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差示扫描量热同步测定仪

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差示扫描量热同步测定仪相关的论坛

  • 差示扫描量热法（DSC）在胶粘剂和涂料行业的应用

    差示扫描量热法（DSC）是在程序控温条件下，测量在升温、降温或恒温过程中输入到试样和参比物的热流量差或功率差与温度或时间的关系。提供物理、化学变化过程中有关的吸热、放热、热容变化等定量或定性的信息。 动态零位平衡原理：样品与参比物温度，不论样品是吸热还是放热，两者的温度差都趋向零。DSC测定的是维持样品与参比物处于相同温度所需要的能量差,反映了样品热焓的变化。 差示扫描量热法（DSC）广泛应用于塑料、橡胶、涂料、胶粘剂、医药、石油化工等不同领域，主要用于高分子材料的定性、定量分析，包括测试熔点、玻璃化转变温度、结晶度、熔融热、结晶热、纯度、反应动力学参数、比热、相转变温度、不同材料的相容性等。 根据DSC曲线，可以测定多种热力学和动力学参数，例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、结晶度以及样品纯度等。 各种介绍差示扫描量热法（DSC）原理的文章有很多，大家可以通过各种方法轻易获取。本文主要罗列一下差示扫描量热法（DSC）在胶粘剂和涂料行业的实际应用： 测量固化时间（固化速度）：利用等温固化曲线，在特定温度下测定反应放热结束时间。选定固化温度：在程序升温条件下，确定最佳固化温度及固化条件。测量固化反应放热：测定固化反应放热量，可以指导配方设计。了解特定温度下固化反应速率：在ΔH-T曲线上，某点的的斜率可以清晰反映特定温度下的固化反应速率，可以指导配方设计。固化度（固化转化率）的测量：根据某个特定条件下的放热量和总放热量来计算固化度，对于固化体系及固化条件的选择有参考作用。产品质量一致性检验：将相同配方不同批次的产品DSC指纹图谱对比，容易发现产品质量的波动，有利于监控产品的质量。玻璃化转变温度（Tg）的测定：Tg是固化物从玻璃态转变为高弹态的温度。在Tg时，固化物的比热容、热膨胀系数、折光率、自由体积、弹性模量等物理参数都要发生突变，所以在配方设计时要考虑固化物的Tg。差示扫描量热法（DSC）可以根据比热容的变化来测定固化物的Tg点。固化物分解温度的测定：不同配方体现固化物的分解温度不同，差示扫描量热法（DSC）可以方便测试固化物的分解温度，体现固化物的热稳定性。原材料的质量监控：很多原材料的质量问题都能在差示扫描量热法DSC的图谱上反应出来，例如熔点、软化点、结晶度、水分含量、相容性、热分解温度、氧化分解温度等。可以根据材料的特性，利用差示扫描量热法DSC的高分辨率和高灵敏度，设计出多种监控原材料质量的测试方法和内控标准。特别是对于潜伏性固化剂质量的监控，大多数厂家生产的潜伏性固化剂在化学组成和结构上不会提供明确的信息，所以质量监控比较麻烦，我们就可以差示扫描量热法（DSC）在程序升温的条件下观察DSC图谱，根据DSC图谱反应出来的相变、自反应热以及热分解温度等信息来监控潜伏性固化剂的质量。

  • 同步双通道多方法快速网络型微量元素测定仪

    （一）、仪器的特点 双传感器同时检测、双通道同步运算，比同类型速度提高6-8倍。 标准加入法、标准曲线法、多种元素同步测定法可任意选择。灵活性、重现性明显优于同类仪器。 嵌入式、一体化系统硬件设计；银色全弧线形外观、高亮LED工作状态显示；低功耗、小体积、高可靠、超强抗震能力，尽显军工级品质，处于同类产品领先地位。 采用最新技术的大容量电子存储模式。 人性化的操作界面，让您的操作更加得心应手。测试曲线和测试结果直观显示。 先进的编程技术与独特的数据处理方法，确保测试结果准确、可靠。 充分的功能预留，可方便实现远程操作、在线升级、无线数据交换。 特制的高性能化学传感器、高阻抗数字放大器、数字化恒压源及数字化x-t记录器，保证了测试仪器的高灵敏度和高稳定性。 该仪器采用特制的高性能化学传感器、超高阻抗数字放大器、数字化恒压源及数字化x-t记录器，保证了测试仪器的高灵敏度及高稳定性，先进的编程技术与独特的数据处理方法，确保测试结果的准确度，被测元素任意选定，最多一次可以选择5种（目前代表国际最高水准），测试曲线和结果直观显示，标准加入法和标准曲线法任意选择，所有方法都可以自动扣除本底值，还可以根据实际情况自我测定本底值，提高测试效率和准确性，资料管理功能便于查询结果和进行统计分析。 人性化的设计宗旨使得仪器操作简便、实用。双通道多参数快速网络微量元素测定仪系统软件完全采用所见即所得的方式。所有参数、技术说明均用汉字显示，分析人员只要按照提示，就能方便、快捷地进行仪器操作。同时，随仪器附带了常用的标准样品、测试底液和必需的工具，因此，仪器可实现快速、连续、准确的定量分析。 样品用量少，前处理简单。例如：测血清取样0.5ml左右，即可测定钙、锌、铜、铅、铁等，样品有些不用前期处理，只需进行一些适当处理便可进行测试。（二）、适用范围 临床检验、环境检测、食品卫生、卫生防疫、职业病防治、科研、教学等领域。

  • 【原创大赛】浅谈DSC 100差示扫描量热法 测量涂膜中的锌粉含量

    浅谈DSC 100差示扫描量热法 测量涂膜中的锌粉含量锌对于钢铁具有优异的防腐保护作用，与其它金属相比，锌有其独特的特点，它比铁轻，有良好的延展性，更重要的是其电化学的活性，锌可以熔融并加工净化成细颗粒的高纯度锌粉，用于防锈漆中成为重要的防锈颜料。当涂膜在受到侵蚀时，锌粉作为阳极先受到腐蚀，基材钢铁为阴极受到保护；同时锌作为牺牲阳极形成的氧化产物，可以对涂层起到一定的封闭作用，加强了涂层对底材的保护。为了确保在富锌涂料中锌粉同钢铁能够紧密结合而起到导电和牺牲阳极的作用，无机富锌涂料中锌粉含量在干膜中的质量分数不低于 74 ％，有机富锌涂料不低于77％。用差示扫描量热法测量涂膜中的锌粉含量具有快速简便，涂膜本身对其干扰因素少的特点，因此在测量涂膜中锌粉含量上得到了广泛的应用。实验设备DSC 100差示扫描量热仪；专用固体铝皿；玛瑙研钵；涂膜刮刀；高纯氮气；精密天平。参数设定扫描的温度：锌的熔点为 419 ℃左右，将DSC100 最高温度设置在500度扫描的速率：在 DSC 的测定中，程序升温扫描速率主要对 DSC 曲线的峰温和峰形产生影响。一般来说，当升温扫描速率比较快时，其DSC峰温越高，峰面积变大，峰形也越尖锐。测量涂膜中的锌粉含量如果使用过高的升温扫描速率，会导致涂膜试样内部温度分布不均匀。当超过一定的升温扫描速率时，由于体系不能很快响应，试样反应中的变化全貌不能被精确地记录下来，一般测量涂膜中锌粉含量时的扫描速率为 10 ℃ /min 。基线的校正：仪器在做空白试验时的基线应为一条直线，好的基线是准确计算峰面积的基础。温度的校正在实际的 DSC 测量中要获得精确度高的温度值与峰形的关系曲线，必须用高纯物质的熔点或相变温度进行校验。一般采用的是高纯铟进行温度的校正。量热的校正在 DSC 的测定中，量热的校正是以已知标准纯物质的相变热焓值进行校验的，测量涂膜中的锌粉含量，以标准纯锌（ 99.999％）进行校验。标准物纯锌的相变焓值应在 (107.6 ～ 109.3)J/g ，如果仪器测量标准物纯锌的相变焓值在此范围之内，则说明仪器此时的量热扫描系统比较好，此时的测量结果应该比较准确。在每次测量前都要进行纯锌量热校正，并记录该焓值数据，以该焓值数据计算样品中的锌含量。检测步骤样品的制备：用涂膜刮刀小心均匀地刮下涂膜 , 不能刮伤底材 , 防止底材中的铁屑混入涂膜样品中 ,刮下来的涂膜要经过玛瑙研钵研磨，使样品的粒度尽可能地小，这样可以有效地减少因为样品粒度大而产生的过多空间热阻，热阻使试样的熔融温度和熔融热焓偏低，给分析带来误差。样品的称量：将研磨的样品充分搅拌均匀，精确称量样品 (3 ～15)mg 如果样品量过少，降低了测量的灵敏度，样品量过多，不仅使试样内部传热变慢，温度梯度变大，导致峰形扩大，分辨率下降，而且涂膜中的有机物挥发大量的杂质污染炉体，影响仪器的精确度。用药匙将样品均匀地平铺于专用铝皿的底部，尽量增大试样与铝皿底部的接触面积，减少试样在铝皿中的厚度，保证样品在加热过程中均匀受热测试计算：在纯氮的环境下，运行DSC100差示扫描量热仪以及专用软件。以 10 ℃[/fo

