质谱石蜡法

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  • 长沙质谱佳科技有限公司 银牌1年
    400-860-5168转6112
    质谱佳科技是国内专业从事分析仪器维修等技术服务、进口二手分析仪器销售和租赁的领先企业，原厂工程师团队为客户在色谱、光谱、质谱仪的维护保养、维修、仪器认证、技术升级、仪器搬迁，软硬件操作培训等多方面提供完善的技术支持和整体解决方案。 质谱佳科技在美国、欧洲、日本有着良好的合作伙伴，凭借优质的进货渠道和专业的选品团队为客户提供优质的二手仪器。主营品牌有：Thermo（赛默飞）、AB Sciex（爱博才思） 、Agilent (安捷伦)、Waters（沃特世）、Shimadzu（岛津）等，另外质谱佳科技还提供分析仪器配件、耗材的销售。 质谱佳科技总部位于长沙，通过设在上海、海口等地的分公司，形成服务全国的网络。为制药、食品、环保、三方检测、新能源等多个行业以及高校、科研院所、政府实验室等客户提供方便快捷的本地化服务。
    主营产品： 二手分析仪器   维修保养   真空泵   液质联用仪  
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  • 衡昇质谱（北京）仪器有限公司 金牌5年
    400-860-5168转4496
    衡昇质谱专注无机质谱等分析仪器的研发和制造。公司业务聚焦在质谱领域的自主研发，既定战略是:只专注发展有自主知识产权的质谱仪器。 以“衡昇”命名，是将“张衡”“毕昇”两位我国古代科技创新的杰出代表作为榜样，希望继承先贤之创新精神，立足科学研究，促进创新发明，为我国科学仪器事业做贡献。
    主营产品： ICP-MS  
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  • 合肥氦质谱检漏仪真空技术有限公司
    合肥迪泰质谱检漏仪专业生产厂家。氦质谱检漏仪用于真空检漏、如电厂汽轮机组，镀膜机，高压真空柜，真空炉，如有需要请联系 15056044460 王小姐合肥迪泰真空技术有限公司是专业氦质谱检漏设备供应商。主要产品有：氦质谱检漏仪，充氦回收系统，真空箱检漏系统，高真空设备，真空零配件等。公司拥有专业化的研发团队和科技人才队伍。所生产的新一代全自动高灵敏度氦质谱检漏仪采用多项国际先进技术。真空箱氦检漏系统设计科学，产品性能稳定。氦质谱检漏广泛应用于航天航空，汽车制造，真空应用等领域。
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质谱石蜡法相关的仪器

  • 岛津5D Ultra-e五维超能分离质谱系统 400-612-9980
    5D来啦！分离跨入新时代！ 5D Ultra-e系统是岛津独有的特色分离系统的再次绽放，基于双柱箱的全二维色谱技术结合超快速三重四极杆型气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8040，同时系统前端搭载HPLC在线分离系统，提升全二维色谱分离能力的同时体系自动化程度大幅提高，分析效率卓越改进。5D Ultra-e是目前可以提供最更高分离度和更高选择性的分析系统，是超复杂化合物分离分析强有力的对应工具。 什么是5D？ 5-Dimensional色谱系统=HPLC+1stGC+2ndGC+MS/MS(2D) 5D Ultra-e系统由HPLC（Prominence），液相-气相传输接口（自动进样器AOC-5000 Plus和OPTIC-4PTV），全二维气相色谱（GC-2010Plus和ZX-2调制解调器）以及三重四极杆型气相色谱质谱联用仪（GCMS-TQ8040）四个单元组成。 5D是怎么工作的？ 样品首先通过HPLC中色谱柱进行分离，随后AOC-5000 Plus自动进样器只将目标馏分注入至OPTIC-4PTV气相进样口，样品通过装有ZX-2调制解调器的双柱箱全二维气相色谱系统进行分离，最后通过GCMS-TQ8040进行高灵敏度检测。整个分析过程通过5D Solution软件统一控制，所得数据结果过ChromSquare 2D软件进行解析分析。5D系统应用在哪里？ LC-GC×GC-MS/MS是复杂样品分析的利器 针对复杂样品的定性和定量分析，如石油化工行业（油品中烷烃、烯烃和芳烃类组分的族组成分析等）、食品安全（植物油等）和复杂环境样品中有毒有害物质的测定等。植物油中矿物油含量的分析 2008年，欧盟委员会规定了乌克兰向日葵油中矿物石蜡（MOSH）的限量值为50 mg/Kg煤焦油分析
