在做水中凯氏氮检测,常量,简易装置。在做的过程中吸收液总是倒吸到反应室,然后反应室里反应液也是时常爆沸,直接进入吸收液中。求教大家怎么解决这个问题
用最原始的凯氏定氮装置(蒸馏方式)测试水中的常量氮,空白加标回收只有25%。完全按照标准GB/T 19277.1-2011来的。不知道什么地方出错了。恳请各位执教!
用最原始的凯氏蒸馏装置测定凯氏氮。空白加标回收率不足50%。完全按照方法要求,不知道问题出在哪?求教各位大神。
燃烧法定氮仪也叫化学发光定氮仪,它与凯式定氮仪的区别体现在原理,测定对象,标准,样品量,价格,运行费用,分析速度,自动化程度,工作环境等方面,具体介绍如下:一、原理不同:凯氏方法是绝对测量;燃烧法是相对测量凯氏定氮仪是应用凯氏定氮法的仪器设备,凯氏方法是利用浓硫酸消化、碱性环境蒸汽蒸馏、硼酸吸收、指示剂滴定终点颜色判定法,根据滴定体积来计算出氮含量。燃烧法:在高温情况下,使用充足的氧气将样品全部燃烧,生成氮的氧化物,再还原出氮元素,利用TCD 检测器测量其信号强度,与事先标定的曲线进行比对,计算出样品中的氮含量。凯氏方法是绝对测量,与标准样品无关,可以直接测量标准品的含量,并用来检验仪器的准确性;燃烧法是相对测量,必须依靠标准品,标准品的准确性定标直接影响测量结果,没有办法检验仪器的准确性。二、测量的对象不同:凯氏测量的是氨态氮;燃烧法测量的是总氮样品中的氮含量根据定义不同有:总氮、凯氏氮、铵态氮、硝态氮、亚硝态氮;也可以分为:有机氮和无机氮。燃烧法测量的是总氮的含量。凯氏方法可以分别测量出来上述各个氮含量。样品不经过消化直接蒸馏测量,就是无机氮中的铵态氮;在蒸馏过程中加入催化剂将硝态氮、亚硝态氮转换成铵态氮,其结果就是无机氮。样品经过消化蒸馏得到的是凯氏氮,在消化前加入催化剂将硝态氮、亚硝态氮转换成铵态氮,得到的是总氮。因而燃烧法测量的结果总是高于凯氏氮的结果;没有人为掺假的食品,二者测量结果是一样的。三、标准不同:凯氏方法是所有样品的国标;燃烧法是参考方法凯氏方法是食品、饲料、土壤、环境、种子等样品中氮或蛋白质含量测量的强制标准,测量结果具有互通性和可比性。由于燃烧法和凯氏法测量的氮含量对象不同,造成样品种类不同、成份不一样,结果偏差也不一样。燃烧法不适合化肥中的氮含量的国家标准。四、样品量不同:凯氏方法是常量分析;燃烧法是微量分析凯氏方法是常量和半微量;燃烧法是从微量扩展到半微。凯氏法固体到5g、液体到15ml;燃烧法最多到1g。凯氏法可以一直使用最大量分析,而燃烧法如一直使用最大量分析,则燃烧后的无机残渣堆积在仪器里面,要求频繁清理,同时也会缩短仪器的使用寿命。对于均匀性不好的固体样品,脂肪高的食品,只能通过大取样量来减少测量结果的偏差,燃烧法显得稍微。困难;如大豆、玉米。此外鲜肉类食品,由于蛋白、脂肪分布不均匀,也建议是大的取样量。
哪里能买到玻璃装置的凯氏定氮设备?价格如何?