  • 差示扫描量热DSC技术简介

    热分析法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=29178]差示扫描量热DSC技术简介[/url]

  • 差示扫描量热法应用

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=21052]差示扫描量热法（DSC）应用[/url]

  • 下落法量热计和差示扫描量热仪在比热容测试中的比较

    下落法量热计和差示扫描量热仪在比热容测试中的比较

    摘要：本文分别描述了下落式和差示扫描量热计式比热容测试方法的测量原理，列出了这两种技术的国内外标准测试方法，并从多个方面对这两种测试方法进行了比较，其中下落法比热容测试样品量大、操作简便入门容易，测试温度可高达3000℃，而DSC法则测试参数多应用面广。两种方法各有特点和侧重，相互互补，需根据具体使用情况进行选择。[b][color=#ff0000]1. 测量原理[/color][/b][color=#ff0000]1.1. 下落法比热容测量原理[/color] 比热容的定义为单位质量样品的温度升高1K所吸收的热量。下落法比热容测量原理则完全按照比热容定义来进行实施，如图 1-1所示，即将已知质量的样品通过加热炉加热到测试温度TS，然后样品落入具有恒定温度TC的绝热量热计中，试样将热量传递给量热计，并使得量热计温度上升并最终达到平衡温度TH。通过测量绝热量热计落入试样后的温升TH-TC可以测得试样放出的热量，即试样受热所吸收的热量，由此可以得到TC和TS温度范围内平均比热容和平均焓值。通过多个温度点下的平均比热容测量及数据处理，还可以得到某一温度点下的比热容和焓值。[align=center][img=,400,492]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705231031_01_3384_3.png[/img][/align][align=center][b][color=#3333ff]图 1-1 下落法比热容测定仪结构示意图[/color][/b][/align] 下落法比热容测量的核心部件是量热计，量热计为绝热式量热计的一种铜卡计，即通过测量标定过的已知质量铜块的温升来得到铜块吸收的热量（试样放出的热量），因此下落法是一种典型的绝对测量方法，测量精度只受到加热量热计的电压和电流标定精度限制。[color=#ff0000]1.2. 差示扫描量热仪比热容测量原理[/color] 差示扫描量热法（DSC）热分析方法在程序控制温度下， 测量样品和参比物的温度差和温度关系，由此测定各种热力学参数（如热焓、熵和比热等）和动力学参数。如图 1-2所示，在此基础上又发展出功率补偿型DSC和热流型DSC。[align=center][img=,619,296]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705231031_02_3384_3.jpg[/img][/align][align=center][b]图 1-2 各种差示扫描量热仪测量原理图[/b][/align] 热流型差示扫描量热仪DSC 是使样品和参比物同时处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下，观察样品和参比物之间的热流差随温度或时间的变化过程。 功率补偿型DSC是给试样和参比物分别配备独立的加热器和传感器，整个仪器由两个控制系统进行监控，其中一个控制温度，使试样和参比物在预定的速率下升温或降温；另一个用于补偿试样和参比物之间所产生的温差，这个温差是由试样的放热或吸热效应产生。通过功率补偿使试样和参比物的温度保持相同，这样就可从补偿的功率直接求算热流率。 由此可见，差示扫描量热仪都需要参比物做为基准，因此这种测试方法是一种典型的相对法，在测量过程中，要精确了解参比物的用量和相关特性。[b][color=#ff0000]2. 标准测试方法[/color][/b][color=#ff0000]2.1. 下落法比热容标准测试方法[/color] （1）GJB 330A-2000 固体材料60-2773K比热容测试方法 （2）GBT 3140-2005 纤维增强塑料平均比热容试验方法 （3）ASTM D4611-16 岩石和土壤比热标准测试方法（ASTM D4611-16 Standard Test Method for Specific Heat of Rock and Soil）[color=#ff0000]2.2. DSC比热容标准测试方法[/color] （1）ASTM E1269-11 Standard Test Method for Determining Specific Heat Capacity by Differential Scanning Calorimetry （2）ISO 11357-4 Plastics: Differential Scanning Calorimetry (DSC)- Determination of Specific Heat Capacity （3）Japanese Industrial Standard K 7123 Testing Methods for Specific Heat Capacity of Plastics （4）ASTM E2716-09 (2014) Standard Test Method for Determining Specific Heat Capacity by Sinusoidal Modulated Temperature Differential Scanning Calorimetry[color=#ff0000][b]3. 两种测试方法比较[/b]3.1. 测量精度比较[/color] 下落式比热容测试方法是一种下落式量热计法，这是一种绝对测量方法。所谓绝对测量方法即材料性能的测量不依赖于任何其它物质的性质，所以目前国内外计量机构普遍采用下落式量热计或绝热量热计做为计量级别的测试方法。差示扫描量热测试方法则是一种典型的相对法，即材料性能的测量还要依赖其它物质的性质，测量过程中要始终与参考材料进行对比，测量精度受到参考材料性质和精度的限制。差示扫描量热仪中常用的参考材料蓝宝石和纯三氧化二铝粉末都是采用下落式量热计或绝热量热计进行校准后才能使用，从原理上讲，下落法就比差示扫描量热法测量精度要高。[color=#ff0000]3.2. 测试操作复杂度比较[/color] 在比热容测试操作复杂程度方面，下落式比热容测试方法与差示扫描量热仪相比具有巨大优势。做为一种绝对测试方法，下落法测试仪器的内部结构比较复杂，但整个操作过程非常简单以避免各种因素对测量精度的影响，测试操作中只需安装好被测试样，试样达到设定温度后进行自动落样，就可以对试样比热容进行全自动准确测量，无需进行其它各种试验参数的设定。而在使用差示扫描量热仪测量比热容过程中，要考虑到多种因素的影响，并对试验参数进行正确的设定，操作复杂程度要远大于下落法，对操作人员的技术要求很高，否则测量结果会出现较大偏差。 差示扫描量热仪比热容测试必须考虑的主要影响因素大致有下列几方面： （1）实验条件：程序升温速率和所通气体的性质。气体性质涉及气体的氧化还原性、惰性、热导性和气体处于静态还是动态。 （2）试样特性：试样用量、粒度、装填情况、试样的稀释和试样的热历史条件等。 （3）参比物特性：参比物用量、参比物的热历史条件。 从以下ISO和ASTM差示扫描量热仪比热容标准测试方法中的相关规定就可以看出DSC操作的复杂程度。以下同时列出采用DSC测量比热容时的操作注意事项。3.2.1. DSC蓝宝石法比热容测试ISO标准方法细节 （1）三次测试：空白测试、蓝宝石测试、样品测试。 （2）两个坩埚的质量差不要超过0.1mg，材料相同。如果仪器足够稳定，且坩埚质量差小于0.1mg，空白曲线和蓝宝石曲线可以使用多次。 （3）当需要在更宽的温度范围内获得更准确的结果时，温度范围可以被分为2个或多个的小段温度范围，每一段50到100K宽，第二段的开始温度应该比第一段的结束温度低30K。 （4）实验的开始温度要比数据获取点的温度低30K。 （5）两个等温段的时间一般为2到10min。3.2.2. DSC蓝宝石法测试ASTM标准方法细节 （1）与ISO和JIS标准测试方法相似。 （2）因为毫克级的样品，所以样品要均一并有代表性。 （3）化学反应和失重会导致测试无效，所以要仔细选择坩埚和温度范围。 （4）合成蓝宝石最好是片状，实验室间的偏差小，推荐合成的蓝宝石（α-氧化铝）标样为热流校准标样。 （5）必须要进行温度和热流校准。因为比热随温度的变化不大，所以温度不用经常校准，但热流校准则非常关键。 （6）样品的形态与标样最好一致（粉末——粉末）（片——片）。 （7）推荐至少每天做热流校准。 （8）蓝宝石测试和样品测试使用同一坩埚。如果使用不同重量的坩埚，要考虑坩埚重量差别。 （9）恒温段至少4min，加热速率不能超过20K/min。 （10）如果样品质量变化大于等于0.3%，则测试无效。3.2.3. DSC比热容测试注意事项 （1）炉体清洁 对炉体通氧气空烧，空烧后一定要将炉体及传感器上的灰尘及灰分吹走。如果使用自动进样器，则一定要保证放置坩埚的转盘上无灰尘。 （2）温度校准 因为比热是温度的函数，所以一定要对测试范围内的温度进行校准。加热速率包含在各种测试方法中，如果温度不准，升温速率也不准，这将影响比热测量精度。 （3）坩埚及类型 根据测试温度范围选择坩埚，并最好将样品压倒坩埚底部，坩埚底部要非常平整，提高热接触效果。坩埚最好有定位针，保证位置固定。每一个比热容测试使用质量相同的坩埚。 （4）气体 静态空气或50ml/min氮气。 （5）样品及制备 样品要与坩埚底部接触良好，可以用聚四氟乙烯棒将粉末样品压实。 特别细的粉末样品可能还有比较多的水分，要先进行除水处理。 样品最好是薄片状以减小接触热阻，粉末样品最好采用中等尺寸（约0.1mm）以下的粉末颗粒。 样品必须是热稳定的固体、纤维、粉体和液体。因为样品为毫克级，所以样品的不均匀性会导致严重误差。化学反应或质量损失可能使测试无效。 导热性较差的样品通常会比比热容真值低5%。 （6）样品量 测试信号与样品量成正比，这意味着样品量越大越好，DSC信号在5mW至10mW之间较好。但样品量大的同时会使得样品的导热性差，同时容易造成样品受热不均匀。 （7）称重精度 重量准确度对比热测定非常重要，最好用百万分之一的天平称重样品。ASTM标准要求至少是十万分之一的天平。 （8）空白曲线 准确的比热容测试一定要减空白曲线，最好测试前能多做几遍空白曲线，前两遍用于调节仪器，第三遍曲线用于计算。 （9）加热速率 经典的比热容测试的加热速率通常为10K/min，如果想节省时间，20K/min的加热速率也可以得到测试结果，但比热容测试的原则是加热速率越慢越好，以使得试样温度受热均匀。 （10）参考材料 实际操作中参考材料可以采用蓝宝石，形状为片状。理论上最好是参考材料的比热容与样品越接近越好。[color=#ff0000]3.3. 样品大小和材料代表性比较[/color] 按照比热容的定义可知，无论是下落法还是差示扫描量热计法，被测样品尺寸和质量越大，样品吸收或放出的热量就越多，也就越便于得到准确的测试信号。无论是那种测试方法，样品的大小主要取决于加热方式、温度和热流检测方式。 下落法比热容测试中，样品是整体加热方式以及大面积接触放热方式，所以被测样品可以在很大（是DSC样品的几十倍）的同时还能保证样品的温度均匀性和放热准确性。大样品恰恰是下落法比热容测试的重要特点，这非常有利于非均质材料的比热容测试，如各种内部多结构形式的复合材料和各种低密度的轻质材料等。而大试样同时也是下落法测量精度高的重要保证。 差示扫描量热仪比热容测试中，原则上样品也是越大越好。但由于受到仪器结构的限制，样品大多数是底部加热和测量形式。为保证样品具有良好的热接触性能、传热性能以及温度均匀性，要求样品和参考材料最好是片状，且还要是毫克量级的微量样品。这就使得差示扫描量热法测试中要在测量准确性和样品代表性之间进行妥协和权衡，样品量大代表性好但测量精度差，测量精度高则需要样品量小代表性差，因此差示扫描量热仪多用于均质材料的比热容测试。[color=#ff0000]3.4. 测试温度范围比较[/color] 下落式比热容测试方法由于采用了绝热式量热计技术，可以轻松的实现上千度以上的高温测试，这也是国内外高温比热容测试多采用下落法的原因。 由于受到温差和热流信号探测技术的限制，一般标准的差示扫描量热仪最高温度不超过800℃。也有特制的上千度以上的差示扫描量热仪，但由于技术复杂度明显提高，使得仪器价格远高于普通差示扫描量热仪。[color=#ff0000]3.5. 测试效率比较[/color] 下落式比热容测试方法是一种单点温度测试方法，即测试样品在某个温度下的焓值和平均比热容，然后通过多个温度点焓值和平均比热容测试得到样品比热容随温度变化曲线。下落法看似不像差示扫描量热仪那样在样品温度连续变化过程中进行测量，但可以在设定温度下快速进行多个样品的连续测量。具体测试中，当第一个样品温度达到稳定后开始下落到绝热量热计中，在量热计热平衡过程中，可以导入第二个样品进行加热。当第一个样品在量热计达到热平衡并得到测试结果后，取出第一个样品后就可以下落第二个样品。如此连续操作方式可以极大提高下落法的测试效率，得到一条比热容温度变化曲线的效率基本与差示扫描量热计相同。而如果是测量多个试样的比热容温度变化曲线，则可以在一个温度点下把所有被测样品测量一遍，然后在升温至下一个温度点进行另一轮的测量，这种多个试样的测试效率要远比差示扫描量热仪快很多。 差示扫描量热仪的测试过程则是一个典型的升降温过程，升降温必须按照设定的速率进行，而且为了保证测量精度，升降温速率还不能太快，因此差示扫描量热仪这种程序式的测试流程大大限制了测试效率。[b][color=#ff0000]4. 测试设备校准[/color][/b] 下落式比热容测试方法是一种绝对测量方法，除了相应的温度传感器进行定期校准外，不再需要其它方式的校准。为了评价测试设备的测量准确度，可以采用NIST标准参考材料SRM 720（蓝宝石）或高纯度蓝宝石做为被测样品进行考核或定期自检。 对于差示扫描量热计法测量比热容而言，则需要经常采用蓝宝石参考材料进行测量和校准，ASTM标准测试方法甚至要求在每次比热容测试前都要进行校准。 另一方面，从理论上讲，差示扫描量热计法测量比热容过程中，要求参考材料的热容与样品热容越接近越好，也就是说对于不同比热容样品测量最好采用已知的近似比热容参考材料才能最大限度的保证测量精度。在这方面，文献"Reference materials for calorimetry and differential thermal analysis." Thermochimica Acta 331 (1999): 93-204给出了详细的描述。[color=#ff0000][b]5. 下落式比热容测试仪器的应用情况[/b][/color] 下落式比热容测试技术由于测量精度高而普遍应用于国内外的各个计量机构，相关文献可以参考中国计量院的研究论文：温丽梅, et al. "下落法测量材料比热的装置研究." 计量学报 z1 (2007): 300-304。 采用下落法测试材料比热容的文献报道也非常多，可以参考上海依阳实业有限公司官网上的大量文献报道：http://www.eyoungindustry.com/2013/1024/47.html。 下落法比热容测试方法和差示扫描量热计测试方法在国内基本是同步发展，由于航天部门大量采用各种复合材料和高温材料，要求测量精度高和测试温度范围广。同时，由于材料研制和生产中的工艺和质量需求，往往要求大批量的对材料比热容进行测试。因此，综合考虑下落法和差示扫描量热计法这两种方法的特点，国内航天系统几乎都选择了下落法做为材料工艺中的指定测试方法，并编制了相应的国军标测试方法。[b][color=#ff0000]6. 总结[/color][/b] 综上所述，下落法和差示扫描量热计法比热容测试技术各有特点，下落法具有测量精度更高，测试样品大更具有代表性，操作上手容易，测试效率快，测试温度范围宽等特点。差示扫描量热计则具有微量样品和应用面更广的特点。两种方法各有千秋，相互互补，需根据具体使用情况进行选择。

