环境显微镜

为促进电子显微学研究、电镜应用技术交流，打破时空壁垒，仪器信息网邀请电子显微学领域研究、技术、应用专家，以约稿分享形式，与大家共享电子显微学相关研究、技术、应用进展及经验等。同时，每期约稿将在仪器信息网社区电子显微镜版块发布对应互动贴，便于约稿专家、网友线上沟通互动。专家约稿招募：若您有电子显微学相关研究、技术、应用、经验等愿意以约稿形式共享，欢迎邮件投稿或沟通（邮箱：yanglz@instrument.com.cn）。本期将分享张承青老师为大家整理的关于电镜实验室环境对电镜的影响的系列约稿经验分享，以下为系列之七，以飨读者。（本文经授权发布,分享内容为作者个人观点, 仅供读者学习参考,不代表本网观点）系列之七 谈谈电子显微镜的接地众所周知电器设备都需要安全接地保护。各种设备的外壳或外露金属部分，都要与大地直接连接，以保证在万一短路漏电时，还能够使外壳或外露金属部分的电压保持在人体能够容忍的范围内（我国现行规定安全电压为不超过24V），以确保人身安全。电子显微镜也不例外，同样需要安全接地保护，万一系统发生漏电时提供一个泄放回路，确保操作人员或维修人员的人身安全。不过另外还有一个特殊的地方就是，电子显微镜的地线同时还是电子显微镜内各个分系统（如探测器、信号处理放大、电子束控制等等）的共同“零电位”端，必须保持电压稳定在“零”。理论上地线端是一个电压为零的参照点，但是实际上，当地线回路上存在电流时（这个电流通常称为漏电流或接地电流，由各用电设备分别产生，其大小为各漏电电流的矢量和），在这个地线回路上的任何一个接地端都有接地电压存在（因为任何地线的接地电阻R尽管很小但不可能为零，根据欧姆定律V=IR，接地电压V在漏电电流I不为零的情况下不会为0），尽管这个接地电压很小以至于我们时常忽略它。但在电子显微镜系统里，这个接地电压使得“零电位”端的电压不能稳定在“零”，这样就会使得电子显微镜不能保持在最好的工作状态下。因为总漏电电流不可能为恒定值，所以接地电压的大小是无规则变化的。即便是一般认为小到微不足道的接地电压，对于经常需要把图像放大几万到一百多万倍的电子显微镜来说，所产生的影响也往往是不可忽视的。接地电压的变化，直接致使SEM模式的图像垂直边缘产生类似磁场和振动干扰的毛刺，严重时还会使图像抖动。解决这个问题的方法很简单，就是专门为电子显微镜设置一个单独的接地回路，我们称之为“独立地线（single earth loop）”。这样就排除了同一供电回路中其它用电设备的漏电流对电子显微镜的干扰。注意，必须从接地体到接地线到接地端子都是独立且不与任何导电体相连接的，这样才能保证该地线的完全独立。必须防止以下几种常见错误：1）没有埋设完全独立的接地体，只是单独布放一根地线联接到公共接地体；2）虽然有单独的接地体但是接地线或接地端子与公共地线或其它用电设备相联接；3）尽量不要接“等电位端子盒”，那玩意儿一般都是接公共地线或者与轻钢龙骨短接的；4）独立地线尽量不要两台或更多的电镜合用（有些有好几台电镜的用户，实在不情愿给每个电镜配一套独立地线啊）；5）注意不可以利用现成地下金属导体做独立地线的接地体，像是大楼底梁阀板里的钢筋什么的，那都是公用的；也不要借用弱电系统的接地体，那些都不可靠；6）与电镜信号系统连接的设备（如波谱能谱计算机显示器等，它们的地线必须与公共地线分离，这点实践中经常被疏忽）。电子显微镜对独立地线的接地电阻要求实际不高，前些年某品牌要求是100欧姆以下即可。目前一般各家厂商都只是要求在1～10欧姆即可（小于0.1欧姆的地线成本急剧上升，并且有些土质环境很难做到）。地线制作一般有“深井式”和“浅坑式”两种（参见图一和图二）。