回收国标

第一次处理样品做加标回收，用猪肉做的，提取和净化过程都是按国标来的。测定结果 恩诺沙星的回收率65%，其他氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、诺氟沙星直接就没出峰。 加标量 40ug/kg 实验室的离心机达不到10000r/min，我用的是最高4500r/min离心20min。提取液总体积是40mL,净化后洗脱用了8mL的甲醇，氮吹后用2mL 0.2%乙酸水定容的。请大神帮忙分析一下，除了洗脱和氮吹后定容会损失还有哪些地方损失了？有比较简单有效前处理方法么？

小弟在做新方法验证，其中有个试验就是回收试验，问下各位大侠在回收试验这方面有没有什么国家标准文件呢？就是这个回收实验应该怎么设置，回收率应该怎么判定？

用国标22388做三聚氰胺回收率低请教大神们，我用国标22388做三聚氰胺回收率低怎么回事？下面我说一下过程，其实过程很简单。称样量2g生鲜乳，加1000ng/ml标准品0.05ml，（添加浓度应为25ng/g），加15ml三氯乙酸，5ml乙腈，超声15min，震荡10min，4000转/分离心10min，上清液经三氯乙酸湿润的滤纸过滤，用三氯乙酸定容25ml，取5ml，（到此稀释倍数为5），加5ml水，过柱子。柱子是Agela Cleanert PCX-SPE的柱子，然后洗脱，氮吹，定容2ml。上液质，回收的峰面积为2974，标准品峰面积29417，(标准品是用空白样品做的，以前都是用曲线，结果都一样，回收率都在20%左右，这次为了好计算，用的单点外标)。结果，回收样品峰面积2974*标准品浓度10ng/ml*定容体积2ml*稀释倍数5/标准品峰面积29417*样品质量2g=5ng/g 回收率除以25ng/g，才20%。请问大神们，我在哪里犯了错误？回收率这么低是如何造成的？前处理需要注意哪个地方？不胜感激。

用索氏提取法提取粗脂肪去测酸价，过氧化值，回收后的石油醚能否重复循环使用，再去提取粗脂肪测酸价过氧化值？如果循环使用了，提取出来的粗脂肪会不会对实验结果有影响？我问了检验机构的朋友，他说不可以，我看了国标，国标上只说能回收，却没说可以循环重复使用。有没有专业的人给我回答一下，感激不尽

国标偶氮要求回收率？有没有个参考值

请问做过的老师是怎么提取乳粉中塑化剂的呢？ 按照国标做，回收率不行。

新建的实验室新人求助什么情况下需要做加标回收？我是水质检测的，查了一些相关资料，大部分都是说的怎么做加标回收，没有说什么情况下需要做加标回收，比如是耗氧量这个项目就不需要做加标回收，氨氮就需要做。还有做加标回收的项目是每一批都要做还是出现什么情况了在做？当然我也问了其他实验室相关的人，现在也还是没弄明白什么情况下做加标回收。他们有的说做标准曲线的项目做加标回收，有的说用仪器做的项目做加标回收，更有的说低于检出限的样品要做加标回收，还有说根据国标说的做，但是有的项目国标并没有明确说要做加标回收。所有我想请教各位老师，有没有什么明确的规定，或者约定，能明确下来。谢谢大家

国标22388做奶粉中的三聚氰胺，回收率最高为78%，前处理用的1%的三氯乙酸和乙腈提取了3次，之后就过滤，定容，过柱子，氮吹。完全按照国标做的，不知道回收为什么不高？？？（2）改变三氯乙酸为2%的浓度，先定容再过滤和过柱子，发现上清液很澄清，很好过柱子，以为回收会好一点，但是回收没什么变化。请问大神，怎样做才能知道自己的损失在哪一步啊？以及有没有方法能使回收高一点

[color=#444444]国标做赤鲜红麻烦且回收率不好，包括做的标准曲线线性不太准，才两个9。这种问题怎么解决？我做的是寿司姜片中的赤鲜红色素。若还要做新红的话，两个能不能一起做？[/color]

国标20759做磺胺做了17种，其中有几个物质回收率不高，线性也不好，不知道哪个细节出了问题，有没有有经验的老师指导指导，我没用旋蒸，直接氮吹干的，也没加异丙醇。

