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草酸钾浓度计

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  • 草酸寻峰记

    草酸寻峰记

    在一次失效分析的过程中，发现别的实验室在分析我们自己的日常样品中，有比较明显的草酸的结果显示，但是自己内部的测试结果没有很好地显示出来。因为之前没有需要报告草酸这个项目，所以也没有买过草酸的标准溶液。为了研究内部是否可以测试草酸，需要另外购买草酸的标准液(Fig-1)。[align=center] [img=,435,422]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011031011657_3849_2942222_3.jpg!w435x422.jpg[/img][/align] 等草酸标液到了之后，开始配置不同浓度的标液，从低到高开始尝试进样，但是都没有在谱图上发现明显的出峰。到了150ppm仍然没有检测到很明显的峰，这是比较不正常的。在观察谱图时，发现在22分钟左右有一个翘起来的部分，有点像峰（Fig-2）。但是因为之前的程序设定了运行时间都是22分钟，是不是因为运行时间太短，导致草酸的峰还没有出来呢。[align=center] [img=,690,357]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011031471109_959_2942222_3.jpg!w690x357.jpg[/img][/align] 经过更改程序文件，把出峰时间改到26分钟，在22-23分钟左右看到一个非常明显的草酸出峰(Fig-3)，果然是之前的运行时间太短了，导致草酸不能够显示出来。[align=center][img=,690,213]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032034570_2099_2942222_3.jpg!w690x213.jpg[/img][/align] 为了进一步，进行了草酸的标准曲线验证。在新程序条件运行下，草酸在不同浓度都可以显示出来，可以得到一个非常好标准曲线，R2的值达到0.99以上(Fig-4)。[align=center][img=,690,468]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032193998_3826_2942222_3.jpg!w690x468.jpg[/img][/align][align=center]另外，有继续进行了草酸的回收率实验。把草酸标准溶液加入到正常的7个阴离子溶液中，草酸能够明显检测出来(Fig-5)，回收率大概是107%。[/align][align=center][img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032369340_1786_2942222_3.jpg!w690x328.jpg[/img][/align] [font=等线]在新程序下运行，发现在日常的产品中也可以明显检测出草酸(Fig-6)。这证明了的确是之前的运行时间太短，导致草酸检测不出来.[/font][align=center][img=,690,502]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032564960_9557_2942222_3.jpg!w690x502.jpg[/img][/align] 经过这次的草酸寻峰计，还得出了一个教训。在以后研究新的物质时，要提前好好查下相关的文献，因为不同的柱子和淋洗方法都会影响到物质的出峰。如果没有资料可查，需要尝试在尽可能的运行时间去检测，以免有峰遗漏。

  • 【原创】[恐龙原创]草酸分析的几个方法

    对 草酸分析求救贴：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080509/1256137/的回答： 草酸是一种常见的有机酸，分析方法很多，不同的样品和含量有对应不同的检测方法。在色谱法普及前，用酸碱滴定，氧化还原法，以及比色法都是有的，但这些一般适合常量分析，如果有干扰的，分析是很不准确的。从现在分析角度来看，色谱法是最佳的分析方法，分析简单，快速，但不同是色谱方法之间有很大的差异。现在色谱方法很多，都可以分析草酸，但要区别来看。簿层色谱法和纸色谱法是可以分析草酸的，但目前只能用于特定的范围，定量也不准确，操作相对繁琐。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法直接分析草酸有点勉强，因为有二个羧基，沸点高。但可以用衍生的方法来分析草酸，这样的文献也不少，操作也是繁琐一些，也不是最佳的方法。 液相色谱法分析草酸是比较好的手段，根据不同的分离机理，有不同的类型：1反相色谱法：在酸抑制条件下，采用C18柱分析草酸这样的有机酸是有成功的报道，如果用纯水柱则效果更好，波长在210nm，其灵敏度因其有二个羧基响应是很大的，远高于其它有机酸。2离子交换法：采用液相的SAX柱，也可以分析草酸，不过淋洗盐的浓度要比较低，另外在SAX中出峰还是比较快的，复杂样品不是很适合。3离子对色谱法：从理论上讲采用离子对试剂是可以分析草酸的，但由于一般的离子对试剂的纯度问题，低紫外的吸收很高，而且试剂浓度不低，这样基线噪音会很大，对复杂样品不是很理想，而且TBA效果不好，应采用更高碳数的试剂，成本较高，灵敏度低。4离子排斥法：这种方法比较经典，采用专用的有机酸柱（就是离子排斥柱）有很多的文献报道，只是有这种柱子的人很少，我曾试分析过草酸，一般分析时间比C18柱长多了，草酸的保留时间长，但柱效不如C18的柱子，这种柱子用于分析混合有机酸是比较常见的。因为其流动相是很低浓度的稀硫酸，水不溶的样品不适合这种柱子。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法：分析草酸比较方便的方法是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法，灵敏度高，选择性好。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]有碳酸盐体系和OH体系二种柱子，对于复杂化合物用OH体系柱子比较好，可以进行梯度分析，但要注意如果硫酸根离子浓度很高的话，对草酸测定会带来很大干扰。戴安另外还有一种离子排斥的抑制色谱法可测定有机酸。毛细管电泳，也有用于分析有机酸成功的报道，分析速度快，灵敏度高，但目前实用性不强，准确性欠佳。综上所述，草酸可用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的衍生法、液相的反相酸抑制法及离子排斥法以及抑制电导[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定相对比较合适和可靠。

