDK 169为连续工作而开发，提供高样品通量和自动化数据处理。同时还具有高灵敏度，能精确测定多种物质的含量，包括TKN、蛋白质、氨氮、氮(Devarda)、TVBN、亚硫酸盐、酚、挥发性酸、氰化物和酒精含量等，保证结果的可重复性。⏩ UDK169与AutoKjel自动进样器结合使用，能够实现高效、全自动的蒸馏和滴定操作，不仅减轻了实验人员的工作负担，还大大提高了实验效率。同时，自动化控制有利于减少人为误差，确保实验结果的稳定性。⏩ 软件直观易用：提供实时图型，实现自动化结果计算和数据存档并支持多种数据导出格式。⏩ VELP Ermes云平台：通过连接云平台，实现随时随地远程监控，降低日常操作负担同时提升了服务支持。降低实验室成本免维护省水耐腐蚀⏩ UDK169集成了比色滴定仪和高精度滴定管，结果的准确性和精密度都很高，且完全自动化，无需校准、免维护。⏩ 采用VELP专利钛冷凝器和聚合物防溅头，降低用水量、提高耐用性并减少清洁过程中的风险。⏩ VELP独有的常压型蒸汽发生器保证操作人员的安全，同时预热快、耐腐蚀、免维护。全自动凯氏定氮仪UDK 169 结合了VELP创新的TEMS&trade 理念Time 省时快速加热，减少时间浪费Energy 节能节省自来水消耗，减少二氧化碳排放Money节省资金降低每次分析的成本Space 节省空间38.5x78x41.6cm紧凑的占地面积节省实验台空间重量仅31kg接下来，小编将围绕“自动化”及“准确度”来更深入地为大家介绍这款凯氏定氮仪：近年来，实验室自动化的趋势越来越明显。原因何在？提高效率、减少误差和改善数据质量的需求推动了这一转变。为了满足这些需求，一系列新技术应运而生，包括用于自动分析的仪器、可远程控制设备的物联网和云平台以及可减少人工数据录入的数据管理简化解决方案等新技术。好消息是，这场 "技术革新"不仅包括新的分析方法和新仪器。湿化学分析和相关分析以及凯氏定氮分析都受益了！自动化在实验室中的重要性与日俱增，因为它在准确性、效率、精确度和生产率方面有诸多好处。自动化凯氏定氮系统就是分析化学领域自动化如何改变高通量实验室流程的一个例子。分析化学涉及对物质进行分析，以确定其成分、结构和性质，其中包括一系列复杂而耗时的步骤，要求高度精确。传统的分析方法通常需要人工操作，既耗时又容易出现人为错误。自动化可确保简化流程，减少出错的可能性。高效率、高效益地组织实验通过将重复性任务自动化，可加快周转时间并提高生产率，例如自动装载将试管直接送入设备、自动清除残留物以及可编程添加试剂（硼酸、水、氢氧化钠）。由于采用了自动化解决方案，实验室测试的样品量得以提高，可以在更短的时间内分析更多的样品，从而使操作员有时间从事其他活动，并降低因延误和积压而产生的成本。得益于新技术的应用，实验室工作人员甚至可以远程监控仪器、结果和流程。卓越的精准度使用自动消化和蒸馏装置可以实现实验室程序和方法的标准化。分析程序的标准化为实验室提供了更高的一致性和重复性，以及更准确可靠的结果。此外，通过引入自动化流程和数据输入（例如样品重量），实验室成功地避免了传统人工程序中常见的人为错误问题。人工转录导致的错误减少，纠错成本降低，数据管理简化，确保了结果的一致性和可靠性，减少了重复检测的需要，节省了时间和资源。实验室自动化的重要性凯氏定氮法涉及一系列步骤，包括消化、蒸馏和滴定，既耗时又要求高度精确。VELP 凯氏定氮仪的设计最大限度地实现了自动化，解放了实验室工作人员，为获得准确、可重复的结果提供了最佳条件。UDK 169与 AutoKjel自动进样器 结合使用，能够自主处理多达24个自动送入装置的样品，从而显著减少了分析所需的时间，并提高了整体的处理效率。所有这些步骤都按照 21 CFR 第 11 部分的规定执行，以确保记录数据的准确和完整性，并通过具有三个访问级别的用户管理系统将责任正确下放到相应级别。VELP唯意朴仪器的全自动凯氏定氮仪UDK 169实现了高通量、高自动化程度和复杂的数据管理，显著提高了实验室的工作效率和结果的准确性与可靠性，有助于推动分析化学领域发展，创建高端、智能、绿色实验室。