草酸钾浓度计

在一次失效分析的过程中，发现别的实验室在分析我们自己的日常样品中，有比较明显的草酸的结果显示，但是自己内部的测试结果没有很好地显示出来。因为之前没有需要报告草酸这个项目，所以也没有买过草酸的标准溶液。为了研究内部是否可以测试草酸，需要另外购买草酸的标准液(Fig-1)。[align=center] [img=,435,422]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011031011657_3849_2942222_3.jpg!w435x422.jpg[/img][/align] 等草酸标液到了之后，开始配置不同浓度的标液，从低到高开始尝试进样，但是都没有在谱图上发现明显的出峰。到了150ppm仍然没有检测到很明显的峰，这是比较不正常的。在观察谱图时，发现在22分钟左右有一个翘起来的部分，有点像峰（Fig-2）。但是因为之前的程序设定了运行时间都是22分钟，是不是因为运行时间太短，导致草酸的峰还没有出来呢。[align=center] [img=,690,357]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011031471109_959_2942222_3.jpg!w690x357.jpg[/img][/align] 经过更改程序文件，把出峰时间改到26分钟，在22-23分钟左右看到一个非常明显的草酸出峰(Fig-3)，果然是之前的运行时间太短了，导致草酸不能够显示出来。[align=center][img=,690,213]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032034570_2099_2942222_3.jpg!w690x213.jpg[/img][/align] 为了进一步，进行了草酸的标准曲线验证。在新程序条件运行下，草酸在不同浓度都可以显示出来，可以得到一个非常好标准曲线，R2的值达到0.99以上(Fig-4)。[align=center][img=,690,468]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032193998_3826_2942222_3.jpg!w690x468.jpg[/img][/align][align=center]另外，有继续进行了草酸的回收率实验。把草酸标准溶液加入到正常的7个阴离子溶液中，草酸能够明显检测出来(Fig-5)，回收率大概是107%。[/align][align=center][img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032369340_1786_2942222_3.jpg!w690x328.jpg[/img][/align] [font=等线]在新程序下运行，发现在日常的产品中也可以明显检测出草酸(Fig-6)。这证明了的确是之前的运行时间太短，导致草酸检测不出来.[/font][align=center][img=,690,502]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032564960_9557_2942222_3.jpg!w690x502.jpg[/img][/align] 经过这次的草酸寻峰计，还得出了一个教训。在以后研究新的物质时，要提前好好查下相关的文献，因为不同的柱子和淋洗方法都会影响到物质的出峰。如果没有资料可查，需要尝试在尽可能的运行时间去检测，以免有峰遗漏。