推荐厂家
暂无
暂无
第一次处理样品做加标回收,用猪肉做的,提取和净化过程都是按国标来的。测定结果 恩诺沙星的回收率65%,其他氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、诺氟沙星直接就没出峰。 加标量 40ug/kg 实验室的离心机达不到10000r/min,我用的是最高4500r/min离心20min。提取液总体积是40mL,净化后洗脱用了8mL的甲醇,氮吹后用2mL 0.2%乙酸水定容的。请大神帮忙分析一下,除了洗脱和氮吹后定容会损失还有哪些地方损失了?有比较简单有效前处理方法么?
小弟在做新方法验证,其中有个试验就是回收试验,问下各位大侠在回收试验这方面有没有什么国家标准文件呢?就是这个回收实验应该怎么设置,回收率应该怎么判定?
用国标22388做三聚氰胺回收率低请教大神们,我用国标22388做三聚氰胺回收率低怎么回事?下面我说一下过程,其实过程很简单。称样量2g生鲜乳,加1000ng/ml标准品0.05ml,(添加浓度应为25ng/g),加15ml三氯乙酸,5ml乙腈,超声15min,震荡10min,4000转/分离心10min,上清液经三氯乙酸湿润的滤纸过滤,用三氯乙酸定容25ml,取5ml,(到此稀释倍数为5),加5ml水,过柱子。柱子是Agela Cleanert PCX-SPE的柱子,然后洗脱,氮吹,定容2ml。上液质,回收的峰面积为2974,标准品峰面积29417,(标准品是用空白样品做的,以前都是用曲线,结果都一样,回收率都在20%左右,这次为了好计算,用的单点外标)。结果,回收样品峰面积2974*标准品浓度10ng/ml*定容体积2ml*稀释倍数5/标准品峰面积29417*样品质量2g=5ng/g 回收率除以25ng/g,才20%。请问大神们,我在哪里犯了错误?回收率这么低是如何造成的?前处理需要注意哪个地方?不胜感激。