质谱石蜡法

蜂蜡中石蜡的测定方法--[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法请大家多给提点建议谢谢![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=117270]蜂蜡中石蜡的测定方法--[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法征求意见稿[/url][em0805]

GB/T24313-2009 蜂蜡中石蜡的测定 气相色谱质我最近在做这个，我先用化学试剂液体石蜡，按标准50mg到10ml来质谱打了以下（实验室没有三十烷烃），可是打不出没法看，就很大一个峰，提离子也分不出来，没有像标准一样各个碳很清晰有什么是不是我没做好，请各位有经验的大侠帮下忙，指点下

短链氯化石蜡（SCCP）chloro (Short Chain Chlorinated Paraffins)，按含氯量可分为：42%、48%、50-52%、65-70%四种。前三者淡黄色粘稠液体，后者为黄色粘稠液体。其被广泛使用在电缆中，也可用于制水管、地板、薄膜、人造革、塑料制品和日用品等。主要用作阻燃剂及增塑剂。短链氯化石蜡具有生物毒性，影响免疫系统和生殖系统。被认为是对环境危险的物质，对水生物有很强的毒性，并对水生环境带来长期负面影响[1]。　　 在欧盟REACH法规中，SCCP也被定义为高度关注物质即SVHC。产品当中如果含有此类物质并达到一定程度，企业需要向欧盟化学品管理局申请授权或通报，也可能被要求将相关信息传达给下游买家或普通消费者[1]。SCCPs被列在美国环境保护局（EPA）的TRI（Toxic ReleaseInventory）名单中；被加拿大环境保护法列为优先有毒物质；并且也被列入欧洲水框架指令的优先危险物质名单中。因此，加强对SCCPs的管控已经成为各国检测行业的重要任务[1]。中链氯化石蜡环保测试要求值在50 mg/Kg，短链氯化石蜡环保测试要求值在30mg/kg。　　 目前，SCCP测试方法有以下几种：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]电子电离法：标品可定量，但几乎无法区别MCCP（中链氯化石蜡）与SCCP（短链氯化石蜡）。GC-ECD法：仪器简单，可定量，但同样无法区别MCCP与SCCP。这两种方法，实际样品分析中极难定性定量，因为基质较标品杂，同时国产氯化石蜡通常是C9-C25的混合物。还有一种碳骨架法，是定性方法，定量准确度也高。但需要加氢催化，短链氯化石蜡检测C10-13的饱和烃，中链检测C14－17的饱和烃，GC/FID/MS检测。催化剂为氯化钯。GC载气为氢气，操作极为繁琐。　　结合Thermofisher真空锁技术，可随时更换CI源的特点，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-负化学源质谱（CI）进行定性、定量。本方法操作简单，检出限远低于标准限定要求[2]。　　【实验/设备条件】　　色谱柱：TG-5SILMS（30m×0.25mm×0.25μm，PN：26096-1420）；　　柱温：80℃(1min), 15℃/min升至300℃(10min)；　　进样模式：不分流进样，不分流时间为1min；进样量：1 μL；　　进样口温度：280℃；　　载气：氦气（99.999%），恒流模式，1 mL/min；　　质谱离子源温度：300℃，传输线温度：300℃；　　扫描模式：　　EI方法：传输线温度：280℃；离子源温度：250℃；SCAN范围：50-550；SIM：89、115　　CI方法：传输线温度：280℃；离子源温度：220℃；甲烷气流量：1.5ml/min，SCAN范围：50-550选择离子：347/349 (C10)；361/363(C11)；375/377(C12)；389/391 (C13)　　【实验/操作方法】　　标准溶液的制备：将42%、48%、50-52%三种短链氯化石蜡标品1 : 1 : 1混和。