  • 吹扫捕集-气相色谱质谱法同步测定水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物-宁波分析测试

    吹扫捕集-气相色谱质谱法同步测定水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物章 勤 黄酉腊 舒天阁 王曙兴 包杰（宁波市镇海区环境监测站，浙江 宁波 315200） 摘 要：建立了吹扫捕集气相色谱质谱联用法同时测定水中卤代烃、氯代苯和苯系物的方法，对吹扫条件和解析条件进行了优化。结果表明，经分析条件优化后，目标化合物的曲线相关系数在0.995~0.9995之间，方法的检出限在0.03~0.49 ug/L之间，相对标准偏差在1.28%~7.29%之间，方法具有很好的线性和精密度。方法用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定，并进行了加标回收实验，地表水回收率在97.2%~109.9%之间，生活污水回收率在93.2%~113.1%之间，废水回收率在93.1%~106.4%之间，表明方法具很好的准确度，可用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定。关 键 词：吹扫捕集；气相色谱/质谱；挥发性卤代烃；氯代苯；苯系物中图分类号：O657 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2018）00-0000-00 Synchronous Determination of VolatileHalohydrocarbons, Chlorobenzenes and Benzene Homologs in Water by GasChromatography/Mass Spectrometry Coupled with Purge and Trap ZHANG Qin, HUANG You-la, SHU Tian-ge, WANGShu-xing, BAO Jie（Zhenhai Environmental Protection Monitoring Centre, Ningbo 315200,China） Abstract: A method was established to determine volatilehalohydrocarbons, chlorobenzenes and benzene homologs in water by purge andtrap coupled with gas chromatography/mass spectrometry. The purge and trapcondition were optimized. Results showed that the calibration curve withcorrelation coefficient between 0.995-0.9995, detection limits 0.03~0.49 ug/Land RSD of the method 1.28%~7.29%, the method was applied to the analysis insurface water and domestic sewage and industrial wastewater. Average recoveryof the samples was 97.2%-109.9% in surface water, 93.2%-113.1% in domesticsewage and 93.1%-106.4% in industrial wastewater respectively. The method whichhas good accuracy can be used for synchronous determination of volatilehalohydrocarbons, chlorobenzenes and benzene homologs in surface water，sewage and wastewater.Key words: Purge and trap; Gas chromatography/mass spectrometry; Volatilehalohydrocarbons; Chlorobenzene; Benzene homologs 近年来，工业的快速发展引起大量的工业废水进入到水环境中，尤其是含有大量有机物的工业废水。其中，挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物在工业生产中被大量使用，但其具有毒性，且易在生物体中富集，对人们的生存环境和人体健康构成潜在的威胁而引起大量的关注。因此，对水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物进行快速、准确分析的要求也越来越迫切。挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物的检测方法通常采用顶空法和吹扫捕集法，与顶空法相比，吹扫捕集法具有富集效率高、受基体干扰小等优点，是目前水质分析中较为灵敏的样品前处理技术，与气相色谱-质谱法（GC-MS）联用已广泛使用于有机物的测定，能准确地对待测组分进行定性定量分析。本文采用吹扫捕集-气相色谱质谱法对地表水、生活污水和工业废水中卤代烃、氯代苯和苯系物等23 种污染物进行定性和定量分析。该分析方法具有精密度好、成本低、分析效率高等优点，可用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定。1 材料与方法1.1 仪器与试剂仪器：气相色谱-质谱联用仪：Agilent 6890N，Agilent5975质量检测器，美国安捷伦公司；吹扫捕集仪：TEKMAR Atomx， 5ml吹扫管，美国TEKMAR公司；[/color

  • 【已应助】ISO 11357 塑料 差示扫描量热法 第5-第7部分

    求标准：ISO 11357 塑料 差示扫描量热法 第5-第7部分中文名称：— 第 1部分:通则 — 第 2部分:玻璃化转变温度的测定 — 第 3部分:熔融和结晶温度及热焙的测定 — 第 4部分:比热容的测定 — 第 5部分:聚合温度和/或时间及聚合动力学的测定 — 第 6部分:氧化诱导时间的测定 — 第 7部分:结晶动力学测定。前四部分已经搞定，如下：[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=125017]ISO 11357-1[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=125018]ISO 11357-2[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=125019]ISO 11357-3[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=125020]ISO 11357-4[/url]要是有GB/T 19466-2004 塑料 差示扫描量热法（DSC） 则更佳谢谢！