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    厂商： 岛津企业管理（中国）有限公司
    品牌： 岛津/Shimadzu
    型号： 5D Ultra-e
    价格： 250万 - 500万元
  • Prima BT过程开发质谱仪 400-805-8969
    Prima BT过程开发质谱仪a）工作原理：Prima BT是Prima PRO的小型化，其在基本原理和内部构造上基本与Prima PRO完全一致，是Prima PRO在小型试验装置或实验室开发过程应用的缩小版。它的分析性能指标几乎与Prima PRO完全一致，既可以作为实验室质谱仪使用，也可以作为小型在线分析仪使用。Prima BT过程开发质谱仪是非常强大的连续分析仪器，能够快速、准确灵活的分析多个流路、多个组分的气体。它采用磁扇扫描原理实现对多种气体浓度的检测，工作原理如下图： 质谱分析仪工作原理图 由RMS多流路快速进样系统导入气体分子样品；经过离子源将该样品转为离子态片段或气体离子，然后按照样品离子的质荷比不同，对经过磁扇区进行分离，分离过程遵循如下基本物理公式： ，其中：r为离子运动的轨道半径，M是粒子的质量，V是加速电压（1KV），β是磁场强度，e是离子的电子电荷。只有在一定的V及β的条件下，具有特定质荷比M/e的正离力才能通过运动半径为r的轨道进入检测器。当V，r固定，M/e与β2成正比，连续改变扫描磁场强度,就可使具有不同的M/e离子顺序到达离子检测器。 被选定的离子进入检测器后形成微弱的电流信号，检测器的输出信号经过板载微处理器转换，最终输出的信号表征样气中各个组分的浓度。在整个分析过程中，质谱仪工作在真空状态。该真空系统，由两部分组成：由选装机械泵提供的初级真空和由涡轮分子泵提供的高度真空。 b）产品用途：在线质谱仪可从容应对石油化工应用的众多挑战，其中包括：l 发酵研发 l 生物燃料研发 l 催化剂研发 l 热分析 l 人类热量研究 l 实验装置气体分析 l 析出气体分析 c) 特点：l 最好的在线测量精度 l 最号的测量稳定性 l 界面有好的软件能够灵活设定分析方法 l 容错设计能够确保达到99.9%的运行时间 l 延长的预防性维护时间间隔 l 高度简单化的维护步骤l 出色的“分析仪到分析仪”重复性d）技术指标：离子源 封闭式电子轰击源，双灯丝，带精密温度控制（120-200℃±0.1℃） 质量分析器 层叠式扫描电磁铁，150px半径，80°偏转 质量范围 1-150 amu 在1000 eV 离子能 (1-200 amu 在750 ev 离子能) 分辨率在两个分辨狭缝之间切换，分辨率60/20（标准）；可选140/85, 100/45 重量刻度稳定性 0.013 amu 在 28 amu 超过 24 hours 峰形 在分辨率60时，顶部宽度为底部宽度的一半 丰度灵敏度 250 ppm 以27/28为准检测器 法拉第检测器或法拉第和SEM双检测器（可选） 进样口16个，15个用于分析，另外1用于与标定口连接标定口6个，1/4”卡套进样类型 毛细管，带分子渗漏和旁路（标准） 真空系统 涡轮分子泵和旋转泵；可替换为涡轮分子泵和内部膜片泵 进样流量 数字测量和记录每一流路流量 精度 0.1% 相对 (典型, 依据应用) 线性 1%，样气浓度变化超过10倍 (典型, 依据应用) 动态范围 10 ppb – 100% (理论l, 依据应用，使用外部旋转泵）稳定性 1% 相对，超过1 周 (典型, 依据应用) 控制器内置工业CPU，独立的操作系统，不依赖外部电脑独立工作。与外部控制软件GasWork的通讯功能。电源230 VAC (± 10VAC)，50Hz通讯MODBUS RTU，以太网，OPC.安装方式桌面放置
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    厂商： 赛默飞世尔环境与过程
    品牌： 赛默飞/Thermo Fisher
    型号： Prima BT
    价格： 面议