摘要:本文主要针对应用凯氏定氮法测定蛋白质的原理及其具体的消化、蒸馏和滴定过程中的各个细节及其相应的注意事项进行总结,为从事蛋白质测定工作的检测人员提供参考和帮助。关键词:蛋白质 测定原理 注意事项 the Experimental Summary of Kjeldahl Nitrogen Determination Methods Zhangguozhi Jinan Hanon Instruments Co., Ltd Abstracts: This article mainly aimed at Mirco-Kjeldahl determination methods and the digestion, distillation and titration process. Summarized the experimental details and their corresponding notes.for the inspection staff in such work provides reference and help.key word: Protein, nitrogen determination, notes 以凯氏定氮法测定氮含量换算蛋白质的方法,是国际上通用的标准方法,操作简单,测定结果重复性和重现性都很好,广泛用于各种食品、谷物、饲料等样品的蛋白质含量测定。此法又分为常量、半微量、微量法三种。国家标准规定为半微量凯氏定氮法。其测定原理相同,主要区别在于常量法的样品及试剂用量较微量法多。而微量法则具有实验规模小,实验费用低的优点。但微量法的准确度和精密度比常量法要差一些。凯氏定氮法整个测定过程分为消解、蒸馏、滴定三步。要使测定结果有更好的正确度、准确度和精准度,认真细致掌握测定的每个步骤、各个细节及相应的注意事项,就显得尤为重要。本文就此进行深入的探讨。
本文为sh101343原创作品,本作者是该作品唯一合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为。凯氏定氮法中关于量的研究海能仪器公司众所周知,目前凯氏定氮法仍是蛋白质测定的最常用方法,通过测总氮量来确定蛋白质含量的方法。测定过程中检测人员常常对各个物质的投入量很模糊,不知道怎样确定合适的量关系,造成不确定的结果。下面根据测试经验和有关资料对凯氏定氮实验中各个量及其之间的关系作了研究和总结。本文从四方面入手研究。一. 实验过程中量的关系确定(一)凯氏定氮法:1. 食品中样品:0.2~2.0g固体样品或2~5g半固体样品或吸取10~20ml液体样品(约相当氮30~40mg),加入0.2g硫酸铜,3g硫酸钾及20ml硫酸。2. 蒸馏加浓碱NaOH,加的量为H2SO4量的4倍常量分析:≥80ml NaOH,25ml的2%硼酸,半微量分析:例如10ml样品,10ml NaOH, 10ml 2%硼酸3. 硼酸保持过量。4.标准酸浓度:一般常量用0.1mol/L;半微量用0.05mol/L; 微量用0.01mol/L。注:取样量的多少主要取决于试样的类型及待测元素含量的高低。(二)一般推算过程:原料中大约含氮总量------(NH3)物质的量------硼酸量------耗标准酸浓度例如1: 4mg N----0.286mmol(NH3)---0.89ml的2%硼酸(5-10ml过量)-----0.05mol/L的标准盐酸滴定耗约5.7ml例如2: 40mg N----2.86mmol(NH3)---8.9ml的2%硼酸(20-25ml过量)-----0.1mol/L 的标准盐酸滴定耗约28.6ml注:一般过量1/3有资料中提到,10g/L硼酸溶液可最多吸收氮量为0.46mg,也可以此粗略计算需要硼酸量(三)常用量参考资料http://ng1
蛋白质为复杂的含氮有机化合物,是各种氨基酸以肽键连接而成,各类食品的蛋白质含量很不均匀,蛋白质含量是评价食物营养价值的重要指标之一。在食品中蛋白质含量测定方法中最常用最基本的方法是凯氏定氮法,在GB/T5009.5-2003中也将其定为法定检测方法,凯氏定氮法有常量凯氏氮法和微量凯氏定氮法。采用经典的凯氏定氮法比较费时费力,采用模块式消化、全自动凯氏定氮仪测定食品中的蛋白质,该方法比经典法快速,且数据准确可靠。1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1主要仪器:KjeltecTM2300型全自动凯氏定氮仪,DS-20消化炉及排废装置(均为瑞典FOSSTECATOR公司生产),样品磨,电子天平(准确至0.0001克)。