用国标做的前回收处理，70个ppm的只能回收一点点，不知道是什么原因我的前处理没过柱子，影响很大么，其他的标样回收还好啊都没太大问题联苯胺好像是微溶于水和乙醚的，这样乙醚很难萃取联苯胺的哦，会不是这个原因呢，是否有别的溶剂推荐呢急问

[color=#444444]我在实验室检测牛奶中三聚氰胺的含量，按照GB22388-2008的方法处理样品，只是国标中超声提取后要漩涡震荡10min而我只震荡了2min，我单独进行过验证试验，发现漩涡震荡的时间2min和10min的差别不大，之后也就一直震荡2min来处理样品，其他步骤和国标中的完全一样。但是回收率一直只有70%上下，而国标的要求起码要80%，求高手帮助，通过改变些实验步骤，来提升回收率。谢谢！！[/color]

在没有国标以及标样的情况下，一般以加标回收来验证方法。加标回收还分好几种，如果是在处理后的样品中也就是已测 的样品中加标回收，回收率不理想。是说明样品溶液有干扰还有仪器的采集方法设定不理想？还有在处理前的加标，那样岂不是要做个平行样才知道是否回收多少？平行样还不止做一两个，那样数据才更可靠，那样对于半导体的多晶硅行业来说，做实验验证的代价就很大了。请高手多多指教！

请问老师有没有做过配制酒里面的氰化物的加标回收呀 我按最新国标GB5009.36-2016做出来标线没问题 但是回收率特别低 也检查了蒸馏过程没漏气什么的 求赐教呀 感谢感谢

目前做水质中石油类的检测，想请教一下做加标回收怎么做？用的方法标准是国标HJ 637-2012。急求！！！

想请教论坛里面的大神们，先说说我的实验的情况，我要做太阳能电池板的盖板玻璃的重金属全量分析，也就是玻璃粉中含重金属的全量分析。我想采用消解的方法，但是大家都知道玻璃粉消解是没有国标的，为了保证实验方法的可信度和科学性必须做加标回收试验。 一个未知样品的加标回收实验应该要怎么做呢？是不是我要测几种重金属，每一种重金属都要就我摸索出来的方法进行加标回收实验呢？我是首先进行小试摸索一种能消解完全的方法在进行加标回收试验还是在摸索的同时加标？ 希望做过的朋友过来发表一下看法，谢谢大家啦！

请问老师有没有做过配制酒里面的氰化物的加标回收呀 我按最新国标GB5009.36-2016做出来标线没问题 但是回收率特别低 也检查了蒸馏过程没漏气什么的 在蒸馏液收集满50mL取2毫升加氢氧化钠蒸干前和蒸干后加标液回收率都满高 所以感觉就是蒸馏的时候出的问题 求赐教呀 感谢感谢

请问老师有没有做过配制酒里面的氰化物的加标回收呀 我按最新国标GB5009.36-2016做出来标线没问题 但是回收率特别低 也检查了蒸馏过程没漏气什么的 在蒸馏液收集满50mL取2毫升加氢氧化钠蒸干前和蒸干后加标液回收率都满高 所以感觉就是蒸馏的时候出的问题 求赐教呀 感谢感谢

标准曲线合格，做样品加标回收很差，两组分别加标10微克和15微克，测出来都极度偏低，难道土壤消解有技巧？我完全参照国标的步骤，求解。

本人做三聚,按国标来的,回收率很低,液体奶加标测定只有60%,奶粉样加标更低,只有30%左右.超声有严格要求吗?震荡提取呢?离心呢?还有氮吹呢/我没有震荡器,靠手摇.氮吹仪没有,自己接个管子到钢瓶上吹,速度有要求吗?

有谁做过国标NH3-N加标回收率，急切需要帮助！

有哪位同仁知道cod加标回收率用国标方法怎么做？具体的操作方法？

我是完全按照国标方法作的，只有下面几个部分不同：1。第一步均质2min的时候，我使用的是漩涡2min，结果发现根本不能混合均匀2。旋转蒸发的时候用的是200mL的梨形瓶3。溶解残渣的时候用的是0.1%甲酸/水4。标准溶液是溶解在0.1%甲酸/水中结果回收率最好的30%~40%，最低的15%左右！请教各位帮忙提些建议意见，我觉得磺胺应该算是好做得兽药了。55555叩谢大家了！！！！