  • 【转帖】我国研发出首款时频同步测试专用仪表

    目前，中国移动已经启动了PTN的大规模部署，在实现基站业务承载的同时，还尝试利用IEEE1588取代GPS实现时间同步。与GPS授时机制相比，IEEE1588在网络安全、成本控制、组网运维方面都具备明显优势。　　不过，IEEE1588也并非完美无暇。IEEE1588作为时间同步协议，假设路径上双向延时是对称相等的，而现实由于光纤故障维修、跳纤等原因，可能导致IEEE1588信息经过的双向线路长短不一致，破坏了这种时延的对称要求，从而导致时间同步精度下降。　　时频同步精度的下降使得网络QoS等指标无法得到保证，此时，对其进行时频测试就显得尤为重要。　　但是，目前时频测试领域基本上被国外厂商所主导，此类产品的设计更加侧重于实验室环境、研发PTN设备、协议分析、网络监控等应用，却无法有效满足实际现场的工程及维护需求，尚未形成符合实际需求、端到端的工程维护测试解决方案。而这将严重阻碍PTN网络IEEE1588v2同步技术应用的工程安装及验收进程，也为今后日常维护、排查故障等工作埋下了隐患。因此，如何有效解决工程、维护中PTN同步测试问题成为众多厂商亟需战胜的困难。　　中国首款时频同步测试专用仪表XG7010诞生　　如今，上述问题终于得以解决!深圳市夏光通信测量技术有限公司(下称“夏光公司”)宣布，正式发布XG7010IEEE1588时间分析仪，XG7010也成为中国本土厂商研发制造的首款支持IEEE1588时频同步工程维护测试的专用仪表。　　“XG7010为PTN网络的时频同步测试提供了一款集现场施工、验收和维护于一身的测试利器。XG7010的推出，一举打破了目前PTN同步测试国外厂商一统天下的格局，对于中国移动PTN网络建设、IEEE1588替代GPS创新工程以及整个PTN产业链的发展完善都具有划时代意义。”夏光公司相关负责人表示。　　据该负责人介绍，XG7010各项性能指标已经达到计量级的通信同步测试专业仪表水平，可对基于PTN、OTN、PON等网络的IEEE1588时频同步性能进行纳秒级测量，广泛应用于TD-SCDMA、TD-LTE、FDD-LTE、CDMA、CDMA2000等制式同步系统的研制、生产、工程安装、验收和维护。　　XG7010重量仅2kg更加适合现场操作，其7英寸TFT彩屏触摸操作、导航式中文菜单、图形化测试结果显示更彰显了人性化设计。　　需要着重指出的是，XG7010功能相当强大，它不但能同时支持时间测试、时钟频率测试、BITS仿真以及时钟漂移测试等功能，而且能进行深度分析及模板比对;同时提供多种时间、时钟测试接口，满足实际工程、维护测试需求;另值得一提的是，XG7010还开创性地引进了统计学分析工具，可进行光路非对称补偿测试及分析。　　作为中国通信测试行业里程碑式的产品，XG7010完全符合IEEE、ITU-T相关国际标准，特别是满足中国移动公司的相关规范要求。据夏光方面透露，XG7010已经得到了包括中国移动研究院、中国移动以及国内主流PTN厂商的高度关注和认同，并将成为上述企业首选的移动通信时频同步专用仪表。　　十年磨一剑：夏光立足国内放眼世界　　众所周知，PTN测试包括业务测试和同步测试，而本次夏光公司推出的XG7010IEEE1588时间分析仪恰恰可以提供完善的PTN网络时间、时钟同步工程维护测试解决方案，　　夏光公司相关负责人进一步透露，“夏光公司已推出的接入传输仪表和宽带以太网手持式仪表有效解决了PTN网络业务性能的测试问题。至此，夏光公司也成为目前国内唯一一家能够提供完备的PTN网络测试解决方案的通信仪表供应商。”　　正所谓“十年磨一剑，迈步新起点”。能成功打破PTN同步测试领域国外厂商一统天下的格局，夏光公司的成功绝非偶然。　　据了解，成立于2001年的夏光公司是一家有着10年通信测试行业经验的高新技术企业，专业从事通信测试仪表的研发、生产和销售，产品覆盖接入网、城域网、传输网以及移动无线回传网等多个领域，广泛应用于DDN接入测试、xDSL接入测试、PON接入测试、城域网测试、PTN网络测试、时频同步网络测试等领域。　　随着网络的IP化趋势，夏光公司适时推出系列化IP数据网、以太网测试仪，极大地满足了用户的最新需求，成为了市场一大亮点，并迅速占据了市场领先地位。　　在国内，夏光公司独具特色的手持式通信测试仪表已经广泛应用于中国移动、中国电信、中国联通(600050,股吧)等电信运营商，以及电力、广电、军队、交通、石油等专用通信网，同时与华为、中兴通讯(000063,股吧)等全球知名电信设备商建立了良好的长期合作伙伴关系。　　而在开拓国际市场方面，夏光公司的产品已经远销德国、意大利、瑞典、荷兰、澳大利亚、印度、土耳其、巴基斯坦、孟加拉、泰国、伊朗、沙特、印度尼西亚、马来西亚、菲律宾、哥伦比亚、秘鲁、墨西哥等30多个国家和地区。　　“夏光公司将立足国内市场，同时不断开拓海外市场蓝海，夏光立志成为通信测试行业民族品牌的骄傲。”夏光相关负责人表示。

  • 【已应助】求标准ISO 11357-1997塑料 差示扫描量热法(DSC)

    [b]塑料 差示扫描量热法(DSC) 出版者:ISO. 标准号:ISO 11357-1997. 标准类型:国际标准. 发布日期:1997-04. 标准状态:N[/b]第1部分:一般原则 ( Plastics - Differential scanning calorimetry (DSC) - Part 1: General principles ) 第2部分:玻璃传导温度的测定( Plastics - Differential scanning calorimetry (DSC) - Part 2: Determination of glass transition temperature ) 第3部分:熔化和结晶焓和温度的测定 ( Plastics - Differential scanning calorimetry (DSC) - Part 3: Determination of temperature and enthalpy of melting and crystallization ) 第4部分:比热容的测定 ( Plastics - Differential scanning calorimetry (DSC) - Part 4: Determination of specific heat capacity ) •

  • dsc差示扫描量热仪测试原理和优势

    dsc差示扫描量热仪测试原理和优势

    你们有[b]dsc差示扫描量热仪[/b]吗？dsc测什么？这些问题常常被客户问起，作为dsc差示扫描量热仪的生产厂家，针对客户的常见问题，来详细了解一下。　　dsc差示扫描量热仪测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系，应用范围非常广，特别是材料的研发、性能检测与质量控制。材料的特性，如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等，都是差示扫描量热仪的研究领域。　　dsc差示扫描量热仪选择一种对热稳定的物质作为参比物，将其与样品一起置于DSC可按设定速率升温的电炉中，分别记录参比物的温度以及样品与参比物间的温度差△T，以温差△T对温度T作图就可以得到一条差热分析曲线，这种热分析曲线称为差热谱图，从差热谱图中可分析出试样的比热容和玻璃化转变温度Tg值。[align=center][img=,690,463]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211291358573976_8892_3513183_3.jpg!w690x463.jpg[/img][/align]　　dsc差示扫描量热仪具备哪些优势？以DSC300差示扫描量热仪为例，介绍其具备性能优势。　　1、智能控温系统。可通过软件多段温度设置，实现升温、恒温、降温等，操作方便快捷。　　2、全新的炉体结构设计，保温性能好，灵敏度高。　　3、仪器的灵敏度可达到0.001mW，测量的准确率大大提升。 　4、双向控制系统，可通过仪器界面和软件同时操作，提高了工作效率。　　5、7寸彩色触摸屏显示，显示的清晰度高，信息齐全。　　6、采用进口芯片，采集电路屏蔽抗干扰处理。

  • DSC差示扫描量热仪的基本原理是什么？

    [font=宋体][size=16px]物质在物理变化和化学变化过程中往往会伴随着热效应，放热和吸热现象反映了物质热焓的变化。差示扫描量热仪就是测定在同一受热条件下，测量试样与 参比物之间温差对温度或时间的函数关系。 [/size][/font][align=center][img]https://img63.chem17.com/9/20220513/637880361804243318698.png[/img][/align][font=宋体][size=16px]差示扫描量热法，是在程序控制温度的情况下，测量输出物质与参比物的功率差与温度关系的一种技术。英徕铂差示扫描量热仪为热流型，纵坐标是试样与参比物的热流差，单位为 [/size][/font][font=宋体][size=19px]mw[/size][/font][font=宋体][size=16px]。横坐标是时间（t）或者温度（T），自左向右 为增长（不符合此规定应注明）。 [/size][/font][font=宋体][size=16px]试样与参比物放入坩埚后，按一定的速率升温，如果参比物和试样热容大致相同，就能得到理想的扫描量热分析图。 [/size][/font][font=宋体][size=16px] [img]https://img63.chem17.com/9/20220513/637880361801435300415.png[/img][/size][/font][font=宋体][size=16px]图中 T 是由插在参比物上的热电偶所反映的温度曲线。AH 线反应试样与参比物间的温差曲线。如果试样无热效应发生，那么试样与参比物间△T=0，则出现如曲线上 AB、DE、GH 那样平滑的基线。当有热效应发生而使试样的温度低于参比物，则出现如 BCD [color=red]顶峰[/color]向下的吸热峰。反之，则出现[color=red]顶峰[/color]向上的 EFG 放热峰。 [/size][/font][font=宋体][size=16px]图中峰的数目多少、位置、峰面积、方向、高度、宽度、对称性反映了试样在所测温度范围内所发生的物理变化和化学变化的次数、发生转变的温度范围、热效应的大小和正负。峰的高度、宽度、对称性除与测试条件有关外还与样品变化过程中的动学因素有关，所测得的结果比理想曲线复杂得多。[/size][/font]