1.1.2主要试剂:浓硫酸;硫酸钾;硫酸铜;盐酸标准溶液0.1027mol/L;氢氧化钠溶液400g/L;1%溴甲酚绿和0.7%甲基红混合指示剂;1%硼酸吸收溶液;硫酸铵;蔗糖。所用试剂均为优质品。1.2 测定方法称取适量样品放入消化管中,加入0.2g硫酸铜,6g硫酸钾及约12mL浓硫酸慢慢摇动将样品浸湿。把消化管放入已预热至42℃的加热模块中,将抽气泵打开到最大。5min后,关小抽气泵至酸雾刚好充满排废罩,在试管中形成冷凝环。约60min样品消化至透明蓝绿色液体,取出冷却至室温。将消化管放入2300型自动凯氏定氮仪,关上安全门,待仪器自动蒸馏、滴定、计算并打印结果。2 结果与讨论2.1 精密度取3种蛋白质含量不同的样品,每种样品平行测定6次,从测定结果可见,该仪器的精密度良好(见表1)。表1 仪器精密度测定样品名称 蛋 白 质 含 量(g/100g) 平均值(g/100g) 相对标准差(RSD%)纯牛奶 3.18 3.17 3.20 3.19 3.18 3.18 3.18 0.34大豆 31.25 31.46 31.38 31.53 31.62 31.39 31.44 0.41螺旋藻粉 67.54 67.78 67.58 67.64 67.69 67.82 67.68 0.16
凯氏定氮仪碱泵系统的改装凯氏定氮仪不但是饲料行业质检部门必备的用于测定样品粗蛋白质含量的蒸馏装置,还广泛应用于农业、食品、化工等各行业。凯氏定氮仪的种类和型号繁多,但均利用凯氏定氮的原理,将经浓硫酸消煮后的样品分解液在强碱性状态下进行蒸馏,收集逸出的氨,最后用酸碱滴定法定量,即可测出样品的含氮量,进而推算出样品的粗蛋白质含量。作者以自制的手动气压式泵液装置,替代了原有的电动抽吸式碱泵系统,取得了良好的效果。一 改装背景 凯氏定氮的蒸馏过程需要加入高浓度的强碱溶液。浓碱溶液的加入方式依定氮仪的种类和型号不同而有所差异。使用全玻璃制的传统的常量或半微量凯氏定氮蒸馏装置时,需操作者手工用量杯、量筒等量取碱液,从凯氏定氮蒸馏装置的进样口处倒入,稍有不慎即极易被强腐蚀性的浓碱溶液灼伤;现今广泛使用的各种半自动凯氏定氮仪虽配备了形式各异的电动碱泵系统,已无需手工量取碱液,但因浓碱溶液的强腐蚀性,往往令价格不菲的电动碱泵系统寿命不长,时常发生故障,需频繁更换。因碱泵系统腐蚀损坏漏碱,或在进行这些维修操作时又难免漏出碱液,对仪器电路和其他部件极易造成腐蚀,对维修工作人员也极易造成灼伤事故。 者所在的实验室每年担负繁重的实验、实习教学任务。实验室现有的半自动凯氏定氮仪有六台,原本均使用电动抽吸式碱泵系统。因定氮仪的碱泵系统频繁发生故障,不但影响教学实验的顺利进行,而且对进行实验操作的学生和进行维护的人员的人身安全造成潜在威胁。二 改装及使用方法 氮仪的碱泵系统进行改造,既要控制改造费用,又要达到安全、可靠的性能要求,我们经反复试验,最后选定以普通浇花用的全塑料手动气压式喷壶替代定氮仪上原有的电动抽吸式碱泵,将定氮仪的电动碱泵系统改造成手动气压式。作者将这六台定氮仪的碱泵系统进行了全面改造,经过一个学年近200名学生的使用,表明改装后的手动气压式加碱系统性能可靠,使用效果良好。改装方法是:购买普通浇花用的全塑料手动气压喷壶(因为要耐受浓碱溶液的强腐蚀性,应选全塑料的制品,不含任何金属构件),将壶嘴的雾化喷头卸去不用,将喷壶壶嘴以耐强碱腐蚀的硅胶管或聚氟乙烯管与定氮仪反应室的加碱入口连接,若管子材料太软易折,则可在管子外加套一层普通胶管作支撑。建议选用耐强碱腐蚀的硅胶管或聚氟乙烯管与定氮仪反应室的加碱入口连接,建议使用电工常用的尼龙扎带扣紧所有管道接口,以防松脱漏液。定氮仪原有的电动抽吸式碱泵和所属的电路控制系统均被替换不用。 手动气压式加碱系统使用方法简单方便:管道连接好后,将配制好的碱液装入喷壶内,旋好壶盖,用喷壶上端的打气手柄压几下,使喷壶内的空气形成一定压力,只要按下喷壶的喷液开关,壶内的碱液即可经管道进入定氮仪的反应室,直至加碱量足够,放开开关即可。连续蒸馏样品时,若遇加碱的压力不足,随时按压几下打气手柄即可。三、装置的特点 经二百余名学生一年的实际使用检验证明,在半自动定氮仪上采用手动气压式泵液装置替代原有的电动抽吸式碱泵系统,有如下优点:1.价廉易得 改装容易 一个全塑料浇花用的气压喷壶市场零售价约十几元,与仪器厂家报价为数百元的电动抽吸式碱泵相比,可大大节约经费。买来喷壶,卸去喷嘴即可连接使用,安装方法简单,无需复杂的电路控制装置。2.性能可靠 使用安全 只要所连接的管道不漏液,即可安全使用。因改装后的加碱系统改为便捷的手工操控,不会令操作人员增加多少操作动作,但却可令整台仪器的结构和控制电路更加简单,不但直接降低仪器整体制作成本,降低由于电动碱泵故障所导致的整机检修率。