  • Waters MALDI SYNAPT G2-Si 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 400-875-8210
    MALDI SYNAPT G2-Si是功能强大的通用型MS平台。它是结合复杂样品分析中多维分离的唯一手段，其功能涵盖成像、生物样品研究和化工材料鉴定。高效、准确的质量MALDI MS/MS利用T-Wave IMS实现卓越的离子化后分离高清晰成像（HDI）MALDI工作流程多种实验类型选择极佳的UPLC/MS/MS性能高性能精确质量数MALDI MS/MSMALDI SYNAPT G2-Si 质谱系统适用于成像、化工材料鉴定、蛋白质组学和制药领域，可让您得到最佳的结果。MALDI SYNAPT G2-Si由一台脉冲频率为2.5KHz的固态激光器驱动，可实现分析过程中光谱采集速率的最大化。光斑大小可根据试验需要进行配置，不论是定性分析中灵敏度和速度的优化还是成像研究中测定最高空间分辨率下化合物的空间分布均适用。由于Tof分析仪的正交几何结构，离子源在质谱分析中实现“去耦合”。因此，与轴向MALDI-Tof或Tof/Tof仪器不同，该设备能够确保在广泛的质量范围内，对于MS和MS/MS模式都能获得高分辨率和准确质量数。此外，SYNAPT非常适合处理绝缘样品，例如石蜡包埋型组织切片或载玻片等。利用T-Wave IMS实现卓越的离子化后分离某些情况下，色谱和质量数分辨率还不能满足要求。借助高效T-Wave离子淌度技术，您可以在分子大小和形状的基础上获得另一个分离维度。利用分子碰撞截面（CCS）特性这一项独特的功能，可以提供最高水平的选择性、特异性、灵敏度和结构分析。其优点还包括同分异构体分离、消除干扰、生成更干净的谱图，以及借助CCS测量方法更准确地鉴定化合物。高分辨率成像（HDI）MALDI工作流程在同一个精简的成像工作流程中，MALDI SYNAPT G2-Si HDMS融合了T-Wave IMS和QuanTof技术，以提供无与伦比的选择性、清晰度和可靠性。HDI MALDI解决方案提供了一系列独特且强大的多靶向（IMS/MS/MS）和无靶向（IMS/MSE）工作流程，包括以图像为中心的方法设置、数据处理和图像生成。综合相关（基于与空间位置漂移时间相关的碎片离子）与统计工具（例如PCA、OPLS-DA、S-plots、聚类分析）相结合，提供了更智能、更可靠的成像分析。在SYNAPT上可以使用全面的UPLC/MS/MS功能，同时能够在同一个平台上对生物液体或激光切割组织切片进行高效定量和定性分析。通用型实验选件借助高解析度四极杆和双碰撞室TriWave装置，SYNAPT提供了高质量CID碎裂功能，可用于小分子和脂类以及糖和聚合物等的MS/MS鉴定。例如，与传统MS3技术相比，时间对齐平行碎裂可提供卓越的数据质量和占空比。 沃特世的离子源结构可与多种直接分析技术相结合，例如ASAP、DESI、DART、LAESI和LDTD。它们可快速互换，在几分钟内即可使用。MALDI SYNAPT G2-Si平台还包括ESI、APCI、APPI电离方式的选项，并且可以兼容UPLC、nanoUPLC、HDX Automation、APGC、APC或UPC2实现分离。极佳的UPLC/MS/MS性能在与MALDI相同的MS平台上，SYNAPT同时提供UPLC/MS/MS功能的选择。将StepWave和UPLC分离与定量飞行时间（QuanTof）技术相结合，实现最高的峰容量和数据质量。StepWave是目前最灵敏和最可靠的离子源，具有“主动”选择离子和“被动”防止中性污染物的独特功能。与其他所有质谱分析器不同，QuanTof能够提供高质量数高分辨率、精确质量数和准确的同位素比例、宽的动态范围（谱图内和定量）和m/z范围，并且都可以在最快的采集速率实现，即便是对于高基质负荷的样品也是如此。
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    厂商： 沃特世科技（上海）有限公司(Waters)
    品牌： 沃特世/Waters
    型号： MALDI SYNAPT G2-Si HDMS
    价格： 面议
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  • 三篇新型POPs氯化石蜡研究在环境国际权威期刊发表，分析技术竟然是它！