  • DSC差热扫描量热仪产品介绍与技术交流

    DSC差热扫描量热仪产品介绍与技术交流

    [color=#565656]2018年上海菁仪化工材料有限公司对原有DSC-513升温扫描型差热扫描量热仪做的全新调整，对炉体采用一体成型技术，多层炉盖技术，是炉体温度恒定，温度波动小，温度精度可以精确到正负0.1度，目前在国内同内产品中采用一体多层炉腔精密控温技术。对改进型DSC523[color=#565656]差热扫描量热仪[/color]采用水循环制冷系统，可以从0度-600-0度，完成升温扫描与降温扫描曲线，可以满足大部分用户的实验需求，降低实验与采购成本。[/color][color=#565656]下面直接上图，欢迎技术同行等老师，指导吐槽。技术交流QQ:693302425,邮箱：kety121@163.com，谢谢！[/color][color=#565656][img=,633,471]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111446_8250_3360728_3.jpg!w633x471.jpg[/img][/color][color=#565656][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111451_4358_3360728_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111451_136_3360728_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,397,232]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111451_2975_3360728_3.jpg!w397x232.jpg[/img][/color][color=#565656][img=,690,331]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111459_2484_3360728_3.jpg!w690x331.jpg[/img][img=,690,349]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111459_5070_3360728_3.jpg!w690x349.jpg[/img][/color][color=#565656]DSC差热扫描量热仪应用介绍：[/color][color=#565656]DSC[/color][color=#565656]测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系，应用范围非常广，特别是材料的研发、性能检测与质量控制。材料的特性：如玻璃化转变温度。冷结晶、相转变、熔融、结晶、热稳定性、固化[/color][color=#565656]/[/color][color=#565656]交联、氧化诱导期等，都是[/color][color=#565656]DSC[/color][color=#565656]的研发领域。[/color][color=#565656] [/color][b][color=#565656]主要特点[/color][color=#565656]:[/color][/b][color=#565656]1.[/color][color=#565656]全新的炉体结构，更好的解析度和分辨率以及更好的基线稳定性[/color][color=#565656][/color][color=#565656]2.[/color][color=#565656]数字式气体质量流量计，精确控制吹扫气体流量，数据直接记录在数据库中[/color][color=#565656]3.[/color][color=#565656]仪器可采用双向控制（主机控制、软件控制），界面友好，操作简便[/color][color=#565656][/color][b][color=#565656]附产品技术资料，如下：[/color][color=#565656]DSC-513[/color][color=#565656]技术参数[/color][color=#565656]:[/color][/b] [table=359][tr][td][color=#222222]温度范围[/color][/td][td][color=#222222]室温~800℃[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]量程[/color][/td][td][color=#222222]0[/color][color=#222222]～±500mW[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]升温速率[/color][/td][td][color=#222222]1~80[/color][color=#222222]℃/min[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]降温速率[/color][/td][td][color=#222222]／[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]曲线扫描[/color][/td][td][color=#222222]升温扫描[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]温度分辨率[/color][/td][td][color=#222222]0.1[/color][color=#222222]℃[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]温度灵敏度[/color][/td][td][color=#222222]0.1[/color][color=#222222]℃[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]DSC[/color][color=#222222]灵敏度[/color][/td][td][color=#222222]0.1uW[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]重复性偏差[/color][/td][td][color=#222222]±1%[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]控温方式[/color][/td][td][color=#222222]升温、恒温（全程序自动控制）[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]炉体结构[/color][/td][td][color=#222222]专用陶瓷炉体[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]优势[/color][/td][td][color=#222222]性价比最高，适用范围广，国内最早[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]冷却方式[/color][/td][td][color=#222222]风冷[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]流量计[/color][/td][td][color=#222222]浮子式[/color][/td][/tr][/table][b][color=#565656]DSC-523[/color][color=#565656]技术参数[/color][color=#565656]:[/color][/b] [table=341][tr][td][color=#222222]温度范围[/color][/td][td][color=#222222]室温~600℃~室温 [/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]量程[/color][/td][td][color=#222222]0[/color][color=#222222]～±500mW[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]升温速率[/color][/td][td][color=#222222]1~80[/color][color=#222222]℃/min[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]降温速率[/color][/td][td][color=#222222]5~30[/color][color=#222222]℃/min [/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]曲线扫描[/color][/td][td][color=#222222]升温扫描&降温扫描[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]温度分辨率[/color][/td][td][color=#222222]0.1[/color][color=#222222]℃[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]温度灵敏度[/color][/td][td][color=#222222]0.1[/color][color=#222222]℃[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]DSC[/color][color=#222222]灵敏度[/color][/td][td][color=#222222]0.1uW[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]重复性偏差[/color][/td][td][color=#222222]优于1%[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]控温方式[/color][/td][td][color=#222222]升温、恒温（全程序自动控制）[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]炉体结构[/color][/td][td][color=#222222]专用陶瓷炉体[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]优势[/color][/td][td][color=#222222]降温速率可控、温度控制精准[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]冷却方式[/color][/td][td][color=#222222]风冷[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]流量计[/color][/td][td][color=#222222]浮子式[/color][/td][/tr][/table][b][color=#565656]DSC-533[/color][color=#565656]技术参数[/color][color=#565656]:[/color][/b] [table=405][tr][td][color=#222222]温度范围[/color][/td][td][color=#222222]0[/color][color=#222222]℃~550℃~0℃[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]量程[/color][/td][td][color=#222222]0[/color][color=#222222]～±500mW[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]升温速率[/color][/td][td][color=#222222]0.1~100[/color][color=#222222]℃/min[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]降温速率[/color][/td][td][color=#222222]1~30[/color][color=#222222]℃/min [/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]曲线扫描[/color][/td][td][color=#222222]升温扫描&降温扫描[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]温度分辨率[/color][/td][td][color=#222222]0.01[/color][color=#222222]℃[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]温度灵敏度[/color][/td][td][color=#222222]0.01[/color][color=#222222]℃[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]DSC[/color][color=#222222]灵敏度[/color][/td][td][color=#222222]0.01uW[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]重复性偏差[/color][/td][td][color=#222222]优于1%[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]控温方式[/color][/td][td][color=#222222]升温、恒温（全程序自动控制）[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]炉体结构[/color][/td][td][color=#222222]轻质新型合金炉体[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]优势[/color][/td][td][color=#222222]基线更平稳、DSC灵敏度更高[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]冷却方式[/color][/td][td][color=#222222]半导体制冷[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]流量计[/color][/td][td][color=#222222]质量流量计[/color][/td][/tr][/table][b][color=#565656]DSC-713[/color][color=#565656]技术参数[/color][color=#565656]:[/color][/b][table=405][tr][td][color=#222222]温度范围[/color][/td][td][color=#222222](-100[/color][color=#222222]℃) ~600℃~ (-100℃) [/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]量程[/color][/td][td][color=#222222]0[/color][color=#222222]～±500mW[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]升温速率[/color][/td][td][color=#222222]0.1~100[/color][color=#222222]℃/min[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]降温速率[/color][/td][td][color=#222222]1~20[/color][color=#222222]℃/min [/color][color=#222222] [/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]曲线扫描[/color][/td][td][color=#222222]升温扫描&降温扫描[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]温度分辨率[/color][/td][td][color=#222222]0.01[/color][color=#222222]℃[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]温度灵敏度[/color][/td][td][color=#222222]0.01[/color][color=#222222]℃[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]DSC[/color][color=#222222]灵敏度[/color][/td][td][color=#222222]0.01uW[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]重复性偏差[/color][/td][td][color=#222222]优于1%[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]控温方式[/color][/td][td][color=#222222]升温、恒温、降温（全程序自动控制）[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]炉体结构[/color][/td][td][color=#222222]轻质新型合金炉体[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]气氛控制[/color][/td][td][color=#222222]仪器自动切换[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]冷却方式[/color][/td][td][color=#222222]液氮制冷[/color][/td][/tr][tr][td][color=#222222]参数标准: [/color][/td][td][color=#222222]配有标准物质，带有一键校准功能，用户可自行校正温度和热焓[/color][/td][/tr][/table]顺便对上海菁仪化工材料有限公司做个介绍，上海菁仪化工材料有限公司专业生产销售DSC差示扫描量热仪、DTA差热分析仪、TGA热重分析仪等各种热分析仪专用的氧化铝、氧化锆、金属铝、铂金等材质坩埚。坩埚外形尺寸为直径2-100MM、高度2.5-140MM的各种规格，最小壁厚可达到0.1-0.3MM，品种更齐全，坩埚可适配于德国林塞斯Linseis、美国PE、美国TA、德国Netzsch、瑞士Mettler、法国塞塔拉姆Setaram、日本岛津Shimadzu、日本理学Rigaku、日本精工SII、德国布鲁克AXS等公司生产的热分析仪器，并提供来样来图加工定制服务。QQ：2050961678 tel：400-617-6588，17091927173。[img=,281,281]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111520_9751_3360728_3.jpg!w281x281.jpg[/img][img=,280,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111520_2837_3360728_3.jpg!w280x249.jpg[/img][img=,281,278]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111520_9784_3360728_3.jpg!w281x278.jpg[/img][img=,283,251]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111520_7898_3360728_3.jpg!w283x251.jpg[/img][img=,277,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111520_6852_3360728_3.jpg!w277x249.jpg[/img][img=,285,278]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111520_7264_3360728_3.jpg!w285x278.jpg[/img][img=,301,226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111521_8757_3360728_3.jpg!w301x226.jpg[/img][img=,301,226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111521_4331_3360728_3.jpg!w301x226.jpg[/img][img=,301,225]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111521_4168_3360728_3.jpg!w301x225.jpg[/img][img=,299,226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111521_5837_3360728_3.jpg!w299x226.jpg[/img][img=,301,226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111521_5314_3360728_3.jpg!w301x226.jpg[/img][img=,300,225]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111521_2794_3360728_3.jpg!w300x225.jpg[/img]