由于选用的手动气压式喷壶是全塑料制成的,相对于电动抽吸式碱泵,可大大降低更换频率,进而大大降低由此连带造成的仪器电路或其他部件被漏出碱液腐蚀等的故障发生率,也大大降低由此连带发生的人身安全事故的危险性。从过去的一个学年二百余名学生使用的情况看,六台定氮仪的手动气压式加碱系统使用完全正常,尚未出现过任何异常和故障,目前还在继续使用中,尚未有需要更换的迹象。3. 有利于学生掌握实验原理和反应条件要点 教学实验用定氮仪采用手动操控加碱,加碱过程和加碱量的控制更加直观,有利于学生更好地理解和掌握凯氏定氮的基本原理,更深刻地体会如何控制反应条件。凯氏定氮蒸馏过程的反应条件控制要点是必须达到强碱性,而碱的加入量并不需要十分精确。常用的样品前处理方法是采用硫酸铜作催化剂,蒸馏时加碱量若足够,达到了强碱性状态,则样品中大量存在的铜离子就会使溶液变为棕黑色。学生在手动操控加碱的过程中,可通过观察定氮仪反应室内溶液的颜色变化自主掌握加碱的量,学生对凯氏定氮蒸馏过程需要控制的反应条件会有更深的印象。至于加碱稍过量对测定结果的影响基本可忽略不计,反而对于样品消煮的温度、时间、催化剂等以及蒸馏的馏出液量等因素却应控制好。 若样品溶液内含浓硫酸多,密度大,样品溶液积聚在反应室底部,而加入的碱液在上层,不容易判断所加入的碱液是否已经足够。但只要开始通入蒸汽蒸馏,酸、碱溶液即被混匀,就能很直观地观察到反应室内的溶液是否已达到强碱性。若发现加入的碱液不足,也无需停止蒸馏,只要轻轻按下喷壶按钮,补充碱液直至反应室内的溶液呈棕黑色即可。而中途停止蒸馏却会因蒸汽压力骤然下降,致使样品溶液倒吸,导致实验失败。4.其他用途 它既可应用于其他类型的定氮仪,也可广泛应用于其他须移取液体的实验过程。即使是使用传统的玻璃制的常量或半微量凯氏定氮蒸馏装置,也可利用这种用气压喷壶改制的碱泵系统加碱,既避免手工取用碱液的麻烦,更可避免实验人员受强碱腐蚀伤害的潜在危险,使实验操作更加方便和安全。此外,这种手动气压式泵液装置也可广泛应用于其他须移取液体的实验过程,只要考虑到该装置的材料不会引入影响实验的因素即可。
[size=2][font=宋体][color=#d40a00]维权声明:本文为SH101343原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任[/color]。[/font][/size][align=center][b]凯氏([font=Times New Roman]Kjeldahl[/font][font=仿宋_GB2312])定氮法之经验总结[/font][/b][/align][align=center][b][font=Times New Roman][/font][/b][/align][align=center][size=3][font=仿宋_GB2312]张国芝[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=仿宋_GB2312]济南海能仪器有限公司[/font][/size][size=3][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][size=3][b][font=宋体]摘要:[/font][/b][font=宋体]本文主要针对应用凯氏定氮法测定蛋白质的原理及其具体的消化、蒸馏和滴定过程中的各个细节及其相应的注意事项进行总结,为从事蛋白质测定工作的检测人员提供参考和帮助。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]关键词:[/font][/b][font=宋体]蛋白质[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]测定原理[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]注意事项[/font][/size][b][font=Times New Roman]the Experimental Summary of Kjeldahl Nitrogen Determination Methods [/font][/b][font=Times New Roman][size=3] [/size][size=3]Zhangguozhi Jinan Hanon Instruments Co., Ltd[/size][/font][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][b]Abstracts:[/b] This article mainly aimed at Mirco-Kjeldahl determination methods and the digestion, distillation and titration process. Summarized the experimental details and their corresponding notes.for the inspection staff in such work provides reference and help.