配制成2ug/mL、4ug/mL、6ug/mL、　　8ug/mL、10ug/mL的标准曲线。　　样品前处理　　准确称取0.5g样品，粉碎至粒径≤1mm。加入甲苯溶液120ml，70℃索氏提取6小时，取样，待[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]分析。　　【实验结果/结论】　　EI与CI谱图对比：图1为短链氯化石蜡的EI总离子流图及选择离子图谱，由图中可以看出EI总离子流图不能进行很好的定性定量判别，同时不能区分不同碳含量组分（C10、C 11、C12、C13）；图2为短链氯化石蜡的CI总离子流图及不同碳含量组分（C10、C 11、C12、C13）的选择离子图谱，由此可见，CI更能摒弃基质干扰，更好地进行短链氯化石蜡定性定量判别。　　线性关系：将标准中间液（100mg/L）用甲苯稀释配制成系列浓度2、4、6、8、10mg/L的标准溶液，以测定峰面积为纵坐标，以对应标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线如表1所示。结果表明，在2~10mg/L范围内具有良好线性关系。　　图1.标准品EI总离子流图及SIM图（特征离子：69、115）　　图2.标准品CI总离子流图及SIM图（特征离子347/349 (C10)；361/363(C11)；375/377(C12)；389/391 (C13)）　　表1.保留时间及线性　　实际样品测定　　利用建立的分析方法，采用化学电离方式分别分析短链氯化石蜡样品，谱图见下：样品中含有少量C12、C13短链氯化石蜡组分，低于线形低点2ppm，该样品用EI扫描时干扰非常大，使用NCI扫描时干扰小，可以有效进行判别，表明TRACE 1310 ISQ-NCI能很好的去除干扰，准确的对SCCP进行定量和定性。　　图3.实际样品的CI总离子流图及SIM图（特征离子347/349 (C10)；361/363(C11)；375/377(C12)；389/391 (C13)）　　结论　　样品中C12、C13短链氯化石蜡组分，该样品用EI扫描时干扰非常大，使用NCI扫描时干扰小，可以有效进行判别，表明TRACE 1310 ISQ-NCI能很好的去除干扰，准确的对SCCP进行定量和定性。上述分析结果表明，TRACE1310-ISQ NCI[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪有非常高的灵敏度，同时仪器重现性好，稳定性佳，能够非常好的SCCP定量定性的分析。　　【仪器/耗材清单】　　仪器　　Trace1310-ISQ[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪，配EI、CI源（ThermoScientific）；AS1310自动进样器（Thermo Scientific）　　漩涡混合器（Thermo Scientific）　　耗材　　色谱柱：TG-5SilMS（30 m×0.25 mm×0.25μm）（ThermoScientific, PN:26096-1420）　　试剂与标准品　　42%、48%、50-52%短链氯化石蜡标准品：含量≥95.0%,Dr.Ehrenstorfer，　　甲苯，色谱纯