[color=#444444]最近刚开始接触菲的检测工作，拟打算用液相色谱分析。样品为水溶液，浓度在1-10 mg L-1之间，检测方法遵循“水质 多环芳烃的测定”（国标HJ 478-2009）中的液液萃取。操作流程为5 mL样品——加5 mL二氯甲烷或正己烷——萃取三次（第一次置摇床10min，后两次手动1min），过无水硫酸钠——氮吹定容，有机滤膜过滤——上HPLC测定。[/color][color=#444444]遇到问题：之前萃取溶液用的二氯甲烷，发现回收率一直很低，在30%左右。后改用正己烷，菲回收率得到了提高（在80%以上），但是加的回收率指示剂十氟联苯（最终检测浓度50 mg L-1）却检测不到了（在直接加标准溶液到液相进样瓶中的CK能检测到，但吸收峰不高，正己烷复溶）。应该不是个人操作环节问题。在回收过程中，用二氯甲烷和正己烷萃取，均感觉十氟联苯损失很多，具体原因还请各位前辈解惑，或者有更为适合菲的回收率指示剂推荐（高效液相），还请大家指点！[/color]

做完曲线，做完样品，郁闷怎么做加标回收，（如果用国标的方法，二硫化碳解析的做法，将苯系物解析出来，然后加标，这样做的吧）那我这热解析咋办？我的样品采集在解析管理，回来就直接放解析仪里，自动进气相色谱了，我的加标怎么弄？直接在样品吸附管里打入我要加的标，然后直接测吗？还有，如果上面给了个盲样来考核，盲样应该是液体的，浓度是172μg/mL，只有2mL，我怎么用盲样来做样品加标啊。进样都是1μL的话，我是吸0.5μL的盲样，再吸0.5μL的加标样，一起是1μL，然后进样检测。。。这样做好像不妥吧？不明白这种液体体积小的样品怎么做加标回收？

各位老师，污水水处理厂想对外回收别的厂家的废液的话，有没有什么相关规定呢，比如每一批次需要有检测单，这个依据在哪里呢，假如自己的实验室进行检测，是否就可以检测，需要CMA资质吗，还有就是，检测项目频次等，相关的规定，有国标或者依据吗？

最近在做瘦肉精苯乙醇胺A，前处理就是根据国标瘦肉精的前处理方式（2次调PH值得那个方法）。发现苯乙醇胺A回收率很差30%。有没有同行做过肉制品中的苯乙醇胺A。回收如何？

各位前辈好！小弟最近刚开始接触菲的检测工作，拟打算用液相色谱分析。样品为水溶液，浓度在1-10 mg L-1之间，检测方法遵循“水质 多环芳烃的测定”（国标HJ 478-2009）中的液液萃取。操作流程为5 mL样品——加5 mL二氯甲烷或正己烷——萃取三次（第一次置摇床10min，后两次手动1min），过无水硫酸钠——氮吹定容，有机滤膜过滤——上HPLC测定。遇到问题：之前萃取溶液用的二氯甲烷，发现回收率一直很低，在30%左右。后改用正己烷，菲回收率得到了提高（在80%以上），但是加的回收率指示剂十氟联苯（最终检测浓度50 mg L-1）却检测不到了（在直接加标准溶液到液相进样瓶中的CK能检测到，但吸收峰不高，正己烷复溶）。应该不是个人操作环节问题。在回收过程中，用二氯甲烷和正己烷萃取，均感觉十氟联苯损失很多，具体原因还请各位前辈解惑，或者有更为适合菲的回收率指示剂推荐（高效液相），还请大家指点！

请教大家我用国标方法做4-甲基咪唑，回收率只有20%是什么原因？我的过程是：取15mL5mg/L的4-甲基咪唑标准品，加1mol/L的碳酸钠5mL, 混匀，加入20mL80:20的三氯甲烷和乙醇混合物，摇荡提取，弃去水层，再用20mL50mM的甲烷磺酸液提取，过滤上机，可是为什么回收率这么差呢？

请问有哪位高人做过涂料中ＴＤＩ的检测，我在用乙酸乙酯提取后，ＴＤＩ回收率很低，根本达不到有些文献中提到的９０％以上的回收率，这是怎么回事啊？另外谁有GB/T 18446-2001的国标，请上传一个．谢谢！