[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][b]key word:[/b] Protein, nitrogen determination, notes[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][font=宋体][size=3]以凯氏定氮法测定氮含量换算蛋白质的方法,是国际上通用的标准方法,操作简单,测定结果重复性和重现性都很好,广泛用于各种食品、谷物、饲料等样品的蛋白质含量测定。此法又分为常量、半微量、微量法三种。国家标准规定为半微量凯氏定氮法。其测定原理相同,主要区别在于常量法的样品及试剂用量较微量法多。而微量法则具有实验规模小,实验费用低的优点。但微量法的准确度和精密度比常量法要差一些。凯氏定氮法整个测定过程分为消解、蒸馏、滴定三步。[/size][/font][size=3][font=宋体]要使测定结果有更好的正确度、准确度和精准度,认真细致掌握测定的每个步骤、各个细节及相应的注意事项,就显得尤为重要。本文就此进行深入的探讨。[/font][b][color=black][font='Arial','sans-serif'][/font][/color][/b][/size][size=3][b][color=black][font=宋体][/font][/color][/b][/size]
请问 总凯氏氮与凯氏氮 是同一个指标吗
我有一个制剂产品需要测里面的凯氏氮含量,根据GB11891-1989方法测定,需取样液50ml加硫酸进行消化,但体积多爆沸后容易喷出来,所以采取先将样品的水分尽量挥发掉再加硫酸等进行消化,但最终滴定出来的结果偏低很多,请问大家,这种先将样品挥发干再消化会影响结果准确性吗,如果影响怎么保证消化过程中不爆沸出来?还有消化终点怎么判定,是按照温度程序最终450℃保持30min液体澄清就行,还是三氧化硫烟雾完全消失?使用的设备是消化炉加凯氏定氮仪
凯氏氮主要是那方面的氮?包括哪些的氮?不过滤的凯氏氮会不会大于过滤的总氮?
关键词:常量定氮 半微量定氮 氮测定法 SOP目的:适用于食品、多肽类物质、核酸等氮含量的分析测定。主体内容:1设备和供应:1.1 常量定氮仪1.2 半微量定氮仪1.3 天平1.4 电炉1.5 乳胶管2.试剂:2.1硫酸液2.2硫酸铜5.3硫酸钾3操作程序:3.1配液:3.1.1 滴定液的配制和标定应符合2000年版中国药典二部附录规定。硫酸液(0.005mol/L)用硫酸液(0.05mol/L)定量稀释制成。3.1.2 试液、指示液的配制均应符合2000年版中国药典二部附录规定。3.1.3硫酸铜用作消化催化剂;硫酸钾用以提高硫酸的沸点,也可将硫酸钾与硫酸铜按10:1比例混合研匀使用。3.2操作步骤:3.2.1 第一法(常量法):3.2.1 称样:取供试品适量(约相当于含氮量25-30mg),精密称定,供试品如为固体或半固体,可用滤纸称取,并连同滤纸置干燥的500ml凯氏烧瓶中。3.2.2 消化:在烧瓶中依次加入硫酸钾(或无水硫酸钠)10g和硫酸铜粉末0.5g,再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml;在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使烧瓶成450斜置,用直火缓缓加热,使溶液的温度保持在沸点以下,等泡沸停止,强热至沸腾,俟溶液成澄明的绿色后,除另有规定外,继续加热30分钟,放冷。3.2.3 蒸馏:沿瓶壁缓缓加水250ml,振摇使混合,放冷后,加40%氢氧化钠溶液75ml,注意使沿瓶壁流至瓶底,自成一液层,加锌粒数粒,用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接;另取2%硼酸溶液50ml,置500ml锥形瓶中,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴;将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下,轻轻摆动凯氏烧瓶,使溶液混合均匀,加热蒸馏,至接受液的总体积约为250ml时,将冷凝管尖端提出液面,使蒸气冲洗约1分钟,用水淋洗尖端后停止蒸馏。