收集一些关于液相色谱串联质谱法测定氯化石蜡方面的资料以做方法开发，希望各位不吝赐教

石蜡材料能和棕榈蜡混合做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]么？石蜡做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]需要色谱柱和程序升温什么条件呢？

[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/66/9d266821863a83cd98020ec848967618.gif[/img]1背景介绍氯化石蜡是烃类物质经过氯化处理后得到的一系列复杂的衍生物。被广泛用于金属加工、纺织品和皮革处理、密封剂和润滑剂原料等，是一种重要的工业产品。其中短链氯化石蜡（SCCPs，C10-C13）由于在环境中具有较强的传输能力和生物富集作用，2017年被列入斯德哥尔摩公约控制的持久性有机物名单（Stockholm Convention on Persistent Organic Pollutants）。目前在欧盟、北美、日本等发达国家，短链氯化石蜡的使用被严格控制甚至禁止。我国对食品和环境中的氯化石蜡的研究、检测尚处于起步阶段。对短链氯化石蜡的检测一直以来都是具有挑战性的工作。首先，氯化石蜡单体（分子式相同）众多，而且每种单体中都包含成百上千个同分异构体分子，色谱上无法全部分开，在谱图上呈现大量共流出的多指型鼓包（宽驼峰），其中不同碳链长度和不同氯取代数目的氯化石蜡单体相互重叠。[align=center][img=,418,282]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5b/72/f5b729cb31ba921088d3a21c7399b045.png[/img][/align]其次，不同单体在检测器的响应相差较大（跟氯取代数有关），无法通过峰面积加和进行测定，需要将不同单体尽量分离。另外，市面上没有单一氯化石蜡单体的标样，都是多种单体的混合物质，而且也不能包含实际样品中存在的所有氯化石蜡单体。这对氯化石蜡的定量工作带来很大困难。近年来，全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法开始应用于氯化石蜡的分析。得益于其强大的分离能力，可以对氯化石蜡中不同单体进行更好的分离，准确性和可靠性相比常规一维色谱得以显著提高。另外，使用高分辨质谱，可以进一步减少其他污染物质的干扰，最终得到较为可靠的定量结果。雪景科技采用全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术，结合高分辨质谱，开发了针对食品和环境中短链氯化石蜡的定量测定方法，配合定制化的专用数据处理工具，形成一整套方便易用的短链氯化石蜡分析方案。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/66/9d266821863a83cd98020ec848967618.gif[/img]2实验方法[color=#0c8918][i]样品和试剂[/i][/color]首先将三种不同氯含量的短链氯化石蜡标样（标称含氯量51.5%，55.5%，63%）混合配置成5种不同氯含量梯度的标准溶液，53.5%，55.5%，56.25%，57.75%，59.25%。浓度均为100mg/L。葵花籽油样品（Sunflower oil）。前处理方法按文献方法进行处理：用正己烷和二氯甲烷溶剂（1:1）进行提取，提取液经净化除去脂质分子，再通过组合填充柱（从下到上分别为Florisi，活化硅胶，用硫酸酸化后的硅胶），依次用正己烷和正己烷二氯甲烷溶剂进行洗脱，收集第二段洗脱液，氮吹至0.5mL。所有标样和样品在进样前加入反式氯丹（trans-chlordane，CHL）作为内标，浓度均为1mg/L。[color=#0c8918][i]仪器设备[/i][/color]使用Thermo Q Exactive[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]Orbitrap质谱仪，以及TriPlus RSH自动进样器及Trace 1310 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行样品分析。调制器为雪景科技固态热调制器SSM1810，安装在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]顶部两个检测器位置，见下图。如果顶部装有检测器，也可将调制器安装于色谱侧面。[align=center][img=,384,288]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/63/7c/6637c2e61755ae577cb0f3ae43595b8b.jpeg[/img][/align]本方法使用的一维柱和二维柱以及调制柱如下一维柱：TG-5SILMS 30m 0.25mm 0.25um二维柱：DB-17ms, 1.5m, 0.25mm, 0.15um（含0.5m质谱传输线）调制柱：DV（C9-C40+）[color=#0c8918][/color][color=#0c8918][i]软件及数据处理[/i][/color]使用赛默飞 Xcalibur软件进行数据采集，数据处理通过雪景科技Canvas全二维色谱数据处理软件，含专用氯化石蜡分析软件包。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/66/9d266821863a83cd98020ec848967618.gif[/img]3结果与讨论[color=#00b050][i]氯化石蜡标样[/i][/color]由于氯化石蜡样品基质比较复杂，一般采用负化学电离源（NCI）模式，利用定量离子和定性离子进行确认和定量计算。氯化石蜡在NCI电离源上主要产生 [M-Cl]-离子。短链氯化石蜡共包含24种单体，本实验中，这些单体的定量离子、定性离子和按分子式计算的氯含量如下表。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b5/fd/cb5fd9a058437ae26a74bd5c68ad8a20.png[/img]氯化石蜡的不同单体在二维谱图上可产生相比一维色谱更好的分离效果 [1-2]，形成层次分明的“瓦片效应”。和文献报道类似，碳数和氯数之和相同的单体在同一层内，在下图中用同一种颜色显示。同一层内的不同单体可以用定量离子和定性离子进行区分定量。而每种单体都含有大量的同分异构体，一般将属于同一个单体的氯化石蜡归为一个族类，将峰面积全部加和进行计算（同一单体内化合物响应基本一致）。