注意无论那种方法，都要与地下任何金属物保持四米以上直线距离以防干扰。深井式制作说明（供参考）：1．钻深孔：直径约50～100毫米，深度约为3～20米，达到到潮湿土层即可。2．接地体：铜管壁厚2毫米（铜棒亦可，多花些银子就是）直径约30毫米、长约0.5米，由接地线焊牢（三点以上）引出到电子显微镜附近。3．接地线：4～10平方毫米橡胶或塑料多股铜芯线。4．降阻剂：盐、小块木炭各约2～3公斤。5．施工工艺：将接地体吊放到孔的底部，准备一细长工具（钢筋、水管等），将逐渐放入的降阻剂由下而上地捣实，然后继续回填捣紧，特别注意在接地体周围一定要捣实捣紧，同时注意不要把接地线碰断。图一 深井式示意图浅坑式制作说明（供参考）：1．挖浅坑：深度约为0.5～2米，达到潮湿土层即可。2．接地体：铜板约0.5×0.5米，厚度2～3毫米，由接地线焊牢（三点以上）引出到电子显微镜附近。3．接地线：4～10平方毫米橡胶或塑料多股铜芯线。4．降阻剂：盐、小块木炭各约2.5～5公斤。5．施工工艺：将铜板垂直放到坑的底部，周围先以降阻剂覆盖，并捣实捣紧，然后继续回填捣紧，注意不要把接地线碰断。 图二 浅坑式示意图 “深井式”适合地面难以开挖或地下水位很深的某些地方。比较而言，“浅坑式”是更为常见的做法。无论是“深井式”或是“浅坑式”，按照此工艺施工，接地电阻都可以达到4～10欧姆（单接地体）。接地线与接地体的连接如果不便焊接的话，也可以钻孔用螺栓连接。注意必须用铜螺栓铜垫圈铜螺母，不要用哪怕是不锈钢的来代替。这不仅是防锈，还是防止产生化学电势、防止产生电腐蚀。特别需要注意，板型接地体或者条带型接地体必须垂直埋下及回填捣实，这很重要的哦!在土壤电阻很大的地方，为降低接地阻抗，还可以将两个以上的接地体连接起来构成一个小型接地系统，此时各接地体间距0.3～0.5米即可（深井式可以使用同一钻孔）。经实测，一般一个接地体接地电阻可达4欧姆左右，两个个接地体接地电阻可达3欧姆左右，三个接地体接地电阻可达2欧姆左右，六到十个接地体接地电阻可达1欧姆以下（视土壤电阻率而定）。因为不会有“跨步电压”的危险,所以不需要参照防雷电格栅式地线网的做法。同时为减少附近地下其它导体的影响，这个小型接地系统也应尽量少占用地下面积。为防止意外短路，接地线进入室内后应直接与电子显微镜的接地线（或电子显微镜内部的地线汇流排）连接，而不要配置一般常见的地线盒或地线端子箱等，不要进入其它等电位端子箱或开关箱，不要与其它汇流排相连。道理很简单，说穿不值钱。不过因为地线属于地下隐蔽工程，做好后很难判断它的独立性究竟好不好。曾经多次碰到磁场好，振动噪声都没问题，电镜本身也是正常的，就是偏偏图像有毛刺，最后临时断开所有接地线毛刺就大为改善，问题所在很清楚了吧。还有市售UPS的接地制式，基本都是不符合单独接地要求的。UPS主机一般共有八个桩头、进出八根线，除两个接电池组外，另有相零地三进三出。要知道：进来的地线桩头在UPS主机内部是与输出的地线桩头完全相通的！UPS厂商工程师按照标准作业规范，把八个头八根线一个一个接好，开机、正常、走人。可是说好的独立地线呢？没啦，在UPS的鼎力相助下，和公共地线网连起来了。呜呜！怎么办？断开就是，两个都断开？显然不对。好，再问，（卖个关子）应该断开哪一个？临时断开地线时必须注意是断开所有的接地线，包括附属设备如能谱波谱拉伸台等等，还包括插在墙上电源插座的显示器，扒拉扒拉一堆呢。包括三个爪子的电源插头，可以拔的都拔掉。如果疏忽漏掉一个没有断开，后面都是做无用功。噢，不，算上误导，就是做负功，不如不做。