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    采用步扫描功能可以得到那些有用信息，说同步扫描是为解决比较复杂混合物发射荧光的问题，他是如何实现的。[em53] 是不是激发和发射波长同时都在改变，记录发射强度的信号的。为什么要对扫描图做求导、积分等一些数据处理？/

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    温度调制式差示扫描量热法（MTDSC）中实现正弦波温度控制的方法

    [align=center][size=16px] [img=温度调制式差示扫描量热法MTDSC中实现正弦波温度控制的方法,650,411]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304241524097587_3670_3221506_3.jpg!w690x437.jpg[/img][/size][/align][size=16px][color=#990000]摘要：在调制温度式差式扫描量热仪（MTDSC）中，关键技术之一是正弦波加热温度的实现，此技术是制约目前国内无法生产MTDSC量热仪的重要障碍，这主要是因为现有的PID温控技术根本无法实现不同幅值和频率正弦波这样复杂的设定值输入。本文将针对此难题提出了相应的解决方案，即采用具有外置设定点功能的特制PID控制器来实现正弦波温度控制。[/color][/size][align=center][size=16px][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/size][/align][size=18px][color=#990000][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 调制温度式差式扫描量热法（MTDSC）是由差示扫描量热法（DSC）演变而来的一种热分析方法，该方法是对温度程序施加正弦波扰动，形成热流量和温度信号的非线性调制，从而可将总热流信号分解成可逆和不可逆热流成分。即在传统DSC线性变温基础上叠加一个正弦振荡温度程序，如图1所示，由此可随热容变化同时测量热流量，然后利用傅立叶变换可将热流量即时分解成可逆的热容成分（如玻璃化转变、熔化）和不可逆的动力学成分（如固化、挥发、分解）。[/size][align=center][size=16px][img=01.调制式差示扫描量热法正弦波温度变化曲线,606,395]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304241527062808_6964_3221506_3.jpg!w606x395.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 调制式差示扫描量热法正弦波温度变化曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] 与DSC（差式扫描量热仪）相比，MTDSC（温度调制式差式扫描量热仪）主要会涉及到两项完全不同的技术，一是正弦波温升变化的实现，二是测量信号的傅里叶变换分析。这两项技术作为MTDSC的核心技术，也是制约目前国内无法生产MTDSC量热仪的重要障碍。特别是在正弦波温度变化控制方面，现有的PID温度控制技术根本无法实现正弦波这样复杂的设定值输入。为此，本文将针对正弦波温度的实现提出相应的解决方案。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 在温度自动控制方面一般常会使用PID调节器，PID温度调节器的基本原理是根据设定值与被控对象测量值之间的温度偏差，将偏差按比例、积分和微分通过计算后形成控制输出量，对被控对象的温度进行控制。这里的设定值是一种泛指，实际上包括了不随时间变化的固定设定值和随时间变化的设定曲线。对MTDSC量热仪而言，设定曲线则是正弦波和一条斜线的叠加而成的曲线，其中的斜线是需设定的平均升温速率，而正弦波则是需设定幅值和频率的正弦温度波。[/size][size=16px] 由此可见，解决MTDSC温度正弦波控制的关键是PID温度控制器的设定值可以按照所需的正弦波和线性曲线叠加后函数进行设置。为此，本文提出的解决方案具体内容如下：[/size][size=16px] （1）采用具有外置设定点功能的PID控制器，即PID控制器所接收到的外部任意波形信号都可以作为设定值。[/size][size=16px] （2）配套一个函数信号发生器，给PID控制器传输所需的正弦波和线性叠加信号。[/size][size=16px] 依据上述方案内容所确定的PID控制装置及其接线如图2所示，具体内容如下：[/size][align=center][size=16px][img=02.调制温度式差示扫描量热仪MTDSC正弦波温度控制装置及其接线图,690,216]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304241527309145_3057_3221506_3.jpg!w690x216.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图2 调制式差示扫描量热仪MTDSC正弦波温度控制装置及其接线图[/b][/color][/size][/align][size=16px] （1）具有外置设定点功能的PID控制器[/size][size=16px] 所用的具有外置设定值功能的PID控制器具有两个输入通道，主输入通道作为测量被控对象的温度传感器输入，辅助输入通道用来作为外置设定点输入。与主输入通道所能接收的信号一样，辅助输入通道的外置设定点同样可接受47种类型的输入信号，其中包括10种热电偶温度传感器、9种电阻型温度传感器、3种纯电阻、10种热敏电阻、3种模拟电流和12种模拟电压，即任何信号源只要能转换为上述47种类型型号，都可以直接接入辅助输入通道作为外置设定点源。需要注意的是，远程设定点功能只能在单点设定控制模式下有效，在程序控制模式下无此功能。[/size][size=16px] （2）函数信号发生器[/size][size=16px] 对于MTDSC而言，相应的传感器测量输出无外乎就是电压和电阻这两类信号输出。因此，为了实现MTDSC的温度以正弦波形式的周期性变化，可以采用各种相应的信号发生器输出相应幅值和频率的正弦波信号和线性信号，对这两路电压信号进行叠加后传送给辅助输入通道。[/size][size=18px][color=#990000][b]3. 控制器的接线、设置和操作[/b][/color][/size][size=16px] 为了正常使用正弦波温度控制装置，还需进行相应的接线、设置和操作。[/size][size=16px] 首先，对于图2所示的正弦波温度PID控制装置，也可以用作常规PID温度控制器。即主输入通道连接温度传感器，主控输出1通道连接温控执行机构，由此传感器、执行机构和PID调节器组成标准的闭环控制回路，由此可以通过内部设定点或设定程序进行PID温度控制。[/size][size=16px] 如果要在MTDSC热分析仪上实施正弦波温度变化的控制，则使用外置设定点功能，此时需要在辅助输入通道接入远程设定点源，即函数信号发生器。[/size][size=16px] 完成外部接线后，在运行使用外置设定值功能之前，需要对PID控制器的辅助输入通道相关参数进行设置，且需要满足以下几方面要求：[/size][size=16px] （1）辅助通道上接入的远程设定点信号类型要与主输入通道完全一致。[/size][size=16px] （2）辅助通道的显示上下限也要与主输入通道完全一致。[/size][size=16px] （3）显示辅助通道接入的外置设定点信号大小的小数点位数要与主输入通道保持一致。[/size][size=16px] 完成上述辅助输入通道参数的设置后，在开始使用外置设定点功能之前，还需要激活外置设定值功能。外置设定值功能的激活可以采用以下两种方式：[/size][size=16px] （1）内部参数激活方式：在PID控制器中，设置辅助输入通道2的功能为“远程SV”，相应数字为3。[/size][size=16px] （2）外部开关切换激活：如图2所示可连接一个外部开关进行切换来选择外置设定点功能。同时，还需在PID控制器中，设置辅助输入通道2的功能为 “禁止”，相应数字为0。然后设置外部开关量输入功能DI1为“遥控设定”，相应数字为2。通过这种外部开关量输入功能的设置，就可以采用图2中所示的开关实现外置设定点和本地设定点之间的切换，开关闭合时为外置设定点功能，开关断开时为本地设定点功能。[/size][size=16px] 需要注意的是，无论采用哪种外置设定点激活和切换方式，在输入信号类型、显示上下限范围和小数点位数这三个参数选项上，辅助输入通道始终要与主输入通道保持一致。[/size][size=18px][color=#990000][b]4. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，本文提出的解决方案，可以彻底解决温度调制式差式扫描量热仪（MTDSC）的正弦波温度的控制问题，温控器模块化结构可很容易与MTDSC热分析仪进行集成，无需再研发和配置复杂的控制电路和软件。随机配备的计算机软件可方便的进行控制运行和调试，便于热分析研发工作的开展。[/size][size=16px] 解决方案的另一个优势是所采用的PID温控器具有很高的测控精度，其中24位AD、16位DA、双精度浮点运算和0.01%的最小输出百分比，这可以满足MTDSC高精度温度控制需求。[/size][size=16px] 另外，本解决方案中的控制器还可以进行多种拓展，除可实现被控对象周期性调制波的加载之外，还可非常便于实现第二类和第三类边界条件的精密PID控制，同时还可以实现其他物理量，如真空、压力和张力等的串级控制、分程控制和比值控制等。[/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