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0d/98/d0d9826720e4ae831da97d14c497ed2e.jpeg[/img]研究发现，不同氯化石蜡单体之间在质谱检测器上的响应差异较大，如果采用统一的响应因子，实际结果会产生误差 [3]。考虑到响应因子主要和氯含量相关，本方法首先测定了不同氯含量氯化石蜡标样的响应因子，绘制成标准曲线。然后根据实际样品中测得的平均氯含量（对不同单体的峰面积按其氯含量进行归一化），在标准曲线中得到样品的平均响应因子，最终测定样品中的短链氯化石蜡含量。该方法首先由Reth等提出 [4]，并在最近的全二维色谱氯化石蜡分析中得到广泛应用 [1-2]，取得不错的效果。该方法所涉及的公式如下：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/4a/7e/a4a7ea9b2b1d787bbaf2300ee2bd4bde.png[/img]对五种不同氯含量的氯化石蜡标样所做的相对响应因子标准曲线如下图。线性回归系数R20.99。[align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e9/2d/6e92d6e78ddc21ad9228f891c2fd72a3.png[/img][/align][color=#00b050][i]葵花籽油样品[/i][/color]对葵花籽油样品进行同样条件的全二维色谱分析，经过定量离子和定性离子确认后得到24种不同单体的峰面积，根据公式（4）计算平均氯含量，然后从标准曲线中得到其平均响应因子，再根据公式（3）反推计算出样品中短链氯化石蜡的含量。[align=center][img=,252,121]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/08/60/b086011b0c697ba9ea94beb23940ce59.png[/img][/align][color=#00b050][i]样品中短链氯化石蜡单体分布[/i][/color]另外，本方法还可以对样品中不同短链氯化石蜡单体的含量分布进行考察。下图展示的两张图分别是未经氯含量校正（响应因子）的各单体峰面积相对比例（归一化百分含量），和经过氯含量（响应因子）校正的峰面积比例。两者差异不大，和文献报道相符 [3-4]。结果表明，该样品中主要包括C10、C11、C13的短链氯化石蜡，其中C13的含量最高。而C12的氯化石蜡没有在样品中检出。 [img=,225,151]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/59/51/d59516fe902a9d7f9272d9d4a7c9b458.png[/img] [img=,226,152]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c9/94/2c99403b963d0c1c8b1f25ce0cbd2a93.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/66/9d266821863a83cd98020ec848967618.gif[/img]4总结全二维色谱法相较传统的一维色谱方法，对短链氯化石蜡单体的分离效果更好，可排除中链氯化石蜡和其他含氯化合物的干扰，再加上高分辨质谱的精确质量数，进一步减少不同分子式单体间的干扰，定量准确可靠。[font=微软雅黑, Arial, sans-serif][color=#000000]基于固态热调制全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]高分辨质谱的短链氯化石蜡定量测定方法，无需液氮或任何制冷剂，使用方便，操作简单，适合于常规实验室使用。[/color][/font]结合专用的氯化石蜡数据处理工具，实现了便利的短链氯化石蜡流程化定量，减少人工干预和手工计算，极大提高了实验室分析效率。[size=15px][color=#00b050][i]参考文献[/i][/color][/size][size=15px][1] D. Xia, L. Gao, M. Zheng, Q. Tian, H. Huang, L. Qiao, A novel method for profiling and quantifying short- and medium-chain chlorinated paraffins in environmental samples using comprehensive two-dimensional gas chromatography-electron capture negative ionization high-resolution time-of-flight mass spectrometry, Environ. Sci. Technol. 50 (2016) 7601–7609.[/size][size=15px][2] Y. Zou, S. Niu, L. Dong, N. Hamada, Y. Hashi, W. Yang, P. Xu, K. Arakawa, J. Nagata, Determination of short-chain chlorinated paraffins using comprehensive two-dimensional gas chromatography coupled with low resolution mass spectrometry, J.Chromatogr. A 1581–1582 (2018) 135-143.[/size][size=15px][3] G.A.S.G.T. Tomy, D.C.G. Muir, A.T. Fisk, C.D. Cymbalistry, J.B. Westmore, Quantifying C10-C13 polychloroalkanes in environmental samples by high-resolution gas chromatography/electron capture negative ion high-resolution mass spectrometry, Anal. Chem. 69 (1997) 2762-2771.[/size][size=15px][4] M. Reth, Z. Zencak, M. Oehme, New quantification procedure for the analysis of chlorinated paraffins using electron capture negative ionization mass spectrometry, J. Chromatogr. A 1081 (2005) 225–231.[/size]

