差示扫描量热同步测定仪

使用岛津红外显微镜AIM-9000及AIMsolution分析软件，可以在对扫描点进行可视观察的同时，测定该扫描点的光谱。通过可视观察的同步测定可以实时确认各扫描点的图像和光谱。另外，因为AIMsolution分析软件以相同颜色显示各扫描点及其光谱，所以不仅可视觉确认扫描信息，还可以简单地进行大气校正等数据处理和检索操作。 本文向您介绍通过可视观察的同步测定对多层薄膜进行分析的示例。使用AIM-9000、AIMsolution Measurement软件和AIMsolutin分析软件，在每一个操作步骤都可以瞬间获得准确的数据，实现了前所未有的轻松分析。 了解详情，敬请点击《可视观察的同步测定－多层薄膜的透射测定－》

p　　差示扫描量热法是在程序控温和一定气氛下，测量流入流出试样和参比物的热流或输给试样和参比物的加热功率与温度或时间关系的一种技术，使用这种技术测量的仪器就是差示扫描量热仪(Differential scanning calorimeter-DSC)。/pp　　扫描是指试样经历程序设定的温度过程。以一个在测试温度或时间范围内无任何热效应的惰性物质为参比，将试样的热流与参比比较而测定出其热行为，这就是差示的含义。测量试样与参比物的热流(或功率)差变化，比只测定试样的绝对热流变化要精确的多。/pp　　差热分析法是测量试样在程序控温下与惰性参比物温差变化的技术，使用这种技术测量的仪器就是差热分析仪(Differential thermal analyzer-DTA)。DTA是将试样和参比物线性升温或降温，以试样与参比间的温差为测试信号。DTA曲线表示试样与参比的温差或热电压差与试样温度的关系。/pp　　现在，DTA主要用于热重分析仪(TGA)等的同步测量，市场上已难觅单独的DTA仪器。/pp　　DSC主要有两类：热通量式DSC和功率补偿式DSC。/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong热通量式DSC/strong/span/pp　　热通量式DSC是在程序控温和一定气氛下，测量与试样和参比物温差相关的热流与温度或时间关系的一种技术和仪器。热通量式DSC是通过试样与参比物的温差测量流入和流出试样的热流量。/pp　　热通量式DSC的测量单元根据所采用的传感器的不同而有所区别。/pp　　如下图所示为瑞士梅特勒-托利多公司采用金/金-钯热电偶堆传感器设计的DSC测量单元示意图。传感器下凹的试样面和参比面分别放置试样坩埚和参比坩埚(一般为空坩埚)。热电偶以星形方式排列，以串联方式连接，在坩埚位置下测量试样与参比的温差。试样面和参比面的热电偶分布完全对称。几十至上百对金/金-钯热电偶串联连接，可产生更高的测量灵敏度。传感器的下凹面提供必要的热阻，而坩埚下的热容量低，可获得较小的信号时间常数。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/f02e8309-d24c-4db9-9b02-ba4b239805a5.jpg" title="金_金-钯热电偶堆传感器热通量式DSC测量单元截面示意图.jpg" width="400" height="345" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 345px "//pp style="text-align: center "strong金/金-钯热电偶堆传感器热通量式DSC测量单元截面示意图/strong/pp　　如下图所示为美国Waters公司采用的康铜传感器设计的DSC测量单元示意图。康铜是一种铜-镍合金(55%Cu-45%Ni)。康铜与铜、铁、镍/铬等组成热电偶时，灵敏度较高(μV/K较大)。与贵金属铂、金/金-钯等相比，康铜耐化学腐蚀性较差。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/be5eca73-9eb5-41bf-83a6-dd1c6a5325a1.jpg" title="康铜传感器热通量式DSC测试单元示意图.jpg" width="400" height="255" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 255px "//pp style="text-align: center "strong康铜传感器热通量式DSC测试单元示意图/strong/pp　　传感器上凸的试样面和参比面分别放置试样坩埚和参比坩埚(一般为空坩埚)。