    精彩推荐近期，中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所“饲料质量安全检测与评价”创新团队开展了畜产品以及饲料中短链和中链氯化石蜡污染特征研究，解析了污染来源，进一步揭示了氯化石蜡在“环境—青贮饲料—奶牛—生鲜乳”生产链条中迁移转化规律，评估了暴露风险，为新型持久性有机污染物在动物性食品生产链条中的迁移防控提供了技术支撑。相关研究成果[1,2]相继在线发表在《环境国际（Environment International）》和《危害物质学报（Journal of Hazardous Materials）》上。图片来源：ScienceDirect 与此同时，国家环境测试中心发表大气环境中短链氯化石蜡SCCPs的污染水平与特性，相关研究成果[3]在线发表在《Environmental Pollution》上。图片来源：ScienceDirect 什么是氯化石蜡？氯化石蜡（ChlorinatedParaffins，CPs）是一类组成复杂的正构烷烃的氯代衍生物，其中短链氯化石蜡（ShortChain Chlorinated Paraffins, SCCPs）及中链氯化石蜡（Medium Chain Chlorinated Paraffins, MCCPs）均具有典型持久性有机污染物（PersistentOrganic Pollutants, POPs）的特征，是近年来备受关注的一类新型的有机污染物（图1）。短链氯化石蜡已于2017年5月被正式列入《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》受控名单附件A中，其在环境介质和生物中的含量，以及对人体的暴露风险评价等成为现今研究的热点课题。图1：氯化石蜡分类 岛津创新中心基于全二维气相色谱串联质谱联用仪（图3），开发了环境中新型POPs氯化石蜡分析方法包。可有效分离短链氯化石蜡与中链氯化石蜡，同时可准确定量短链氯化石蜡SCCPs和中链氯化石蜡MCCPs的总含量以及同系物的相对含量，该方法学文章[4]（图2）在2018年发表于《色谱A（Journal of Chromatography A）》，可有效应用于大气、土壤、底泥、生物、血液、饲料和食品等各类样品。同时获得一项分析方法专利。 图2：全二维三重四极杆质谱技术在短链氯化石蜡检测中的应用 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所和国家环境测试中心发表的三篇文章，正是参照分析方法学文献[4]并采用了氯化石蜡分析方法包，完成大量不同基质样品的实际检测。图3：全二维气相色谱质谱联用仪 在氯化石蜡分析方法的基础上，创新中心又开发全二维气质联用GCxGC分离定量209种多氯联苯（PolychlorinatedBiphenyls，PCBs）单体的应用（图4）。该应用系统可分离198个PCB单体，4对两单体重合，1组三单体重合，以及实现12个Dioxin-likePCB单体的完全分离。该方法可应用于大气、土壤、底泥等环境及食品领域。图4：2019ASMS Poster《全二维气质联用分离定量209种多氯联苯单体》 [1] Shujun Dong, Su Zhang, Xiaomin Li, et al. Short- and medium-chain chlorinated paraffins in plastic animal feed packaging and factors affect their migration intoanimal feed, Journal of Hazardous Materials,389,2020.https://doi.org/10.1016/j.jhazmat.2019.121836 [2] Shujun Dong,Su Zhang,Xiaomin Li, et al. Occurrence of short- and medium-chain chlorinated paraffins in raw dairy cow milk from five Chinese provinces,Environment International 136 (2020). https://doi.org/10.1016/j.envint.2020.105466 [3] Shan Niu, Ruiwen Chen, Yun Zou, et al. Spatial distribution and profile of atmospheric short-chain chlorinated paraffins in the Yangtze River Delta,259, April 2020.https://doi.org/10.1016/j.envpol.2020.113958 [4] Yun Zou, Shan Niu, Liang Dong, et al. Determination of short-chain chlorinated paraffins using comprehensive two-dimensional gas chromatography coupled with lowresolution mass spectrometry, Journal of Chromatography A, 1581 (2018) 135–143. https://doi.org/10.1016/j.chroma.2018.11.004
    时间： 2020-05-26
    作者： 岛津
  • 新品上架| 阿尔塔助力氯化石蜡检测
    今年的6月9日是第十六个“世界认可日”，阿尔塔科技上新氯化石蜡检测标准品，助力食品安全认证认可检验检测。关于氯化石蜡：氯化石蜡（CPs），也称氯石蜡，是许多工业和商业过程中使用的一系列多氯代烷烃，一般含氯量为40%～70%。氯化石蜡是当今深受关注的新污染物，在全球生产、使用及排放量高，由于国家发文整治新污染物，且其对化学品管理和国家履约有重大需求，因此受到广泛重视。一般按照碳链长度的不同，氯化石蜡可分为：○短链氯化石蜡（Short Chain Chlorinated Paraffins，SCCPs，碳链长度为 10~13）○中链氯化石蜡（Medium Chain Chlorinated Paraffins，MCCPs，碳链长度为 14~17）○长链氯化石蜡（Long Chain Chlorinated Paraffins，LCCPs，碳链长度为 18~30）研究表明，碳链长度越短，对生态环境和人类健康的危害越大。短链氯化石蜡具有长距离迁移能力、持久性、生物累积效应及毒性和潜在致癌性等持久性有机污染物（POPs）的基本特征，是一种常见的有机污染物，在人类和动物体内具有生物蓄积性，并在食物链中逐级放大；对人类和野生生物等均具有毒性，具有致癌、致畸、致突变等”三致"效应。短链氯化石蜡作为新增持久性有机污染物已于2017年被正式列入《关于持久性有机物的斯德哥尔摩公约》附件A中，并于2023年列入重点管控新污染物清单。阿尔塔科技密切关注市场动态，为满足氯化石蜡监管与检测方面不断增长的市场需求，丰富氯化石蜡标准物质产品线，推出短链氯化石蜡及相关产品，帮助实验室标品检测添加助力。部分氯化石蜡产品了解更多产品或需要定制服务，请联系我们天津阿尔塔科技有限公司介绍天津阿尔塔科技有限公司成立于2011年，是中国领先的具有标准物质专业研发及生产能力的国家级高新技术企业，公司坚守“精于标准品科技创新，创造绿色安全品质生活“的企业愿景，秉持”致力于成为全球第一品牌价值的标准品提供者”的企业使命。是国家市场监督管理总局认可的标准物质/标准样品生产者（通过ISO 17034/CNAS-CL04认可)，并通过了ISO9001:2015质量管理体系认证。公司于2022年获批筹建“天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室”，并先后被认定为国家高新技术企业、天津市“专精特新”企业、“瞪羚”企业等，成立了博士后科研工作站和院士创新中心，建立了国家食品安全重大专项稳定同位素产业基地,主持完成和参加了多项天津市重大科研支撑项目和在研国家重点研发计划重点专项,处于我国标准品和稳定同位素标记内标行业的领先地位。经过10余年的努力，阿尔塔科技以其卓越的品质和全方位的技术支持与服务受到全球客户的广泛认可和良好赞誉，成长为行业内国产高端有机标准品的知名品牌。2022年底，阿尔塔成功携手杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司（迪安诊断旗下子公司），进一步开拓医药和临床检测标准品，为多组学创新技术以及质谱标准化的解决方案提供技术保障，为广大人民的健康生活做出贡献，真正实现From Medicare to Healthcare。