急求液体石蜡法的操作要点今天用石蜡糊法做了个样，先用涂有液体石蜡的溴化钾片扫的背景，然后把样品混在石蜡里扫样品，可是扫出来的样品图谱里还有石蜡的峰，请问各位前辈这是怎么回事呀，哪位前辈知道石蜡糊法的具体操作，石蜡糊法应该注意些什么呢？

前辈们，我每次用压片法做样基线都很平，可是一用石蜡糊法做基线就不平，倾斜的很厉害，纵坐标是透光率，请问可能是哪些方面的原因呢？还有哪位前辈能给我发一张用液体石蜡扫的背景和用溴化钾片扫的背景，我总感觉我做的背景有点奇怪，谢谢了!

1、防止培养基成分挥发氰化钾实验：氰化钾是剧毒药物，使用时需加小心以免中毒。因此在做氰化钾实验时，需在实验管和对照管同时滴加液体石蜡，滴加目的其一是为防止氰化钾挥发，以免造成操作者中毒；第二是防止氰化钾挥发后，致使药物浓度降低，细菌生长，出现假阳性。2、创造厌氧环境（1）氨基酸脱羧酶实验：进行氨基酸脱羧酶实验时，在实验管和氨基酸对照管中滴加菌液后需分别向各管中滴加2-3滴液体石蜡，进行液封。原因如下：某些菌在特定氨基酸存在情况下，诱导产生相应氨基酸脱羧酶，使氨基酸脱羧，产生一种碱性物质—尸胺，而该物质在厌氧条件下可稳定存在，使得培养基环境pH升高，克服培养基本身的酸性环境以及葡萄糖代谢产生的酸，从而使培养基呈紫色；而对照管中不含氨基酸，菌株利用葡萄糖产酸，培养基环境pH下降，使得培养基变黄。滴加液体石蜡主要目的是创造厌氧环境，并防止酸挥发。（2）葡萄糖利用、酚红葡萄糖利用GB4789.14-2003中蜡样芽孢杆菌葡萄糖利用和SN0176-92中蜡样芽孢杆菌酚红葡萄糖利用实验中，为了测定厌氧环境下蜡样芽孢杆菌可以利用葡萄糖产酸，因此为创造厌氧环境，须在接菌后滴加液体石蜡进行液封。（3）O/F实验SN 0173-1992 中副溶血性弧菌检测，对葡萄糖的发酵型和氧化型的代谢作用，在实验时向其中一只管滴加石蜡隔绝氧气，另一只不滴加；发酵型菌株在两只管中均发酵产酸；而氧化型只在未滴加石蜡的管中发酵产酸，而在滴加石蜡的管中不生长或轻度生长，从而区分出发酵型和氧化型。

实验室打算用GC-MS（岛津QP-2010)新开展以下项目：氯化石蜡、二甲苯麝香、麝香酮、三氯生，对此我想请教以下问题：1. 用什么色谱柱会比较合适（长度和内经）；2. 仪器的温度该如何设定（色谱柱从多少度升至多少度？进样口温度？色谱-质谱接口温度？离子源温度？）；3. 定性和定量离子。十万火急，请各位有经验的大侠不吝赐教！！！万分感谢！！！

按标准 SNT_2570-2010皮革中短链氯化石蜡残留量检测方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，SCCP经氯化钯催化反应，变成C10，C11，C12，C13.但是就是做不出标准说的效果，还有一点，标准提到的氯化钯催化剂制备，说法有误，氯化钯在[color=#0066cc]氨水溶液中分解并析出钯[/color]。但是标准确提到加入氨水调PH=9，最终得到氯化钯催化剂，小弟疑惑了。求各位大神有做过的交流一下心得，另外催化衬管填充好后，按标准300度老化1h时后取出，催化剂变成黑色了，正常吗？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]／MS法快速检测火锅底料中石蜡付松 向仕学四川省疾病预防控制中心，成都610031摘　要:石蜡(paraffin)是固体石蜡烃(CnH2n+2)的混合物，几乎无臭无味。石蜡有白蜡和黄蜡两类，按熔点的高低有48、50、52、54、56、58度等品级。石蜡可作为食品包装材料助剂，不能直接加入食品中。一些不法分子为了牟利，在火锅底料中非法加入石蜡，这样既可减少牛油的用量，又可提高火锅底料的硬度。但消费者食用后会产生腹泻等不良反应。为了打击不法分子的非法行为，维护人民群众的健康，保证严格执法的科学性，关键词:火锅底料 快速检测 不良反应 腹泻 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]／MS法 健康 固体石蜡 食品包装材料 牛油 食用求上述文献。在vip中，只有摘要，没有文献手头cnki的帐号用不了。热心人帮个忙，谢了先[em0706]

大家发表一下自己对测试短链氯化石蜡的见解！比如是否找到相关标准、测试注意事项、谱图等等。

糊法制片常用液体石蜡、六氯丁二烯、氟化煤油，现征集这三者的图谱。

氯化石蜡测试，一定要用CI源吗？普通的EI可以定量吗？

利用串联质谱仪进行化合物分析的方法。第一级质谱的离子源里生成离子群，从中选择其中的一种作为母离子，在第二级质谱中，对母离子裂解生成的子离子进行检测。为了使母离子裂解，在第一级质谱和第二级质谱之间设置碰撞室，发生碰撞诱导解离（CID）。