  • 火焰原子吸收间接法测草酸

    最近有一小伙伴在用液相做草酸，其实液相做草酸的效果，也不是很理想，跑一针要10min+，而且基质干扰较多。 然后他和我提起用钙沉淀法去做，然后上原子吸收，具体做法大概：往含有草酸的溶液中加入过量的钙（定量加），形成草酸钙沉淀，然后过滤沉淀，测定剩下的钙，来达到定量的目的。注：被测液体中的草酸浓度在10ppm以上。不知道有木有人做过这方面的工作，希望大家提供点意见，这样我即便要试试，也可少走弯路。

  • 液相测草酸浓度出峰分不开

    柱子型号：Agilent ZORBAX SB-C18 5μm 4.6×150mm流动相：0.1%磷酸：乙腈=3:7柱温：30℃波长：210nm处草酸1.4min左右出峰，1.3min左右有其他峰，不知道是什么，与草酸的出峰分不开，样品为纯草酸水溶液。求大神指点，流动相怎么调整可以延后草酸出峰时间？

  • 【求助】有谁知道草酸钕的溶度积常数是多少

    我公司使用的原料是钕铁硼原料，我想从酸洗废水中重新回收稀土金属钕，设计是加入草酸，生成草酸钕沉淀，从而分离。知道草酸钕的溶度积常数我们就可以计算出钕沉淀完全时的pH是多少了，草酸的量也可以控制了。我想知道草酸钕的溶度积常数是多少？在百度上也没查到。希望得到大家的帮助与回应。

  • 【求助】莽草酸稳定性研究的紫外分析

    莽草酸的紫外分析，测定其温度、光照、ph值稳定性研究。遇到如下问题，请高手解决：1、我在网上查的资料，莽草酸最大吸收波长在213－219nm之间，但我测的最大吸收波长在213nm以下，基本上在203nm左右，我是用水做溶剂的，请问这跟仪器有关吗？我用的是日立3010的机子！2、在做ph值的稳定性，请教高手，莽草酸显酸性，ph值约为5，做稳定性要做到几最合适，我设计的时候是从1-14的ph值。请问高手是否合理？3、我做的浓度梯度吸光值随浓度增加而增大，我用500ug/ml的浓度，最大吸光值有3点几，20ug/ml时在1点几到2点几之间，请问吸光值和浓度有关系吗？4、稳定性的研究不一定是吸光值要变小，增大也能反应出稳定性不好吗？我查的资料都是说稳定性不好，那么吸光值就小。以上问题请高手赐教，我是新手。谢谢

  • 甘草酸二钾

    甘草酸二钾在测硫酸盐时，加入2ml稀盐酸后有絮状沉淀，是什么原因

  • 【分享】介绍-草酸

    【分享】介绍-草酸

    草酸，即乙二酸，最简单的二元酸。结构简式HOOCCOOH。它一般是无色透明结晶，对人体有害，会使人体内的酸碱度失去平衡，影响儿童的发育，草酸在工业中有重要作用，草酸可以除锈。草酸遍布于自然界，常以草酸盐形式存在于植物如伏牛花、羊蹄草、酢浆草和酸模草的细胞膜，几乎所有的植物都含有草酸钙。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004221543_214006_1604460_3.jpg[/img]