  • 【原创大赛】差示扫描量热法对PE材料氧化诱导时间的测定

    【原创大赛】差示扫描量热法对PE材料氧化诱导时间的测定

    差示扫描量热法对PE材料氧化诱导时间的测定PE,全名为Polyethylene，是结构最简单的高分子有机化合物,当今世界应用最广泛的高分子材料,由乙烯聚合而成。聚乙烯不溶于水,吸水性很小,就是对一些化学溶剂,如甲苯、醋酸等,也只有在70℃以上温度时才略有溶解。但是微粒状的聚乙烯,可以在15℃～40℃之间随温度的变化熔化或凝固,温度升高时熔化,吸收热量；温度降低时凝固,放出热量。又因为它吸水量很小,不易潮湿,有绝缘性能,因此是很好的建筑材料。看到奖品这么丰富，赶在2013年年尾冲刺下。以下是我们课题组利用大展机电的DSC-100对PE材料性能的测试。1.实验部分1.1 仪器和材料PE-HD3200，苏州国药有限公司仪器应至少能测满量程为10 mW 的热流，时间坐标必须准确至±1%，可读至0.1 min 。为了获得更广泛的试验数据，所以我们采用大展机电的DSC-100。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312312330_486258_2660265_3.jpg 1．2样品准备用压片机把PE-HD3200压成厚度为（650±100）μm 的片材，要求厚度均匀、平整、无毛刺、无斑痕。压片温度190 ℃，压片时间5 min。用两块厚钢板冷却试样片材到室温或在冰水中骤冷试样片材。1.3温度校准采用两点校准步骤。对聚烯烃可用铟和锡作为标准物质。校准步骤：①铟：以10℃/min从室温升至145 ℃，再以1℃/min 从145 ℃升至165 ℃；②锡：以10 ℃/min从室温升至220 ℃，再以1 ℃/min 从220 ℃升至240 ℃。具体来说如下1. 打开电脑，将仪器数据线与电脑连接，插上仪器电源，打开仪器背面的开关。2. 打开软件，初始界面为氧化诱导期测试界面，点击快捷菜单上DSC-Temp键，到另一界面。3. 点击菜单栏中【设置】选项，单击【通信连接】，显示连接成功后，仪器即与电脑连接。4. 在【设置】选项中，选择【参数设置】，出现如图1所示的对话框。截止温度设为350℃。升温速率设为20℃/min，恒温时间设为0min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312312334_486262_2660265_3.jpg图15. 取配送的一粒锡粒于铝坩埚内，用镊子将带有锡粒的铝坩埚放入试样托盘中央，另取一只空铝坩埚作为参比。盖上炉盖。6. 点击快捷菜单中开始键，开始实验。7. 等DSC曲线出现一个完整的峰之后，即可点击快捷菜单上stop键，停止实验。8. 点击菜单栏上【数据分析】，选择【曲线平滑】，系统便可自动修正曲线。点击【数据分析】，选择【熔点（热焓）】，出现图2所示的对话框，点击确定，在曲线开始变化之前左击，在曲线结束变化之后右击，出现图3所示对话框，点击“否”，即在图中显示出锡的熔点T。若所选取的起始点或者终止点不正确，可以在出现图3的对话框时，点击“是”，重新选取。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312312333_486260_2660265_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312312333_486261_2660265_3.jpg 图2 图39. 锡的实际熔点为231.9℃，点击仪器显示屏左下角点击http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312312335_486264_2660265_3.jpg，在【被测标准样熔点】处输入231.9，在【实际熔点】处输入实际所测得的熔点值，按【OK】，点击开始校准，关闭仪器校准界面。10. 校准后，先将软件关闭，再关闭仪器，然后重新打开软件、仪器，连接成功后再次测量锡的熔点值，若实际测量的温度热不在231.9±1℃范围内[/font

  • 地质地球所优化建立地质样品中Sm-Nd同位素同步测定方法

    上世纪70年代以来，Sm-Nd同位素体系一直被广泛应用于地球化学示踪和地质年代学研究中，为获取岩石的形成时间、演化及其地球动力学背景提供了重要参数。精确测定143Nd/144Nd和147Sm/144Nd比值是获取准确年龄和初始值的前提条件。同位素稀释热电离质谱法（ID-TIMS）具有极高的准确度和精度，被认为是Sm-Nd同位素测定的基准技术，备受地球化学家和分析家青睐。传统方案采用149Sm-150Nd混合稀释剂与TIMS技术结合，实现高精度Sm-Nd浓度和同位素比值测定，为克服同质异位素的相互干扰，需要将化学分离后的高纯Sm和Nd点样于不同的灯丝分别测定，这种传统技术测试效率低、分析成本高。 中科院地质与地球物理研究所固体同位素实验室李潮峰高级工程师及其合作者，采用新型152Sm-148Nd混合稀释剂与TIMS分析技术结合，通过一系列测试条件的优化，建立了同步测定同一灯丝上样品的Sm-Nd浓度和同位素比值的分析方案。该项技术具有优良的分析精度和准确度，方法的可靠性和稳定性采用一系列国际岩石标准进行系统评价，分析结果与传统方法一致。 该方法优势有三：(1)传统的两步测试简并为一步，分析效率提高了1倍；(2)灯丝消耗减少1倍，分析成本大大降低；(3)繁琐的实验准备工作（灯丝清洗、点焊、去气及点样）被简化1倍，人工消耗降低了1倍。 该研究成果最近发表在国际著名的分析化学期刊Analytical Chemistry上（Li et al. Simultaneous Determination of 143Nd/144Nd and 147Sm/144Nd Ratios and Sm-Nd Contents from the Same Filament Loaded with Purified Sm-Nd Aliquot from Geological Samples by Isotope Dilution Thermal Ionization Mass Spectrometry. Analytical Chemistry. 2012, 84: 6040-6047）。 原文链接

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