质谱法是将样品分子置于高真空中（10-3Pa），并受到高速电子流或强电场等作用，失去外层电子而生成分子离子，或化学键断裂生成各种碎片离子，然后在磁场中得到分离后加以收集和记录，从所得到的质谱图推断出化合物结构的方法。质谱法具有分析速度快、灵敏度高以及可以提供样品分子的相对分子质量和丰富的结构信息的优点。质谱法要求纯样的特点，使它的应用受到一定限制，但是质谱法与不同的分离方法联用，特别是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与质谱的联用，已成为一种强有力的、可以分离和鉴定复杂混合物组成及结构的可靠手段。　　质谱和质谱学是20世纪产生、应用并不断发展的重要的物理分析方法。1898年Wien发现正离子束在电场中发生偏转的现象，1911年Thomson以放电方法获得氖的正离子，并用偏转仪证明氖存在两种同位素20Ne和22Ne，1918年Dempster用电子轰击离子化，1919年Aston发现每一种同位素都有一个特定的“质量亏损”，因此同位素的质量并不是质量单位的整数倍，为近代质谱分析方法和高分辨质谱奠定了基础。20世纪40年代随着机械工业、真空技术和电子学的发展，得以设计试制成能适应分析要求的质谱计。当时为放射化学和石油化学发展的需要，质谱在同位素的鉴定和烃类混合物的分析方面取得长足的进展，特别是用质谱方法分析石油馏分混合物时，证明在一定条件下能对复杂的有机分子给出确定的、可以重复的质谱图，由分子的断裂规律找出许多有用的结构信息，从而确定质谱法在有机化合物结构鉴定上的应用，发展为有机质谱。20世纪末，在新的离子源研究基础上，质谱进入生物分子的研究领域，成为研究生物大分子结构的有力工具。

最近有好多关于SVHC的样品，做到氯化石蜡这一项的时候很难给它定性，更别说定量！今天又做到了一个，出的谱图根标准品很像。我们确定它是氯化石蜡，并且给它如下的定量方法：选定一个峰积峰面积。不知道这样做对不对？还请高手指教！[~189198~]

请教专家作石蜡分析一般选用什么色谱柱？DM-130米0.32是否合适？

最近公司进了几批丁基橡胶的胶塞，发现含有石蜡（请第三方检测过），打算用GC定性测定石蜡；打算用KB-1的柱子，网上只有很少的资料，我找到的只有食品里的石蜡检测；想知道各位谁做过对于石蜡的测定，急求！！

工业石蜡一般从石油当中直接提取，在工业提取过程当中会含有多环芳烃和稠环芳烃，这两种物质是非常强的致癌物。此外，人体摄入石蜡后，还会造成腹泻等肠胃疾病。 目前部分火锅底料、油料、方便粉丝和一些劣质桶装方便面（桶壁）中含有此类物质，甚至一些方便筷和纸杯中也能发现工业石蜡的存在。那么,食品中工业石蜡的含量是如何检测的,提供检测方法者有积分奖励

个人感觉这里高手比较多:)大家都来 回答下下面的问题吧。原子光谱分析法、电子能谱分析法、质谱分析法与二次离子质谱分析法各有何特点？给出典型图谱并分析从中可以得到哪些信息？[em09511]

请问各位大侠，用石蜡切片-光镜观察法可以看到什么东西啊？我想观察冷冻-解冻后的鱼体的细胞结构的变化可以吗？最好用什么方法呢？非常感谢啊！

1、从一抗的选择方面来看。有的一抗既能做石蜡切片又能做冰冻切片，而有的一抗只能做冰冻切片，关键取决于所要检测的抗原稳定性，有的抗原不稳定，经过组 织固定，脱水、透明、浸蜡、包埋、脱蜡等一系列的做石蜡切片的步骤，所检测的抗原易被破坏，这时只能用冰冻切片来做，检测这类抗原的一抗只能做冰冻切片， 而那些稳定的抗原，能经受住石蜡切片的的考验，一般来讲也可以用冰冻切片来做，总得来讲，对于既可以用冰冻切片也可以用石蜡切片检测的抗原，用石蜡切片检 测的染色效果要比冰冻切片好一些。2、从研究目的来看。石蜡切片对组织细胞的定位很准确，而长期冻存组织的冰冻切片可能因冰晶的形成破坏组织细胞形态的结构，并造成抗原的弥散，从而定位不准确。3、从抗原的保真性来看。冰冻切片对抗原的保真很好，而石蜡切片在组织固定，脱水、透明、浸蜡、包埋、脱蜡等过程中可能会对抗原的性质造成影响。4、从操作步骤的繁琐程度看。染色过程冰冻切片简单，而石蜡切片要求脱蜡入水、抗原修复等过程，比较繁琐。5、总之，石蜡切片对标本的长期保存较合适，且组织细胞形态结构保持好；而冰冻切片适合对新鲜组织的制片，然后立即固定、染色效果较好，且免疫荧光中可以相对避免石蜡自发荧光的干扰