    时间： 2023-06-12
    作者： 阿尔塔
  • 玩具材料中短链氯化石蜡测定标准即将颁布
    导语遥控汽车、拼图积木… … 又到了欢乐“六一”，想好给孩子们送什么玩具礼物了吗？随着社会的发展和进步，玩具花样也越来越多。但另一方面，玩具的安全性，如化学添加物质（增塑剂、阻燃剂等）也愈发引起关注。2017年，欧盟RAPEX通报了27起中国出口的消费品短链氯化石蜡超标案例，其中有6起涉及儿童玩具产品，包括了玩具小马、玩具步枪、绳子、沐浴玩具、塑料娃娃等。为适应国内外市场的要求，2019年，由上海海关机电产品检测技术中心牵头，着手开展制定《玩具材料中短链氯化石蜡含量的测定 气相色谱-质谱联用法》的国家标准。期间，岛津分析中心积极协助上海海关专家，参与了标准品和玩具材料实际样品的验证工作，并就技术问题与制标单位专家进行协商和沟通，推动项目的进展，目前该标准已通过报批程序，即将颁布并实施（标准号：GB/T 41524-2022），一起来看看吧！ 氯化石蜡——年产量超过百万吨的化学品短链氯化石蜡(SCCPs，碳原子数10-13个)是一类人工合成的直链正构烷烃氯代衍生物。SCCPs主要用作金属加工润滑剂、增塑剂、涂料、皮革加脂剂以及阻燃剂等。SCCPs具有持久性、生物富集性以及潜在生物毒性，被IARC归为2B类致癌物。2007年，欧盟REACH将SCCPs列入第一批高关注物质清单；EU 2015/2030规定物品中的短链氯化石蜡含量不得等于或大于0.15%，否则不能投放市场。2017年4月，SCCPs被正式列入关于持久性有机污染的《斯德哥尔摩公约》受控名单（附录A）中。 表1. 关于SCCPs的管控情况中国是世界第一大氯化石蜡生产国，2013年的年产量超过100万吨，年产能超过160万吨。同时，我国也是世界玩具生产大国和出口大国，每年全球约75%的玩具来自中国，氯化石蜡常作为增塑剂和阻燃剂添加至玩具中，玩具材料中短链氯化石蜡的过量使用不仅会成为影响我国玩具出口的重大隐患，也会影响了我国玩具制造业的国际形象。图1. 氯化石蜡全球产量与使用量[1] 短链氯化石蜡——分析化学的前沿热点之一氯化石蜡及短链氯化石蜡的检测一直是环境、消费品等分析化学的难点之一。下图是市售某氯含量的短链氯化石蜡标准品谱图，由于同族分子种类众多，在仪器谱图上呈现簇峰，且保留时间跨度范围大，易与其它污染物干扰。因此，氯化石蜡及短链氯化石蜡的分析需要综合考虑前处理分离、仪器的分离度、分辨率、灵敏度等因素。迄今，尚无关于其检测的统一/黄金方法标准。 图2. 典型氯化石蜡的工业标准品谱图 相对而言，气相色谱-负化学电离质谱联用法（NCI-GCMS）目前是分析短链氯化石蜡常用的方法之一。 表2. NCI-GCMS的分析SCCPs的特点需要特别指出一点，NCI-GCMS的响应随氯原子数增大而增大，这会导致样品与标准品若氯含量有明显差异，则得到的定量结果不准确[2]。因此若使用NCI-GCMS，目前主流的方法是使用氯含量-响应因子做校准曲线[3]。图3. NCI模式下，相同浓度下不同氯含量的响应对比，由下到上依次为50ppm，氯含量51.5%、53.5%、55.5%、56.25%、57.75%、59.25%和63%的总离子流图。 岛津应对利器使用NCI-GCMS法，岛津分析中心协助上海海关机电中心对开展标准制订工作用的标准品和玩具样品进行方法学验证。图4. GCMS-QP2020 NX及方法参数信息 l 方法学结果节选——质量色谱图图5. 氯含量55.5%的SCCPs工业标准品单体质量色谱图（以CnCl7为例） l 某玩具材料样品的实例谱图图6. 某玩具材料样品的TIC谱图（浓度约2000 mg/kg） 结语作为世界知名的仪器产商，岛津公司始终秉持“为了人类和地球健康“的经营理念，不仅提供优良性能的仪器，同时也提供丰富的理化检测解决方案，针对国内外关注的玩具中短链氯化石蜡超标问题，协助国内制标单位开展标准制定工作，让下一代玩的放心，拥有快乐的童年。 参考文献[1] Gluge J., Wang Z.J., Bogdal C et al. Global production, use, and emission volumes of short-chain chlorinated paraffins – A minimum scenario. Science of the Total Environment, 2016, 573: 1132-1146.