还有一点需要注意，有时电镜会有循环冷却水箱、空压机、UPS等一大堆附属设备，这些设备也需要接地，但必须和电镜的独立地线分开（有些电镜厂商有明确说明，有些没有），可以使用另一个独立地线，也可以接入公共地线。真空泵由于是从电镜取电（其开启和停止由电镜端控制），一般出厂配置就是用三芯电缆（相、零、地）与电镜相连，曾有人画蛇添足，再给它外壳接个地（说是保险一些），这个地线很自然就接到等电位端子箱、接到公共地线去了。哦噢，独立地线又没有啦！有时图像不好，排查电镜自身原因后,地线就是最可疑的（磁场振动都可以测出来，地线的独立性没法测）。所以，提高对地线的认识，事先与用户（可能还有用户单位电务管理人员）有明确沟通，是很重要的。不幸也是最容易被疏忽的一个方面，唉。2020.11张承青作者简介作者张承青，退休前在某电镜公司工作多年，曾经做过约两千个（次）电镜环境调查、测试，参与多个电镜实验室设计及改造设计规划，在低频电磁环境改善和低频振动改善等方面有些体会，迄今仍在这些方面继续探索。附1：张承青系列约稿互动贴链接（点击留言，与张老师留言互动）： https://bbs.instrument.com.cn/topic/7655934_1附2：张承青系列约稿发布回顾拟定主题发布时间文章链接序言 电镜实验室环境对电镜的影响2020年10月13日链接系列之一 电子显微镜实验室环境调查的必要性2020年10月15日链接系列之二 电镜实验室的电磁环境改善2020年10月20日链接系列之三 低 频 电 磁 屏 蔽 实 践2020年10月22日链接系列之四 主动式低频消磁系统2020年10月27日链接系列之五 几种改善电磁环境方法比较2020年10月29日链接系列之六 低频振动环境改善2020年11月3日链接系列之七 谈谈电子显微镜的接地2020年11月5日链接系列之八 温度湿度和风速噪声2020年11月11日链接… … … … … … 附3：相关专家系列约稿安徽大学林中清扫描电镜系列约稿

原子力显微镜（AFM）是一种表面表征方法。AFM中的关键元件是一个锋利的探针尖端，连接在力传感换能器上。在测量产生的相互作用力的同时，尖端相对于样品进行扫描。作为样品位置函数的映射原则上允许对表面结构进行成像。此外，还可以获得许多其他相互作用，如局部化学力和静电力。此外，将不同刺激整合到AFM测量中的能力（例如，温度依赖性、紫外线照射等）使得能够研究不同的实验效果。按时间顺序，AFM操作可分为两种：静态（也称为接触）和动态模式。接触操作模式依赖于探针的直接偏转测量。通过了解力传感换能器（即悬臂）的弹簧常数，可以直接恢复力。因此，接触模式易于操作，结果直观。然而，局部程度是由尖端和样品之间建立的接触面积定义的，该接触面积可以多达数百纳米正方形。此外，还有机械不稳定性，其中吸引的尖端-样品相互作用克服了悬臂的刚度，也称为跳跃接触。引入了动态操作模式来解决接触模式的局限性。动态操作模式的基本思想依赖于对悬臂的谐波振荡的解调，以控制尖端-样本分离。调幅（AM）是最广泛使用的动态操作模式之一。AM基于振荡的解调以恒定的激励信号驱动悬臂时，激励信号和振荡信号之间的相位差、振幅和/或相位差。仅涉及一个控制回路来控制AM-AFM中恒定激励信号的尖端-样本分离。因此，AM-AFM的使用相对简单。尽管AM-AFM易于实现，但它在机械上受到限制，特别是在真空条件下。更具体地说，振荡幅度的稳定时间与悬臂的质量因子成比例。因此，由于在真空条件下缺乏粘性阻尼，AM调制的使用是不可行的。此外，超出现有AFM硬件能力的机械不稳定性和振幅变化阻碍了传统AM-AFM在真空条件下的使用。