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ISO12141:2002固定污染源的排放.在低浓度时颗粒物质(灰尘)的质量浓度的测定.手工重量分析法
那还是在年后开机时候,仪器真空清洁度都很不错,还庆幸有了个顺利的开始。唯一一点缺点就是DIDP的质谱峰相对以往要偏低,但是还是可以清楚显示出,可是好景不长,半个月后发现质谱峰几乎没了,开始以为标液有问题,换过后还是没用,想到这样的情况很可能是因为有泄露,导致损失。进样口部位开始,换了隔垫,衬管,密封圈,柱子也切了,再试还是不行。因为柱子是新换不久,应该不是柱效低的问题,那就很可能是质谱污染造成了灵敏度下降?离子源刚换的,或许是因为没有清洗干净,再换一遍,还是没解决,这回只能判断质谱外源污染了,电话联系厂家工程师,说明了问题状况,工程师不厌其烦的将上面我已经做过的工作重复了一遍。因为都已经尝试过,不见效果,所以最后决定报修,外源清洗工作太简单了,常规的维护,工程师哼着小曲熟练的完成了一系列工作,前后大约三个小时,安装前还特意将所有密封圈都清洁了一次,装好后开机抽真空,问题来了,氮峰100%、氧峰30%。前面也有说了漏气排查这一段,初步检查后判断还是那根金属管问题,又等了两天,工程师很有自信的带着新买的配件---参比气金属管,再次回来(后悔没拍个图片)。更换,安装,还是不行,两根都试了,也不行。工程师,您再次让我失望了!忍不住说了,“不是这根管的问题吧?”。“好像是其他问题,那就换回你们的。”工程师也最终“证实”了。还好又省了1千多。换回来,再试,氩气峰还是那么高,漏气!看着工程师的表情,快疯了一样,打电话,找同事讨论,“铝板问题?”,不会吧,转移了?请看铝板图示:就下面那块银色板http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203221636_356669_1883933_3.jpg铝板几千块啊,工程师也说换铝板太麻烦了,还不如打磨打磨先看看。对对,先磨磨,时间啊,钱啊,不能再等哪。先找我借了把剪刀!吓着了,不会是想“成仁”?还好,原来是用来剪开砂布的。打磨砂布:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203221638_356670_1883933_3.jpg有两种粗的6000,细的8000工程师开始磨了,对着那个穿金属管的圆孔边缘磨了十多分钟啊,又尝试了一遍效果,没办法,我们都彻底无语了,这咋整的???????????????????????????工程师又沉默了。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。十分钟后,决定重新清洗一下真空腔的密封圈。装两杯无水乙醇,取出密封圈,用无尘布沾取酒精包裹住,一圈一圈的清洁,4-5遍后,用脱脂棉将上面说到的铝板和放密封圈的凹槽也擦了几遍。方形黑色的密封圈和放密封圈凹槽:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203221639_356671_1883933_3.jpg再用另一杯乙醇反复清洁一遍。晾干约10分钟,组装好后开机,显示结果为氦峰100%,水80%,氮5%,氧3%.工程师兴奋的爆了粗口,我也长舒了一口闷气。整整10天的漏气战役终于宣告结束,前前后后装拆不下20次,换了三根参比气金属管,打磨了铝板,换过三遍参比气密封圈,最后仅仅是将真空腔密封圈清洗一次就完结了。原因不是前面讲的参比气金属管,而是真空腔的密封圈,有“灰尘”掉在上面了。灰尘,这个不起眼的小东西,竟然可以导致如此的麻烦事。总结这次漏气事故:罪魁祸首是灰尘,如何避免灰尘对检测设备的影响,应该制定一些措施避免实验敏感区域进入灰尘。这是下一步我要做的,也是前期没有做好的工作。工程师没有做好装机前的准备工作,消除灰尘导致的漏气隐患,过于自信,没有在后期原因排查对最有可能的情况进行复检和纠错。总之这一次,有灰尘的错,有实验室的错,也有仪器工程师判断上的错。版友们,灰尘,有给您带来什么烦恼吗?是灰尘的错还是我们自己的错?
前段时间打开MS盖板,偶然发现里面的灰尘多得惊人,个人认为非常有必要定期清除,但有些死角很难办.有朋友发现类似问题吗?怎么处理的?谢谢!