[2] Reth M., Oehme M. Limitations of low resolution mass spectrometry in the electron capture negative ionization mode for the analysis of short- and medium-chain chlorinated paraffins. Anal Bioanal Chem, 2004, 378: 1741-1747.[3] Reth M., Zencak Z., Oehme M et al. New quantification procedure for the analysis of chlorinated paraffins using electron capture negative ionization mass spectrometry. Journal of Chromatography A, 2005, 1081:225-231. 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。
    时间： 2022-06-02
    作者： 岛津
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  • 有关GB/T24313-2009 蜂蜡中石蜡的测定 气相色谱质谱法

    GB/T24313-2009 蜂蜡中石蜡的测定 气相色谱质我最近在做这个，我先用化学试剂液体石蜡，按标准50mg到10ml来质谱打了以下（实验室没有三十烷烃），可是打不出没法看，就很大一个峰，提离子也分不出来，没有像标准一样各个碳很清晰有什么是不是我没做好，请各位有经验的大侠帮下忙，指点下

  • 赛默飞气相色谱质谱法测定电子电器产品中短链氯化石蜡

    短链氯化石蜡（SCCP）chloro (Short Chain Chlorinated Paraffins)，按含氯量可分为：42%、48%、50-52%、65-70%四种。前三者淡黄色粘稠液体，后者为黄色粘稠液体。其被广泛使用在电缆中，也可用于制水管、地板、薄膜、人造革、塑料制品和日用品等。主要用作阻燃剂及增塑剂。短链氯化石蜡具有生物毒性，影响免疫系统和生殖系统。被认为是对环境危险的物质，对水生物有很强的毒性，并对水生环境带来长期负面影响[1]。　　 在欧盟REACH法规中，SCCP也被定义为高度关注物质即SVHC。产品当中如果含有此类物质并达到一定程度，企业需要向欧盟化学品管理局申请授权或通报，也可能被要求将相关信息传达给下游买家或普通消费者[1]。SCCPs被列在美国环境保护局（EPA）的TRI（Toxic ReleaseInventory）名单中；被加拿大环境保护法列为优先有毒物质；并且也被列入欧洲水框架指令的优先危险物质名单中。因此，加强对SCCPs的管控已经成为各国检测行业的重要任务[1]。中链氯化石蜡环保测试要求值在50 mg/Kg，短链氯化石蜡环保测试要求值在30mg/kg。　　 目前，SCCP测试方法有以下几种：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]电子电离法：标品可定量，但几乎无法区别MCCP（中链氯化石蜡）与SCCP（短链氯化石蜡）。GC-ECD法：仪器简单，可定量，但同样无法区别MCCP与SCCP。这两种方法，实际样品分析中极难定性定量，因为基质较标品杂，同时国产氯化石蜡通常是C9-C25的混合物。还有一种碳骨架法，是定性方法，定量准确度也高。但需要加氢催化，短链氯化石蜡检测C10-13的饱和烃，中链检测C14－17的饱和烃，GC/FID/MS检测。催化剂为氯化钯。GC载气为氢气，操作极为繁琐。　　结合Thermofisher真空锁技术，可随时更换CI源的特点，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-负化学源质谱（CI）进行定性、定量。本方法操作简单，检出限远低于标准限定要求[2]。　　