3.2.4 滴定:馏出液用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于1.401mg的N。3.3 第二法(半微量法):3.3.1 称样:取供试品适量(约相当于含氮量1.0-2.0mg),精密称定,置干燥的30-50ml凯氏烧瓶中。3.3.2 消化:在烧瓶中加硫酸钾0.3g与30%硫酸铜溶液5滴,再沿瓶壁用吸管滴加硫酸2.0ml,并加玻璃珠1-2粒,在凯氏烧瓶口放一小漏斗,并使烧瓶成45°斜置,用小火缓缓加热使消化液保持在沸点以下,并使小火保持在液面下,等泡沸停止,溶液由黑色变为棕黄色时,强热至沸,俟溶液成澄明绿色后,除另有规定外,继续加热10分钟,放冷,加水2ml,放冷。3.3.3 蒸馏:按95版药典附录图(氮的测定法)连接蒸馏装置,A瓶中加水适量与甲基红指示液数滴,加稀硫酸使成酸性,加玻璃珠或沸石数粒。将连有氮气的蒸馏器和直形冷凝管用水加热蒸气淋洗,并使水自冷凝管尖端反冲洗涤2-3次,从加样品口淋洗1次,洗涤液排出蒸馏管。取2%硼酸溶液10ml,置100ml锥形瓶中,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液5滴,将冷凝管尖端浸入液面下;将凯氏烧瓶中已消化的内容物经漏斗移入连有氮气球的蒸馏器中,用水少量淋洗凯氏烧瓶及漏斗2-3次,每次约3-5ml,再加入40%氢氧化钠溶液10ml,用少量水洗涤漏斗1次,关闭漏斗(加少量水封闭出口),进行蒸馏(蒸馏时不宜泡沸过高,以免溅至氮气球),至硼酸液由酒红色变为蓝色起,继续蒸馏约10分钟,将100ml锥形瓶下移至冷凝管尖端提出液面,使蒸气继续冲洗约1分钟,用水淋洗尖端后停止蒸馏。3.3.4 滴定:馏出液用硫酸液(0.005mol/L)滴定至溶液由蓝色变为灰红色,并将滴定的结果用空白试验(空白馏出液的容积与供试品所得馏出液的容积基本相等)校正。每1ml的硫酸液(0.005mol/L)相当于0.1401mg的N。3.4 记录:应记录天平型号及室温和相对湿度,供试品与试药的名称、规格及取用量,滴定液的名称(可用盐酸液)、F值及消耗量(ml)。3.5 计算: T·F(Vs-V0)含氮量%= ------------------------------ ×100%W式中 T为滴定度(mg/ml);Vs与V0分别为供试品与空白滴定时硫酸滴定液消耗的体积(ml);F为滴定液的F值;W为供试品的重量。供试品平行测定两份,相对偏差不得过0.5%,空白2份,极差不得大于0.05ml。4.附录:检验依据:2005年版《中国药典》二部附录
凯氏氮用的是蒸馏和中和滴定法,总氮用的过硫酸钾氧化紫外分光光度法,都是标准方法,测一污水样品,凯氏氮为50mg/L,总氮为30mg/L, 已反复复做多次,不知为何,谁能解释?
采用[color=#ff0000][color=#000000]水质 凯氏氮的测定GB/T 11891-1989方法进行水质凯氏氮的检测,标准中写当凯氏氮含量低的时候采用光度法 ,凯氏氮含量高的时候采用酸滴定法,问题是标准中没有光度法检测的步骤和计算方法?[/color][/color][color=#ff0000][color=#000000]问题二:根据酸滴定法计算公式换算出的公式单位是kg/L,不是标准中写的mg/L?[/color][/color][color=#ff0000][color=#000000]问题三按照修正之后的公式进行计算,如果要使水质凯氏氮检测结果在50-100mg/L之间,需要消耗的硫酸标准溶液体积就会以100L左右计,这在日常实验中是不合理的?[/color][/color][color=#ff0000][color=#000000]求教[/color][/color]
翟老师讲的总氮包括氨氮、有机氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮 水质分析里的凯氏氮是不是 总氮-所有无机氮
想和各位讨论一下你们现在在分析中使用的凯氏定氮仪,我们公司这次采购定氮仪本来是拿来做废水分析的,我们用来做凯氏氮的测定,但是现在采购了一个做蛋白质检测的,型号是KDN-08B ,不知道这样会不会有什么影响,晕死咯,不知道该怎么解决这个问题了
请问凯氏氮有没有自己配制标准溶液或者质控样的,有的话是怎么配制的?