  • 【原创大赛】草酸（草酸盐）的神奇来源

    【原创大赛】草酸（草酸盐）的神奇来源

    最近在某一产品的来料的离子色谱(IC型号：Dionex DX-500) 监控中发现阴离子的总数值有不断上升的趋势，且不断逼近规格线（spec）。按相关的文件规定，一旦这些监控数据超过规格线，这些来料是不能接收。当我们将这些异常情况反馈给供应商后，供应商查找了他们出货之前同一批的IC监控数据，没有发现异常。但是我们把这些样品返回给他们，他们测试的IC结果跟我们的测试结果很类似，都偏高。这些样品出了什么问题呢？难道是这批样品在转运或者保存时被污染了?我们决定努力去找这出其中的根源。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412232237_528586_2942222_3.jpg 首先，我们对原始数据进行了分析。通过分析，发现这批样品中有个未知的离子的趋势跟总离子的趋势很类似，最近的走势也是不断往上扬。所以初步判断这个未知离子的增加可能是这批产品的总阴离子不断上升的原因。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412232237_528587_2942222_3.jpg 那这个未知离子是什么呢？查阅相关的文献和结合这个未知离子的保留时间，怀疑这个未知离子可能是草酸（草酸盐）。我们找来草酸钠试剂，用UDI水溶解它，配成100ug/L的草酸钠溶液。当把配好的草酸钠溶液注射到离子色谱中，发现草酸根保留时间（10.237min）跟平时样品中未知离子保留时间(10.317min)很相近。所以基本确认这个未知离子就是草酸盐。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412232238_528588_2942222_3.jpg 为了进一步确认这个未知离子就是草酸盐，我们还进行了加标实验。加标实验结果得到的重复回收率是103%。这就进一步证明了这个未知离子就是草酸（草酸盐）。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412232238_528589_2942222_3.jpg 那这些草酸（盐草酸）是怎么来的呢？这些样品从供应商转运到我们的工厂，整个过程是用保鲜膜密封好的。整个运转过程没有拆包过程，所以这些样品是不会跟外界有任何的接触。按常理来说，这些样品应该不会受到污染的。通过与供应商的交流，了解到这些样品是在供应商那边储存了一段时间(~3个月)，才运转到我们的公司。难道是供应商的存储地方有草酸盐，渗透到样品里而污染了样品？经过供应商的再三确认，他们存储样品的仓库是绝对没有草酸盐。那草酸盐是产品在自己存储的时候，自己产生的草酸盐？ 我们测试了不同存储时间的产品，得到一个令人诧异的结果：这些样品的草酸值和总阴离子的值跟存储之间有着很好的关联。在前6个月里，草酸和总阴离子的值随着存储时间的增加而增加，但过了6个月之后基本趋于稳定。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412232240_528590_2942222_3.jpg 产品在存储时是已经密封的，跟它接触的可能也就是从保鲜膜外面渗透进去的空气和水分，难道空气和水分会和这些产品发生反应而产生出草酸（草酸盐）吗？从上面的数据可以知道草酸（草酸盐）产生的过程应该是非常缓慢的。那怎么去验证这个猜测呢？ 我们选了两个不同存储时间的2批（#1：存储时间不到一个月，#2存储时间~3个月）样品，放到恒温恒湿烘箱中进行测试（测试条件：温度85℃，湿度85%，持续时间100小时）。我们分别用离子色谱测量这2批样品的阴离子（经过恒温恒湿测试和没有测试各测试一组）的值。最后的结果显示：经过恒温恒湿测试后，草酸跟明显增加，但是其他离子却减少了。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412232242_528591_2942222_3.jpg 这说明了在恒温恒湿测试过程中，其他离子因为水汽的冲洗而不断减少；但因为整个测试过程中因为发生了某些反应而产生了草酸（草酸盐），故草酸（草酸盐）没有减少反而增加了。 产品主要是有三个部件组合而成（#1：FX；#2：LB；#3:Baseplate）；那草酸（草酸盐）是由哪个部件产生的呢？通过研究和实验，我们发现草酸跟增加主要是这个部件(#3:Base Plate)。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412232243_528592_2942222_3.jpg 我们知道部件(Base Plate )的成份主要是不锈钢（Fe,Cr,Ni）。所以我们对草酸（草酸盐）产生的原理做了下面的推断：草酸（草酸盐）增加是由于在部件(Base Plate )的表面发生水解反应。整个化学反应过程是因为大气中的CO2和水汽在部件(Base Plate )的Fe,Cr的催化作用下发生了化学反应，不断产生草酸并附着在部件(Base Plate )的表面。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412232243_528593_2942222_3.jpg