【实验/设备条件】　　色谱柱：TG-5SILMS（30m×0.25mm×0.25μm，PN：26096-1420）；　　柱温：80℃(1min), 15℃/min升至300℃(10min)；　　进样模式：不分流进样，不分流时间为1min；进样量：1 μL；　　进样口温度：280℃；　　载气：氦气（99.999%），恒流模式，1 mL/min；　　质谱离子源温度：300℃，传输线温度：300℃；　　扫描模式：　　EI方法：传输线温度：280℃；离子源温度：250℃；SCAN范围：50-550；SIM：89、115　　CI方法：传输线温度：280℃；离子源温度：220℃；甲烷气流量：1.5ml/min，SCAN范围：50-550选择离子：347/349 (C10)；361/363(C11)；375/377(C12)；389/391 (C13)　　【实验/操作方法】　　标准溶液的制备：将42%、48%、50-52%三种短链氯化石蜡标品1 : 1 : 1混和。配制成2ug/mL、4ug/mL、6ug/mL、　　8ug/mL、10ug/mL的标准曲线。　　样品前处理　　准确称取0.5g样品，粉碎至粒径≤1mm。加入甲苯溶液120ml，70℃索氏提取6小时，取样，待[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]分析。　　【实验结果/结论】　　EI与CI谱图对比：图1为短链氯化石蜡的EI总离子流图及选择离子图谱，由图中可以看出EI总离子流图不能进行很好的定性定量判别，同时不能区分不同碳含量组分（C10、C 11、C12、C13）；图2为短链氯化石蜡的CI总离子流图及不同碳含量组分（C10、C 11、C12、C13）的选择离子图谱，由此可见，CI更能摒弃基质干扰，更好地进行短链氯化石蜡定性定量判别。　　线性关系：将标准中间液（100mg/L）用甲苯稀释配制成系列浓度2、4、6、8、10mg/L的标准溶液，以测定峰面积为纵坐标，以对应标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线如表1所示。结果表明，在2~10mg/L范围内具有良好线性关系。　　图1.标准品EI总离子流图及SIM图（特征离子：69、115）　　图2.标准品CI总离子流图及SIM图（特征离子347/349 (C10)；361/363(C11)；375/377(C12)；389/391 (C13)）　　表1.保留时间及线性　　实际样品测定　　利用建立的分析方法，采用化学电离方式分别分析短链氯化石蜡样品，谱图见下：样品中含有少量C12、C13短链氯化石蜡组分，低于线形低点2ppm，该样品用EI扫描时干扰非常大，使用NCI扫描时干扰小，可以有效进行判别，表明TRACE 1310 ISQ-NCI能很好的去除干扰，准确的对SCCP进行定量和定性。　　图3.实际样品的CI总离子流图及SIM图（特征离子347/349 (C10)；361/363(C11)；375/377(C12)；389/391 (C13)）　　结论　　样品中C12、C13短链氯化石蜡组分，该样品用EI扫描时干扰非常大，使用NCI扫描时干扰小，可以有效进行判别，表明TRACE 1310 ISQ-NCI能很好的去除干扰，准确的对SCCP进行定量和定性。上述分析结果表明，TRACE1310-ISQ NCI[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪有非常高的灵敏度，同时仪器重现性好，稳定性佳，能够非常好的SCCP定量定性的分析。　　【仪器/耗材清单】　　仪器　　Trace1310-ISQ[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪，配EI、CI源（ThermoScientific）；AS1310自动进样器（Thermo Scientific）　　漩涡混合器（Thermo Scientific）　　耗材　　色谱柱：TG-5SilMS（30 m×0.25 mm×0.25μm）（ThermoScientific, PN:26096-1420）　　试剂与标准品　　42%、48%、50-52%短链氯化石蜡标准品：含量≥95.0%,Dr.Ehrenstorfer，　　甲苯，色谱纯

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