大家说说凯氏定氮的历史吧
凯氏定氮仪品牌排在前三的有哪些?
[align=center]记录一次凯氏定氮仪零成本维修[/align][align=left]今天和大家分享一下我们实验室其中一台FOSS的8400凯氏定氮仪。在使用过程中第一次出现了,第一个报警是设备提示,温度过高。我们第一时间检查冷却水是开启的。设备冷水管路连接正常。随后重新启动设备,没有发现报警。设备开机运行没问题。但是再次蒸馏样品时,设备再次提示温度过高。我们当时想到是外循环冷却水的压力问题,立即关闭设备,打开冷却水管路。与自来水龙头连接的位置水流量正常。然后排查管路与设备连接的位置,发现上面有一金属制的过滤网。上面附着大量的泥沙杂质。FOSS的这个金属过滤网质量很好这么多年都没有生锈。清理过后重新安装。设备高温报警消除。继续进行检验,突然检验人员发现可视的消化管的位置有大量的黑色液体溢出。现在用的250mL的消化管,国标修订后原来的15mL硫酸改为了20mL,我们平时用时偶尔会有溢出的问题。但这次不用大量持续,知道设备停止运转。我们第一时间切断电源,带好防护的围裙 手套 面罩。因为里面毕竟是高温的碱液和硫酸呀。这点大家还是要注意安全的。之后手动打开设备的防护罩,先清理里面参与的废液。整个过程的确耗时费力。开始排查设备问题,表面看设备没有啥异常,仔细看发现蒸馏头下面加液体的管理松动了。拆卸整个蒸馏头,最终发现连接的管子断掉了。联系厂家工程师,被告知管路没有单独的备件,需要整个蒸馏头整体的更换,报价在2W左右。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309271249521979_6058_2227357_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309271250149376_9858_2227357_3.jpg!w690x920.jpg[/img]还是为单位成本着想吧,开始技术省钱模式。在备品库房找到了同规格的一个管子,截取相同长度,自己安装。顺便把设备里面的碱污渍也一并清理了。安装完毕设备正常运行。其实设备维修可大可小,换个角度如果我们自己不付出技术,单位一样得花费2W维修。有时候节能增效不只是报告写出来的,更多的需要我们实际去分析评估,去动手操作。[/align]
在做凯氏氮的测定时,对样品的蒸馏过程中,容易出现加热端凯氏瓶包沸的现象,请问这个该怎解决?还有就是也会出现馏出液倒吸现象,请问这个又改怎么解决?
麻烦各位,我用的是凯氏定氮的玻璃装置,在实验过后,凯氏烧瓶和氮气球的磨口处总是特别紧,好几次完全拔不开,我涂了凡士林,可是不知道什么原因就是打不开,因为这几个凯氏烧瓶都破了,麻烦各位给我解决解决吧
有用凯氏定氮仪做皮革PCP萃取的筒子吗?如果有,请问你们的凯氏定氮仪有没有外校?请问是找的哪一家?所请的外校的实验室有CNAS的资质的么?感激涕零呐~~
标准说要用凯氏氮消解瓶,但是网上也搜不到这个消解瓶长什么样,大家有图片吗?急用的话用凯式蒸馏装置的凯式蒸馏瓶可以代替吗?
请教各位,测定水质中氮含量,采用的是[b]GBT 11891-89 水质 凯氏氮的测定方法,请问蒸馏装置中连接装有吸收液的三角瓶时是密封的还是可以敞口的?[/b]
各位前辈,有没有自动凯氏定氮仪法的原始记录?最近要做挥发性盐基氮的检测,买了台自动凯氏定氮仪,但是原始记录表该如何设置?有哪位大神是用这个方法进行检测的,可否分享一下,谢谢!
想采购一台凯氏定氮仪,哪位买过,做过调研给介绍一下各种凯氏定氮仪的性能及价格!
凯氏氮检测蒸馏时,前面出来的一直是蒸馏水,大概收集300ml左右才会出来氨,而且量很少,请问是怎么回事?