  • 原子荧光测铅，以及关于铁氰化钾和草酸的问题

    我这平时有石墨炉测铅，所以原子荧光测铅没做过，前段时间第一次做。主要参考国标5009.12第二法 和 海光用户手册，两者基本差不多，有略微差异，我主要参照海光用户手册。一开始做标准曲线，线性是很好0.9997，但是后面的点荧光值一直往上翘，数值关系，基本上是每次都是前面点荧光值的2倍再多点，导致截距在负90个荧光值左右。于是，我洗了几针，然后重测标准曲线，线性仍很好3个9，但是截距变正的170了，（原因是我忘了重新进一针标准空白，而真正的空白估计往上飘了好多，虽然是洗过好几针的），于是，我再重测标曲废了九牛二虎之力，总算把标曲勉强搞到了我的心理价位（线性0.9992，截距-30荧光值）测样，基本还可以，反正也不知道结果准不准，问题是，空白还是会有一定幅度的飘，测几个样我就校准以下空白。加标回收，因为不知道样品铅含量，所以先加了很高量的标，回收在85-90左右（因为加标量相对样品本身含量太高了，所以这个加标回收参考性估计不强吧）第一次做，只是试探下条件，载流2%盐酸，还原剂2%硼氢化钾0.5%氢氧化钠。有个疑问，国标上，铁氰化钾和草酸是分开配的，海光用户手册上是配在一起的，我试了配在一起。第一次，称了草酸、铁氰化钾，混在一块，加水，最后有些无色晶体怎么也溶不掉。第二次，我先称了草酸，配成溶液，配的浓度跟上次一样，草酸全部溶解了，再往里边加铁氰化钾，结果起白色沉淀了。是不是两者会反应？还有，加草酸是什么作用？

  • 草酸的检测

    有哪位老师有用HPLC成功检测样品中草酸残留的案例么？我目前在草酸检测过程中，采用通用的纯水柱时空白死体积处的未知峰对草酸有干扰，采用RP18时草酸的保留得到了改善，但是草酸峰拖尾，且调节方法无改善。谢谢

  • 【求助】关于草酸二甲酯中酸值的测定

    我做的草酸二甲酯中测定酸值，但在测定时草酸二甲酯在水中易分解。用乙醇溶解后，用碱滴加测定时用的是氢氧化钾，但时在终点时，过几秒中又变色了，说明氢氧化钾对产品分解，导致酸值偏高，请问哪位高手知道怎么测才能准确呢？

  • 菠菜含有较多草酸

    菠菜含有较多草酸，草酸不但在肠道抑制钙、铁等矿物质吸收，进入血液后还增加患肾结石的风险。所以菠菜烹调前应先焯水，草酸水溶性很强，焯水能去除大部分草酸。菠菜焯水后适合素炒、蒜炒、炒肉、炒鸡蛋、做汤、做馅、凉拌或蘸酱等各种吃法。

  • 甘草酸二甲

    我用液相色谱仪测试甘草酸二钾流动相为30乙睛40水可以出峰但是又拖尾，然后我就加了千分之一的三氟乙酸，然后就不出峰了，我想问一下是不是吸附在柱子上了，不加三氟乙酸又可以出峰，我可不可以在加入了三氟乙酸后调高乙睛的比例就可以了。求助各位大神。

  • 草酸水分

    草酸测水分选用卡尔费休水分仪的时候草酸会干扰并且附着在电极上方，在测定过程吸水导致测定结果偏大；选用快速水分仪105℃测定时间5min草酸会升华。请教下各位这个草酸的水分测定是不是可以用快去水分仪降低温度去测定，又或者是使用减压干燥80℃消失的重量就是水分这种方式去测定？

  • 求_莽草酸_禽流感药_的紫外检测方法

    求莽草酸的紫外检测方法，我只知道在213nm处有最大吸收，但不知道该如何处理样品，如果直接测得话，不管多小的浓度，都是吸收太大！请专家指点一下~[em06]********************************************************************八角茴香可做治禽流感药物 中国茴香农收益大增http://news.china.com/zh_cn/domestic/945/20051123/12879126.html达菲是一种药物，能够减轻禽流感症状, 八角成了达菲主要成分莽草酸的来源.

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