两对热电偶分别测量试样温度和参比温度，测得温差。/pp　　热通量式DSC的炉体一般都由纯银制造，加热体为电热板或电热丝。可选择不同的冷却方式(自然或空气、机械式或液氮冷却等)。/pp　　热通量式DSC热流的测量/pp　　以金/金-钯热电偶堆传感器设计的DSC为例，热流Φ以辐射状流过传感器的热阻 热阻以环状分布于两个坩埚位置下面。热阻间的温差由辐射状排列的热电偶测量。根据欧姆定律，可得到试样面的热流Φ1(由流到试样坩埚和试样的热流组成)为/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/13d50f86-2166-44cc-93f7-4a0dfc48a0e2.jpg" title="DSC-1.jpg"//pp式中，Tsubs/sub和Tsubc/sub分别为试样温度和炉体温度 Rsubth/sub为热阻。/pp　　同样可得到参比面的热流Φr(流到参比空坩埚的热流)为/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/66a68742-b966-4f01-80ea-6940d21e12f9.jpg" title="DSC-2.jpg"//pp式中，Tsubr/sub为参比温度。/pp　　DSC信号Φ即样品热流等于两个热流之差：/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/8b903427-9007-493f-8229-23065fe62ac7.jpg" title="DSC-3.jpg"//pp　　由于温差由热电偶测量，因此仍需定义热电偶灵敏度的方程S=V/ΔT。式中，V为热电压。于是得到/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/54c0c2b1-c913-449b-84db-541255ac821e.jpg" title="DSC-4.jpg"//pp式中，热电压V为传感器信号 Rsubth/subS的乘积称为传感器的量热灵敏度 Rsubth/sub和S与温度有关 令Rsubth/subS为E，E与温度的关系可用数学模型描述。/pp　　在DSC曲线上，热流的单位为瓦/克(W/g)=焦耳/(秒· 克)[J/(s· g)]，以峰面积为例，热流对时间(s)的积分等于试样的焓变ΔH，单位为焦耳/克(J/g)。/pp　　热通量式DSC试样温度的测量/pp　　炉体温度Tsubc/sub用Pt100传感器测量。Pt100基本上是由铂金丝制作的电阻。/pp　　DSC测试所选择的的升温速率基于参比温度而不是试样温度，因为试样可能发生升温速率无法控制的一级相变。/pp　　与热阻有关的温差ΔT对于热流从炉体流到参比坩埚是必需的。该温差通常是通过升高与ΔT等值的炉体温度实现的。炉体温度Tsubc/sub与参比温度Tsubr/sub的时间差等于时间常数τsublag/sub，与升温速率无关。/pp　　在动态程序段中，计算得到的温度升高ΔT加在炉体温度设定值上，因而参比温度完全遵循温度程序。/pp　　严格来说，试样内的温度与测得的试样坩埚的温度存在微小差别。通过在软件中正确选择热电偶的灵敏度，可补偿该差别。/pp　　采用康铜传感器设计的DSC仪器，试样坩埚温度由热电偶直接测量。也需要通过软件中正确选择热电偶的灵敏度，通过修正来获得试样内的温度。/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong功率补偿式DSC/strong/span/pp　　功率补偿式DSC是在程序控温和一定气氛下，保持试样与参比物的温差不变，测量输给试样和参比物的功率(热流)与温度或时间关系的一种技术。与热通量(热流)式DSC采用单独炉体不同，功率补偿式DSC以两个独立炉体分别对试样和参比物进行加热，并各有独立的传感装置。炉体材料一般为铂铱合金，温度传感器为铂热电偶。/pp　　如下图所示为美国珀金埃尔默公司功率补偿式DSC测量单元的示意图。