测了个保护膜检索出来微晶石蜡，2196,2848,1472,1462,1375,729,719有峰。

应用：质谱是应用最为广泛的方法，它可以为我们提供以下信息：a)样品元素组成；b)无机、有机及生物分析的结构---结构不同，分子或原子碎片不同(荷质比不同)c)复杂混合物的定性定量分析------与色谱方法联用(GC-MS)；d)固体表面结构和组成分析-----激光烧蚀等离子体---质谱联用；e)样品中原子的同位素比。历史：1813年，Thomson使用MS报道了Ne是由22Ne和24N两种同位素组成；随后，同位素分析开始发展。在30年代末，由于石油工业的发展，需要测定油的成份。通常用蒸馏(fractional distillation)的方法先分离这些烃类混合物，然后再分别测定其折光率(refractive index)的方法来分析它们。这通常要花数天时间。40年代初开始将MS用于石油工业中烃的分析，并大缩短了分析时间。50年代初，质谱仪器开始商品化，并被广泛用于各类有机物的结构分析。同时质谱方法与NMR、IR等方法结合成为分子结构分析的最有效的手段。80年代，非挥发性或热不稳定分子的分析进一步促进了MS的发展；90年代，由于生物分析的需要，一些新的离子化方法得到快速发展；目前一些仪器联用技术如GC-MS，HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]，GC-MS-MS，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]等正大行其道。第一节 质谱分析原理及质谱仪一、基本原理概述质谱分析是将样品转化为运动的带电气态离子，于磁场中按质荷比(m/z)大小分离并记录的分析方法。其过程为可简单描述为：离子源轰击样品 带电荷的碎片离子 电场加速(zeU) 获得动能( ) 磁场分离( ) 检测器记录其中，z为电荷数，e为电子电荷，U为加速电压，m为碎片质量，v为电子运动速度。二、质谱仪性能指标1、质量测量范围质量测定范围以原子质量单位量度，1个原子质量单位：1u=1.66054 10-27kg/12C原子如12C=12u, CH4=16.xxxx u在非精确测量中，常直接以原子或分子量大小来表示。2) 分辨本领指质谱仪分辨相邻质量数离子的能力。定义为：两个相等强度的相邻峰(质量分别为m1和m2)，当两峰间的峰谷不大于峰高的10%时，则可认为两已分开，其分辨率R为： 可见在质量数小时，分辨率亦较小。实际工作中很难找到上述两相等的峰，常以下式表示： W0.05表示峰高5%处的峰宽。三、仪器组成按质量分析器(或者磁场种类)可分为静态仪器和动态仪器，即稳定磁场（单聚焦及双聚焦质谱仪）和变化磁场（飞行时间和四极杆质谱仪）。MS仪器一般由进样系统、电离源、质量分析器、真空系统和检测系统构成。 1、真空系统 如图所示，质谱仪中所有部分均要处高度真空的条件下(10-4-10-6Torr或mmHg), 其作用是减少离子碰撞损失。真空度过低，将会引起：a)大量氧会烧坏离子源灯丝；b)引起其它分子离子反应，使质谱图复杂化；c)干扰离子源正常调节；d)用作加速离子的几千伏高压会引起放电。2、进样系统 对进样系统的要求：重复性、不引起真空度降低。 进样方式：a)间歇式进样：适于气体、沸点低且易挥发的液体、中等蒸汽压固体。如图所示 注入样品(10-100 g)---贮样器(0.5L-3L)---抽真空(10-2 Torr)并加热---样品蒸分子(压力陡度)---漏隙---高真空离子源。b)直接探针进样：高沸点液体及固体探针杆通常是一根规格为25cm 6mm i.d.,末端有一装样品的黄金杯(坩埚)，将探针杆通过真空闭锁系统引入样品，如图所示。 c)色谱进样系统：将在GC-MS联用中介绍