AM-AFM的替代品是调频原子力显微镜（FM-AFM），它基于尖端-样品相互作用下悬臂共振频率的解调。FM-AFM消除了AM-AFM的限制；然而，它需要一个相对复杂的控制架构，因为激励信号由于尖端-样本相互作用而变化。FM-AFM通常在真空条件下使用，因为信噪比随着高质量因子的提高而提高；然而，它也可以在环境下甚至在液体环境中使用。FM-AFM能够以高分辨率测量尖端-样本相互作用力，即作用力为皮牛顿，距离为皮米。此外，随着原子工程尖端的最新进展，有可能评估不同原子侧的直接化学表征。除了FM-AFM的精确力和距离控制外，FM-AFM还利用其时间分辨测量的潜力覆盖了AM-AFM，其中尖端-样本相互作用力是作为时间的函数测量的。然而，已经从理论上证明并通过实验验证了基于FM的测量的时间分辨率不受机械限制。在这里，科研人员展示了具有新的硬件和软件集成的商业原子力显微镜系统的定制。尽管最初的设置，VEECO的EnviroScope扫描探针显微镜（SPM）带有NanoScope®IIIa控制器，具有用户友好的功能（例如，易于访问样品和尖端以及样品和/或尖端的温度控制），但它只能进行接触模式和基于AM AFM的形貌测量，并具有原始的力谱能力。我们实现了一个锁相环、一个高压放大器和一个新的显微镜控制器，用于FM-AFM的自动测量。我们用环境条件下的实验来说明我们的定制。更具体地说，我们进行了FM-AFM形貌实验、接触电势差测量、基于FM AFM的力谱测量、时间分辨原子力显微镜测量和跨台阶边缘的二维力谱测量。尽管每个商业系统都有自己的特点（例如，驱动步进电机进行粗略处理，访问所有数据信号以及高压信号的能力，以及用于样本定位的摄像头连接），但许多（商业）系统也可以进行类似的升级/定制。因此，我们相信我们的方法将对其他扫描探针显微镜有用。

设备: 日立环境型原子力显微镜　AFM5300E　　 日立扫描电子显微镜　SU3500背景及目的SEM是检测电子束扫描样品所生成的2次电子，背闪射电子，特征X射线等信号，得出样品结构，成分，结晶特性，元素分布等信息。另一方面，SPM是利用探针和样品表面的相互作用，表征高精度样品形貌及硬度和摩擦力，吸附力等敏感的力学物理特性及电流，电气阻抗，表层电位，压电特性，磁性等电磁物理特性。在这里我们介绍，包含氧化铅和硫磺的橡胶样品的SEM背闪射电子图像和X射线面分布像及利用SPM的形貌像(AFM像)和相位像(Phase像)的观察结果。1) Phase像根据样品表面的硬度和吸附力对比，利用共振悬臂的相位变化成像物理特性的方法。图1　SPM、SEM的检测信息和橡胶样品中的应用2) 观察结果图2　橡胶样品的SEM、SPM观察同一视野结构观察在背闪射电子像（BSE像）里重元素的对比度高，EDX元素分析得知这个区域含有铅元素和氧元素。SPM的Phase像观测中我们选用两类橡胶的弹性有较大差别的冷却温度-10℃，致使微区当中明显区分两种橡胶分布。SEM和SPM联系起来，表面的形貌和元素，结构，各种物理特性(力学特性和电磁特性)的面分析信息相结合，给基础研究，产品研发等提供更多观察及分析手段。 关于日立环境型原子力显微镜　AFM5300E，请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C244320.htm关于日立扫描电子显微镜　SU3500，请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C168115.htm 关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/