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/c459d34d-d427-453c-acdf-3a462e04e3e4.jpg" title="功率补偿式DSC测量单元示意图.jpg" width="400" height="263" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 263px "//pp style="text-align: center "strong功率补偿式DSC测量单元示意图/strong/pp　　由于采用两个小炉体，与热通量式DSC相比，功率补偿式DSC可达到更高的升降温速率。/pp　　功率补偿式DSC对两个炉体的对称性要求很高。在使用过程中，由于试样始终只放在试样炉中，两个炉体的内部环境会随时间而改变，因此容易发生DSC基线漂移。/pp　　功率补偿式DSC热流的测量/pp　　功率补偿式DSC仪器有两个控制电路，测量时，一个控制升降温，另一个用于补偿由于试样热效应引起的试样与参比物的温差变化。当试样发生放热或吸热效应时，电热丝将针对其中一个炉体施加功率以补偿试样中发生的能量变化，保持试样与参比物的温差不变。DSC直接测定补偿功率ΔW，即流入或流出试样的热流，无需通过热流方程式换算。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/4b2384fe-4770-4f1b-af33-e5d731956a4c.jpg" title="DSC-5.jpg"//pp式中，QsubS/sub为输给试样的热量 QsubR/sub为输给参比物的热量 dH/dt为单位时间的焓变，即热流，单位为J/s。/pp　　由于试样加热器的电阻RS与参比物加热器的电阻RsubR/sub相等，即RsubS/sub=RsubR/sub，因此当试样不发生热效应时，/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/13c863c9-be1e-4808-942f-e0765844b444.jpg" title="DSC-6.jpg"//pp式中，IsubS/sub和IsubR/sub分别为试样加热器和参比加热器的电流。/pp　　如果试样发生热效应，则输给试样的补偿功率为/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/1fa7ba2d-3a0b-4911-a86b-801d2336f395.jpg" title="DSC-7.jpg"//pp设RsubS/sub=RsubR/sub=R，得到/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/83f06029-71c9-4e13-bf3e-d2c6b64eed1a.jpg" title="DSC-8.jpg"//pp因总电流IsubT/sub=IsubS/sub+IsubR/sub，所以/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/35825b17-b30d-4aa7-9bc8-a8a1ae877397.jpg" title="DSC-9.jpg"//pp式中，ΔV为两个炉体加热器的电压差。/pp　　如果总电流IsubT/sub不变，则补偿功率即热流ΔW与ΔV成正比。/ppbr//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongDSC仪器性能评价的重要参数/strong/span/ppstrongDSC仪器的灵敏度和噪声/strong/pp　　每个传感器都具有一定的灵敏度。灵敏度是指单位测量值的电信号大小，用每度热电压(V/K)表示。例如，室温时的铜-康铜热电偶的灵敏度约为42μV/K，金-金钯热电偶约为9μV/K，铂-铂铑(10%铑，S型)热电偶约为6.4μV/K。/pp　　信号的噪声比灵敏度更加重要，因为现代电子装置能将极其微弱的信号放大，但同时也会将噪声放大。噪声主要有三个来源：量的实际随机波动(如温度的微小波动) 传感器产生的噪声(统计测量误差) 放大器和模-数转换器的噪声。/pp　　噪声与叠加在信号上的不同频率的交流电压相一致。因此，对于交流电压，噪声可用均方根值(rms)或峰-峰值(pp)表示。rms值得计算式为/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/8355adf9-cd1e-46b0-9538-67ac7bd524e4.jpg" title="DSC-10.jpg"//pp式中，n为信号值个数 xsubi/sub为单个信号值 x为平均信号值。/pp　　对于正弦振动，pp/rms比为2 (2.83左右) 对于随机噪声，比值为4~5。/pp　　灵敏度与检测极限是不同的。检测极限(常误称为“灵敏度”)指可检出的测试信号的最小变化量。检测极限比背景噪声明显要大，如10倍与rms值(或pp值的2倍)。信号和噪声水平决定最终的检测极限。/pp　　值得指出的是，通过数学光滑方法可容易地获得低噪声水平，但这样会同时“修剪”掉微弱却真实的试样效应，所以噪声水平低并不一定表示灵敏度高。/pp　　TAWN灵敏度最初是由荷兰热分析学会提出的方法，用来比较不同的DSC仪器。TAWN灵敏度测试法测量一个已知弱效应的试样，用峰高除以峰至峰噪声得到的信/噪比来表征DSC仪器的灵敏度。峰高/噪声的比值越高，DSC仪器的灵敏度越好。/ppstrongDSC仪器的分辨率与时间常数/strong/pp　　在很小温度区间内发生的物理转变的分辨率(分离能力)是DSC仪器的重要性能特征。分辨率好的仪器给出高而窄的熔融峰，换言之，峰宽应小而峰高应大。/pp　　分辨率的表征方法有多种，常用的有铟熔融峰峰高与峰宽比、TAWN分辨率和信号时间常数等。/pp　　由铟熔融峰测定的分辨率=峰高/半峰宽，数值越高表明分辨率越好。TAWN分辨率为基线至两峰之间DSC曲线的最短距离与小峰高度之比，数值越低表明分辨率越好。信号时间常数τ定义为从峰顶降到后基线的1/e，即降63.2%的时间间隔。信号时间常数τ是热阻Rsubth/sub与试样、坩埚和坩埚下传感器部分的热容之和(C)的乘积，τ=Rsubth/subC。显然，较轻的铝坩埚可得到较小的信号时间常数。信号时间常数越小，DSC分辨率越好。/p

植物的叶绿素含量是影响作物生长的重要因素同时也反映了作物的生长状况，因此及时准确地检测作物的叶绿素含量，可以监测植株长势、评估水肥状况。传统测量叶绿素的方法是化学分析法，即将叶片采集到实验室，经化学溶剂萃取，再在分光光度计上测定提取液在2个特定波长处的吸光度，根据公式计算叶绿素含量。该方法费时费力且有损检测，而托普全新升级的TYS-B叶绿素测定仪，能便携无损、快速精准测量植物叶片叶绿素SPAD值，帮助科研人员实时监控作物的营养状态，提升工作效率。一、新升级，新亮点，新体验，四大亮点功能速速揭秘1、无损。仪器采用原位非破坏性测量设计，测量时只将叶片插入并合上测量探头，不需要采摘叶片，不会对植物造成伤害，便于后续观察和研究。 2、准确：仪器内置先进的防强光干扰系统，能有效屏蔽外部光线及环境温度对测量结果的影响，确保数据采集的稳定性和准确性。3、快速：一键测量，快速采集，3秒即可出结果，实时传输至到手机/云端平台。4、清晰：高对比度OLED显示屏，在背光及强光环境下仍可清晰显示数据，有效避免眩光的干扰，让数据更直观，查看更方便。二、良好的数据管理系统，带来更全面的畅快体验1、智能互联功能：支持蓝牙实时传输，仪器/手机APP/云平台实时同步测量数据。（数据的实时传输和同步）2、数据分析可视化：可实现数据、折线图、柱状图等多种形式进行数据分析。3、数据管理：手机/PC端可以实时同步数据，并在科研云平台进行多形式数据监管、实时数据、历史数据查看、数据导出和下载、数据共享功能。（云平台--4.0平台科研助手 可视化数据管理）三、TYS-B叶绿素测定仪，主要的技术参数存储：主机2000条数据，可将数据同步到仪器app无限量保存。便携：仪器体积小，重量轻，室内外使用，便于携带和操作。可移动：内置1.5V干电池*2节，使用简单方便，可连续测量5000次，不受地点限制。低电量提醒：剩余20%时系统会进行提醒，确保仪器不会突然关机。 光源波长：2个LED光源，计算两个波长下透射光亮的比值，即SPAD值。测量参数：SPAD、叶面温度测量范围：叶绿素：0.0-99.99SPAD ；叶面温度：0~50℃ 显示：1.3寸OLED显示屏测量精度：SPAD±1，叶面温度±2，测量精度对标进口品牌测量间隔：2秒无论是在农场、温室还是植物研究实验室，叶绿素测定仪都是您不可或缺的农业助手，立即体验托普TYS-B叶绿素测定仪，开启您的智慧农业之旅！